一種二硅化鉬發(fā)熱元件制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種二硅化鉬發(fā)熱元件制備方法，首先取鋁硅酸鹽與Mo粉、Si粉進(jìn)行濕式球磨混料；然后，進(jìn)行練泥、制坯，燒結(jié)，得到二硅化鉬發(fā)熱元件；本發(fā)明采用鋁硅酸鹽與Mo粉、Si粉直接進(jìn)行球磨混合、成型、燒結(jié)的一體化工藝，確保成型坯體中各組分分布均勻、粒度合適，燒結(jié)過(guò)程中，Mo粉與Si粉直接反應(yīng)生成均勻分布的二硅化鉬組分。制備的二硅化鉬發(fā)熱元件致密度高、強(qiáng)度高、使用溫度高、使用壽命長(zhǎng)，克服了現(xiàn)有技術(shù)存在生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，粉體損失大，易引入雜質(zhì)，降低粉體純度而導(dǎo)致的發(fā)熱元件強(qiáng)度不夠，使用溫度降低，壽命短等缺點(diǎn)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短、成本低。適于工業(yè)化生產(chǎn)，可替代現(xiàn)有二硅化鉬發(fā)熱元件制備工藝。
【專利說(shuō)明】-種二枯化巧發(fā)熱元件制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明公開(kāi)了 一種二娃化鋼發(fā)熱元件制備方法，主要涉及一種強(qiáng)度高、使用溫度 高的性能優(yōu)異的二娃化鋼發(fā)熱元件的制備方法。屬于高溫發(fā)熱材料【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] MoSis具有較高的烙點(diǎn)（203(TC )，較低的相對(duì)密度化.24g/cm3)，W及較高熱導(dǎo)率 和電導(dǎo)率（熱導(dǎo)率=25W-im-iK-i電導(dǎo)率=21.6X10-6Q 'em) W及良好的高溫抗氧化性能， 是一種非常重要的電熱材料。
[0003] 20世紀(jì)50年代，在瑞典、德國(guó)和奧地利有學(xué)者開(kāi)始研究用MoSi2材料來(lái)制作電爐 的發(fā)熱元件。1956年，瑞典的Kanthal公司開(kāi)發(fā)的MoSis電爐發(fā)熱體生產(chǎn)技術(shù)獲得專利權(quán)。 該公司開(kāi)始采用該一技術(shù)批量生產(chǎn)MoSi,電爐發(fā)熱體。該種發(fā)熱元件可W在氧化性氣氛中 使用到1700-185(TC (元件溫度）。迄今為止，該公司的高溫電爐發(fā)熱體生產(chǎn)技術(shù)仍居于世 界領(lǐng)先地位，該公司生產(chǎn)的MoSi,電爐發(fā)熱體在世界市場(chǎng)上所占的份額高達(dá)70%W上。然 而獲得純度較高，粒度較細(xì)的MoSis粉末，一直是Kanthal公司努力追求的目標(biāo)之一。近年 來(lái)，該公司采用高溫自蔓延（甜巧方法制備出純度比常規(guī)方法高的多的MoSis,但此方法存 在工藝復(fù)雜，反應(yīng)過(guò)程得不到控制，娃元素?fù)]發(fā)等問(wèn)題。20世紀(jì)80年代W來(lái)，美國(guó)洛斯?阿 拉莫斯國(guó)家實(shí)驗(yàn)室，日本東北大學(xué)的金屬材料研究所、瑞典的查爾姆斯工業(yè)大學(xué)、德國(guó)的馬 克斯普朗克研究所等西方國(guó)家的著名研究機(jī)構(gòu)投入大量的人力與物力，開(kāi)展MoSi,基高溫 結(jié)構(gòu)材料及高溫發(fā)熱元件制備方法及性能的研究。