一種低成本輕質(zhì)莫來石基保溫隔熱材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種低成本輕質(zhì)莫來石基保溫隔熱材料及其制備方法，制備步驟如下：（1）將粉煤灰、鋁礬土、玻璃粉、分散劑和穩(wěn)泡劑加入水中混合、球磨得初級(jí)漿料；（2）加入明膠水溶液，攪拌得陶瓷漿料；（3）添加發(fā)泡劑，攪拌得到泡沫漿料；（4）將泡沫漿料倒入模具中，于室溫下凝膠固化得到濕坯；（5）待濕坯表面水分蒸干后脫模、風(fēng)干得到生坯；（6）將生坯在高溫?zé)Y(jié)爐中燒結(jié)，得到莫來石基保溫隔熱材料。本發(fā)明以工業(yè)廢料粉煤灰和礦物鋁礬土為主要原料，利用機(jī)械發(fā)泡和明膠凝膠固化成型相結(jié)合方法，既節(jié)約了成本，也保護(hù)了環(huán)境；制備的產(chǎn)品具有低的熱導(dǎo)率、低比重、熱穩(wěn)定性好，同時(shí)具有良好的抗蠕變性和抗侵蝕性等獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種低成本輕質(zhì)莫來石基保溫隔熱材料及其制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于保溫隔熱材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及的是一種低成本輕質(zhì)莫來石基保溫隔熱材料及其制備方法。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004]多孔陶瓷由于具有低導(dǎo)熱、低密度、高孔隙、耐高溫和耐腐蝕等優(yōu)異性能，被廣泛應(yīng)用于制備過濾膜、催化劑載體、燃燒器和保溫材料等。我國(guó)現(xiàn)在經(jīng)濟(jì)正處于高速發(fā)展的時(shí)期，能源和環(huán)保問題日益突出，所以多孔陶瓷用作保溫隔熱材料，在日常生活及生產(chǎn)中有著巨大的發(fā)展與應(yīng)用前景。
[0005]莫來石是一種經(jīng)典的陶瓷材料，是標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下硅鋁酸系中唯一穩(wěn)定存在的晶相，其具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，如低比重、良好的抗蠕變性、化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好、低的熱導(dǎo)率，比較適合應(yīng)用于工業(yè)保溫隔熱領(lǐng)域。雖然近年來制備低導(dǎo)熱系數(shù)的輕質(zhì)莫來石保溫隔熱材料有了不少進(jìn)展，但是工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)必須在保證性能優(yōu)異的同時(shí)，還要求便宜的原料來源和簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)的制備工藝。目前莫來石保溫隔熱材料的原料主要是工業(yè)莫來石粉或者氧化鋁和二氧化硅，而且燒結(jié)工藝中最終燒結(jié)溫度一般較高(大于1300°C )，導(dǎo)致成本較高，工藝條件高。
[0006]本發(fā)明的原料主要是粉煤灰和鋁礬土，粉煤灰為一種固體廢棄物，而鋁礬土是一種天然的礦物，這兩種原料來源廣泛，成本低廉，而且粉煤灰的綜合利用還可以解決環(huán)境污染問題。本發(fā)明的制備工藝采用機(jī)械發(fā)泡和明膠凝膠固化的方法，克服了傳統(tǒng)的添加造孔劑孔隙率低和大量排放的缺點(diǎn)，既節(jié)約成本也保護(hù)環(huán)境。
[0007]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明提供以粉煤灰和鋁礬土為原料，利用機(jī)械攪拌發(fā)泡和明膠凝膠固化相結(jié)合的一種低成本、輕質(zhì)、高氣孔率、低熱導(dǎo)率的保溫隔熱材料的制備方法及其制備的莫來石基保溫隔熱材料。
