一種玻璃陶瓷物質(zhì)及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種玻璃陶瓷物質(zhì)及其制備方法，該方法包含如下步驟：(1)按如下配比進(jìn)行原料的配制：30-40質(zhì)量％的玻璃材料、30-50質(zhì)量％的氧化陶瓷粉末、10-30質(zhì)量％的堿土金屬氧化物；(2)在650-700℃對上述玻璃陶瓷物質(zhì)進(jìn)行第一次熱處理，在680-750℃進(jìn)行第二次熱處理，在700-750℃進(jìn)行第三次熱處理而獲得。本發(fā)明的玻璃陶瓷制備方法制成的玻璃陶瓷基板具有高反射率且玻璃相的結(jié)晶率低，具有優(yōu)異的發(fā)光性能。
【專利說明】一種玻璃陶瓷物質(zhì)及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種玻璃陶瓷物質(zhì)及其制備方法，尤其涉及一種可應(yīng)用于光學(xué)玻璃的玻璃陶瓷物質(zhì)及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著信息技術(shù)及光電技術(shù)的飛速發(fā)展，無機發(fā)光材料的特殊性能日益受到人們的重視，其存在形態(tài)有多晶粉末、單晶、薄膜、陶瓷、玻璃等。由于玻璃具有均勻、透明、易于加工成各種形狀的優(yōu)點，而且可以進(jìn)行較高濃度的摻雜，因此逐漸成為無機發(fā)光的良好基質(zhì)材料，其用途也越來越廣泛。
[0003]光源通常分為放電燈和固態(tài)燈，在固態(tài)燈中，熱輻射器在通用照明和汽車應(yīng)用中占主導(dǎo)地位，例如鹵素?zé)?。另外，發(fā)光輻射器形式的固態(tài)光源，例如無機發(fā)光二極管(LED)一種常見的形式。
[0004]LED具有諸多優(yōu)異的性能，其可以將電能直接轉(zhuǎn)化為光能，因此具有較高的效率，體積小，而且擁有多種不同顏色，因此成為一種廣泛應(yīng)用的發(fā)光材料。
[0005]稀土離子由于其特殊的4f電子結(jié)構(gòu)而具有良好的熒光特性，如發(fā)光色度純、物化性質(zhì)穩(wěn)定、轉(zhuǎn)換效率高等。近年來，稀土離子摻雜的新型發(fā)光玻璃成為開發(fā)和研究的熱點，其應(yīng)用覆蓋了熒光設(shè)備、激光、光纖放大器、白光LED等領(lǐng)域。
[0006]目前，針對稀土離子對硼硅酸玻璃的發(fā)光性能的研究較為普遍，然而，很少有文獻(xiàn)報道可利用含有稀土離子的氧化陶瓷與玻璃材料進(jìn)行組合來研究玻璃陶瓷物質(zhì)的發(fā)光性能等，而且，現(xiàn)有的玻璃陶瓷制備方法多采用熔融來進(jìn)行。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種玻璃陶瓷物質(zhì)及其制備方法，該玻璃陶瓷制備得到的玻璃陶瓷完全適合于以較高水平摻雜稀土離子，從而使其能夠獲得盡可能有利于來自冷光源(LED或放電燈)的光的轉(zhuǎn)換的發(fā)光性能，該玻璃陶瓷制備方法制成的玻璃陶瓷基板具有高反射率且玻璃相的結(jié)晶率低，發(fā)光性能優(yōu)異。
[0008]為達(dá)到此發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0009]第一方面，本發(fā)明提供了一種玻璃陶瓷物質(zhì)的制備方法，包括如下步驟:
[0010](I)按如下配比進(jìn)行原料的配制:30-40質(zhì)量％的玻璃材料、30-50質(zhì)量％的氧化陶瓷粉末、10-30質(zhì)量％的堿土金屬氧化物；
[0011](2)在650-700°C對上述玻璃陶瓷進(jìn)行第一次熱處理，在680-750°C進(jìn)行第二次熱處理，在700-75(TC進(jìn)行第三次熱處理而獲得。
[0012]本發(fā)明的步驟(I)中，對于原料的配制，本發(fā)明中的玻璃材料的含量為30?40質(zhì)量％，例如可以是30質(zhì)量％、31質(zhì)量％、32質(zhì)量％、33質(zhì)量％、34質(zhì)量％、35質(zhì)量％、36質(zhì)量％、37質(zhì)量％、38質(zhì)量％、39質(zhì)量％、40質(zhì)量％，優(yōu)選為32?38質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選為35
質(zhì)量％。
[0013]本發(fā)明中的氧化陶瓷粉末的含量為30?50質(zhì)量V0，例如可以是30質(zhì)量％、32質(zhì)量％、35質(zhì)量％、38質(zhì)量％、40質(zhì)量％、45質(zhì)量％、48質(zhì)量％、50質(zhì)量％，優(yōu)選為35?45質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選為35質(zhì)量％。
