膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種玻璃負(fù)載納米TiO2膜的制備方法，屬于環(huán)保材料制劑的制備方法領(lǐng)域。所述的玻璃負(fù)載納米TiO2膜的制備方法，包括以下步驟：室溫下，在反應(yīng)器中先加入一定量無(wú)水乙醇，通過(guò)恒壓漏斗緩慢滴加適量的鈦酸四丁酯和乙酰丙酮，反應(yīng)0.5h，劇烈攪拌下緩慢滴入一定量用硝酸調(diào)了pH值的乙醇和去離子水的混合液，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2h，得到二氧化鈦溶膠，將預(yù)處理好的玻璃片浸漬在溶膠中，取出玻璃片經(jīng)凝膠化后通過(guò)煅燒而轉(zhuǎn)變成無(wú)定形態(tài)或多晶態(tài)涂層薄膜，即得玻璃負(fù)載納米TiO2膜。本發(fā)明所制得的納米TiO2膜對(duì)活性艷紅X-3B具有較好的光催化脫色性能，而且工藝簡(jiǎn)單、廉價(jià)易得、性能優(yōu)越，所制備的玻璃負(fù)載納米TiO2膜可廣泛使用廢水處理中。
【專利說(shuō)明】玻璃負(fù)載納米I102膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種玻璃負(fù)載納米!'102膜的制備方法，屬于環(huán)保材料制劑的制備方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]采用納米1102光催化氧化法可以有效降解受污染水體中的多種有機(jī)污染物，該方法在水處理領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，粉末狀納米1102催化劑在使用過(guò)程中存在著易凝聚和難回收等弱點(diǎn)，在實(shí)際應(yīng)用中難以推廣。采用1102膜的固定相光催化氧化實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)與分離的一體化，使得光催化氧化有望發(fā)展成為一種實(shí)用的水處理技術(shù)。國(guó)內(nèi)外已有大量文獻(xiàn)報(bào)道負(fù)載型1102催化劑應(yīng)用與環(huán)境治理，在眾多的載體材料中，玻璃不僅具有良好的透光性，而且廉價(jià)易得，適用于各種形式的反應(yīng)器，是一種有工業(yè)化前景的載體材料。
[0003]因此，研究一種工藝簡(jiǎn)單，性能好的玻璃負(fù)載納米1102膜的制備方法具有一定的經(jīng)濟(jì)與環(huán)境效益。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提供一種工藝簡(jiǎn)單，性能好的玻璃負(fù)載納米1102膜的制備方法。
[0005]本發(fā)明所述的玻璃負(fù)載納米1102膜的制備方法，包括以下步驟:
室溫下，在反應(yīng)器中先加入一定量無(wú)水乙醇，通過(guò)恒壓漏斗緩慢滴加適量的鈦酸四丁酯和乙酰丙酮，反應(yīng)0.5匕劇烈攪拌下緩慢滴入一定量用硝酸調(diào)了邱值的乙醇和去離子水的混合液，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2匕得到二氧化鈦溶膠，將預(yù)處理好的玻璃片浸潰在溶膠中，取出玻璃片經(jīng)凝膠化后通過(guò)煅燒而轉(zhuǎn)變成無(wú)定形態(tài)或多晶態(tài)涂層薄膜，即得玻璃負(fù)載納米！'102膜。
[0006]優(yōu)選的，本發(fā)明所述的去離子水與鈦酸四丁酯的摩爾比為10-20:1。
[0007]更優(yōu)選的，本發(fā)明所述的反應(yīng)四值為1-3。
[0008]進(jìn)一步優(yōu)選的，本發(fā)明所述的煅燒溫度為450-5501，煅燒時(shí)間為2-31
[0009]本發(fā)明所述的制備方法中，影響所制備的玻璃負(fù)載納米1102膜性能的主要因素有去離子水與鈦酸四丁酯的用量比、反應(yīng)四值以及煅燒溫度和時(shí)間。其中，當(dāng)去離子水與鈦酸四丁酯的摩爾比較小時(shí)則基本上沒(méi)有交聯(lián)鍵生成，隨水量的增加交聯(lián)鍵生成愈多，凝膠化速度加快，過(guò)多的水量可使了102溶膠的凝膠時(shí)間大大縮短，可降低1102薄膜的表面面積和氣孔體積，有時(shí)會(huì)迅速水解，生成氧化物沉淀，但水缺乏時(shí)，則傾向于形成不連續(xù)的薄膜，與玻璃表面的結(jié)合能力較差，綜合考慮溶膠的穩(wěn)定性、溶膠的成膜性、煅燒后晶粒尺寸，去離子水與鈦酸四丁酯的摩爾比在10:1至20:1時(shí)較為合適；合成邱=1時(shí)1102的粒徑最小，其相應(yīng)的光催化性能最好，而隨著合成邱的提高，1102納米粒子的粒徑略微增大，邱=1有利于合成出催化活性較好的1102催化劑，酸是反應(yīng)的負(fù)催化劑，起到抑制水解的作用，當(dāng)