[0009]一種低成本輕質(zhì)莫來石基保溫隔熱材料的制備方法，其特征在于:步驟如下:
(1)將粉煤灰和鋁礬土按質(zhì)量比1:2?1:1加入水中進(jìn)行攪拌，再加入玻璃粉、分散劑和穩(wěn)泡劑混合后再球磨20?24h，得初級(jí)漿料；
(2)將初級(jí)漿料在溫度為40?50°C條件下水浴預(yù)熱，再加入明膠水溶液，攪拌混合均勻，得到固含量為35?50wt%的陶瓷漿料；
(3)在陶瓷漿料中添加發(fā)泡劑，并快速攪拌產(chǎn)生大量泡沫，得到泡沫漿料；
(4)將泡沫漿料倒入模具中，于室溫下凝膠固化20?24h，得到濕坯； (5)待濕坯表面水分蒸干后脫模，于室溫下自然風(fēng)干I?2天，得到生坯；
(6)將生坯在高溫?zé)Y(jié)爐中燒結(jié)，得到莫來石基保溫隔熱材料。
[0010]進(jìn)一步優(yōu)選方案:所述步驟(I)中玻璃粉、分散劑、穩(wěn)泡劑的質(zhì)量分別為粉煤灰和鋁礬土質(zhì)量和的O?7wt%、0.2?0.5wt%、0.2?0.6wt%。
[0011]更優(yōu)方案:所述穩(wěn)泡劑為羧甲基纖維素鈉或聚丙烯酸鈉；所述分散劑為檸檬酸三銨或六偏磷酸鈉。
[0012]進(jìn)一步優(yōu)選方案:所述步驟(2)中陶瓷漿料中明膠含量為占陶瓷漿料質(zhì)量的3?
6% ο
[0013]進(jìn)一步優(yōu)選方案:所述步驟(3)中發(fā)泡劑為十_■燒基硫酸納或十_■燒基苯橫酸鈉，其用量為陶瓷漿料質(zhì)量的0.3?0.6% ;所述快速攪拌的轉(zhuǎn)速為800?lOOOrpm、時(shí)間3?5min。
[0014]進(jìn)一步優(yōu)選方案:所述步驟(4)中模具為玻璃、不銹鋼、硅膠或聚四氟乙烯制作的不滲水模具。
[0015]進(jìn)一步優(yōu)選方案:所述步驟(6)中燒結(jié)條件為:以1.5?2°C /min的升溫速率，將生坯加熱到600°C，保溫I?2h ;再以5?10°C /min的升溫速率將其繼續(xù)加熱至1100?1300°C，保溫2?4h ;然后以5?10°C /min的降溫速率使其降溫至500°C后再自然冷卻至室溫，得到莫來石基保溫隔熱材料。
[0016]本發(fā)明的另一個(gè)發(fā)明目的是提供一種通過上述制備方法制備的莫來石基保溫隔熱材料，其孔隙率為70?90%、容重為0.25?0.50g/cm3、導(dǎo)熱系數(shù)為0.05?0.15W/mK、抗壓強(qiáng)度為1.45?4.58MPa。
[0017]與現(xiàn)有的多孔陶瓷保溫隔熱材料相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
1、本發(fā)明制備的保溫隔熱材料是以莫來石為骨架，所以制備的莫來石基保溫隔熱材料具有低的熱導(dǎo)率、低比重、熱穩(wěn)定性好，同時(shí)具有良好的抗蠕變性和抗侵蝕性等獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。
[0018]2、本發(fā)明的原料主要是粉煤灰和鋁礬土，粉煤灰為一種固體廢棄物，而鋁礬土是一種天然的礦物，這兩種原料來源廣泛，成本低廉，而且粉煤灰的綜合利用還可以解決環(huán)境污染問題。
[0019]3、本發(fā)明采用機(jī)械攪拌發(fā)泡和明膠凝膠固化成型相結(jié)合的方法，在此過程中無需有機(jī)模板或者添加有機(jī)可揮發(fā)的造孔劑，所以沒有大量排放，既節(jié)約成本也保護(hù)環(huán)境。
[0020]4、本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單，易于操作，而且制備材料的孔隙率和導(dǎo)熱系數(shù)可以通過固相含量和燒結(jié)溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0021]5、本發(fā)明通過添加助溶劑玻璃粉使材料在較低的燒結(jié)溫度下就有較強(qiáng)的力學(xué)強(qiáng)度，從而降低了燒結(jié)溫度，燒結(jié)溫度為1100-1300°C，節(jié)約了成本。
