一種陶瓷與陶瓷或陶瓷與金屬的大面積連接方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種陶瓷與陶瓷或陶瓷與金屬的大面積連接方法，該方法設(shè)計(jì)了一種對(duì)陶瓷潤(rùn)濕良好的鋁基合金，并且這種合金不包含貴重金屬，成本低，無(wú)易燒損元素，操作簡(jiǎn)單易制備。其次采用熱浸鍍的方法在陶瓷表面獲得了金屬膜，實(shí)現(xiàn)了陶瓷金屬化。最后綜合了不同連接方法的優(yōu)點(diǎn)，采用了適當(dāng)?shù)倪B接工藝，實(shí)現(xiàn)了陶瓷與陶瓷或陶瓷與金屬大面積連接。該方法的連接工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，在特定的連接技術(shù)下，可以在大氣環(huán)境下實(shí)現(xiàn)大面積連接。此技術(shù)在陶瓷與陶瓷、陶瓷與金屬的連接領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說(shuō)明】一種陶瓷與陶瓷或陶瓷與金屬的大面積連接方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料連接技術(shù)，具體為一種陶瓷與陶瓷或陶瓷與金屬的大面積連接方法，該材料作為高溫結(jié)構(gòu)件可以應(yīng)用于航空航天、先進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)及渦輪等方面。

【背景技術(shù)】
[0002]陶瓷材料具有高硬度、高溫強(qiáng)度、耐磨損、絕緣性、以及耐腐蝕性等優(yōu)良性能，廣泛用于機(jī)械加工、化工、電子、航空航天等領(lǐng)域，是一種應(yīng)用前途很廣闊的高溫結(jié)構(gòu)材料。但作為結(jié)構(gòu)材料，陶瓷是脆性材料，對(duì)缺陷非常敏感，陶瓷固有的硬性和脆性使其難以加工與制造，大大限制了其更廣泛應(yīng)用。而金屬材料具有很好的延展性、較高的強(qiáng)韌性以及可加工性。如果將二者結(jié)合到一起，就可以綜合不同材料的優(yōu)點(diǎn)，制造出理想的結(jié)構(gòu)材料。陶瓷金屬連接是近三十年來(lái)異種材料連接研究的重點(diǎn)，陶瓷金屬的有效連接對(duì)擴(kuò)大其工程應(yīng)用具有重要意義。
[0003]有關(guān)陶瓷和金屬連接研究的深入，連接技術(shù)得到不斷發(fā)展，出現(xiàn)了多種連接方法，先后開發(fā)出了機(jī)械連接、粘結(jié)連接、摩擦焊、活性金屬釬焊法、固相壓力擴(kuò)散焊、部分瞬間液相連接、反應(yīng)成形連接、自蔓延高溫合成焊接及熱壓反應(yīng)燒結(jié)連接等。其中研究最多的是釬焊和擴(kuò)散焊?；钚越饘兮F焊法是利用對(duì)陶瓷具有較大親和力的一些強(qiáng)化學(xué)活性元素如T1、Zr、Cr、V、Be等,與其他金屬如Ag、Cu等組成活性焊料,在母材不熔化的情況下焊料熔化并潤(rùn)濕、填充母材連接處的間隙形成釬縫?；钚越饘兮F焊法具有對(duì)陶瓷適用性廣、接頭形狀尺寸適應(yīng)性廣、連接強(qiáng)度高但也存在接頭工作溫度偏低，尤其有時(shí)需要使用貴金屬等缺點(diǎn)。擴(kuò)散焊和釬焊基本相同，不同之處在于加熱溫度低，焊料不熔化，需要施加足夠大的壓力以使陶瓷金屬緊密接觸，這種方法的缺點(diǎn)在于壓力較大，連接件可能會(huì)宏觀變形，連接時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低，設(shè)備成本較高等。部分瞬間液相連接是使用不均勻多層中間層如B-A-B，連接過(guò)程中，通過(guò)B的熔化或A— B界面反應(yīng)，僅在連接區(qū)緊鄰陶瓷處形成局部液態(tài)合金，起到類似于釬料的作用。然后通過(guò)液態(tài)合金與陶瓷的界面反應(yīng)以及與中間層核心金屬A之間長(zhǎng)時(shí)間的相互擴(kuò)散，使液相區(qū)等溫凝固和固相成分均勻化，并使接頭具有固相擴(kuò)散連接的耐熱性，這種方法兼有活性釬焊和固相擴(kuò)散連接的優(yōu)點(diǎn)，但在連接過(guò)程中界面不易潤(rùn)濕和殘余熱應(yīng)力較大，產(chǎn)品易變形。自蔓延高溫焊接(SHS)是利用電弧或輻射加熱焊料可以達(dá)到一點(diǎn)火溫度，焊料局部引燃后，產(chǎn)生放熱反應(yīng)，此反應(yīng)放熱量高且集中，繼續(xù)引燃其余焊料，在極短的時(shí)間內(nèi)發(fā)生絕熱燃燒并達(dá)到最高燃燒溫度。這時(shí)燃燒波迅速蔓延，焊料由固一固態(tài)變成固一液態(tài)，完成其內(nèi)部熱量和質(zhì)量的傳遞，最后經(jīng)冷卻形成穩(wěn)定的固態(tài)接頭。由于SHS可以直接方便合成功能梯度材料，即焊料一端和陶瓷親和，另一端和金屬親和，其成分組織逐漸過(guò)渡，從而可能解決陶瓷和金屬接頭處的殘余應(yīng)力問(wèn)題，但其影響因素眾多，研究尚未成熟，不能工程化。