在國(guó)內(nèi)，我國(guó)的工業(yè)處于結(jié)構(gòu)調(diào)整階段， MoSis發(fā)熱元件的應(yīng)用領(lǐng)域還相對(duì)局限，但是我國(guó)MoSis發(fā)熱元件的消耗量卻在8?10萬(wàn) 根/年左右，主要靠國(guó)外進(jìn)口，其主要原因是（1)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的發(fā)熱元件壽命短，從而導(dǎo)致了 大量的消耗，該種大量制造、使用低劣產(chǎn)品的做法造成了嚴(yán)重的能源浪費(fèi)和資源消耗。（2) 國(guó)內(nèi)生產(chǎn)純度較高、粒度適中的MoSi,粉末技術(shù)未成熟，主要采用的是機(jī)械合金化，新發(fā)展 的自蔓延合成技術(shù)還存在許多問(wèn)題。該種小批量生產(chǎn)，工藝復(fù)雜也制約了國(guó)內(nèi)MoSis發(fā)熱 元件的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展。
[0004] 目前，國(guó)內(nèi)有10余家生產(chǎn)MoSis發(fā)熱元件的廠家，但其生產(chǎn)技術(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量仍處 于國(guó)際上同類產(chǎn)品二十世紀(jì)80年代初的水平。它們?cè)诙藁摪l(fā)熱元件的制備方法上也 主要采用先粉末合成，后致密化燒結(jié)得到所需發(fā)熱元件，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)。此方法制 備得到MoSis發(fā)熱元件產(chǎn)品也存在W下幾個(gè)方面的問(wèn)題；(1)燒結(jié)密度低，從而導(dǎo)致產(chǎn)品強(qiáng) 度低、低溫抗氧化性差；口)雜質(zhì)含量高，無(wú)法應(yīng)用精細(xì)制造和加工領(lǐng)域；樹(shù)表面質(zhì)量差，嚴(yán) 重影響發(fā)熱元件的抗氧化性能和使用壽命；(4)加工水平低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，也不具備制造 大尺寸發(fā)熱元件、特殊形狀的發(fā)熱元件和超高溫發(fā)熱元件的能力。因此，提升國(guó)內(nèi)MoSis發(fā) 熱元件的產(chǎn)業(yè)水平，增強(qiáng)國(guó)內(nèi)MoSi,發(fā)熱元件產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，促進(jìn)能源和資源的高效 利用，減輕MoSi,發(fā)熱元件工業(yè)所帶來(lái)的環(huán)境負(fù)荷，是發(fā)展國(guó)內(nèi)MoSi,發(fā)熱元件產(chǎn)業(yè)、實(shí)現(xiàn) MoSis發(fā)熱元件的可持續(xù)發(fā)展所必須解決的問(wèn)題。
[0005] 制備性能較好的二娃化鋼發(fā)熱元件，合成純度較高W及粉末顆粒較細(xì)的二娃化鋼 基粉體是關(guān)鍵。對(duì)于市場(chǎng)上二娃化鋼發(fā)熱元件的生產(chǎn)，工藝簡(jiǎn)單，周期短、低成本是不可避 免需要考慮的因素。
[0006] 目前，國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上二娃化鋼發(fā)熱元件的制備方法主要是粉末冶金法，即采用自 蔓延高溫合成、機(jī)械合金化方法合成所需二娃化鋼粉體，為使其平均粒度滿足所需要求，再 將所需粉體球磨破碎，然后，添加鉛娃酸鹽等燒結(jié)助劑經(jīng)混料、煉泥、擠壓、干燥成型得到所 需胚體后進(jìn)行燒結(jié)。采用此方法，一方面，增加了粉末合成球磨、過(guò)篩、干燥、燒結(jié)、破碎等一 系列工序，存在生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期增長(zhǎng)，粉體損失大等問(wèn)題。