一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法
【專利摘要】本發(fā)提供的是一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石（FeAl2O4）的方法，屬于耐火材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于采用以下步驟：（1）把硝酸鋁、硝酸鐵、尿素、甘氨酸溶解到蒸餾水中配制成溶液；將含棉布料浸到上述溶液中浸泡10分鐘，然后取出并擰出多余的水分，并在50℃下干燥10小時；（2）把所述的浸泡、干燥后的布料放入隧道窯內(nèi)，快速加熱升溫到400-600℃，然后在弱還原性氣氛下加熱升溫到1300-1500℃并保溫5-8小時。本發(fā)明工藝、設(shè)備簡單、成本低、易于操作、可連續(xù)、規(guī)?；铣筛呒兌葋嗚F鋁尖晶石。
【專利說明】一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)提供的是一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石(FeAl204)的方法，屬于耐火材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，我國水泥窯爐燒成帶所用的耐火材料一般是鎂鉻磚。由于鎂鉻磚中含有較多的三價鉻(Cr3+)，而三價鉻在高溫下很容易轉(zhuǎn)變?yōu)閲?yán)重污染環(huán)境、危害人類健康的六價鉻(Cr6+)，所以，生產(chǎn)鎂鉻磚的替代產(chǎn)品，降低水泥中的鉻含量，甚至使水泥中不含鉻，是急需解決的一個問題。其中，鎂鐵鋁尖晶石磚是一種非常有潛力的鉻鎂磚的替代產(chǎn)品，具有導(dǎo)熱系數(shù)低、耐火保溫、綠色環(huán)保等優(yōu)點。鎂鐵鋁尖晶石磚的重要原料之一是亞鐵鋁尖晶石，但亞鐵鋁尖晶石在自然界中的含量極少，只能依靠人工合成的方法制備。如CN201210051106 “一種制備鐵鋁尖晶石的方法”專利申請中用鋁鹽、鐵鹽、堿性溶液制備了沉淀物，然后加入石墨粉等在中性氣氛下于1100-1700 °C燒結(jié)6小時后可制備出鐵鋁尖晶石；如CN201010104503 “合成亞鐵鋁尖晶石的方法”專利申請利用Fe203含鐵化合物、鐵粉和A1203等含鋁化合物為原料，外加結(jié)合劑，在氮氣氣氛下合成了亞鐵鋁尖晶石。
[0003]國內(nèi)外合成亞鐵鋁尖晶石的主要方法是電熔法和燒結(jié)法。電熔法是把原料完全熔融而合成亞鐵鋁尖晶石，所以能耗高、成本高，且這種技術(shù)基本被奧鎂公司(RHI)所壟斷。燒結(jié)法是國內(nèi)較常用的一種合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其關(guān)鍵技術(shù)在于使鐵離子在高溫度下以二價鐵(Fe2+)的形式存在。國內(nèi)外一般采用氮氣保護氣氛和(或)埋碳的方法使二價鐵(Fe2+)在高溫下穩(wěn)定存在。但是，使用氮氣保護氣氛，不利于連續(xù)規(guī)?；a(chǎn)；如果采用埋碳的方法，由于碳的大量存在，很容易導(dǎo)致氧化鐵或氧化亞鐵在高溫下被還原為單質(zhì)鐵，使得合成的亞鐵鋁尖晶石純度降低。
[0004]另一方面，隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展和人口數(shù)量的增多，紡織品的消耗量迅速增加，大量廢舊紡織品被作為垃圾掩埋、焚燒、既造成了資源的浪費，也造成了環(huán)境污染。因此，開發(fā)對廢舊紡織品的有效利用技術(shù)，既能產(chǎn)生經(jīng)濟效益，還具有巨大的社會效益。本發(fā)明提供的是一種以含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法。該方法可采用新的含棉布料，但更具有意義是也可直接采用洗滌干凈的廢舊含棉布料，也可采用再生的含棉布料。因此，本發(fā)明提供的用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，除了具有良好的經(jīng)濟前景外，還具有巨大的社會效益。
[0005]本發(fā)明提供一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法。該方法具有亞鐵鋁尖晶石純度高、工藝、設(shè)備簡單、成本低、易于操作、可連續(xù)規(guī)?；a(chǎn)等優(yōu)點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種工藝、設(shè)備簡單、成本低、易于操作、可連續(xù)、規(guī)?；铣筛呒兌葋嗚F鋁尖晶石(FeAl204)的方法，其技術(shù)方案為:
