一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,包括以下步驟:1)將先驅(qū)體聚合物進(jìn)行低溫交聯(lián)固化,再將交聯(lián)固化后的產(chǎn)物破碎、過(guò)篩,得到先驅(qū)體顆粒;其中,所述先驅(qū)體聚合物為線型聚碳硅烷或線型聚碳硅烷與線型聚硅氧烷的混合物;2)將先驅(qū)體顆粒進(jìn)行高溫?zé)峤夥磻?yīng),得到粒徑為60μm-2mm的顆粒形貌不規(guī)則的熱解陶瓷顆粒;3)將熱解陶瓷顆粒經(jīng)球磨,制得非晶SiOC陶瓷粉體。本發(fā)明制備的非晶SiOC陶瓷粉具有Si、O、C元素含量、粉體粒徑、和結(jié)晶溫度可控的特點(diǎn)。同時(shí),該方法具有制備工藝簡(jiǎn)單,成本低等優(yōu)點(diǎn),適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】-種非晶Si0C陶瓷粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于新材料【技術(shù)領(lǐng)域】,涉及一種陶瓷粉體的制備方法,具體涉及一種非晶 SiOC陶瓷粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于非晶SiOC陶瓷具有優(yōu)秀的機(jī)械性能、抗氧化性能和抗高溫蠕變性能,是一種 優(yōu)異的輕質(zhì)、耐高溫結(jié)構(gòu)材料,以它為基體的復(fù)合材料受到廣泛關(guān)注和深入研究,其在航 空、航天、汽車、機(jī)械、石化和電子等行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用。
[0003] 目前,制備非晶SiOC陶瓷粉體的常用方法有兩種:一種為激光氣溶膠噴霧熱解 法。如法國(guó)利用小分子的硅醚和小分子的硅烷通過(guò)激光氣溶膠熱解法制備出了純度較高 且顆粒超細(xì)(20nm-30nm)的非晶SiOC陶瓷粉體。但是這種方法陶瓷轉(zhuǎn)化產(chǎn)率低(19%? 47% )、生產(chǎn)效率低(8g/h?27g/h),而且所用原料小分子硅醚和硅烷的成本高,對(duì)設(shè)備的 要求也較高,不適合規(guī)?;a(chǎn)和商業(yè)化生產(chǎn)。另一種是高能球磨法,是以Si0 2粉和C粉為 原料通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的高能球磨,使碳元素固溶到Si02分子結(jié)構(gòu)中,從而制備出非晶SiOC陶瓷 粉體。但通過(guò)這樣方法所制備的非晶SiOC陶瓷粉體的純度較低,含有大量殘余的Si0 2粉 和未固溶的C粉,并且產(chǎn)率低。因此,采用上述方法也不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。
[0004] 目前,尚未有關(guān)于制備不同元素含量、不同粒度分布的高純非晶SiOC陶瓷粉體方 面的相關(guān)報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷,本發(fā)明的目的在于提供一種非晶SiOC陶瓷 粉體的制備方法,該方法制備工藝簡(jiǎn)單、易操作,對(duì)設(shè)備要求低,且元素含量可調(diào)、粉體粒度 分布可控、抗結(jié)晶溫度高。
[0006] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0007] -種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,包括以下步驟:
[0008] 1)將先驅(qū)體聚合物進(jìn)行低溫交聯(lián)固化,再將交聯(lián)固化后的產(chǎn)物破碎、過(guò)篩,得到先 驅(qū)體顆粒;其中,所述先驅(qū)體聚合物為線型聚碳硅烷或線型聚碳硅烷與線型聚硅氧烷的混 合物;
[0009] 2)將先驅(qū)體顆粒進(jìn)行高溫?zé)峤夥磻?yīng),得到粒徑為60 y m-2mm的顆粒形貌不規(guī)則的 熱解陶瓷顆粒;
[0010] 3)將熱解陶瓷顆粒經(jīng)球磨,制得非晶SiOC陶瓷粉體。
[0011] 所述的線型聚碳硅烷中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1〇?11%,線型聚碳硅烷的主鏈為 Si-CH 2-Si,且主鏈中Si同時(shí)和CH3基團(tuán)和H基團(tuán)相連;線型聚硅氧烷的主鏈為Si-0-Si,且 主鏈中Si同時(shí)和CH 3基團(tuán)和H基團(tuán)相連,平均相對(duì)分子量為1700?3200。
[0012] 所述先驅(qū)體聚合物為線型聚碳硅烷與線型聚硅氧烷的混合物時(shí),線型聚碳硅烷與 線型聚硅氧烷的質(zhì)量比為(90?40) : (10?60),低溫交聯(lián)固化前需要將線型聚碳硅烷和 線型聚娃氧燒充分?jǐn)嚢杈鶆?,攪拌時(shí)間為15?60min。
