一種氮化硅陶瓷材料及其制備方法
【專利摘要】一種氮化硅陶瓷材料及其制備方法，涉及材料【技術(shù)領(lǐng)域】，由以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分構(gòu)成：（1）碳化硅，55-85份；（2）納米Al2O3，12-25份；（3）MgF2，3-8份；（4）Fe2O3，4-9份；（5）V2O5，3-8份；（6）Cr2O3，2-5份；（7）ZnO，2-6份；（8）稀土氧化物，3-6份。（9）燒結(jié)助劑，6-10份。一種氮化硅陶瓷材料的制備方法，包括：稱量；研磨；高溫高壓固相和冷卻。本發(fā)明氮化硅陶瓷材料及制備方法提供的氮化硅陶瓷，具有高致密度、高硬度的特點(diǎn)，同時強(qiáng)度和韌性也非常之高，可作為特種功能陶瓷材料或?qū)C(jī)械性能要求較高的材料。
【專利說明】一種氮化硅陶瓷材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種具有高致密度、高硬度的氮化硅納米陶 瓷材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 氮化硅是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料，它是一種超硬物質(zhì)，本身具有潤滑性，并且耐 磨損，為原子晶體；高溫時抗氧化。而且它還能抵抗冷熱沖擊，在空氣中加熱到1000°c以 上，急劇冷卻再急劇加熱，也不會碎裂，因此是一種非常好的陶瓷材料。
[0003] 氮化硅陶瓷是一種燒結(jié)時不收縮的無機(jī)材料。利用氮化硅的強(qiáng)度很高，尤其是熱 壓氮化硅，制備的陶瓷材料具有較好的致密度和強(qiáng)度。
[0004] 申請?zhí)枮?00910015236. 1的專利文獻(xiàn)"氮化硅陶瓷的制備方法"，公開了一 種氮化硅陶瓷的制備方法，包括配料、成型和燒成，其特征在于其配料重量百分組成為： A-SI3N4粉82-88 %、AL 2035-10 %、ZR023-6 %和Y203l-3 % ;將配料以水為介質(zhì)球磨混合均 勻后，再加入總配料重量的0. 8-1. 2 %的聚乙烯醇混合1. 5-3小時獲得漿料，烘干造粒，在 110-180MPA壓力下等靜壓成型得坯體；將坯體裝入氮化爐中，以氮?dú)夥毡Ｗo(hù)，控制燒成溫 度為1550-1720°C。由此可知，該氮化硅陶瓷和制備方法，是以氮化硅粉為主要材料，含量達(dá) 到80 %以上，添加的助劑包括氧化釔、氧化鋁和氧化鋯，采取先造粒再靜壓，最后高溫固相 的方法，依次達(dá)到的氮化硅致密度存在問題，并不高，溫度和助劑影響了氮化硅陶瓷的強(qiáng)度 和致命度，因此，這種氮化硅陶瓷的制備方法不能有效發(fā)揮氮化硅的性能。
[0005] 申請?zhí)枮?00810067548. 2的專利文獻(xiàn)"一種氮化硅陶瓷的制備方法及由該方法 制備的氮化硅陶瓷"，公開了一種氮化硅陶瓷及其制備方法，一種氮化硅陶瓷的制備方法， 包括將氮化硅顆粒、燒結(jié)添加劑、粘接劑混合得到混合物，將所述混合物注射成型形成坯 件，對所述坯件進(jìn)行脫脂、燒結(jié)制得所述氮化硅陶瓷。由此可知，該方法制備的氮化硅陶瓷 密度和強(qiáng)度較高，但韌性較差，也不是一種理想的氮化硅陶瓷。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供 一種氮化硅陶瓷材料及其制備方法。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案：一種氮化硅陶瓷材料，由以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分構(gòu)成：
[0008] (1)碳化娃，55-85 份；
[0009] (2)納米 Al2O3,12-25 份；
[0010] (3) MgF2, 3-8 份；
[0011] (4) Fe2O3，4-9 份；
[0012] (5) V2O5，3-8 份；
[0013] (6) Cr2O3，2-5 份；
[0014] (7)Zn0,2-6 份；
[0015] (8)稀土氧化物，3-6份。
[0016] (9)燒結(jié)助劑，6-10份。
[0017] 作為優(yōu)選，稀土氧化物為La203、Y20 3、Ce0^Nd 203的一種或多種。
[0018] 作為優(yōu)選，燒結(jié)助劑為納米氧化鎂、氧化鈦、或二氧化硅的一種或多種。
[0019] 作為優(yōu)選，燒結(jié)助劑為納米氧化鎂。
[0020] 一種氮化硅陶瓷材料的制備方法，制備步驟如下：
[0021] (1)稱量：準(zhǔn)確稱取各個組分；
[0022] (2)研磨：將各個組分混合在一起，攪拌均勻之后，放入研磨機(jī)進(jìn)行研磨，然后干 燥；
[0023] (3)煅燒：將步驟（2)得到的混合物放入模具，進(jìn)行高溫煅燒；
[0024] (4)冷卻：煅燒結(jié)束之后，待冷卻至室溫，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
[0025] 作為優(yōu)選，將步驟（3)中高溫煅燒的溫度為1600-1900°C。
[0026] 作為優(yōu)選，將步驟（4)中高溫煅燒的壓力為I. 9_5GPa。
[0027] 作為優(yōu)選，將步驟（4)中高溫煅燒的時間為2_8h。
