一種壓電陶瓷材料生產(chǎn)方法
【專利摘要】一種壓電陶瓷材料生產(chǎn)方法，屬于壓電陶瓷生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，采用Pb0.8Sr0.2(Mg1/3Nb2/3)0.25Ti0.38Zr0.37O3，Kp=74.9%，erT=5148，首先合成Z向2．Ti02的單相化合物或固溶體ZrxTil．。02，隨后與氧化鉛反應(yīng)，生成PbZrxTil．x03，合成高純超細(xì)的亞微米級陶瓷粉料，克服傳統(tǒng)的氧化物煅燒合成Pb(M9113Nb2/3)03時(shí)會生成焦綠石相的缺點(diǎn)。
【專利說明】一種壓電陶瓷材料生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于壓電陶瓷生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體說是一種壓電陶瓷材料生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著通信、電子信息、汽車及紡織機(jī)械工業(yè)的發(fā)展，近年來壓電材料在這些領(lǐng)域的應(yīng)用拓廣十分迅猛。如用于光通信應(yīng)用的用壓電材料制成的光開關(guān)，光路轉(zhuǎn)換器，用于汽車上的陶瓷爆燃傳感器、智能減震器；用于盲人電腦上的電腦閱覽器，用于新型紡織機(jī)械上的新型壓電編織針，用于工業(yè)超聲清洗，超聲塑焊，超聲霧化，超聲美容等.權(quán)威機(jī)構(gòu)預(yù)測這些新應(yīng)用的需求將以每年20%以上的數(shù)率增長。這些新應(yīng)用對壓電材料的電性能參數(shù)、可靠性、穩(wěn)定性以及制造成本均提出了很高的要求與挑戰(zhàn)?，F(xiàn)有常規(guī)的壓電材料均有這樣那樣的不足，難以充分滿足其應(yīng)用要求。如汽車上的陶瓷爆燃傳感器、智能減震器除了較高的壓電活性外，壓電材料必須有較高的居里溫度及在較高工作溫度下有較強(qiáng)的抗退極化的能力；盲人電腦上的電腦閱覽器則要求壓電材料要有較大的電驅(qū)動力，而光開關(guān)、光路轉(zhuǎn)換器、新型紡織機(jī)械上的壓電編織針等應(yīng)用則要求壓電材料要有較大的位移及較快的響應(yīng)速率。該公司致力于功能化壓電陶瓷產(chǎn)品的規(guī)模化生產(chǎn)的技術(shù)研發(fā)與應(yīng)用，不斷加大規(guī)?；呻娐贩庋b、貼片用高性能陶瓷材料的技術(shù)升級換代研究開發(fā)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了合成高純超細(xì)的亞微米級陶瓷粉料，克服傳統(tǒng)的氧化物煅燒合成Pb(M9113Nb2 / 3)03時(shí)會生成焦綠石相的缺點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是壓電材料的生產(chǎn)工藝流程配料:
采用 Pb0.8Sr0.2(Mgl/3Nb2/3)0.25T1.38Zr0.3703，Kp =74.9%, erT = 5148根據(jù)配方進(jìn)行必要的計(jì)算，根據(jù)計(jì)算結(jié)果即可進(jìn)行稱料，為保證化學(xué)反應(yīng)的順利進(jìn)行，原料的選擇和處理是一個非常重要的問題，如原材料的價(jià)格，純度，細(xì)度，活性等。
[0005]球磨:
稱好的配料通過球磨的方式混合均勻，以利于各原料間的反應(yīng)充分進(jìn)行，為成型和燒結(jié)創(chuàng)造有利條件。生產(chǎn)壓電陶瓷用的是球墨罐，一般用耐磨性好的塑料制成，研磨介質(zhì)用瑪瑙球、氧化鋁球、鋼球、與所磨瓷料相同成分的壓電陶瓷球。
[0006]成型:
目的是將制好粒的料壓結(jié)成所要求的預(yù)制尺寸的毛坯。壓電陶瓷成型的方法一般有三種:軋膜成型、干壓成型、等靜壓成型。為了增加粉料的可塑性，為成型創(chuàng)造有利條件，一般需加入粘結(jié)劑(一般是還原性較強(qiáng)的物質(zhì))。但是在燒成前必須排除，以免影響燒成質(zhì)量。
[0007]排塑:
目的是將制粒時(shí)加入的粘合劑從毛坯中除掉。
[0008]燒結(jié)成瓷: 壓電陶瓷的燒成應(yīng)在氧化后的氣氛中進(jìn)行。現(xiàn)在生產(chǎn)的壓電陶瓷大多數(shù)還是以氧化鉛為主要原料之一，故在燒成過程中，成型坯件都必須密封，以防止氧化鉛揮發(fā)而使成分變化。
[0009]燒結(jié):
此工藝的作用是使銀漿中的氧化銀還原成銀，并使銀在較高的溫度時(shí)滲入瓷件表面，形成密封結(jié)合。
[0010]高壓極化:
使陶瓷內(nèi)部電疇定向排列，從而使陶瓷具有壓電性能。
[0011]制備亞微米的鉛基鈣鈦礦陶瓷粉料:
首先合成Z向2.Τ?02的單相化合物或固溶體ZrxTil.。02，隨后與氧化鉛反應(yīng)，生成PbZrxTil.x03,反應(yīng)過程如下:
(x)Zr02+(l.x)Ti02 — ZrTi03，PbO+Zr，n03 — Pb (ZrTi) 03 然而，通過固相反應(yīng)，只能制備Zr / Ti比接近1:1的ZrxTi1.x02固溶1651，難以滿足應(yīng)用要求。用化學(xué)濕法也可以合成ZrxTil.x02先驅(qū)體，這時(shí)由于先驅(qū)體的制備所采用的方法是濕法。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:合成PZT粉體的方法是固相反應(yīng)，粉體容易粉碎，僅需較短時(shí)間的球磨，即可達(dá)到亞微米量級。它是制備超細(xì)粉料經(jīng)濟(jì)簡便的新方法。其原因在于，原料顆粒之間得反應(yīng)方式與普通反應(yīng)法不同，反應(yīng)過程中較大的PbO顆粒被較小的B位先驅(qū)體顆粒包圍，高溫下氧化鉛進(jìn)入先驅(qū)體顆粒同先驅(qū)體反應(yīng)，反應(yīng)后的先驅(qū)體顆粒變成直徑更大韻鈣鈦礦顆粒。由于先驅(qū)體生成鈣鈦礦時(shí)發(fā)生體積膨脹，導(dǎo)致先驅(qū)體顆粒內(nèi)部缺陷和氣孔的產(chǎn)生，使鈣鈦礦顆粒變成海綿狀骨架結(jié)構(gòu)。這些顆粒在球磨過程中很容易粉碎，僅需較短時(shí)間，即可將原來達(dá)到亞微米級的陶瓷粉末。
[0013]在改變固相先驅(qū)體法制備亞微米的陶瓷粉料過程中，有PbTi03和中間態(tài)的Pb (ZrxTi1.x)03的存在。對該反應(yīng)的過程，進(jìn)行了研究，由于采用的原料不同，反應(yīng)過程也不同，但是所有的研究都表明在上述反應(yīng)中都有中間相(PbTi03*PbZr03*Pb(Zrt)Ti1.的存在。而先驅(qū)體法合成中就沒有PbTi03、Pb (ZrxTil.x)03或其它中間相的生成，PbZrTi04反應(yīng)直接生成PZTt45，56。
[0014]

