光導纖維母材的制造方法及其裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種光導纖維母材的制造方法及其裝置，能夠抑制特別是在1,310nm以下的短波長區(qū)域內(nèi)損失變大現(xiàn)象的發(fā)生。該方法是制造光導纖維母材的方法，其特征在于，包括以下步驟：堆積玻璃微粒子從而形成多孔質(zhì)玻璃母材的多孔質(zhì)玻璃母材形成步驟；準備合成石英玻璃制容器的容器準備步驟，該容器是對利用氫氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子進行堆積而成的粉末堆積體，再進行熔融而形成的；向該容器導入脫水反應氣體及惰性氣體的氣體導入步驟；對導入了脫水反應氣體及惰性氣體的該容器進行加熱的加熱步驟；在被加熱的該容器內(nèi)插入上述多孔質(zhì)玻璃母材，進行脫水和燒結(jié)的脫水燒結(jié)步驟。
【專利說明】光導纖維母材的制造方法及其裝置
[0001] 本申請為申請日為2007年6月26日，申請?zhí)枮?00780024241. 8,發(fā)明名稱為"光 導纖維母材的制造方法及其裝置"的發(fā)明專利申請（國際申請?zhí)枺篜CT/JP2007/062808)的 分案申請。

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及一種光導纖維母材的制造方法及其裝置，能夠通過所謂VAD法穩(wěn)定地 制造高質(zhì)量的光導纖維母材。本申請與下列日本申請有關(guān)。對于承認根據(jù)文獻參照而插入 內(nèi)容的指定國，將通過參照下述專利申請中所記載的內(nèi)容而編入到本申請中，并作為本申 請的一部分。
[0003] 1.日本特愿2006-175712申請日：2006年6月26日
[0004] 2.日本特愿2007-164422申請日：2007年6月21日

【背景技術(shù)】
[0005] 作為光導纖維母材的制造方法，公知的有VAD法。在這個方法中，例如使用了如下 的裝置。
[0006] 在該裝置中，對通過被設(shè)置在反應室內(nèi)的纖芯堆積用燃燒器和包層堆積用燃燒器 生成的玻璃微粒子，進行堆積并使其增長在被安裝于邊旋轉(zhuǎn)邊上升的軸上的起動構(gòu)件的頂 端，制造由纖芯層和包層構(gòu)成的多孔質(zhì)玻璃母材。纖芯層例如是被摻雜了 GeO2的SiO2，包 層例如是非常純的Si02。
[0007] 如圖1所示，在具有可密閉的爐芯管2和對其一部分或者整體進行加熱的電爐3、 在爐芯管內(nèi)導入任意氣體的氣體導入通道4、排出廢氣的氣體排出通道5的加熱爐內(nèi)，對制 造出的多孔質(zhì)玻璃母材1進行脫水、燒結(jié)。圖1中的（a)?（c)表示了多孔質(zhì)玻璃母材被 依次玻璃化的情況。另外，符號6是支撐多孔質(zhì)玻璃母材1的軸。
[0008] 脫水，例如是在由氯和氧和氦組成的脫水氣體中，被加熱到大約1，KKTC而進行 的。玻璃化，例如是在氦氣環(huán)境中被加熱到大約1，500°C而進行的。
[0009] 如專利文獻1記載的那樣，構(gòu)成上述加熱爐的一部分的爐芯管，從來都是使用以 天然石英為原材料的石英管。其中包括，用電爐熔融粉碎后的天然石英而制造出的電爐熔 融天然石英制（以下簡稱天然石英制）的玻璃管，例如HERALUX-E (商品名，信越石英公司 制）等。
[0010] 用以上所述方法制造的光導纖維母材，也有時在其外周再附加包層而制成最終的 光導纖維母材。
[0011] 光導纖維，是將通過上述方法制造出的光導纖維母材進行拉絲而獲得的，其作為 光信號傳輸用部件而被應用于通信。例如，單模纖維，能夠調(diào)制并傳輸1，310nm和1，550nm 的光。
[0012] 專利文獻1 :日本特開2004-002109號公報