[0028] 有益效果：本發(fā)明提供的氮化硅陶瓷材料及其制備方法，提供的是高致密度的氮 化硅陶瓷，氮化硅有非常堅硬的質(zhì)地，密度高，強(qiáng)度大，是非常理想的陶瓷材料。利用氮化硅 制作陶瓷材料，有兩方面因素會對氮化硅陶瓷的性能產(chǎn)生影響：一是，助劑，即添加的多種 添加劑，合適的助劑不僅利于氮化硅的制備，還能更好的發(fā)揮其性能，因此，助劑非常重要； 第二，是加工工藝，氮化硅的熱壓加工工藝去溫度和壓力條件要求極高，一般只有在高溫度 和高壓力的情況下，氮化硅陶瓷的致密度和硬度才能更好的形成，因此，工藝也至關(guān)重要。
[0029] 本發(fā)明提供的氮化硅陶瓷材料及其制備方法，就是為更好的發(fā)揮氮化硅陶瓷的性 能，選配了多種合適的添加劑，通過添加劑之間和添加劑和氮化硅之間的積極作用，提供了 陶瓷材料的硬度和強(qiáng)度；在制備過程中，調(diào)節(jié)溫度和壓力，更好的形成氮化硅材料。
[0030] 因此，本發(fā)明提供的氮化硅陶瓷材料，具有高致密度、高硬度的特點(diǎn)，同時強(qiáng)度和 韌性性能非常優(yōu)良，可作為特種功能陶瓷材料或?qū)C(jī)械性能要求較高的材料。

【具體實(shí)施方式】
[0031] 為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是 應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。
[0032] 實(shí)施例1 :
[0033] 一種氮化硅陶瓷材料，由以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分構(gòu)成：（1)碳化硅，85份；（2)納 米 Al2O3,12 份；（3) MgF2, 3 份；(4) Fe2O3,4 份；（5) V2O5, 3 份；（6) Cr2O3, 2 份；（7) ZnO, 2 份；（8) La203, 3份。（9)納米氧化鎂，6份。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備氮化硅陶瓷材料，制備步驟如下：
[0035] (1)稱量：準(zhǔn)確稱取各個組分；
[0036] (2)研磨：將各個組分混合在一起，攪拌均勻之后，放入研磨機(jī)進(jìn)行研磨，然后干 燥；
[0037] (3)煅燒：將步驟（2)得到的混合物放入模具，進(jìn)行高溫煅燒，溫度為1700°C，壓力 2. 5GPa，時間 4h ;
[0038] (4)冷卻：煅燒結(jié)束之后，待冷卻至室溫，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
[0039] 實(shí)施例2 :
[0040] -種氮化硅陶瓷材料，由以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分構(gòu)成：（1)碳化硅，85份；（2)納 米 Al2O3, 25 份；（3) MgF2,8 份；(4) Fe2O3,9 份；（5) V2O5,8 份；（6) Cr2O3, 5 份；（7) ZnO, 6 份；（8) Y203, 6份。(9)納米氧化鎂，6份。
[0041] 根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備氮化硅陶瓷材料，制備步驟如下：
[0042] (1)稱量：準(zhǔn)確稱取各個組分；
[0043] (2)研磨：將各個組分混合在一起，攪拌均勻之后，放入研磨機(jī)進(jìn)行研磨，然后干 燥；
[0044] (3)煅燒：將步驟（2)得到的混合物放入模具，進(jìn)行高溫煅燒，溫度為1900°C，壓力 4GPa，時間 5h ;
[0045] (4)冷卻：煅燒結(jié)束之后，待冷卻至室溫，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
[0046] 實(shí)施例3 :
[0047] 一種氮化硅陶瓷材料，由以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分構(gòu)成：（1)碳化硅，73份；（2)納 米 Al2O3,18 份；（3) MgF2,6 份；(4) Fe2O3,6 份；（5) V2O5, 7 份；（6) Cr2O3, 3 份；（7) ZnO, 3 份；（8) Y2O3，4份。（9)氧化鈦，7份。
[0048] 根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備氮化硅陶瓷材料，制備步驟如下：
[0049] (1)稱量：準(zhǔn)確稱取各個組分；
[0050] (2)研磨：將各個組分混合在一起，攪拌均勻之后，放入研磨機(jī)進(jìn)行研磨，然后干 燥；
[0051] ⑶煅燒：將步驟⑵得到的混合物放入模具，進(jìn)行高溫煅燒，溫度為1800°c，壓力 3GPa，時間 4h ;
[0052] (4)冷卻：煅燒結(jié)束之后，待冷卻至室溫，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
[0053] 實(shí)施例4 :
[0054] -種氮化硅陶瓷材料，由以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分構(gòu)成：（1)碳化娃，69份；（2)納 米 Al2O3, 20 份；（3) MgF2, 5 份；(4) Fe2O3, 7 份；（5) V2O5, 7 份；（6) Cr2O3,4 份；（7) ZnO, 4 份；（8) CeO2,4 份。（9)二氧化硅，6-10 份。