[0013] 步驟1)所述的低溫交聯(lián)固化是在N2 保護(hù)下,從室溫起,以1?10°C /min的 升溫速率,升溫至180?210°C下,保溫交聯(lián)固化反應(yīng)1?2h。
[0014] 步驟1)所述的破碎、過(guò)篩是將交聯(lián)固化后的產(chǎn)物粉碎后過(guò)40?60目篩網(wǎng)。
[0015] 步驟2)所述的高溫?zé)峤夥磻?yīng)是在N2或Ar保護(hù)下,從室溫起,以1?10°C /min的 升溫速率,升溫至850?1350°C,保溫0. 5?1. 5h后,冷卻至室溫;
[0016] 且是將先驅(qū)體顆粒置于管式爐中進(jìn)行高溫?zé)峤夥磻?yīng)。
[0017] 步驟3)所述的機(jī)械球磨是將熱解陶瓷顆粒置于瑪瑙球磨罐中,以蒸餾水為分散 劑進(jìn)行機(jī)械球磨;
[0018] 機(jī)械球磨時(shí),蒸餾水、熱解陶瓷顆粒和磨球的體積比為1:1 : (1?3)。
[0019] 所述機(jī)械球磨所米用的球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300?542r/min,球磨時(shí)間為10?30h。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0021] 本發(fā)明將先驅(qū)體聚合物轉(zhuǎn)化法和機(jī)械球磨粉碎法相結(jié)合,采用兩種不同成分的含 Si聚合物先驅(qū)體為原料,制備非晶SiOC陶瓷粉體。利用該方法制備的SiOC陶瓷粉體具有 Si、0、c元素含量、粉體粒徑和結(jié)晶溫度可控的優(yōu)點(diǎn),能夠方便的解決原料成本高、設(shè)備要求 高,制得的非晶SiOC陶瓷粉體產(chǎn)率低、不純凈等問(wèn)題,同時(shí),該方法具有制備工藝簡(jiǎn)單,適 合工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
[0022] 1、利用本發(fā)明制備的非晶SiOC陶瓷粉體,粒度為70nm?500nm,具有元素含量 (Si、0、C)可調(diào)、抗結(jié)晶溫度高、粉體粒度分布大小可控的優(yōu)點(diǎn),可用于制備致密SiOC陶瓷 及其復(fù)合材料。
[0023] 2、本發(fā)明中非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和性能容易控制,制備工 藝簡(jiǎn)單、所需設(shè)備投資少,易于操作,適合大量生產(chǎn),且整個(gè)制備過(guò)程無(wú)有害、有毒的物質(zhì)產(chǎn) 生,與環(huán)境相容性好。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0024] 圖1為本發(fā)明的樣品在900°C下熱解并球磨后的非晶SiOC陶瓷粉體實(shí)物照片;
[0025] 圖2為本發(fā)明具體實(shí)施例1的非晶SiOC陶瓷粉體的性能分析圖;其中,(a)為粒 度分析圖;(b)為不同溫度下處理后的XRD圖;
[0026] 圖3為本發(fā)明具體實(shí)施例2的非晶SiOC陶瓷粉體的性能分析圖;其中,(a)為粒 度分析圖;(b)為不同溫度下處理后的XRD圖;
[0027] 圖4為本發(fā)明具體實(shí)施例3的非晶SiOC陶瓷粉體的性能分析圖;其中,(a)為粒 度分析圖;(b)為不同溫度下處理后的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明,所述是對(duì)本發(fā)明的解釋而 不是限定。
[0029] 本發(fā)明方法將先驅(qū)體聚合物轉(zhuǎn)化法和機(jī)械球磨粉碎法相結(jié)合,采用兩種不同成分 的含Si聚合物先驅(qū)體為原料,制備非晶SiOC陶瓷粉體。利用該方法制備的SiOC陶瓷粉體 具有Si、0、C元素含量、粉體粒徑和結(jié)晶溫度可控的優(yōu)點(diǎn),能夠方便的解決原料成本高、設(shè) 備要求高,制得的非晶SiOC陶瓷粉體產(chǎn)率低、不純凈等問(wèn)題,同時(shí),該方法具有制備工藝簡(jiǎn) 單,適合工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
[0030]實(shí)施例1
[0031] 一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,包括以下步驟:
[0032] 1)采用含有10.08wt%的氧,主鏈為Si-CH2_Si,且主鏈中Si同時(shí)和CH 3基團(tuán)和H 基團(tuán)相連的線型聚碳硅烷(LPCS)作為先驅(qū)體聚合物,將先驅(qū)體在N2氣氛下,從室溫起,以 10°C /min的升溫速率升到190°C,保溫lh進(jìn)行交聯(lián)固化,然后將交聯(lián)固化后的產(chǎn)物破碎并 過(guò)60目篩,得到先驅(qū)體顆粒;