另一方面，由于粉體制備 過(guò)程中容易引入雜質(zhì)，造成生產(chǎn)合成的MoSis粉體純度不夠，因此，采用現(xiàn)有技術(shù)方法制備 的發(fā)熱元件存在強(qiáng)度不夠，使用溫度降低，壽命短等缺點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低、生產(chǎn)周期 短的二娃化鋼發(fā)熱元件制備方法，采用本發(fā)明制備的二娃化鋼發(fā)熱元件具有高強(qiáng)度、使用 溫度高、壽命長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn)。
[0008] 本發(fā)明一種二娃化鋼發(fā)熱元件制備方法，由下述步驟組成：
[000引第一步；混料
[0010] 按設(shè)計(jì)的質(zhì)量比配取鉛娃酸鹽與Mo粉、Si粉構(gòu)成的混合粉末作為球磨物料，將 球磨物料置于球磨罐中，添加占球磨物料質(zhì)量50-150%的無(wú)水己醇，球磨混合均勻后，于 IOOC W下真空干燥，獲得混合料；
[0011] 控制球磨物料中鉛娃酸鹽與所述混合粉末質(zhì)量比為：
[0012] 鉛娃酸鹽；混合粉末=2?10 ; 98?90 ;
[001引控制混合粉末中Mo粉與Si粉的摩爾比為1:2 ;
[0014] 第二步：練泥、制逐
[0015] 取第一步得到的混合料置于真空煉泥機(jī)中，將練好的泥料按設(shè)計(jì)的二娃化鋼發(fā)熱 元件形狀擠壓成型，制得粗逐，將粗逐在常溫下瞭干10-2化后，分H個(gè)階段加熱、保溫、干 燥，最高保溫溫度《100°c，獲得干燥逐體。
[0016] 第立步；燒結(jié)
[0017] 將第二步所得干燥逐體在真空環(huán)境下加熱至150(TC -170(TC燒結(jié)、保溫后隨爐冷 卻至室溫，得到二娃化鋼發(fā)熱元件。
[0018] 本發(fā)明一種二娃化鋼發(fā)熱元件制備方法，第一步中，所述鉛娃酸鹽包括下述組分， 按質(zhì)量百分比組成：
[0019] Si〇2 60-70, A!/), 10'-15; MgO 1.0-5.0; NasO 0.5-5.0，
[0020] CaO 0.5-5.0, 「c:::0; 0.!!.. 2.0. T化0~1.目，各組分演a巧分之和為100%。
[0021] 本發(fā)明一種二娃化鋼發(fā)熱元件制備方法，第一步中，所述鋼粉的平均粒度 《10 y m，純度> 99% ;娃粉的平均粒徑《5 y m，純度> 99% ;鉛娃酸鹽的粒度為3-15 y m。
[0022] 本發(fā)明一種二娃化鋼發(fā)熱元件制備方法，第一步中，所述球磨工藝參數(shù)為；球磨罐 及磨球的材質(zhì)均為氧化鉛，球料質(zhì)量比為1:1?10:1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速20化/min?30化/min, 球磨混合時(shí)間5?她。
[0023] 本發(fā)明一種二娃化鋼發(fā)熱元件制備方法，第一步中，干燥溫度為90?IOOC，干燥 時(shí)間3?lOh，干燥環(huán)境的真空度為-0. IMPa。
[0024] 本發(fā)明一種二娃化鋼發(fā)熱元件制備方法，第二步中，練泥工藝參數(shù)為；在混合料中 添加占混合料體積2?10%的水，控制真空度在0. 08-0. 12MPa，真空煉泥1-化；練泥時(shí)，應(yīng) 該練至泥料干濕度比較合適，擠壓得到的粗逐較為緊密時(shí)為止。
[00巧]本發(fā)明一種二娃化鋼發(fā)熱元件制備方法，第二步中，擠壓成型工藝參數(shù)為；在擠壓 機(jī)中，W IMPa?IOMPa的擠壓力，1?lOmm/s的擠壓速度擠壓成型。
[0026] 本發(fā)明一種二娃化鋼發(fā)熱元件制備方法，第二步中，粗逐經(jīng)常溫瞭干后的干燥工 藝參數(shù)為；首先加熱至45?55C干燥5-lOh，然后，升溫至70?8(TC干燥5-lOh，最后加熱 至 95 ?100°C干燥 5-lOh。