[0014]本發(fā)明中的堿土金屬氧化物的含量為10?30質(zhì)量％，例如可以是10質(zhì)量％、12質(zhì)量％、15質(zhì)量％、18質(zhì)量％、20質(zhì)量％、22質(zhì)量％、25質(zhì)量％、28質(zhì)量％、30質(zhì)量％，優(yōu)選為12?25質(zhì)量％，進(jìn)一步優(yōu)選為15質(zhì)量％。
[0015]在本發(fā)明的優(yōu)選改進(jìn)方案中，所述制備方法的原料配比可以包含32?38質(zhì)量％的玻璃材料、35?45質(zhì)量％的氧化陶瓷粉末、12?25質(zhì)量％的堿土金屬氧化物。
[0016]在本發(fā)明的另一個優(yōu)選改進(jìn)方案中，步驟(I)中，所述的玻璃材料以氧化物換算含有 8-20 質(zhì)量％ B2O3'15-25 質(zhì)量％ La2O3'10-20 質(zhì)量％ S12,5-10 質(zhì)量％ Al2O3'10-15 質(zhì)fi% MgO 和 12-25 質(zhì)量％ ZrO20
[0017]本發(fā)明中步驟⑴的氧化陶瓷粉粉末為BaRek2Ti4O12的氧化陶瓷；其中，稀土金屬Rek為Ce、Eu、Ho、Tm、Tb、Dy或Yb中的任意一種或至少兩種的混合物,優(yōu)選地,所述稀土離子為Ce/Eu、Ho/Tm/Yb或Tb/Dy中的任意一種混合物。
[0018]本發(fā)明中步驟(I)的堿土金屬氧化物為三氧化二鋁、氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶或氧化鋇中的任意一種或至少兩種的混合物。
[0019]本發(fā)明的步驟⑵所述的在650?700°C進(jìn)行的第一次熱處理時間為10?30h，例如可以是10h、12h、15h、20h、22h、25h、30h，在680?750°C進(jìn)行的第二次熱處理時間為15?25h，例如可以是15h、20h、22h、25h，在700?750°C進(jìn)行的第三次熱處理時間為60?80h，例如可以是 60h、62h、65h、70h、72h、75h、80h。
[0020]本發(fā)明采用分三次熱處理進(jìn)行玻璃陶瓷的制備，可以使玻璃陶瓷獲得更優(yōu)異的光學(xué)性能。
[0021]第二方面，本發(fā)明還提供了一種如第一方面所述的制備方法而得到的玻璃陶瓷。
[0022]第三方面，本發(fā)明還提供了一種發(fā)光玻璃，所述光源包含LED和如第二方面所述的玻璃陶瓷。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0024]本發(fā)明的玻璃陶瓷制備方法制成的玻璃陶瓷基板具有高反射率且玻璃相的結(jié)晶率低，其中，通過燒成而得到的陶瓷燒結(jié)體中的玻璃相的結(jié)晶率以體積比計達(dá)到60%以下，高折射率填料粉末為折射率超過1.95的陶瓷。

【具體實施方式】
[0025]下面通過【具體實施方式】來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0026]本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對本發(fā)明的具體限制。
[0027]實施例1
[0028](I)配制包含以下成分(質(zhì)量％，以氧化物計)的第一玻璃:
[0029]30質(zhì)量％的玻璃材料、40%的氧化陶瓷粉末、30質(zhì)量％堿土金屬氧化物；
[0030](2)在650°C進(jìn)行的第一次熱處理時間10h，在680°C進(jìn)行的第二次熱處理時間20h，在700°C進(jìn)行的第三次熱處理時間68h。
[0031]經(jīng)測試，通過燒成而得到的陶瓷燒結(jié)體中的玻璃相的結(jié)晶率以體積比計達(dá)到55%，高折射率填料粉末為折射率超過1.95的陶瓷。
[0032]實施例2
[0033](I)配制包含以下成分(質(zhì)量％，以氧化物計)的第一玻璃:
[0034]35質(zhì)量％的玻璃材料、45%的氧化陶瓷粉末、20質(zhì)量％堿土金屬氧化物；
[0035](2)在660°C進(jìn)行的第一次熱處理時間12h，在680°C進(jìn)行的第二次熱處理時間25h，在750°C進(jìn)行的第三次熱處理時間60h。
[0036]經(jīng)測試，通過燒成而得到的陶瓷燒結(jié)體中的玻璃相的結(jié)晶率以體積比計達(dá)到52%，高折射率填料粉末為折射率超過1.95的陶瓷。
[0037]實施例3
[0038](I)配制包含以下成分(質(zhì)量％，以氧化物計)的第一玻璃:
[0039]30質(zhì)量％的玻璃材料、50%的氧化陶瓷粉末、20質(zhì)量％堿土金屬氧化物；
[0040](2)在680°C進(jìn)行的第一次熱處理時間15h，在700°C進(jìn)行的第二次熱處理時間20h，在750°C進(jìn)行的第三次熱處理時間70h。
[0041]經(jīng)測試，通過燒成而得到的陶瓷燒結(jié)體中的玻璃相的結(jié)晶率以體積比計達(dá)到53%，高折射率填料粉末為折射率超過1.97的陶瓷。
[0042]實施例4
[0043](I)配制包含以下成分(質(zhì)量％，以氧化物計)的第一玻璃:
[0044]35質(zhì)量％的玻璃材料、48%的氧化陶瓷粉末、17質(zhì)量％堿土金屬氧化物；
[0045](2)在650°C進(jìn)行的第一次熱處理時間20h，在750°C進(jìn)行的第二次熱處理時間15h，在720°C進(jìn)行的第三次熱處理時間75h。
[0046]經(jīng)測試，通過燒成而得到的陶瓷燒結(jié)體中的玻璃相的結(jié)晶率以體積比計達(dá)到50%，高折射率填料粉末為折射率超過1.95的陶瓷。
[0047]實施例5
[0048](I)配制包含以下成分(質(zhì)量％，以氧化物計)的第一玻璃:
[0049]30質(zhì)量％的玻璃材料、42%的氧化陶瓷粉末、28質(zhì)量％堿土金屬氧化物；
[0050](2)在700°C進(jìn)行的第一次熱處理時間22h，在720°C進(jìn)行的第二次熱處理時間10h，在750°C進(jìn)行的第三次熱處理時間72h。
[0051]經(jīng)測試，通過燒成而得到的陶瓷燒結(jié)體中的玻璃相的結(jié)晶率以體積比計達(dá)到55%，高折射率填料粉末為折射率超過1.98的陶瓷。
[0052]從上述實施例1-5可以看出，利用本發(fā)明的玻璃陶瓷制備方法制成的玻璃陶瓷基板具有高反射率且玻璃相的結(jié)晶率低，具有優(yōu)異的發(fā)光性能，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。
[0053] 申請人:聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的工藝方法，但本發(fā)明并不局限于上述工藝步驟，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述工藝步驟才能實施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進(jìn)，對本發(fā)明所選用原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種玻璃陶瓷物質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: (1)按如下配比進(jìn)行原料的配制:30-40質(zhì)量％的玻璃材料、30-50質(zhì)量％的氧化陶瓷粉末、10-30質(zhì)量％的堿土金屬氧化物； (2)在650-700°C對上述玻璃陶瓷進(jìn)行第一次熱處理，在680-750°C進(jìn)行第二次熱處理，在700-75(TC進(jìn)行第三次熱處理而獲得。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的原料包含32-38質(zhì)量％的玻璃材料、35-45質(zhì)量％的氧化陶瓷粉末和12-25質(zhì)量％的堿土金屬氧化物。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的玻璃材料以氧化物換算含有 8-20 質(zhì)量％ B203、15-25 質(zhì)量％ La2O3^ 10-20 質(zhì)量％ S12,5-10 質(zhì)量％ A1203、10-15 質(zhì)量 ％ MgO 和 12-25 質(zhì)量 ％ ZrO2。
4.如權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述氧化陶瓷粉末為BaRek2Ti4O12的氧化陶瓷； 優(yōu)選地，所述堿土金屬氧化物為三氧化二鋁、氧化鎂、氧化鈣、氧化鍶或氧化鋇中的任意一種或至少兩種的混合物。
5.如權(quán)利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述氧化陶瓷粉末中含有的稀土金屬Rek為Ce、Eu、Ho、Tm、Tb、Dy或Yb中的任意一種或至少兩種的混合物，優(yōu)選地，所述稀土離子為Ce/Eu、Ho/Tm/Yb或Tb/Dy中的任意一種混合物。
6.如權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的在650?700°C進(jìn)行的第一次熱處理時間為10?30h，在680?750°C進(jìn)行的第二次熱處理時間為15?25h，在700?750°C進(jìn)行的第三次熱處理時間為60?80h。
7.如權(quán)利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的在650?700°C進(jìn)行的第一次熱處理時間為15h，在680?750°C進(jìn)行的第二次熱處理時間為20h，在700?750°C進(jìn)行的第三次熱處理時間為80h。
8.如權(quán)利要求1-7任一項所述的制備方法得到的玻璃陶瓷。
9.一種發(fā)光玻璃，其特征在于，所述光源包含LED和如權(quán)利要求8所述的玻璃陶瓷。
【文檔編號】C03C10/00GK104386917SQ201410568827
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】華文蔚 申請人:華文蔚