[0022]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為實(shí)施例1的莫來石基保溫隔熱材料的斷面的微觀掃描電鏡圖，
圖2為實(shí)施例1的莫來石基保溫隔熱材料的XRD譜圖；
圖2中M表示莫來石相，C表示剛玉相，A表示I丐長(zhǎng)石相。
[0024]

【具體實(shí)施方式】
[0025]以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0026]以下實(shí)施例所用粉煤灰取自安徽合肥眾誠熱電公司；鋁礬土為河南鞏義嵩峰礦業(yè)廠提供；明膠、穩(wěn)泡劑羧甲基纖維素鈉(CMC)和聚丙烯酸鈉(PAAS)、分散劑檸檬酸三銨(TAC)和六偏磷酸鈉(SHMP)、發(fā)泡劑十二烷基硫酸鈉(K12)和十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)均為國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供；玻璃粉為合肥市玻璃廠提供；水為市供自來水。
[0027]樣品的容重和開孔孔隙率通過阿基米德排水法測(cè)量得到，結(jié)果取三個(gè)樣品的平均值；使用導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試儀測(cè)量樣品的導(dǎo)熱系數(shù)，結(jié)果取二次測(cè)量結(jié)果的平均值；使用電子動(dòng)靜態(tài)疲勞機(jī)試驗(yàn)機(jī)測(cè)量樣品在室溫下的抗壓強(qiáng)度，結(jié)果取二次測(cè)量結(jié)果的平均值。
[0028]實(shí)施例1
(I)將20g粉煤灰和30g鋁礬土加入水中攪拌，并添加0.15g穩(wěn)泡劑CMC、0.25g分散劑TAC，球磨24 h后得到初級(jí)漿料。
[0029](2)將初級(jí)漿料通過水浴加熱到40°C后與明膠溶液(預(yù)先將明膠溶解在40°C水中形成)混合均勻，得到明膠含量為4wt%和固相含量為35wt%的陶瓷漿料143g ；
(3)加入0.43g發(fā)泡劑K12，在轉(zhuǎn)速800 rpm的條件下機(jī)械攪拌漿料3 min，產(chǎn)生大量泡沫，得到泡沫漿料；
(4)將泡沫漿料倒入模具中，在室溫下凝膠固化24h，得到濕坯；
(5)待濕坯表面水分蒸干，脫模，于室溫下自然風(fēng)干2天，得到生坯；
(6)將生坯在高溫?zé)Y(jié)爐中于進(jìn)行燒結(jié)，以2V/min的升溫速率，將生坯加熱到600°C，保溫Ih ;再以5°C /min的升溫速率將其繼續(xù)加熱至1100°C，保溫2h ;然后以10°C /min的降溫速率使其降溫至500°C后再自然冷卻至室溫，得到莫來石基保溫隔熱材料。
[0030]經(jīng)檢測(cè)制備的莫來石基保溫隔熱材料樣品的開孔孔隙率為92.9%、容重為0.26g/cm3、導(dǎo)熱系數(shù)為0.058W/mK、抗壓強(qiáng)度為1.46MPa。
[0031]本實(shí)施例1制備的莫來石基保溫隔熱材料的斷面的微觀掃描電鏡圖如圖1所示，從圖1中可以看出，燒結(jié)后的輕質(zhì)莫來石材料內(nèi)部為多孔結(jié)構(gòu)，而且球形孔沒有特定取向，分布均勻，各向同性。
[0032]按照實(shí)施例1中的配方和工藝條件，將生坯分別燒結(jié)至1100°C、1200°C和1300°C后保溫2h所得樣品的XRD譜圖如圖2所示。從圖2中可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)生坯燒結(jié)最終溫度為IlOO0C，所得樣品已經(jīng)生成了莫來石相M，但是也存在少量未反應(yīng)的剛玉相C和鈣長(zhǎng)石相A，而隨著燒結(jié)溫度的上升，莫來石相M增多，當(dāng)燒結(jié)溫度至1300°C時(shí)，樣品中基本都是莫來石相M 了。說明莫來石基保溫隔熱材料的燒結(jié)最終溫度適宜為1100?1300°C。
