基高居里溫度ptc陶瓷材料的制作方法
【專利摘要】一種BaTiO3基高居里溫度PTC陶瓷材料。采用加入Na2CO3、Bi2O3和TiO2調(diào)整BaTiO3基PTC半導(dǎo)體陶瓷材料的居里溫度(＞120℃)，避免采用傳統(tǒng)的配方中引入鉛氧化物或鉛的鹽類，以鉛元素作為移動劑來提高BaTiO3基PTC陶瓷材料的居里溫度，解決了鉛對環(huán)境造成的污染問題。
【專利說明】BaT13基高居里溫度PTC陶瓷材料

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于電子陶瓷材料及其制備。

【背景技術(shù)】
[0002]目前BaT13基高居里溫度的PTC材料中常采用引入鉛元素作為移動劑，使其居里溫度高于120°C (周東祥等，半導(dǎo)體陶瓷及應(yīng)用，華中理工大學(xué)出版社，p90)，但這種高溫PTCR材料在生產(chǎn)中和廢品處理過程中會造成鉛對環(huán)境的污染，因此歐盟等已經(jīng)開始限制和禁止鉛的使用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是在BaT13基PTCR配料中加入非鉛加入物以提高其居里溫度，制備出高居里溫度的PTCR陶瓷材料。
[0004]本發(fā)明的復(fù)合PTCR熱敏電阻陶瓷材料按照摩爾比的主配方為:(l_x)BaC03+0.5xBi203+0.5xNa2C03+(l.01+2x)Ti02,其中 x 為 0% ?8%。其它少量加入物為0.0010Nb205+0.05% Sb203+0.03%Mn02+0.45% Si02+0.17% A1203° 按照配方的摩爾比，用精度為千分之一天平稱取BaCO3和T12，用萬分之一天平稱取Nb2O5和Sb2O3，采用料:球:水= 1:1: 2的質(zhì)量比將配料濕法球磨6?24小時。將混磨后的料漿置于烘箱中在110?120°C左右烘干。將烘干料經(jīng)1000?1100°C下保溫2?4小時進行預(yù)合成。在預(yù)合成料中按照配方的摩爾比，用精度為萬分之一的天平配入Mn02、Si02、Al203、Bi203和Na2CO3，以料:球:水=I: I: 1.5的質(zhì)量比將配料球磨6?24小時。球磨料在110?140°C條件下烘干，加入質(zhì)量百分比為6?8 %的5?7% PVA (聚乙烯醇)水溶液為粘合劑進行造粒，造粒料通過40目篩。用100?100Mpa將造粒料干壓成型。成型后的試樣放在有二氧化鋯粉做墊料的氧化鋁墊板上，片與片間用二氧化鋯粉隔開，然后放入高溫電爐中，控制升溫速度在350?400°C /h，在1200°C?1350°C條件下燒成0.15?3.5小時，其中在150°C和250°C各保溫20分鐘。燒成后試樣隨爐冷卻到室溫。將燒成后瓷片上的二氧化鋯墊料清除后，在其兩平面上均勻涂敷歐姆接觸銀電極漿料，在450°C下燒滲10分鐘。
[0005]本發(fā)明的突出優(yōu)點是采用加入Na2CO3和Bi2O3調(diào)整BaT13基PTC半導(dǎo)體陶瓷材料的居里溫度(> 120°C )，實現(xiàn)高居里溫度的PTC半導(dǎo)體陶瓷材料無鉛化。

【具體實施方式】
[0006]按配方的摩爾比用千分之一天平稱取BaC03+l.018Ti02,再用萬分之一天平稱取0.0OlOmolNb2O5和0.05% Sb2O3，采用料:球:水=1:1:2的質(zhì)量比將配料濕法球磨12h小時?；炷ズ蟮牧蠞{置于烘箱中在110?140°C左右烘干。然后將烘干料經(jīng)1050°c下保溫2小時進行預(yù)合成。在預(yù)合成料中按照配方的摩爾比，用精度為萬分之一的天平配入0.03%MnO2^0.45 % Si02、0.17 % Α1203、0.002Bi203、0.002Na2C03，以料:球:水=I: I: 1.5的重量比進行球磨2 4小時。球磨料在12 (TC條件下烘干，加入質(zhì)量百分比為7 %的5 %PVA(聚乙烯醇)粘合劑進行造粒，造粒料通過40目篩。在350MPa壓強下將造粒料壓制成Φ 1mmX 3mm圓片試樣。成型后的試樣放在有二氧化鋯粉做墊料的氧化鋁墊板上，片與片間用二氧化鋯粉隔開，然后放入高溫電爐中，控制升溫速度在360°C /h，在1250°C條件下燒成2h，其中在150°C和300°C各保溫15分鐘。燒成后試樣隨爐冷卻到室溫。將燒成后瓷片上的二氧化鋯墊料清除后預(yù)熱，在其兩平面上均勻涂敷歐姆接觸銀電極漿料，在450°C下燒滲10分鐘，制成本發(fā)明復(fù)合PTC材料的樣品。樣品的測量結(jié)果為:T。= 175°C，升阻比=14,室溫電阻率P = 52Ω.cm。
【權(quán)利要求】
1.一種BaT13基高居里溫度PTC陶瓷材料，其特征在于按照摩爾比的主配方為(1-x) BaC03+0.5xBi203+0.5xNa2C03+(l.01+2x)Ti02,其中 x 為 0% ?8%，其它加入物為0.0010Nb205+0.01Ti02+0.05% Sb203+0.03% Μη02+0.45% Si02+0.17% Al2O30
2.—種BaT13基高居里溫度PTC陶瓷材料，其特征在于制備方法為:按照權(quán)利要求1的配方比，用精度為千分之一天平稱取BaCOjP T12，用萬分之一天平稱取Nb2O5和Sb2O3，采用料:球:水=I: I: 2的質(zhì)量比將配料濕法球磨6?24小時；然后將混磨后的料漿置于烘箱中在110?120°C左右烘干；將烘干料經(jīng)1000?1100°C下保溫2?4小時進行預(yù)合成；在預(yù)合成料中按照配方的摩爾比，用精度為萬分之一的天平配入]?1102、5102、41203、81203和Na2CO3,以料:球:水=I: I: 1.5的重量比將配料球磨6?24小時，球磨料在110?120°C條件下烘干；加入質(zhì)量百分比為5?8%的5% PVA(聚乙烯醇)水溶液粘合劑進行造粒,造粒料通過40目篩；用100?100Mpa將造粒料干壓成型；成型后的試樣放在有二氧化鋯粉做墊料的氧化鋁墊板上，片與片間用二氧化鋯粉隔開，然后放入高溫電爐中，控制升溫速度在350-400°C /h，在1200°C?1300°C條件下燒成0.2?4小時，其中在150°C和250°C各保溫20分鐘；燒成后試樣隨爐冷卻到室溫；將燒成后瓷片上的二氧化鋯墊料清除后，在其兩平面上均勻涂敷歐姆接觸銀電極漿料，在450°C下燒滲10分鐘。
【文檔編號】C04B35/468GK104402431SQ201410689944
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】曲遠方, 馬金淼, 曲志民 申請人:天津鑫華智聯(lián)新型材料科技有限公司