[0033] 2)將先驅(qū)體顆粒置于管式爐中,在N2氣氛下,從室溫起,以2°C /min的升溫速率 升到900°C,保溫lh,保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫,得到粒徑為eOymlmm的顆粒形貌不規(guī) 則的熱解陶瓷顆粒;
[0034] 3)將熱解陶瓷顆粒在瑪瑙球磨罐中,以蒸餾水為分散劑進(jìn)行球磨,蒸餾水、熱解陶 瓷顆粒和磨球的比例為1 :1 :2,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為542r/min,球磨時(shí)間為10h,制得的非晶SiOC 陶瓷粉體。
[0035] 對(duì)本實(shí)施例制得的非晶SiOC陶瓷粉進(jìn)行粒度分析和抗結(jié)晶性測(cè)試,其粒度分布 曲線如圖2(a)所示,其XRD物相分析結(jié)果如圖2(b)所示。從圖2(a)中可以看出,所得的 非晶SiOC陶瓷粉的平均粒徑分布在410nm左右,從圖2(b)中可以看出,所得的非晶SiOC 陶瓷粉的抗結(jié)晶溫度為1200°C。
[0036] 本實(shí)施例的非晶SiOC陶瓷粉體的外觀為黑色粉末(圖1所示),通過(guò)元素分 析法可知,該非晶SiOC陶瓷粉包含Si元素、0元素和C元素,其中Si元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為48. 03%, 0元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19. 96%, C元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32. 01%??菇Y(jié)晶溫度為 1200。。。
[0037] 實(shí)施例2
[0038] 一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,包括以下步驟:
[0039] 1)采用含有10.08wt%的氧,主鏈為Si-CH2_Si,且主鏈中Si同時(shí)和CH 3基團(tuán)和H 基團(tuán)相連的線型聚碳硅烷(LPCS)和主鏈為Si-0-Si,且主鏈中Si同時(shí)和CH3基團(tuán)和H基團(tuán) 相連,平均相對(duì)分子量為1700?3200的線型聚硅氧烷(LPS0)作為先驅(qū)體聚合物,且聚碳 硅烷和聚硅氧烷以質(zhì)量比為:75:25的比例混合,磁力攪拌20min,將先驅(qū)體在N 2氣氛下,從 室溫起,以l〇°C /min的升溫速率升到190°C,保溫lh進(jìn)行交聯(lián)固化,然后將交聯(lián)固化后的 產(chǎn)物破碎并過(guò)60目篩,得到先驅(qū)體顆粒;
[0040] 2)將先驅(qū)體顆粒置于管式爐中,在N2氣氛下,從室溫起,以2°C /min的升溫速率 升到900°C,保溫lh,保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫,得到粒徑為eOymlmm的顆粒形貌不規(guī) 則的熱解陶瓷顆粒;
[0041] 3)將熱解陶瓷顆粒在瑪瑙球磨罐中,以蒸餾水為分散劑進(jìn)行球磨,蒸餾水、熱解陶 瓷顆粒和磨球的比例為1 :1 :3,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min,球磨時(shí)間為20h,制得的非晶SiOC 陶瓷粉體。
[0042] 對(duì)本實(shí)施例制得的非晶SiOC陶瓷粉進(jìn)行粒度分析和抗結(jié)晶性測(cè)試,其粒度分布 曲線如圖3(a)所示,其XRD物相分析結(jié)果如圖3(b)所示。從圖3(a)中可以看出,所得的 非晶SiOC陶瓷粉的平均粒徑分布在310nm左右,從圖3(b)中可以看出,所得的非晶SiOC 陶瓷粉的抗結(jié)晶溫度為1300°C。
[0043] 本實(shí)施例的非晶SiOC陶瓷粉體的外觀為黑色粉末,通過(guò)元素分析法可知,該非晶 SiOC陶瓷粉包含Si元素、0元素和C元素,其中Si元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49. 15%,0元素的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為23. 55%,C元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27. 30%??菇Y(jié)晶溫度為1300°C。
[0044] 實(shí)施例3
[0045] 一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,包括以下步驟:
[0046] 1)采用含有10.08wt%的氧,主鏈為Si-CH2_Si,且主鏈中Si同時(shí)和CH 3基團(tuán)和H 基團(tuán)相連的線型聚碳硅烷(LPCS)和主鏈為Si-0-Si,且主鏈中Si同時(shí)和CH3基團(tuán)和H基團(tuán) 相連,平均相對(duì)分子量為1700?3200的線型聚硅氧烷(LPS0)作為先驅(qū)體聚合物,且聚碳 硅烷和聚硅氧烷以質(zhì)量比為60:40的比例混合,磁力攪拌20min,將先驅(qū)體在N 2氣氛下,從 室溫起,以l〇°C /min的升溫速率升到190°C,保溫lh進(jìn)行交聯(lián)固化,然后將交聯(lián)固化后的 產(chǎn)物破碎并過(guò)40目篩,得到先驅(qū)體顆粒;
[0047] 2)將先驅(qū)體顆粒置于管式爐中,在N2氣氛下,從室溫起,以2°C /min的升溫速率 升到900°C,保溫lh,保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫,得到粒徑為eOymlmm的顆粒形貌不規(guī) 則的熱解陶瓷顆粒;
[0048] 3)將熱解陶瓷顆粒在瑪瑙球磨罐中,以蒸餾水為分散劑進(jìn)行球磨,蒸餾水、熱解陶 瓷顆粒和磨球的比例為1 :1 :3,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為350r/min,球磨時(shí)間為25h,制得的非晶SiOC 陶瓷粉體。
[0049] 對(duì)上述制得的非晶SiOC陶瓷粉進(jìn)行粒度分析和抗結(jié)晶性測(cè)試,其粒度分布曲線 如圖4(a)所示,其XRD物相分析結(jié)果如圖4(b)所示。從圖4(a)中可以看出,所得的非晶 Si0C陶瓷粉的平均粒徑分布在120nm左右,從圖4 (b)中可以看出,所得的非晶Si0C陶瓷粉 在1300°C時(shí)仍未非晶態(tài),說(shuō)明其抗結(jié)晶溫度大于1300°C。
[0050] 本實(shí)施例的非晶SiOC陶瓷粉的外觀為黑色粉末,通過(guò)元素分析法可知,該非晶 SiOC陶瓷粉包含Si元素、0元素和C元素,其中Si元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48. 53%,0元素的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為28. 44%,C元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23. 03%。在1300°C時(shí)仍為非晶態(tài)。
[0051] 實(shí)施例4
[0052] -種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,包括以下步驟:
[0053] 1)采用含有l(wèi)lwt%的氧,主鏈為Si-CH2_Si,且主鏈中Si同時(shí)和CH 3基團(tuán)和H基 團(tuán)相連的線型聚碳硅烷(LPCS)和主鏈為Si-0-Si,且主鏈中Si同時(shí)和CH3基團(tuán)和H基團(tuán)相 連,平均相對(duì)分子量為1700?3200的線型聚硅氧烷(LPS0)作為先驅(qū)體聚合物,且聚碳硅 烷和聚硅氧烷以質(zhì)量比為50:50的比例混合,磁力攪拌60min,將先驅(qū)體在N 2氣氛下,從室 溫起,以5°C /min的升溫速率升到210°C,保溫lh進(jìn)行交聯(lián)固化,然后將交聯(lián)固化后的產(chǎn)物 破碎并過(guò)40目篩,得到先驅(qū)體顆粒;
[0054] 2)將先驅(qū)體顆粒置于管式爐中,在N2氣氛下,從室溫起,以10°C /min的升溫速率 升到1350°C,保溫0. 5h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫,得到粒徑為60 y m-2mm的顆粒形貌不 規(guī)則的熱解陶瓷顆粒;
[0055] 3)將熱解陶瓷顆粒在瑪瑙球磨罐中,以蒸餾水為分散劑進(jìn)行球磨,蒸餾水、熱解陶 瓷顆粒和磨球的比例為1 :1 :2,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min,球磨時(shí)間為20h,制得的非晶SiOC 陶瓷粉體。
[0056] 實(shí)施例5
[0057] -種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,包括以下步驟:
[0058] 1)采用含有10wt%左右的氧,主鏈為Si-CH2_Si,且主鏈中Si同時(shí)和CH 3基團(tuán)和H 基團(tuán)相連的線型聚碳硅烷(LPCS)和主鏈為Si-0-Si,且主鏈中Si同時(shí)和CH3基團(tuán)和H基團(tuán) 相連,平均相對(duì)分子量為1700?3200的線型聚硅氧烷(LPS0)作為先驅(qū)體聚合物,且聚碳 硅烷和聚硅氧烷以質(zhì)量比為90:10的比例混合,磁力攪拌15min,將先驅(qū)體在N 2氣氛下,從 室溫起,以5°C /min的升溫速率升到180°C,保溫2h進(jìn)行交聯(lián)固化,然后將交聯(lián)固化后的產(chǎn) 物破碎并過(guò)60目篩,得到先驅(qū)體顆粒;