[0027] 本發(fā)明一種二娃化鋼發(fā)熱元件制備方法，第H步中，燒結(jié)工藝參數(shù)為；將胚體置于 石墨舟中于真空爐中燒結(jié)，升溫速度5?IOC /min,保溫時(shí)間10?40min，保持爐內(nèi)真空度 《20化。
[0028] 本發(fā)明一種二娃化鋼發(fā)熱元件制備方法，制備的二娃化鋼發(fā)熱元件致密度 > 97. 5%，抗彎強(qiáng)度> SlOMPa,斷裂初性> 10. 5MPa 硬度> 10. 25GPa，在 1700°C高溫 下使用壽命超過(guò)SOOOh。
[0029] 本發(fā)明由于采用上述工藝方法，采用鉛娃酸鹽與Mo粉、Si粉直接進(jìn)行球磨混合、 成型、燒結(jié)的一體化工藝，確保成型逐體中各組分分布均勻、粒度合適，通過(guò)嚴(yán)格控制Mo粉 與Si粉的摩爾比為1:2 ;實(shí)現(xiàn)在燒結(jié)過(guò)程中，Mo粉與Si粉直接反應(yīng)生成均勻分布的二娃化 鋼組分。且制備的二娃化鋼發(fā)熱元件致密度達(dá)到97. 5% W上，抗彎強(qiáng)度達(dá)到SlOMPa W上， 斷裂初性達(dá)到10. 5MPa -nTi W上，硬度達(dá)到10. 25GPa W上，在170(TC高溫下使用壽命超過(guò) 5000h ;克服了現(xiàn)有技術(shù)采用自蔓延高溫合成二娃化鋼粉體或機(jī)械合金化方法合成二娃化 鋼粉體存在的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，粉體破碎過(guò)程中損失大，粉末合成過(guò)程中易引入 雜質(zhì)，降低粉體純度進(jìn)而使制備的發(fā)熱元件強(qiáng)度不夠，使用溫度降低，壽命短等缺點(diǎn)。
[0030] 綜上所述，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短、成本低、制備的二娃化鋼發(fā)熱元件具有 致密度高、強(qiáng)度高、使用溫度高、使用壽命長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn)。適于工業(yè)化生產(chǎn)，可替代現(xiàn)有二娃化鋼 發(fā)熱元件制備工藝。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0031] 附圖1為實(shí)施例1制備的二娃化鋼發(fā)熱元件的組織形貌圖（背散射）；
[0032] 附圖2為實(shí)施例2制備的二娃化鋼發(fā)熱元件的組織形貌圖（背散射）；
[0033] 附圖3為實(shí)施例3制備的二娃化鋼發(fā)熱元件的組織形貌圖（背散射）；
[0034] 附圖4為對(duì)比例制備的二娃化鋼發(fā)熱元件的組織形貌圖（背散射）；
[00巧]附圖5為實(shí)施例1制備的二娃化鋼發(fā)熱元件的金相照片；
[0036] 附圖6為實(shí)施例2制備的二娃化鋼發(fā)熱元件的金相照片；
[0037] 附圖7為實(shí)施例3制備的二娃化鋼發(fā)熱元件的金相照片；
[003引附圖8為對(duì)比例制備的二娃化鋼發(fā)熱元件的金相照片；
[0039] 從附圖1-4可W看出制備得到的發(fā)熱元件組織大部分為灰色的MoSis,少量灰白色 的MOgSis相，W及黑色的鉛娃酸鹽相。實(shí)施例中灰白色的MOgSis相較對(duì)比例中的量少，且實(shí) 施例中的鉛娃酸鹽分布均勻，彌散分布，而對(duì)比例中的鉛娃酸鹽分布較不均勻。
[0040] 從附圖5-8可W看出，實(shí)施例中制備得到的發(fā)熱元件晶粒大小均勻，鉛娃酸鹽彌 散分布在晶體邊界，而對(duì)比例中的鉛娃酸鹽分布較不均勻。

【具體實(shí)施方式】
[0041] 下面通過(guò)具體的實(shí)施例和比較例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明實(shí)際性的特點(diǎn)和顯著的優(yōu)點(diǎn)。