【專利附圖】

【附圖說明】
附圖1是本發(fā)明專利的生產(chǎn)工藝流程。

【具體實(shí)施方式】
[0015]制備亞微米的鉛基鈣鈦礦陶瓷粉料:
首先合成Z向2.Τ?02的單相化合物或固溶體ZrxTil.。02，隨后與氧化鉛反應(yīng)，生成PbZrxTil.x03,反應(yīng)過程如下:
(x)Zr02+(l.x)Ti02 — ZrTi03，PbO+Zr，n03 — Pb (ZrTi) 03 然而，通過固相反應(yīng)，只能制備Zr / Ti比接近1:1的ZrxTi1.x02固溶1651，難以滿足應(yīng)用要求。用化學(xué)濕法也可以合成ZrxTil.x02先驅(qū)體，這時(shí)由于先驅(qū)體的制備所采用的方法是濕法。
[0016]本發(fā)明的技術(shù)方案是壓電材料的生產(chǎn)工藝流程，如附圖1所示，
配料:
采用 Pb0.8Sr0.2(Mgl/3Nb2/3)0.25T1.38Zr0.3703，Kp =74.9%, erT = 5148根據(jù)配方進(jìn)行必要的計(jì)算，根據(jù)計(jì)算結(jié)果即可進(jìn)行稱料，為保證化學(xué)反應(yīng)的順利進(jìn)行，原料的選擇和處理是一個非常重要的問題，如原材料的價(jià)格，純度，細(xì)度，活性等。
[0017]球磨:
稱好的配料通過球磨的方式混合均勻，以利于各原料間的反應(yīng)充分進(jìn)行，為成型和燒結(jié)創(chuàng)造有利條件。生產(chǎn)壓電陶瓷用的是球墨罐，一般用耐磨性好的塑料制成，研磨介質(zhì)用瑪瑙球、氧化鋁球、鋼球、與所磨瓷料相同成分的壓電陶瓷球。
[0018]成型:
目的是將制好粒的料壓結(jié)成所要求的預(yù)制尺寸的毛坯。壓電陶瓷成型的方法一般有三種:軋膜成型、干壓成型、等靜壓成型。為了增加粉料的可塑性，為成型創(chuàng)造有利條件，一般需加入粘結(jié)劑(一般是還原性較強(qiáng)的物質(zhì))。但是在燒成前必須排除，以免影響燒成質(zhì)量。
[0019]排塑:
目的是將制粒時(shí)加入的粘合劑從毛坯中除掉。
[0020]燒結(jié)成瓷:
壓電陶瓷的燒成應(yīng)在氧化后的氣氛中進(jìn)行。現(xiàn)在生產(chǎn)的壓電陶瓷大多數(shù)還是以氧化鉛為主要原料之一，故在燒成過程中，成型坯件都必須密封，以防止氧化鉛揮發(fā)而使成分變化。
[0021]燒結(jié):
此工藝的作用是使銀漿中的氧化銀還原成銀，并使銀在較高的溫度時(shí)滲入瓷件表面，形成密封結(jié)合。
[0022]高壓極化:
使陶瓷內(nèi)部電疇定向排列，從而使陶瓷具有壓電性能。
【權(quán)利要求】
1.一種壓電陶瓷材料生產(chǎn)方法，包括配料、球磨、成型、排塑、燒結(jié)、上電極，其特征在于配方采用 1^0.8&'0.2 (10/3吣2/3)0.25丁10.3821^0.3703，恥=74.9%.61*1 = 5148，首先合成2向2.1102的單相化合物或固溶體隨后與氧化鉛反應(yīng)，生成乂030
【文檔編號】C04B35/622GK104387066SQ201410653772
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月18日
【發(fā)明者】黃翔 申請人:江蘇神光電子有限公司