一種二氧化釩膜層玻璃及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種二氧化釩膜層玻璃，包括有玻璃基片，其特征在于：在所述的玻璃基片的一側(cè)面依次復(fù)合有第一膜層Si3N4層，第二膜層離子摻雜多價(jià)共存的VO2層。本發(fā)明目的是克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種二氧化釩膜層玻璃，復(fù)合有離子摻雜多價(jià)共存的VO2薄膜，將相變溫度降低到30度左右，應(yīng)用范圍廣，并提高其可見(jiàn)光透過(guò)率。本發(fā)明還提供一種二氧化釩膜層玻璃的制備方法。
【專利說(shuō)明】一種二氧化釩膜層玻璃及制備方法
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)合膜層玻璃，更具體地說(shuō)是一種二氧化釩膜層玻璃。本發(fā)明還涉及一種二氧化釩膜層玻璃的制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]由于VO2在68度時(shí)會(huì)發(fā)生金屬-半導(dǎo)體相變，在發(fā)生相變過(guò)程中，VO2的晶體結(jié)構(gòu)也會(huì)隨之發(fā)生變化，由低溫的單斜結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邷氐乃姆浇鸺t石結(jié)構(gòu)。這時(shí)，會(huì)引起VO2薄膜的光學(xué)和電學(xué)性能突變，低溫時(shí)，VO2薄膜對(duì)紅外光保持較高的透過(guò)率，高溫時(shí)，對(duì)紅外保持高反射。由于有以上特性，VO2薄膜廣泛應(yīng)用于太陽(yáng)能智能窗、激光防護(hù)、光開(kāi)關(guān)及光存儲(chǔ)等方面。
[0003]但目前的研究，VO2的相變溫度均非常高，接近68度，相變溫度溫度太高應(yīng)用范圍有限。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004]本發(fā)明目的是克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種二氧化釩膜層玻璃，復(fù)合有離子摻雜多價(jià)共存的VO2薄膜，將相變溫度降低到30度左右，應(yīng)用范圍廣，并提高其可見(jiàn)光透過(guò)率。本發(fā)明還提供一種二氧化釩膜層玻璃的制備方法。
[0005]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一種二氧化釩膜層玻璃，包括有玻璃基片1，其特征在于:在所述的玻璃基片I的一側(cè)面依次復(fù)合有第一膜層Si3N4層21，第二膜層離子摻雜多價(jià)共存的VO2層22。
[0007]如上所述的二氧化釩膜層玻璃，其特征在于所述的第一膜層Si3N4層21厚度為180 ?220nm。
[0008]如上所述的二氧化釩膜層玻璃，其特征在于所述的第一膜層Si3N4層21厚度為200nmo
[0009]如上所述的二氧化釩膜層玻璃，其特征在于所述的第二膜層VO2層22厚度為90?120nmo
[0010]如上所述的二氧化釩膜層玻璃，其特征在于所述的第二膜層VO2層22厚度為IlOnm0
[0011]一種制備權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的二氧化釩膜層玻璃的方法，其特征在于包括如下步驟:
[0012](I)放置基底:打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)總電源，啟動(dòng)旋片泵、擴(kuò)散泵，打開(kāi)充氣閥給真空室充氣10?20分鐘后，打開(kāi)真空倉(cāng)，把玻璃基片固定在濺射旋轉(zhuǎn)臺(tái)上，將擋板擋在玻璃基片前面；
[0013](2)抽真空:打開(kāi)低真空閥門，采用旋片泵對(duì)真空室進(jìn)行低真空預(yù)抽，打開(kāi)真空規(guī)電源，當(dāng)真空室中真空度低于5*10_2mbar時(shí)，將低真空閥門關(guān)閉，打開(kāi)高真空閥門，接通旋片泵和濺射真空腔，開(kāi)始抽高真空，直至真空度達(dá)到3*10_5mbar ；
[0014](3)充入工藝氣體:將真空計(jì)量程調(diào)整到10_4mbar，打開(kāi)氬氣及氧氣罐的閥門，向真空室內(nèi)充入惰性氣體氬氣及反應(yīng)氣體氬氧比3:1，使真空計(jì)計(jì)數(shù)為4*10_4mbar ；
[0015](4)預(yù)濺射:向真空室內(nèi)通入300SCCM的氬氣，在控制柜上依次打開(kāi)燈絲，陽(yáng)極，加速柵，屏柵電壓源，陽(yáng)極電壓調(diào)到130V，加速柵電壓75V，然后緩慢增加燈絲電壓直到陽(yáng)極電流上升到12A，開(kāi)屏柵電壓至650V，再緩慢增加燈絲電壓直到屏柵電流達(dá)到65mA，離子源正常工作，清洗靶材10分鐘；