[0055] 根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備氮化硅陶瓷材料，制備步驟如下：
[0056] (1)稱量：準(zhǔn)確稱取各個組分；
[0057] (2)研磨：將各個組分混合在一起，攪拌均勻之后，放入研磨機(jī)進(jìn)行研磨，然后干 燥；
[0058] (3)煅燒：將步驟⑵得到的混合物放入模具，進(jìn)行高溫煅燒，溫度為1700°C，壓力 4GPa，時間 4h ;
[0059] (4)冷卻：煅燒結(jié)束之后，待冷卻至室溫，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
[0060] 實(shí)施例5 :
[0061] 一種氮化硅陶瓷材料，由以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分構(gòu)成：⑴碳化硅，80份；（2)納 米 Al2O3,15 份；（3) MgF2, 7 份；(4) Fe2O3, 7 份；（5) V2O5,4 份；（6) Cr2O3,4 份；（7) ZnO, 5 份；（8) Nd203, 5份。(9)納米氧化鎂，9份。
[0062] 根據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備氮化硅陶瓷材料，制備步驟如下：
[0063] (1)稱量：準(zhǔn)確稱取各個組分；
[0064] (2)研磨：將各個組分混合在一起，攪拌均勻之后，放入研磨機(jī)進(jìn)行研磨，然后干 燥；
[0065] (3)煅燒：將步驟（2)得到的混合物放入模具，進(jìn)行高溫煅燒，溫度為1750°C，壓力 3. 5GPa，時間 4h ;
[0066] (4)冷卻：煅燒結(jié)束之后，待冷卻至室溫，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
[0067] 申請?zhí)枮?00910015236. 1的專利文獻(xiàn)"氮化硅陶瓷的制備方法"公開的技術(shù)方案 制備納米陶瓷材料，為對照組；將上述實(shí)施例和對照組進(jìn)行材料性能的測試，測定氮化硅陶 瓷材料進(jìn)行硬度、強(qiáng)度和韌性的性能測試，維氏硬度壓痕法測試陶瓷材料的硬度和斷裂韌 性，拉伸法測試陶瓷材料的強(qiáng)度，結(jié)果如表1所示：
[0068] 表1納米陶瓷材料硬度、強(qiáng)度和韌性性能測定
[0069]

【權(quán)利要求】
1. 一種氮化硅陶瓷材料，其特征在于，由以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分構(gòu)成： (1) 碳化硅，55-85份； (2) 納米 Al203，12-25 份； (3) MgF2,3-8 份； (4) Fe203,4-9 份； (5) V205, 3-8 份； (6) Cr203, 2-5 份； (7) ZnO,2-6 份； (8) 稀土氧化物，3-6份； (9) 燒結(jié)助劑，6-10份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅陶瓷材料，其特征在于：稀土氧化物為La 203、Y203、 CeO^ Nd 203的一種或多種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硅陶瓷材料，其特征在于：燒結(jié)助劑為納米氧化鎂、氧化 鈦、或二氧化硅的一種或多種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的氮化硅陶瓷材料，其特征在于：燒結(jié)助劑為納米氧化鎂。
5. -種根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的氮化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于，制 備步驟如下： (1) 稱量：準(zhǔn)確稱取各個組分； (2) 研磨：將各個組分混合在一起，攪拌均勻之后，放入研磨機(jī)進(jìn)行研磨，然后干燥； (3) 煅燒：將步驟（2)得到的混合物放入模具，進(jìn)行高溫煅燒； (4) 冷卻：煅燒結(jié)束之后，待冷卻至室溫，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的氮化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于：將步驟（3)中高溫 煅燒的溫度為1600-1900°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的氮化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于：將步驟（4)中高溫 煅燒的壓力為1. 9-5GPa。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的氮化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于：將步驟（4)中高溫 煅燒的時間為2-8h。
【文檔編號】C04B35/587GK104446495SQ201410521573
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】翟紅波, 楊振樞, 韋洪屹 申請人:蘇州博利邁新材料科技有限公司