【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 在1，310nm中的光導纖維的傳輸損失是0. 32?0. 34dB/km左右，不過，偶有高于 通常水平即同波長的傳輸損失為0. 34?0. 36dB/km左右的情況。在其大部分的情況中，與 通常值相比在1，550nm中的損失并不是那么高。并且，若用900nm?1，600nm的寬波段來 檢查傳輸損失，則波長越短傳輸損失越大。如果在以前這樣的傳輸損失是在被容許的程度 內(nèi)，但是，近幾年來，市場上對光特性的要求變得越來越嚴格，這樣的損失也被看成是問題。
[0014] 因此，本發(fā)明的目的在于，提供一種可以抑制上述的特別在l，310nm以下的短波 長區(qū)域內(nèi)損失變大現(xiàn)象發(fā)生的光導纖維母材的制造方法及其裝置。該目的由權(quán)利要求書中 獨立權(quán)利要求記載的特征的組合而達成。而且從屬權(quán)利要求規(guī)定了本發(fā)明的更有利的具體 例。
[0015] 本發(fā)明是為了解決這樣的課題而完成的，即，本發(fā)明的光導纖維母材的制造方法 是一種制造光導纖維母材的方法，其特征在于，包括以下步驟：堆積玻璃微粒子從而形成多 孔質(zhì)玻璃母材的多孔質(zhì)玻璃母材形成步驟；準備合成石英玻璃制容器的容器準備步驟，該 容器是對利用氫氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子進行堆積而成的粉末堆積體，再 進行熔融而形成的；向該容器導入脫水反應氣體及惰性氣體的氣體導入步驟；對導入了脫 水反應氣體及惰性氣體的該容器進行加熱的加熱步驟；在被加熱的該容器內(nèi)插入上述多孔 質(zhì)玻璃母材，并進行脫水和燒結(jié)的脫水燒結(jié)步驟。
[0016] 同時，上述硅化合物為SiCl4、（CH3) SiCl3、（CH3)2SiCl2中的某一種或它們的混合化 合物。在上述加熱步驟中，至少有比通過加熱源加熱的區(qū)域更寬的部分是作為合成石英玻 璃制而被加熱的。
[0017] 另外本發(fā)明優(yōu)選為，在上述脫水燒結(jié)步驟中，將合成石英玻璃制的容器暴露在超 過1400°c溫度下的時間總和，設(shè)定為在該容器的合成石英玻璃管的至少一部分區(qū)域內(nèi)玻璃 層在厚度方向全部結(jié)晶化為止的時間以內(nèi)，或者設(shè)定為在1，500小時乘以該容器的合成石 英玻璃的厚度（mm)所得的時間以內(nèi)。
[0018] 本發(fā)明的光導纖維母材的制造裝置，是用于脫水和燒結(jié)光導纖維用多孔質(zhì)玻璃母 材的裝置，其特征在于，構(gòu)成裝置的一部分的爐芯管，是對利用氫氧火焰水解硅化合物所生 成的玻璃微粒子進行堆積而成的粉末堆積體，再進行熔融而形成的合成石英玻璃制的容 器。而且優(yōu)選為，將至少比通過加熱源加熱的區(qū)域更寬的部分，作為合成石英玻璃制。
[0019] 但是，以上所述的發(fā)明概要，并未列出本發(fā)明必需的全部技術(shù)特征，這些技術(shù)特征 的變形組合也在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。
[0020] 發(fā)明的效果
[0021] 根據(jù)本發(fā)明，通過將合成石英玻璃制的容器作為爐芯管使用，從而使來自爐芯管 材料的雜質(zhì)不會被釋放到爐芯管內(nèi)，能夠穩(wěn)定地制造光學特性出色的光導纖維母材，再通 過將其拉絲能夠獲得傳輸損失較低的光導纖維。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022] 圖1(a)?（C)是按順序說明多孔質(zhì)玻璃母材的玻璃化工序的模式圖。
[0023] 圖2是對使用合成石英制爐芯管和天然石英制爐芯管所獲得的光導纖維，各自在 1，310nm的傳輸損失的分布進行比較的圖。
[0024] 符號說明
[0025] 1多孔質(zhì)玻璃母材
[0026] 2爐芯管
[0027] 3 電爐
[0028] 4氣體導入通道
[0029] 5氣體排出通道
[0030] 6 軸
[0031] 7玻璃母材

【具體實施方式】
[0032] 以下，通過發(fā)明的實施方式來說明本發(fā)明，不過，以下的實施方式不是用于限定權(quán) 利要求的范圍，而在實施方式中所說明的特征的全部組合也不一定是發(fā)明的解決手段所必 須的。
[0033] 為了解決如上問題，進行多次研究的結(jié)果認為，以前的構(gòu)成爐芯管的天然石英，包 含微量的鐵（Fe)等的雜質(zhì)，這樣的雜質(zhì)被摻入光導纖維母材，而使傳輸損失上升。除此以 外還認為，構(gòu)成爐的金屬或碳中所包含的金屬，由于腐蝕而擴散、透過爐芯管壁，從而摻雜 到爐芯管內(nèi)的光導纖維母材內(nèi)，并使傳輸損失上升。
[0034] 具體而言，可以認為傳輸損失的上升是由以下的機理引起的。即，在大約1，400°C 的高溫下使用天然石英制爐芯管的時候，該天然石英制爐芯管會慢慢地進行結(jié)晶化（方石 英化）。該結(jié)晶化，是以天然石英含有的雜質(zhì)和微晶體作為核而開始，經(jīng)過數(shù)百小時后被 加熱區(qū)域的大部分都被結(jié)晶化?？梢哉J為在這個結(jié)晶化的過程中，天然石英中所包含的鐵 (Fe)等的微量雜質(zhì)，會析出擴散到晶界。在晶界中的雜質(zhì)的擴散速度，遠比在非結(jié)晶玻璃中 的擴散速度快。
[0035] 其結(jié)果為，若與結(jié)晶化前的狀態(tài)相比，從結(jié)晶化的天然石英制的爐芯管中，鐵等的 雜質(zhì)易于被釋放到爐芯管內(nèi)。被釋放到爐芯管內(nèi)的雜質(zhì)的一部分，被摻入光導纖維母材內(nèi)， 從而引起玻璃密度的波動，并使瑞利散射增加。眾所周知，若設(shè)光的波長為λ，則瑞利散射 造成的光的損失與1/λ 4成正比，波長越短其損失越比通常更高的上述現(xiàn)象，可以用以上所 述的機理加以說明。
[0036] 因此，用氫氧火焰水解SiCl4、（CH3) SiCl3、（CH3)2SiCl2等的硅化合物形成粉末堆積 體，再使用加熱爐熔融形成玻璃化的合成石英，制造出了爐芯管。
[0037] 使用這樣的高純度原材料制造的合成石英管中所包含的雜質(zhì)濃度，例如，鐵（Fe) 的情況為〇. Olppm以下。相對于該情況，以前使用的天然石英，難以完全除去原材料中的雜 質(zhì)，其中含有作為雜質(zhì)的〇. Ippm左右的鐵（Fe)。表1表不了原材料中包含的金屬雜質(zhì)的分 析例。
[0038] 表 1
[0039]