[0042] 實(shí)施例1:
[0043] 步驟：
[0044] 第一步：混料
[0045] 按設(shè)計(jì)的質(zhì)量比配取鉛娃酸鹽與Mo粉、Si粉構(gòu)成的混合粉末作為球磨物料，將 球磨物料置于氧化鉛球磨罐中，添加占球磨物料質(zhì)量60%的無(wú)水己醇，控制球料質(zhì)量比為 2. 5:1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速3(K)r/min，球磨混合lOh，于IOOC真空干燥化，獲得混合料；
[0046] 控制球磨物料中鉛娃酸鹽與所述混合粉末滿足W下要求：
[0047] 鉛娃酸鹽與混合粉末質(zhì)量比為5 ; 95 ;
[0048] 控制混合粉末中Mo粉與Si粉的摩爾比為1:2 ;
[0049] 鉛娃酸鹽成分為；Si〇2(68. 03wt. % )，Al2〇3(13. 07wt. % )，Mg0(2. 53wt. % )、 化2〇 (I. 74wt. % )、CaO (I. 75wt. % )、化2〇3 (I. 34wt. % ) W及 Ti〇2 (0. 12wt. % )
[0050] Mo粉的純度為99. 6%，平均粒度為9. 86 y m ;
[0051] Si粉的純度為99. 4%，平均粒度4. 25 y m ;
[0052] 鉛娃酸鹽的平均粒度為4. 25 y m。
[00閲第二步：練泥、串贓
[0054] 取第一步得到的混合料置于真空煉泥機(jī)中，加入8vol. %的水，控制真空度在 0. 2MPa，經(jīng)化真空煉泥后，將練好的泥料W 2MI^的擠壓力、5mm/s的擠壓速度按設(shè)計(jì)的二娃 化鋼發(fā)熱元件形狀擠壓成型，制得粗逐，將粗逐在常溫下瞭干10-2化后，分H個(gè)階段加熱、 保溫、干燥，分別在25C干燥20h、5(TC干燥IOh、75C干燥她、IOOC干燥她，獲得干燥逐體。
[0055] 第H步；燒結(jié)
[0056] 將第二步所得干燥逐體在真空環(huán)境下，控制真空爐內(nèi)真空度控制在8化左右。W 5C的升溫速度加熱至150(TC C燒結(jié)、保溫40min后隨爐冷卻至室溫，得到二娃化鋼發(fā)熱元 件。
[0057] 結(jié)果：
[0058] 所得二娃化鋼發(fā)熱元件，致密度為98. 5 %，抗彎強(qiáng)度為350MPa，斷裂初性為 10. 5MPa ? m-i，硬度為11. 25GPa，并能在170(TC高溫下長(zhǎng)時(shí)間使用5000h。
[00則 實(shí)施例2:
[0060]步驟：
[00川 第一步：混料
[0062] 按設(shè)計(jì)的質(zhì)量比配取鉛娃酸鹽與Mo粉、Si粉構(gòu)成的混合粉末作為球磨物料，將 球磨物料置于氧化鉛球磨罐中，添加占球磨物料質(zhì)量120 %的無(wú)水己醇，控制球料質(zhì)量比為 5:1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速3(K)r/min，球磨混合化，于IOOC真空干燥化，獲得混合料；
[0063] 控制球磨物料中鉛娃酸鹽與所述混合粉末滿足W下要求：
[0064] 鉛娃酸鹽與混合粉末質(zhì)量比為6 ; 94;
[0065] 控制混合粉末中Mo粉與Si粉的摩爾比為1:2 ;
[0066] 鉛娃酸鹽成分為；Si〇2(68. 03wt. % )，Al2〇3(13. 07wt. % )，Mg0(2. 53wt. % )、 化2〇 (I. 74wt. % )、CaO (I. 75wt. % )、化2〇3 (I. 34wt. % ) W及 Ti〇2 〇). 12wt. % )
[0067] Mo粉的純度為99. 5%，平均粒度為5. 86 y m ;
[006引 Si粉的純度為99. 2%，平均粒度2. 25 U m ;
[0069] 鉛娃酸鹽的平均粒度為10. 25 U m。
[0070] 第二步：練泥、串贓