一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于采用以下步驟:(1)把硝酸鋁、硝酸鐵、尿素、甘氨酸溶解到蒸餾水中配制成溶液；將含棉布料浸到上述溶液中浸泡10分鐘，然后取出并擰出多余的水分，并在50°C下干燥10小時；(2)把所述的浸泡、干燥后的布料放入隧道窯內(nèi)，快速加熱升溫到400-600 V，然后在弱還原性氣氛下加熱升溫到1300-1500 °C并保溫5-8小時。
[0007]所述的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于步驟(1)所述中的溶液中，硝酸鋁、硝酸鐵、尿素、甘氨酸的濃度比是2:1:5:0.6，其中硝酸鋁的濃度在1.0?2.0 mol/L的范圍內(nèi)。
[0008]所述的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于步驟(1)中的含棉布料是指布料中的棉含量不低于90 wt%，其他成分為滌綸、氨綸、羊毛中的一種或幾種。
[0009]所述的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于步驟(1)中的含棉布料不僅包括新含棉布料，也可以包括廢舊含棉布料和再生含棉布料。
[0010]所述的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于步驟(2)中的快速加熱升溫是指升溫速度為20-50 V /min。
[0011]所述的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于步驟(2)中的弱還原氣氛指的是氣氛中02的體積分數(shù)是0.3^0.6%，C0的體積分數(shù)是f 2.5%。
[0012]本發(fā)明的工作原理:
硝酸鋁、硝酸鐵、尿素、甘氨酸的混合物在快速加熱到400-600°C時，它們之間會發(fā)生劇烈的氧化還原反應(yīng)。氧化還原反應(yīng)發(fā)出大量的熱量，在極短的時間內(nèi)能使含棉布料達到很高溫度，故含棉布料會被快速炭化。這樣，氧化還原反應(yīng)生成的氧化鋁、氧化鐵或氧化亞鐵就會鑲嵌到布料的炭化產(chǎn)物中。由于在隧道窯內(nèi)，可以較容易地把氣氛控制為弱還原性氣氛，且本發(fā)明所涉及到的這種弱還原氣氛的形成既取決于燃料和空氣比，還取決于布料的炭化產(chǎn)物。在這種弱還原性氣氛下，鐵在高溫下就會以二價鐵的形式存在，既不會被氧化為三價鐵，也不會被還原為單質(zhì)鐵。因此，本發(fā)明能合成純度高于95wt%的亞鐵鋁尖晶石。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點:
1.本發(fā)明所提供的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，具有工藝、設(shè)備簡單，操作安全，成本低、利用隧道窯可連續(xù)化合成等優(yōu)點；
2.本發(fā)明所提供的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，無需把鐵或鐵的化合物埋到石墨或碳粉下，而是通過化學(xué)反應(yīng)把生成的鐵的化合物鑲嵌到布料的碳化產(chǎn)物中，避免了因埋碳而造成局部的強還原氣氛，從而避免了高溫下二價鐵被還原成單質(zhì)鐵。由于處于弱還原性氣氛下，三價鐵在高溫下易被還原為二價鐵。因此，本發(fā)明合成高純度的亞鐵招尖晶石；
3.本發(fā)明所提供的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，無需在隧道窯內(nèi)注入氮氣進行氣氛保護；
4.本發(fā)明所提供的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法中，可選用洗滌干凈的廢舊含棉布料或再生含棉布料，實現(xiàn)廢舊布料的回收利用，具有巨大的經(jīng)濟前景和社會效益。

【具體實施方式】
[0014]實施例1
把硝酸鋁、硝酸鐵、尿素和甘氨酸溶解到蒸餾水中配制成溶液，控制硝酸鋁、硝酸鐵、尿素和甘氨酸的濃度分別1.0 mol/L、0.5 mol/L、2.5 mol/L、0.3 mol/L。將廢舊含棉布料(棉含量90wt%，滌綸5 wt%，氨綸5 wt%)放入到溶液中浸泡10分鐘，取出并擰出多余的水分。在50°C下干燥10小時后，把所述的浸泡、干燥后的布料置于隧道窯內(nèi)，用20 V /min的速度加熱到400 °C，然后在弱還原氣氛下(氣氛中02體積分數(shù)0.5 %，C0的體積分數(shù)2.0 %)加熱升溫到1300 °C并保溫8小時燒結(jié)；冷卻后即可制備出亞鐵鋁尖晶石。經(jīng)過XRD檢測，合成產(chǎn)物中亞鐵鋁尖晶石的含量約為96 wt%0
[0015]實施例2