[0016](5)沉積Si3N4緩沖層:以高純Si3N4靶材為濺射源，濺射功率為35W，濺射時(shí)間20分鐘，濺射厚度為200nm;
[0017](6)沉積￥02薄膜:緩沖層生長(zhǎng)完后，關(guān)閉氣源，繼續(xù)抽真空至3*10_5mbar，重復(fù)步驟(3)、步驟(4)，將屏柵電壓設(shè)定為650V，屏柵電流設(shè)定為65mA，反應(yīng)濺射摻I % W的金屬釩靶，用氬氣、氧氣作為反應(yīng)氣體，氬氧比為300SCCM:100SCCM，濺射功率50W，濺射時(shí)間20分鐘，沉積厚度約10nm的摻W的多價(jià)共存V0X，主要成分為V2O5 ；
[0018](7)退火:在石英舟中放入已鍍好薄膜的玻璃基片，再送入石英管中部，在高純N2氛圍下退火，退火前通氮?dú)饧s10分鐘，以排盡管內(nèi)的空氣，打開(kāi)退火爐電源，在控溫儀面板上將溫度設(shè)定為400度，保持恒溫2小時(shí)后關(guān)閉電源，待石英管自然冷卻至常溫后取出玻璃，即得外膜層主要成分為VO2的二氧化釩膜層玻璃。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn):
[0020]本發(fā)明通過(guò)在玻璃基片表面復(fù)合有離子摻雜多價(jià)共存的VO2薄膜，將相變溫度降低到30度左右，應(yīng)用范圍廣，并提高其可見(jiàn)光透過(guò)率。二氧化硅減反射膜層，通過(guò)減反射膜層更進(jìn)一步降低硅片反射率。S12薄膜使玻璃基片反射率下降5-8%，從而使玻璃的反射率下降到4%左右，減少了光污染，并增加了玻璃的透過(guò)率，增加了通透性。
【【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】】
[0021]圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
【【具體實(shí)施方式】】
[0022]一種二氧化釩膜層玻璃，包括有玻璃基片1，在所述的玻璃基片I的一側(cè)面依次復(fù)合有第一膜層Si3N4層21，第二膜層離子摻雜多價(jià)共存的VO2層22。
[0023]所述的第一膜層Si3N4層21，即氮化硅層；Si3N4是一種非常堅(jiān)硬的材料，提高膜層硬度及避免不良原子深入破壞銀層鍍膜層，使整個(gè)膜層在高溫下耐熱性更好，機(jī)械性更好，它確保了整個(gè)鍍層具有良好的機(jī)械耐久性。Si3N4層21的厚度為180?220nm，nm是納米，Im = 109nm。
[0024]所述的第一膜層Si3N4層21厚度優(yōu)選為200nm。
[0025]所述的第二膜層離子摻雜多價(jià)共存的VO2層22，即釩的氧化物，厚度為90?120nmo
[0026]所述的第二膜層VO2層22厚度優(yōu)選為llOnm。
[0027]一種制備上述的二氧化釩膜層玻璃的方法，包括如下步驟:
[0028](I)放置基底:打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)總電源，啟動(dòng)旋片泵、擴(kuò)散泵，打開(kāi)充氣閥給真空室充氣10?20分鐘后，打開(kāi)真空倉(cāng)，把玻璃基片固定在濺射旋轉(zhuǎn)臺(tái)上，將擋板擋在玻璃基片前面；
[0029](2)抽真空:打開(kāi)低真空閥門，采用旋片泵對(duì)真空室進(jìn)行低真空預(yù)抽，打開(kāi)真空規(guī)電源，當(dāng)真空室中真空度低于5*10_2mbar時(shí)，將低真空閥門關(guān)閉，打開(kāi)高真空閥門，接通旋片泵和濺射真空腔，開(kāi)始抽高真空，直至真空度達(dá)到3*10_5mbar ；
[0030](3)充入工藝氣體:將真空計(jì)量程調(diào)整到10_4mbar，打開(kāi)氬氣及氧氣罐的閥門，向真空室內(nèi)充入惰性氣體氬氣及反應(yīng)氣體氬氧比3:1，使真空計(jì)計(jì)數(shù)為4*10_4mbar ；
[0031](4)預(yù)濺射:向真空室內(nèi)通入300SCCM的氬氣，在控制柜上依次打開(kāi)燈絲，陽(yáng)極，力口速柵，屏柵電壓源，陽(yáng)極電壓調(diào)到130V，加速柵電壓75V，然后緩慢增加燈絲電壓直到陽(yáng)極電流上升到12A，開(kāi)屏柵電壓至650V，再緩慢增加燈絲電壓直到屏柵電流達(dá)到65mA，離子源正常工作，清洗靶材10分鐘；
[0032](5)沉積Si3N4緩沖層:以高純Si3N4靶材為濺射源，濺射功率為35W，濺射時(shí)間20分鐘，濺射厚度為200nm;