[0071] 取第一步得到的混合料置于真空煉泥機(jī)中，加入6vol. %的水，控制真空度在 0. 2MPa，經(jīng)化真空煉泥后，將練好的泥料W 5MI^的擠壓力、5mm/s的擠壓速度按設(shè)計(jì)的二娃 化鋼發(fā)熱元件形狀擠壓成型，制得粗逐，將粗逐在常溫下瞭干2化后，分H個(gè)階段加熱、保 溫、干燥即分別在25C干燥15h、5(TC干燥她、75C干燥化、IOOC干燥她，獲得干燥逐體。
[0072] 第H步；燒結(jié)
[0073] 將第二步所得干燥逐體在真空環(huán)境下，控制真空爐內(nèi)真空度控制在6化左右。W IOC的升溫速度加熱至160(TC燒結(jié)、保溫30min后隨爐冷卻至室溫，得到二娃化鋼發(fā)熱元 件。
[0074] 結(jié)果：
[00巧]所得二娃化鋼發(fā)熱元件，致密度為97. 8 %，抗彎強(qiáng)度為342MPa，斷裂初性為 10. SMPa ? m-i，硬度為10. 25GPa，并能在170(TC高溫下長(zhǎng)時(shí)間使用5200h。
[00M] 實(shí)施例3
[0077] 步驟：
[0078] 第一步：混料
[0079] 按設(shè)計(jì)的質(zhì)量比配取鉛娃酸鹽與Mo粉、Si粉構(gòu)成的混合粉末作為球磨物料，將 球磨物料置于氧化鉛球磨罐中，添加占球磨物料質(zhì)量150 %的無(wú)水己醇，控制球料質(zhì)量比為 8:1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速3(K)r/min，球磨混合化，于9(TC真空干燥化，獲得混合料；
[0080] 控制球磨物料中鉛娃酸鹽與所述混合粉末滿足W下要求：
[0081] 鉛娃酸鹽與混合粉末質(zhì)量比為6 ; 94 ;
[0082] 控制混合粉末中Mo粉與Si粉的摩爾比為1: 2 ;
[0083] 鉛娃酸鹽成分為；Si〇2(68. 03wt. % )，Al2〇3(13. 07wt. % )，Mg0(2. 53wt. % )、 化2〇 (I. 74wt. % )、CaO (I. 75wt. % )、化2〇3 (I. 34wt. % ) W及 Ti〇2 (0. 12wt. % )
[0084] Mo粉的純度為99. 5%，平均粒度為2. 42 y m ;
[0085] Si粉的純度為99. 6%，平均粒度3. 15 y m ;
[0086] 鉛娃酸鹽的平均粒度為5. 25 y m。
[0087] 第二步：練泥、制逐
[0088] 取第一步得到的混合料置于真空煉泥機(jī)中，加入4vol. %的水，控制真空度在 0. 3MPa，經(jīng)1.化真空煉泥后，將練好的泥料W TMPa的擠壓力、4mm/s的擠壓速度按設(shè)計(jì)的二 娃化鋼發(fā)熱元件形狀擠壓成型，制得粗逐，將粗逐在常溫下瞭干2化后，分H個(gè)階段加熱、 保溫、干燥即分別在25 C干燥12h、5(TC干燥6h、75 C干燥化、IOOC干燥她，獲得干燥逐體。
[0089] 第H步；燒結(jié)
[0090] 將第二步所得干燥逐體在真空環(huán)境下，控制真空爐內(nèi)真空度控制在8化左右。W IOC的升溫速度加熱至170(TC燒結(jié)、保溫15min后隨爐冷卻至室溫，得到二娃化鋼發(fā)熱元 件。
[0091] 所得二娃化鋼發(fā)熱元件，致密度為98. 5 %，抗彎強(qiáng)度為315MPa，斷裂初性為 10. SMPa ? m-i，硬度為11. 25GPa，并能在170(TC高溫下長(zhǎng)時(shí)間使用5100h。
[009引 比較例：
[009引步驟：
[0094] (1)自蔓延高溫合成MoSis粉末
[0095] 第一步：混料
[0096] 按設(shè)計(jì)的成分配比將Mo粉、Si粉構(gòu)成的混合粉末作為球磨物料，將球磨物料置于 氧化鉛球磨罐中，添加占球磨物料質(zhì)量120%的無(wú)水己醇，控制球料質(zhì)量比為8:1，球磨機(jī) 轉(zhuǎn)速30化/min,球磨混合化，于IOOC真空干燥化，獲得混合料；
[0097] 控制球磨物料中Mo粉、Si粉滿足W下要求：
[0098] 控制混合粉末中Mo粉與Si粉的摩爾比為1: 2 ;