[0033]實(shí)施例2
(1)將20g粉煤灰和30g鋁礬土加入水中攪拌，并添加0.25g的穩(wěn)泡劑CMC、0.3g分散劑TAC，對(duì)它們進(jìn)行球磨24 h后得到初級(jí)漿料；
(2)將初級(jí)漿料通過水浴加熱到40°C后與明膠溶液(預(yù)先將明膠溶解在40°C水中形成)混合均勻，得到明膠含量為4wt%和固相含量為50被％穩(wěn)定的陶瓷漿料10g ；
(3)加入0.3g發(fā)泡劑K12，在轉(zhuǎn)速800 rpm的條件下機(jī)械攪拌漿料3 min，產(chǎn)生大量泡沫，得到泡沫漿料；
(4)將泡沫漿料倒入模具中，室溫下凝膠固化24h，得到濕坯；
(5)待濕坯表面水分蒸干，脫模，室溫下自然風(fēng)干2天，得到生坯；
(6)將生坯在高溫?zé)Y(jié)爐中于進(jìn)行燒結(jié)，以2V/min的升溫速率，將生坯加熱到600°C，保溫I h，再以5°C/min的升溫速率將其繼續(xù)加熱至1100°C，保溫2 h，然后以10°C/min的降溫速率使其降溫至500°C后再自然冷卻至室溫，得到莫來石基保溫隔熱材料。
[0034]經(jīng)檢測(cè)制備的莫來石基保溫隔熱材料樣品的開孔孔隙率為84.6%、容重為0.47g/cm3、導(dǎo)熱系數(shù)為0.074W/mK、抗壓強(qiáng)度為1.94MPa。
[0035]實(shí)施例3
(1)將25g粉煤灰和25g鋁礬土加入水中攪拌，并添加0.15g的穩(wěn)泡劑CMC、0.25g分散劑TAC和2.5g玻璃粉，球磨20h后得到初級(jí)漿料；
(2)將初級(jí)漿料通過水浴加熱到45°C后與明膠溶液(預(yù)先將明膠溶解在40°C水中形成)混合均勻，得到明膠含量為4wt%和固相含量為35被％穩(wěn)定的陶瓷漿料150g ；
(3)加入0.45 g發(fā)泡劑K12，在轉(zhuǎn)速800 rpm的條件下機(jī)械攪拌漿料3 min，產(chǎn)生大量泡沫，得到泡沫漿料；
(4)將泡沫漿料倒入模具中，室溫下凝膠固化20h，得到濕坯；
(5)待濕坯表面水分蒸干，脫模，室溫下自然風(fēng)干2天，得到生坯；
(6)將生坯在高溫?zé)Y(jié)爐中于進(jìn)行燒結(jié)，以2V/min的升溫速率，將生坯加熱到600°C，保溫I h，再以5°C/min的升溫速率將其繼續(xù)加熱至1100°C，保溫2 h，然后以10°C/min的降溫速率使其降溫至500°C后再自然冷卻至室溫，得到莫來石基保溫隔熱材料。
[0036]經(jīng)檢測(cè)制備的莫來石基保溫隔熱材料樣品的開孔孔隙率為89.4%、容重為0.33g/cm3、導(dǎo)熱系數(shù)為0.071W/mK、抗壓強(qiáng)度為2.40MPa。
[0037]實(shí)施例4
(1)將20g粉煤灰和40g鋁礬土加入水中攪拌，并添加0.12g的穩(wěn)泡劑聚丙烯酸鈉、
0.12g分散劑六偏磷酸鈉和3.0g玻璃粉，球磨24 h后得到初級(jí)漿料；
(2)將初級(jí)漿料通過水浴加熱到50°C后與明膠溶液(預(yù)先將明膠溶解在40°C水中形成)混合均勻，得到明膠含量為6wt%和固相含量為40被％穩(wěn)定的陶瓷漿料158g ；
(3)加入陶瓷漿料質(zhì)量0.69的發(fā)泡劑十二烷基苯磺酸鈉，在轉(zhuǎn)速1000 rpm的條件下機(jī)械攪拌漿料5 min，產(chǎn)生大量泡沫，得到泡沫漿料；
(4)將泡沫漿料倒入模具中，室溫下凝膠固化24h，得到濕坯；
(5)待濕坯表面水分蒸干，脫模，室溫下自然風(fēng)干I天，得到生坯；
(6)將生坯在高溫?zé)Y(jié)爐中于進(jìn)行燒結(jié)，以1.50C /min的升溫速率，將生坯加熱到600°C，保溫2h，再以10°C /min的升溫速率將其繼續(xù)加熱至1300°C，保溫2 h，然后以5°C /min的降溫速率使其降溫至500°C后再自然冷卻至室溫，得到莫來石基保溫隔熱材料。
