一種純yag相的釔鋁石榴石納米粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體的制備方法，該方法通過略微增加反應(yīng)溶液中鋁離子的濃度，采用化學(xué)共沉淀法制備粉體，方法步驟依次為：配制硝酸鋁和硝酸釔混合溶液；將上述混合溶液緩慢滴加到碳酸氫銨溶液中；攪拌、陳化及抽濾；干燥、研磨及煅燒；獲得純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體，不含有其他中間相；所得粉體分散性較好，形狀為棒狀，平均顆粒尺寸約為150nm；本發(fā)明所得的粉體用于制備YAG透明激光陶瓷，還用于制備YAG熒光粉。
【專利說明】一種純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]固體激光器在先進(jìn)制造業(yè)、信息、能源、國防、醫(yī)療等領(lǐng)域均具有重大的應(yīng)用價(jià)值，釔鋁石榴石(YAG)單晶是目前運(yùn)用最廣泛，性能最優(yōu)良的固體激光器工作基質(zhì)，但具有生長周期較長，摻雜濃度較低，晶體尺寸小的局限。自從1995年日本科學(xué)家A.1kesue成功制備出第一塊有激光輸出的Nd:YAG透明陶瓷，透明陶瓷研究受到了廣泛重視。與單晶材料相t匕，透明激光陶瓷可實(shí)現(xiàn)大尺寸，大比例的摻雜，成本也相對較低。對制備低光學(xué)損耗的透明陶瓷而言，性能優(yōu)良的納米粉體是前提和基礎(chǔ)。目前，制備YAG納米粉體的方法主要有固相法、化學(xué)共沉淀法、均相沉淀法、溶膠-凝膠法等，其中化學(xué)共沉淀法是一種操作簡單、成本低廉的粉體制備方法。
[0003]化學(xué)共沉淀法通常以硝酸鋁和硝酸釔為原料，按摩爾比η (Y):n (Al) =3:5稱取一定質(zhì)量的硝酸鋁和硝酸釔配制成混合溶液，作為反應(yīng)溶液；碳酸氫銨為沉淀劑，利用化學(xué)沉淀反應(yīng)制備YAG納米粉體。但由于在多組分體系中溶度積，沉淀速率的差別，難以形成確定精確化學(xué)計(jì)量比和組分完全均一的前驅(qū)粉體，煅燒前驅(qū)體后常有YAP、YAM等中間相出現(xiàn)，而中間相會(huì)對后續(xù)的陶瓷燒結(jié)產(chǎn)生不利影響。本發(fā)明提出了一種采用化學(xué)共沉淀法制備純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體的方法，通過調(diào)整反應(yīng)溶液中鋁離子濃度使沉淀形成的前驅(qū)物經(jīng)煅燒后能夠形成不含雜相的純立方相YAG納米粉體。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種采用化學(xué)共沉淀法制備不含有其它雜相的純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體的方法，此方法的關(guān)鍵在于略微增加反應(yīng)溶液中鋁離子的濃度，避免因鋁離子的流失而產(chǎn)生中間相。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)步驟為:
本發(fā)明提供的一種純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體的制備方法，該方法通過略微增加反應(yīng)溶液中鋁離子的濃度，采用化學(xué)共沉淀法制備粉體，方法步驟依次為:
(O配制硝酸鋁和硝酸釔混合溶液；
(2)將上述混合溶液緩慢滴加到碳酸氫銨溶液中；
(3)攪拌、陳化及抽濾；
(4)干燥、研磨及煅燒；獲得純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體。
[0006]所述步驟(I)中，以純度為99.99%的Al (NO3) 3.9H20和純度為99.99%的Y(NO3)3.6H20為原料，以離子水和無水乙醇為溶劑，去離子水與無水乙醇的體積比為2:1，配制硝酸鋁和硝酸釔混合溶液，其中Y3+=Al 3+摩爾比為9:16。
[0007]所述步驟(2)中，利用去離子水配置1.2mol/L的碳酸氫銨溶液，將步驟(I)中配制的硝酸鋁和硝酸釔混合溶液以2mL/min的速率滴加到碳酸氫銨溶液中，同時(shí)攪拌溶液。
[0008]所述步驟(3)中，滴定完畢后繼續(xù)攪拌I?2h，使共沉淀反應(yīng)進(jìn)行完全；然后將反應(yīng)液放置陳化48h ;再采用抽濾的方法，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌漿料各3次，得到濾餅。
[0009]所述步驟(4)中，將濾餅放在60?120°C干燥箱內(nèi)干燥3?6h ;把干燥后的樣品研磨成粉末狀，放入高溫爐中1200°C煅燒3?5h，獲得純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體。
[0010]本發(fā)明的得益效果是:
通過略微增加反應(yīng)溶液中鋁離子的濃度，即Y3+=Al 3+摩爾比為9:16，而非常規(guī)的3:5，沉淀反應(yīng)形成的前驅(qū)體經(jīng)過煅燒后可形成不含雜相的純立方相YAG納米粉體，過多或過少都會(huì)產(chǎn)生雜相。所得粉體分散性較好，形狀為棒狀，平均顆粒尺寸約為150nm。本發(fā)明所得的粉體可用于制備YAG透明激光陶瓷，還可以用于制備YAG熒光粉。
[0011]