其他條件不變時(shí)，減少硝酸的用量則凝膠時(shí)間變短，甚至出現(xiàn)“膠凍體”，為此，反應(yīng)的值應(yīng)控制在1-3之間；水解后的熱處理使1102由無(wú)定型轉(zhuǎn)變?yōu)榫徒Y(jié)構(gòu)，1102在2501煅燒時(shí)為無(wú)定形態(tài)，在3501煅燒時(shí)1102開(kāi)始從非晶態(tài)到銳態(tài)礦轉(zhuǎn)變，4501煅燒時(shí)主要為標(biāo)準(zhǔn)銳態(tài)礦，煅燒溫度提高到5501時(shí)，對(duì)應(yīng)銳態(tài)礦開(kāi)始向紅金石結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。6501煅燒時(shí)，1102銳態(tài)礦進(jìn)一步向紅金石礦轉(zhuǎn)變，7501煅燒時(shí)，1102銳態(tài)礦完全地轉(zhuǎn)化為紅金石礦。焙燒溫度對(duì)丁102納米粒子的制備和性質(zhì)具有較大的影響，煅燒溫度在4501至5501時(shí)較為適宜。
[0010]經(jīng)對(duì)所制備的納米1102膜對(duì)活性艷紅乂-38的光催化脫色性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為反應(yīng)進(jìn)行150111111時(shí)，乂-38的脫色率在麗體系由麗/―體系的44.3%提高到了56.35%，由此證明，本發(fā)明所制備的玻璃負(fù)載納米1102膜具有較好的光催化活性。
[0011]本發(fā)明所述的玻璃負(fù)載納米!'102膜的制備方法，在最佳的制備方法下所制備的玻璃負(fù)載納米1102膜的1102呈銳態(tài)礦結(jié)構(gòu)，所制得的納米1102膜對(duì)活性艷紅乂-38具有較好的光催化脫色性能，而且工藝簡(jiǎn)單、廉價(jià)易得、性能優(yōu)越，所制備的玻璃負(fù)載納米了102膜可廣泛使用廢水處理中。

【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例一:
室溫下，在反應(yīng)器中先加入一定量無(wú)水乙醇，通過(guò)恒壓漏斗緩慢滴加適量的鈦酸四丁酯和乙酰丙酮，反應(yīng)0.5匕劇烈攪拌下緩慢滴入一定量用硝酸調(diào)邱值至1-3的乙醇和去離子水的混合液，并使去離子水與鈦酸四丁酯的摩爾比為10-20:1，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2匕得到二氧化鈦溶膠，將預(yù)處理好的玻璃片浸潰在溶膠中，取出玻璃片經(jīng)凝膠化后通過(guò)在450-5501下煅燒2-31！而轉(zhuǎn)變成無(wú)定形態(tài)或多晶態(tài)涂層薄膜，即得玻璃負(fù)載納米1102膜。
[0013]實(shí)施例二:性能測(cè)試試驗(yàn)
經(jīng)對(duì)所制備的納米！'102膜對(duì)活性艷紅乂-38的光催化脫色性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為反應(yīng)進(jìn)行150111111時(shí)，乂-38的脫色率在麗體系由麗/―體系的44.3%提高到了56.35%，由此證明，本發(fā)明所制備的玻璃負(fù)載納米1102膜具有較好的光催化活性。
【權(quán)利要求】
1.玻璃負(fù)載納米T12膜的制備方法，包括以下步驟: 室溫下，在反應(yīng)器中先加入一定量無(wú)水乙醇，通過(guò)恒壓漏斗緩慢滴加適量的鈦酸四丁酯和乙酰丙酮，反應(yīng)0.5h，劇烈攪拌下緩慢滴入一定量用硝酸調(diào)了 pH值的乙醇和去離子水的混合液，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2h，得到二氧化鈦溶膠，將預(yù)處理好的玻璃片浸潰在溶膠中，取出玻璃片經(jīng)凝膠化后通過(guò)煅燒而轉(zhuǎn)變成無(wú)定形態(tài)或多晶態(tài)涂層薄膜，即得玻璃負(fù)載納米T12膜。
2.如權(quán)利要求1所述的玻璃負(fù)載納米T12膜的制備方法，其特征在于所述的去離子水與鈦酸四丁酯的摩爾比為10-20:1。
3.如權(quán)利要求1所述的玻璃負(fù)載納米T12膜的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)PH值為1-3。
4.如權(quán)利要求1所述的玻璃負(fù)載納米T12膜的制備方法，其特征在于所述的煅燒溫度為450-550°C，煅燒時(shí)間為2-3h。
【文檔編號(hào)】C03C17/23GK104370472SQ201410527928
【公開(kāi)日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月9日
【發(fā)明者】陸強(qiáng) 申請(qǐng)人:陜西華陸化工環(huán)保有限公司