[009引 Mo粉的純度為99. 5%，平均粒度為2. 42 U m ;
[0100] Si粉的純度為99. 6%，平均粒度3. 15 ym。
[0101] 第二步：燒結(jié)
[0102] 取第一步得到的混合料置于石墨舟中，壓實(shí)，迅速推入碳管爐中，通氨氣保護(hù)，燒 結(jié)溫度125(TC，燒結(jié)時(shí)間30Min，然后推入爐膛冷端冷卻至室溫得到所需MoSis塊體。
[0103] 第H步；破碎、球磨
[0104] 將第H步所得MoSis塊體，經(jīng)破碎機(jī)破碎至平均粒度20. 32 y m后，使用行星球磨 機(jī)，加水，W氧化鉛為球磨罐，氧化鉛球?yàn)榍蚰デ?，控制球料的質(zhì)量比為5:1，W 3(K)r/min的 轉(zhuǎn)速球磨lOh，400過(guò)篩得到平均粒度為3. 25 y m的粉末。
[0105] (2)MoSi2發(fā)熱元件的制備
[0106] 第一步：混合、煉泥
[0107] 將合成的MoSis粉末和鉛娃酸鹽作為煉泥物料，置于真空煉泥機(jī)中，加入4vol. % 的水，控制真空度在0. 3MPa，經(jīng)1.化真空煉泥后，將練好的泥料W 7MPa的擠壓力、4mm/s 的擠壓速度按設(shè)計(jì)的二娃化鋼發(fā)熱元件形狀擠壓成型，制得粗逐，將粗逐在常溫下瞭干20h 后，分H個(gè)階段加熱、保溫、干燥即分別在25C干燥12h、5(TC干燥化、75C干燥化、IOOC干 燥她，獲得干燥逐體。
[010引控制煉泥物料中鉛娃酸鹽與所述混合粉末滿足W下要求：
[0109] 鉛娃酸鹽與MoSis粉末質(zhì)量比為6 ; 94;
[0110] 鉛娃酸鹽成分為；Si〇2(68. 03wt. % )，Al2〇3(13. 07wt. % )，Mg0(2. 53wt. % )、 化2〇 (I. 74wt. % )、CaO (I. 75wt. % )、化2〇3 (I. 34wt. % ) W及 Ti〇2 (0. 12wt. % )
[0111] MoSi2粉末的平均粒度為3. 25ym;
[0112] 鉛娃酸鹽的平均粒度為5.25ym;
[011引第；步；燒結(jié)
[0114] 將第二步所得干燥逐體在真空環(huán)境下，控制真空爐內(nèi)真空度控制在8化左右。W l〇°C的升溫速度加熱至170(TC燒結(jié)、保溫15min，隨爐冷卻至室溫，真空度為8Pa。
[0115] 結(jié)果：
[0116] 所得二娃化鋼發(fā)熱元件，致密度為93. 5%，抗彎強(qiáng)度為248MPa，斷裂初性為 4. SMPa ? m-1，硬度為 8. 25GPa，在 170(TC 高溫下使用 4000h。
[0117] 比較實(shí)施例與對(duì)比例制備的二娃化鋼發(fā)熱元件的性能參數(shù)可知，本發(fā)明實(shí)施例制 備的二娃化鋼發(fā)熱元件的致密度、強(qiáng)度、使用溫度、使用壽命均比對(duì)比例的性能參數(shù)明顯提 商。
【權(quán)利要求】
1. 一種二硅化鑰發(fā)熱元件制備方法，由下述步驟組成： 第一步：混料 按設(shè)計(jì)的質(zhì)量比配取鋁硅酸鹽與Mo粉、Si粉構(gòu)成的混合粉末作為球磨物料，將球磨物 料置于球磨罐中，添加占球磨物料質(zhì)量50-150 %的無(wú)水乙醇，球磨混合均勻后，于KKTC以 下真空干燥，獲得混合料； 控制球磨物料中鋁硅酸鹽與所述混合粉末質(zhì)量比為： 鋁硅酸鹽：混合粉末=2?10 : 98?90 ; 控制混合粉末中Mo粉與Si粉的摩爾比為1:2 ; 第二步：練泥、制坯 取第一步得到的混合料置于真空煉泥機(jī)中，將練好的泥料按設(shè)計(jì)的二硅化鑰發(fā)熱元件 形狀擠壓成型，制得粗坯，將粗坯在常溫下晾干l〇_24h后，分三個(gè)階段加熱、保溫、干燥，最 高保溫溫度< KKTC，獲得干燥坯體。 第三步：燒結(jié) 將第二步所得干燥坯體在真空環(huán)境下加熱至1500°C -1700°C燒結(jié)、保溫后隨爐冷卻至 室溫，得到二硅化鑰發(fā)熱元件。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硅化鑰發(fā)熱元件制備方法，其特征在于：第一步中，所 述鋁硅酸鹽包括下述組分，按質(zhì)量百分比組成： SiO2 60-70, Al2O3 10-15? MgO 1.0-5.0； Na2〇 0,5-5.0, CaO 0.5 ?5.0， Fe2O3 0.05-2.0? TiO2 0,05?1,0，#紺分質(zhì)煢17分之和為！00%?