[0059] 2)將先驅(qū)體顆粒置于管式爐中,在N2氣氛下,從室溫起,以1°C /min的升溫速率 升到850°C,保溫1. 5h,保溫結(jié)束后隨爐冷卻至室溫,得到粒徑為eOymlmm的顆粒形貌不 規(guī)則的熱解陶瓷顆粒;
[0060] 3)將熱解陶瓷顆粒在瑪瑙球磨罐中,以蒸餾水為分散劑進(jìn)行球磨,蒸餾水、熱解陶 瓷顆粒和磨球的比例為1 :1 :1,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為350r/min,球磨時(shí)間為28h,制得的非晶SiOC 陶瓷粉體。
[0061] 對(duì)經(jīng)過(guò)本發(fā)明制得的非晶SiOC陶瓷粉體元素組成及粉體粒度進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn),結(jié) 果如下表1所示:
[0062]表1
【權(quán)利要求】
1. 一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 1) 將先驅(qū)體聚合物進(jìn)行低溫交聯(lián)固化,再將低溫交聯(lián)固化后的產(chǎn)物破碎、過(guò)篩,得到先 驅(qū)體顆粒;其中,所述先驅(qū)體聚合物為線型聚碳硅烷或線型聚碳硅烷與線型聚硅氧烷的混 合物; 2) 將先驅(qū)體顆粒進(jìn)行高溫?zé)峤夥磻?yīng),得到粒徑為60 μ m-2mm的顆粒形貌不規(guī)則的熱解 陶瓷顆粒; 3) 將熱解陶瓷顆粒經(jīng)球磨,制得非晶SiOC陶瓷粉體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于,所述的線 型聚碳硅烷中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?11 %,線型聚碳硅烷的主鏈為Si-CH2-Si,且主鏈中Si 同時(shí)和CH3基團(tuán)和Η基團(tuán)相連;線型聚硅氧烷的主鏈為Si-0-Si,且主鏈中Si同時(shí)和013基 團(tuán)和Η基團(tuán)相連,平均相對(duì)分子量為1700?3200。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于,所述先驅(qū) 體聚合物為線型聚碳硅烷與線型聚硅氧烷的混合物時(shí),線型聚碳硅烷與線型聚硅氧烷的質(zhì) 量比為(90?40) : (10?60),低溫交聯(lián)固化前需要將線型聚碳硅烷和線型聚硅氧烷充分 攪拌均勻,攪拌時(shí)間為15?60min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于,步驟1) 所述的低溫交聯(lián)固化是在N2或Ar保護(hù)下,從室溫起,以1?10°C /min的升溫速率,升溫至 180?210°C下,保溫交聯(lián)固化反應(yīng)1?2h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于,步驟1)所 述的破碎、過(guò)篩是將低溫交聯(lián)固化后的產(chǎn)物粉碎后過(guò)40?60目篩網(wǎng)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于,步驟2) 所述的高溫?zé)峤夥磻?yīng)是在N2或Ar保護(hù)下,從室溫起,以1?10°C /min的升溫速率,升溫至 850?1350°C,保溫0· 5?1. 5h后,冷卻至室溫。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于,將先驅(qū)體 顆粒置于管式爐中進(jìn)行高溫?zé)峤夥磻?yīng)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于,步驟3)所 述的機(jī)械球磨是將熱解陶瓷顆粒置于瑪瑙球磨罐中,以蒸餾水為分散劑進(jìn)行機(jī)械球磨。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于,機(jī)械球磨 時(shí),蒸餾水、熱解陶瓷顆粒和磨球的體積比為1:1 : (1?3)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種非晶SiOC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于,所述機(jī)械 球磨所米用的球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300?542r/min,球磨時(shí)間為10?30h。
【文檔編號(hào)】C04B35/626GK104291791SQ201410494091
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月24日
【發(fā)明者】王紅潔, 馬明波, 牛敏, 夏鴻雁, 史忠旗 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)