【權(quán)利要求】
1. 一種光導纖維母材的制造方法，用于制造光導纖維母材，其特征在于，包括以下步 驟： 多孔質(zhì)玻璃母材形成步驟，對玻璃微粒子進行堆積形成多孔質(zhì)玻璃母材； 容器準備步驟，準備具有包含小于0. oippm的鋁濃度的合成石英玻璃部分的容器，該 容器是對利用氫氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子進行堆積而成的粉末堆積體再 進行熔融而形成的； 氣體導入步驟，向該容器導入脫水反應氣體及惰性氣體； 加熱步驟，對導入了脫水反應氣體及惰性氣體的該容器進行加熱； 脫水燒結(jié)步驟，在被加熱的該容器內(nèi)插入所述多孔質(zhì)玻璃母材，并進行脫水和燒結(jié)所 述多孔質(zhì)玻璃母材， 其中，選擇小于〇. Oippm的鋁濃度從而所述光導纖維母材能夠降低1，310nm以下的短 波長區(qū)域內(nèi)的傳輸損失，使得相應的傳輸損失小于0. 34dB/km，以及 其中，在所述脫水燒結(jié)步驟中，將具有包含小于0. Oippm的鋁濃度的合成石英玻璃部 分的容器暴露在超過1400°C的溫度下的時間總和設(shè)定為，在該容器的合成石英玻璃管的 至少一部分區(qū)域內(nèi)玻璃層在厚度方向上全部結(jié)晶化為止的時間以內(nèi)，以及所述時間通過 1，500小時乘以該容器的合成石英玻璃的厚度（mm)得到。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光導纖維母材的制造方法，所述硅化合物為SiCl4、（CH3) SiCl3、（CH3)2SiCl2中的任意一種或它們的混合化合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的光導纖維母材的制造方法，所述容器至少具有比通過加熱源 加熱的區(qū)域更寬的合成石英玻璃部分。
4. 一種光導纖維母材的制造裝置，是對光導纖維用多孔質(zhì)玻璃母材進行脫水和燒結(jié)的 裝置，其特征在于，所述裝置包括由合成石英玻璃制成的容器作為構(gòu)成一部分裝置的爐芯 管，該容器是對利用氫氧火焰水解硅化合物所生成的玻璃微粒子進行堆積而成的粉末堆積 體再進行熔融而形成的， 其中，由合成石英玻璃制成的部分包含小于0. Oippm的鋁濃度， 其中，選擇小于〇. Oippm的鋁濃度從而所述光導纖維母材能夠降低1，310nm以下的短 波長區(qū)域內(nèi)的傳輸損失，使得相應的傳輸損失小于0. 34dB/km，以及 其中，在所述脫水燒結(jié)步驟中，將具有包含小于0. Oippm的鋁濃度的合成石英玻璃部 分的容器暴露在超過1400°C的溫度下的時間總和設(shè)定為，在該容器的合成石英玻璃管的 至少一部分區(qū)域內(nèi)玻璃層在厚度方向上全部結(jié)晶化為止的時間以內(nèi)，以及所述時間通過 1，500小時乘以該容器的合成石英玻璃的厚度（mm)得到。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的光導纖維母材的制造裝置，所述硅化合物為SiCl4、（CH3) SiCl3、（CH3)2SiCl2中的任意一種或它們的混合化合物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的光導纖維母材的制造裝置，所述容器至少具有比通過加熱源 加熱的區(qū)域更寬的所述合成石英玻璃部分。
【文檔編號】C03B37/014GK104445914SQ201410559506
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2007年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2006年6月26日
【發(fā)明者】井上大, 小出弘行, 長尾貴章 申請人:信越化學工業(yè)株式會社