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種二硅化鑰發(fā)熱元件制備方法，其特征在于：第一步中，所 述鑰粉的平均粒度< 10 μ m，純度> 99% ;硅粉的平均粒徑< 5 μ m，純度> 99% ;鋁硅酸鹽 的粒度為3-15 μ m。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種二硅化鑰發(fā)熱元件制備方法，其特征在于：第一步中，所 述球磨工藝參數(shù)為：球磨罐及磨球的材質(zhì)均為氧化锫，球料質(zhì)量比為1:1?10:1，球磨機(jī)轉(zhuǎn) 速200r/min?300r/min，球磨混合時(shí)間5?8h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種二硅化鑰發(fā)熱元件制備方法，其特征在于：第一步中，干 燥溫度為90-KKTC，干燥時(shí)間3?10h，干燥環(huán)境的真空度為-0. IMPa。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二硅化鑰發(fā)熱元件制備方法，其特征在于：第二步中， 練泥工藝參數(shù)為：在混合料中添加占混合料體積2?10 %的水，控制真空度在0. 08? 0. 12MPa，真空煉泥1?2h ;練泥時(shí)，應(yīng)該練至泥料干濕度比較合適，擠壓得到的粗坯較為緊 密時(shí)為止。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種二硅化鑰發(fā)熱元件制備方法，其特征在于：第二步中，擠 壓成型工藝參數(shù)為：在擠壓機(jī)中，以IMPa?IOMPa的擠壓力，1?10mm/s的擠壓速度擠壓 成型。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種二硅化鑰發(fā)熱元件制備方法，其特征在于：第二步中，粗 坯經(jīng)常溫晾干后的干燥工藝參數(shù)為：首先加熱至45?55°C干燥5?IOh，然后，升溫至70? 80°C干燥5?IOh,最后加熱至95?10CTC干燥5?10h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種二硅化鑰發(fā)熱元件制備方法，其特征在于：第三步中， 燒結(jié)工藝參數(shù)為：將胚體置于石墨舟中于真空爐中燒結(jié)，升溫速度5-10°C /min，保溫時(shí)間 10-40min，保持爐內(nèi)真空度彡20Pa。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9任意一項(xiàng)所述的一種二硅化鑰發(fā)熱元件制備方法，其特征在于： 制備的二硅化鑰發(fā)熱元件致密度彡97. 5%，抗彎強(qiáng)度彡310MPa，斷裂韌性彡10. 5MPa .nT1, 硬度彡10. 25GPa，在1700°C高溫下使用壽命超過(guò)5000h。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK104261835SQ201410482725
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】周宏明, 朱慧娟, 易丹青, 夏慶路, 簡(jiǎn)帥, 胡雪儀 申請(qǐng)人:中南大學(xué)