[0033](6)沉積VO2薄膜:緩沖層生長(zhǎng)完后，關(guān)閉氣源，繼續(xù)抽真空至3*10_5mbar，重復(fù)步驟(3)、步驟(4)，將屏柵電壓設(shè)定為650V，屏柵電流設(shè)定為65mA，反應(yīng)濺射摻I % W的金屬釩靶，用氬氣、氧氣作為反應(yīng)氣體，氬氧比為300SCCM:100SCCM，濺射功率50W，濺射時(shí)間20分鐘，沉積厚度約10nm的摻W的多價(jià)共存V0X，主要成分為V2O5 ；
[0034](7)退火:在石英舟中放入已鍍好薄膜的玻璃基片，再送入石英管中部，在高純N2氛圍下退火，退火前通氮?dú)饧s10分鐘，以排盡管內(nèi)的空氣，打開(kāi)退火爐電源，在控溫儀面板上將溫度設(shè)定為400度，保持恒溫2小時(shí)后關(guān)閉電源，待石英管自然冷卻至常溫后取出玻璃，即得外膜層主要成分為VO2的二氧化釩膜層玻璃。
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化釩膜層玻璃，包括有玻璃基片(I)，其特征在于:在所述的玻璃基片(I)的一側(cè)面依次復(fù)合有第一膜層Si3N4層(21)，第二膜層離子摻雜多價(jià)共存的VO2層(22)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化釩膜層玻璃，其特征在于所述的第一膜層Si3N4層(21)厚度為 180 ?220nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氧化釩膜層玻璃，其特征在于所述的第一膜層Si3N4層(21)厚度為 200nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化釩膜層玻璃，其特征在于所述的第二膜層VO2層(22)厚度為90?120nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的二氧化釩膜層玻璃，其特征在于所述的第二膜層VO2層(22)厚度為llOnm。
6.一種制備權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的二氧化f凡膜層玻璃的方法,其特征在于包括如下步驟: (1)放置基底:打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)總電源，啟動(dòng)旋片泵、擴(kuò)散泵，打開(kāi)充氣閥給真空室充氣10?20分鐘后，打開(kāi)真空倉(cāng)，把玻璃基片固定在濺射旋轉(zhuǎn)臺(tái)上，將擋板擋在玻璃基片前面； (2)抽真空:打開(kāi)低真空閥門，采用旋片泵對(duì)真空室進(jìn)行低真空預(yù)抽，打開(kāi)真空規(guī)電源，當(dāng)真空室中真空度低于5*10_2mbar時(shí)，將低真空閥門關(guān)閉，打開(kāi)高真空閥門，接通旋片泵和濺射真空腔，開(kāi)始抽高真空，直至真空度達(dá)到3*10_5mbar ； (3)充入工藝氣體:將真空計(jì)量程調(diào)整到10_4mbar，打開(kāi)氬氣及氧氣罐的閥門，向真空室內(nèi)充入惰性氣體氬氣及反應(yīng)氣體氬氧比3:1，使真空計(jì)計(jì)數(shù)為4*10_4mbar ； (4)預(yù)濺射:向真空室內(nèi)通入300SCCM的氬氣，在控制柜上依次打開(kāi)燈絲，陽(yáng)極，加速柵，屏柵電壓源，陽(yáng)極電壓調(diào)到130V，加速柵電壓75V，然后緩慢增加燈絲電壓直到陽(yáng)極電流上升到12A，開(kāi)屏柵電壓至650V，再緩慢增加燈絲電壓直到屏柵電流達(dá)到65mA，離子源正常工作，清洗靶材10分鐘； (5)沉積Si3N4緩沖層:以高純Si3N4靶材為濺射源，濺射功率為35W，濺射時(shí)間20分鐘，濺射厚度為200nm ； (6)沉積VO2薄膜:緩沖層生長(zhǎng)完后，關(guān)閉氣源，繼續(xù)抽真空至3*10_5mbar，重復(fù)步驟(3)、步驟(4)，將屏柵電壓設(shè)定為650V，屏柵電流設(shè)定為65mA，反應(yīng)濺射摻I % W的金屬釩靶，用氬氣、氧氣作為反應(yīng)氣體，氬氧比為300SCCM:100SCCM，濺射功率50W，濺射時(shí)間20分鐘，沉積厚度約10nm的摻W的多價(jià)共存Wx,主要成分為V2O5 ； (7)退火:在石英舟中放入已鍍好薄膜的玻璃基片，再送入石英管中部，在高純N2氛圍下退火，退火前通氮?dú)饧s10分鐘，以排盡管內(nèi)的空氣，打開(kāi)退火爐電源，在控溫儀面板上將溫度設(shè)定為400度，保持恒溫2小時(shí)后關(guān)閉電源，待石英管自然冷卻至常溫后取出玻璃，即得外膜層主要成分為VO2的二氧化釩膜層玻璃。
【文檔編號(hào)】C03C17/34GK104310799SQ201410563787
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月18日
【發(fā)明者】楊永華, 王玲, 秦文鋒 申請(qǐng)人:中山市創(chuàng)科科研技術(shù)服務(wù)有限公司