[0038]經(jīng)檢測(cè)制備的莫來石基保溫隔熱材料樣品的開孔孔隙率為88.5%、容重為0.38g/cm3、導(dǎo)熱系數(shù)為0.llW/mK、抗壓強(qiáng)度為2.83MPa。
[0039]以上實(shí)施例并非僅限于本發(fā)明的保護(hù)范圍，所有基于發(fā)明的基本思想而進(jìn)行修改或變動(dòng)的都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種低成本輕質(zhì)莫來石基保溫隔熱材料的制備方法，其特征在于:步驟如下: (1)將粉煤灰和鋁礬土按質(zhì)量比1:2?1:1加入水中進(jìn)行攪拌，再加入玻璃粉、分散劑和穩(wěn)泡劑混合后再球磨20?24h，得初級(jí)漿料； (2)將初級(jí)漿料在溫度為40?50°C條件下水浴預(yù)熱，再加入明膠水溶液，攪拌混合均勻，得到固含量為35?50wt%的陶瓷漿料； (3)在陶瓷漿料中添加發(fā)泡劑，并快速攪拌產(chǎn)生大量泡沫，得到泡沫漿料； (4)將泡沫漿料倒入模具中，于室溫下凝膠固化20?24h，得到濕坯； (5)待濕坯表面水分蒸干后脫模，于室溫下自然風(fēng)干I?2天，得到生坯； (6)將生坯在高溫?zé)Y(jié)爐中燒結(jié)，得到莫來石基保溫隔熱材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中玻璃粉、分散劑、穩(wěn)泡劑的質(zhì)量分別為粉煤灰和鋁礬土質(zhì)量和的O?7wt%、0.2?0.5wt%,0.2?0.6wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述穩(wěn)泡劑為羧甲基纖維素鈉或聚丙烯酸鈉；所述分散劑為檸檬酸三銨或六偏磷酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中陶瓷漿料中明膠含量為占陶瓷漿料質(zhì)量的3?6%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中發(fā)泡劑為十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉，其用量為陶瓷漿料質(zhì)量的0.3?0.6% ;所述快速攪拌的轉(zhuǎn)速為800 ?lOOOrpm、時(shí)間 3 ?5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中模具為玻璃、不銹鋼、硅膠或聚四氟乙烯制作的不滲水模具。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(6)中燒結(jié)條件為:以1.5?2°C /min的升溫速率，將生坯加熱到600°C，保溫I?2h ;再以5?10°C /min的升溫速率將其繼續(xù)加熱至1100?1300°C，保溫2?4h ;然后以5?10°C /min的降溫速率使其降溫至500°C后再自然冷卻至室溫，得到莫來石基保溫隔熱材料。
8.—種如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)制備方法制備的莫來石基保溫隔熱材料，其特征在于:其孔隙率為70?90%、容重為0.25?0.50g/cm3、導(dǎo)熱系數(shù)為0.05?0.15W/mK、抗壓強(qiáng)度為 1.45 ?4.58MPa。
【文檔編號(hào)】C04B35/185GK104496520SQ201410705923
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】龔倫倫, 程旭東, 陸松, 錢浩然, 李曄, 馮俊杰, 曹衛(wèi) 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)先進(jìn)技術(shù)研究院, 合肥科斯孚安全科技有限公司