【專利附圖】

【附圖說明】
圖1本發(fā)明所制備的純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體的XRD圖。在圖1中，可見所得粉體的XRD結(jié)果為完全的YAG相，沒有其他中間相存在。
[0012]圖2本發(fā)明所制備的純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體的表面形貌圖(SEM)?？梢姺垠w顆粒平均尺寸約在150nm左右。
[0013]

【具體實(shí)施方式】
[0014]1.配制硝酸鋁和硝酸釔混合溶液，其中Y3+=Al 3+摩爾比為9:16 ;
以Al (NO3) 3.9H20(純度為99.99%)和Y(NO3)3.6H20(純度為99.99%)為原料，以去離子水和無水乙醇(其體積比2:1)為溶劑，配制Al (NO3) 3.9H20和Y (NO3) 3.6H20的混合溶液10mL,其中 Y3+濃度為 0.09mol/L, Al 3+ 濃度為 0.16mol/L，即 Y3+=Al 3+摩爾比為 9:16。
[0015]2.將混合溶液緩慢滴加到碳酸氫銨溶液中；
利用去離子水配制1.2mol/L的冊14!10)3溶液10mL,將上述步驟I中配制的硝酸鋁和硝酸釔混合溶液以2mL/min的速率滴加到碳酸氫銨溶液中，同時(shí)攪拌溶液。
[0016]3.攪拌、陳化及抽濾
滴定完畢后繼續(xù)攪拌I?2h，使共沉淀反應(yīng)進(jìn)行完全。然后將反應(yīng)液放置陳化48h。再采用抽濾的方法，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌漿料各3次，得到濾餅。
[0017]4.干燥、研磨及煅燒
將濾餅放在120°C干燥箱內(nèi)干燥6h。把干燥后的樣品研磨成粉末狀，放入高溫爐中1200°C煅燒3h，獲得YAG粉體，XRD圖(圖1)證實(shí)為純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體。
【權(quán)利要求】
1.一種純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體的制備方法，其特征在于:采用化學(xué)共沉淀法制備粉體，其制備方法步驟如下: (O配制硝酸鋁和硝酸釔混合溶液； (2)將上述混合溶液緩慢滴加到碳酸氫銨溶液中； (3)攪拌、陳化及抽濾； (4)干燥、研磨及煅燒；獲得純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體。
2.如權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中，以純度為99.99%的Al(NO3)3.9H20和純度為99.99%的Y(NO3)3.6H20為原料，以離子水和無水乙醇為溶劑，去離子水與無水乙醇的體積比為2:1，配制硝酸鋁和硝酸釔混合溶液，其中Y3+=Al 3+摩爾比為9:16。
3.如權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，利用去離子水配置1.2mol/L的碳酸氫銨溶液，將步驟(I)中配制的硝酸鋁和硝酸釔混合溶液以2mL/min的速率滴加到碳酸氫銨溶液中，同時(shí)攪拌溶液。
4.如權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中，滴定完畢后繼續(xù)攪拌I?2h，使共沉淀反應(yīng)進(jìn)行完全；然后將反應(yīng)液放置陳化48h ;再采用抽濾的方法，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌漿料各3次，得到濾餅。
5.如權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中，將濾餅放在60?120°C干燥箱內(nèi)干燥3?6h ;把干燥后的樣品研磨成粉末狀，放入高溫爐中1200°C煅燒3?5h，獲得純YAG相的釔鋁石榴石納米粉體。
【文檔編號】C04B35/626GK104445341SQ201410678115
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】吳起白, 張海燕, 馮寅 申請人:廣東工業(yè)大學(xué)