把硝酸鋁、硝酸鐵、尿素和甘氨酸溶解到蒸餾水中配制成溶液，控制硝酸鋁、硝酸鐵、尿素和甘氨酸的濃度分別2.0 mol/L、1.0 mol/L、5.0 mol/L、0.6 mol/L。將新的含棉布料(棉含量90wt%，羊毛10 wt%)放入到溶液中浸泡10分鐘，取出并擰出多余的水分。在50°C下干燥10小時后，把所述的浸泡、干燥后的布料置于隧道窯內(nèi)，用30 °C/min的速度加熱到500 °C，然后在弱還原性氣氛(氣氛中02體積分數(shù)0.4 %，C0的體積分數(shù)1.5 %)下加熱升溫到1400 °C并保溫6小時燒結(jié)；冷卻后即可制備出亞鐵鋁尖晶石。經(jīng)XRD檢測，合成產(chǎn)物中亞鐵招尖晶石的含量約為98 wt%。
[0016]實施例3
把硝酸鋁、硝酸鐵、尿素和甘氨酸溶解到蒸餾水中配制成溶液，控制硝酸鋁、硝酸鐵、尿素和甘氨酸的濃度分別是1.5 mol/L、0.75 mol/L、3.75 mol/L、0.45 mol/L。將再生含棉布料(棉含量91 wt%，滌綸3 wt%，氨綸3 wt%，羊毛3 wt%)放入到溶液中浸泡10分鐘，取出并擰出多余的水分。在50°C下干燥10小時后，把所述的浸泡、干燥后的布料置于隧道窯內(nèi)，用40 V /min的速度加熱到600 °C，然后在弱還原性氣氛(氣氛中02體積分數(shù)0.3 %，C0的體積分數(shù)1.0 %)下加熱升溫到1500 °C并保溫5小時燒結(jié)；冷卻后即可制備出亞鐵鋁尖晶石。經(jīng)XRD檢測，合成產(chǎn)物中亞鐵鋁尖晶石的含量約為97 wt%。
[0017]實施例4
把硝酸鋁、硝酸鐵、尿素和甘氨酸溶解到蒸餾水中配制成溶液，控制硝酸鋁、硝酸鐵、尿素和甘氨酸的濃度分別1.0 mol/L、0.5 mol/L、0.25 mol/L、0.3 mol/L。將廢舊含棉布料(棉含量95 wt%，氨綸5 wt%)放入到溶液中浸泡10分鐘，取出并擰出多余的水分。在50°C下干燥10小時后，把所述的浸泡、干燥后的布料置于隧道窯內(nèi)，用50 °C/min的速度加熱到400 °C，然后在弱還原性氣氛(氣氛中02體積分數(shù)0.6 %，C0的體積分數(shù)2.5%)下加熱升溫到1500 °C并保溫5小時燒結(jié)；冷卻后即可制備出亞鐵鋁尖晶石。經(jīng)XRD檢測，合成產(chǎn)物中亞鐵鋁尖晶石的含量約為96 wt0L.
[0018]實施例5
把硝酸鋁、硝酸鐵、尿素和甘氨酸溶解到蒸餾水中配制成溶液，控制硝酸鋁、硝酸鐵、尿素和甘氨酸的濃度分別2.0,1.0,5.0,0.6 mol/L。將廢舊含棉布料(棉含量95 wt%，滌綸5 wt%)放入到溶液中浸泡10分鐘，取出并擰出多余的水分。在50°C下干燥10小時后，把所述的浸泡、干燥后的布料置于隧道窯內(nèi)，用50 °C/min的速度加熱到500 °C，然后在弱還原性氣氛(氣氛中02體積分數(shù)0.5 %，C0的體積分數(shù)2.0%)下加熱升溫到1500 °C并保溫5小時燒結(jié)；冷卻后即可制備出亞鐵鋁尖晶石。經(jīng)XRD檢測，合成產(chǎn)物中亞鐵鋁尖晶石的含量約為97 wt%0
【權(quán)利要求】
1.一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于采用以下步驟:(1)把硝酸鋁、硝酸鐵、尿素、甘氨酸溶解到蒸餾水中配制成溶液；將含棉布料浸到上述溶液中浸泡10分鐘，然后取出并擰出多余的水分，并在50°C下干燥10小時；(2)把所述的浸泡、干燥后的布料放入隧道窯內(nèi)，快速加熱升溫到400-600°C，然后在弱還原性氣氛下加熱升溫到1300-1500 °C并保溫5-8小時。
2.如權(quán)利1所述的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于:步驟(1)所述中的溶液中，硝酸鋁、硝酸鐵、尿素、甘氨酸的濃度比是2:1:5:0.6，其中硝酸鋁的濃度在1.0?2.0 mol/L的范圍內(nèi)。
3.如權(quán)利1所述的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于:步驟(1)中的含棉布料是指布料中的棉含量不低于90 wt%，其他成分為滌綸、氨綸、羊毛中的一種或幾種。
4.如權(quán)利1所述的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于:步驟(1)中的含棉布料不僅包括新含棉布料，也可以包括廢舊含棉布料和再生含棉布料。
5.如權(quán)利1所述的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于:步驟(2)中的快速加熱升溫是指升溫速度為20-50V /min。
6.如權(quán)利1所述的一種用含棉布料輔助合成亞鐵鋁尖晶石的方法，其特征在于:步驟(2)中的弱還原氣氛指的是氣氛中02的體積分數(shù)是0.3^0.6%，C0的體積分數(shù)是f 2.5%。
【文檔編號】C04B35/44GK104291848SQ201410557190
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月21日
【發(fā)明者】白佳海, 唐鈺棟, 劉俊成 申請人:山東理工大學(xué)