[0004]隨著對(duì)各種連接方法的探索，陶瓷金屬連接技術(shù)取得了很大發(fā)展，在受力較小的電真空器件和受力雖然較大但使用溫度不高(小于300°C)的場(chǎng)合已得到了應(yīng)用。但不同的連接方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)條件與工況條件不同、很難組織工業(yè)生產(chǎn)等問(wèn)題有待解決，以實(shí)現(xiàn)陶瓷/金屬大面積連接，實(shí)現(xiàn)其大規(guī)模應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服陶瓷金屬連接技術(shù)不足的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種陶瓷與陶瓷或陶瓷與金屬的大面積連接方法。本連接方法過(guò)程中采用熱浸鍍法完成對(duì)陶瓷金屬化，突破了現(xiàn)有的電鍍、化學(xué)鍍、蒸鍍等工藝復(fù)雜的陶瓷金屬化法，操作簡(jiǎn)單易實(shí)現(xiàn)，并且中間層能與陶瓷緊密接觸，是陶瓷金屬有效連接的有利前提。在連接過(guò)程中，連接工藝類似釬焊，但采用本方法所述的連接工藝，可以降低對(duì)真空度或氣氛控制的要求，甚至可以在空氣中實(shí)現(xiàn)連接，從而降低設(shè)備成本。
[0006]本發(fā)明解決所述陶瓷金屬連接技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是，設(shè)計(jì)一種陶瓷與陶瓷或陶瓷與金屬的大面積連接方法。其特征在于，該方法采用下述工藝:
[0007](I)制備中間合金浸潤(rùn)液:根據(jù)待連接陶瓷板的尺寸選擇大小合適的坩堝熔煉中間合金浸潤(rùn)液，將稱量好的Al-Ti 二元合金放入石墨坩堝中，Al-Ti 二元合金中Al與Ti的重量比為9:1，然后將坩堝置于高溫箱式爐內(nèi)加熱到二元合金熔化，再將按比例稱量好的Si塊、Cu片依次投放入二元合金熔液中，邊投放邊攪拌直至全部融化，再將坩堝放回箱式爐850°C保溫半小時(shí)后降至750-800°C備用。其中Al-Ti 二元合金、Si塊及Cu片的重量百分比依次是90-65%、5-25%和5-10%。
[0008](2)母板陶瓷板金屬化:將母板陶瓷板堿洗除油，去除母板陶瓷板表面氧化物雜質(zhì)、磨平，最后用酒精在超聲清洗器內(nèi)清洗干凈，熱風(fēng)烘干。將處理好的母板陶瓷板預(yù)熱，之后熱浸入步驟(I)中制備的中間合金浸潤(rùn)液中，使其在中間合金浸潤(rùn)液中靜置5min-30min,以使中間合金浸潤(rùn)液充分潤(rùn)濕母板陶瓷板表面，最后將母板陶瓷板迅速拉出，冷卻，母板陶瓷板表面得到一層結(jié)合良好的中間合金鍍層，即母板陶瓷板被金屬化。
[0009](3)連接工藝:將步驟(2)所得被金屬化的母板陶瓷板表面的中間合金鍍層打磨平整光滑，同時(shí)將待連接金屬板或陶瓷板表面氧化物雜質(zhì)去除，最后都用超聲波清洗器清洗干凈，熱風(fēng)烘干。然后將經(jīng)過(guò)金屬化后的母板陶瓷板與待連接金屬板或陶瓷板緊密接觸、固定，放入管式氣氛/真空爐內(nèi)進(jìn)行連接。連接溫度為650-800°C，連接時(shí)間為15min-45min，升降溫速度均小于5°C，爐內(nèi)為氬氣保護(hù)或者1-1OPa低真空，即得結(jié)合牢固的連接材料。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明首先從根本上解決了金屬對(duì)陶瓷潤(rùn)濕性的問(wèn)題，用上述方法熱浸鍍時(shí)中間合金熔液在陶瓷上的覆蓋率均為100 %，突破了現(xiàn)有的化學(xué)鍍、電鍍、噴涂等陶瓷金屬化技術(shù)，大大縮短了流程周期。同時(shí)，中間合金無(wú)貴金屬，降低成本，使其工業(yè)化成為可能。通常把連接過(guò)程分為三個(gè)階段:第一階段為塑性變形使連接界面接觸；第二階段為擴(kuò)散和晶界遷移；第三階段為界面和孔洞消失。在連接過(guò)程中，鋁基中間層表面致密的氧化膜嚴(yán)重阻礙了合金元素與陶瓷的接觸，直接影響了第二、三階段的進(jìn)行。為了消除中間層表面氧化膜的影響，在連接過(guò)程中，連接溫度的設(shè)定依據(jù)是使中間合金出現(xiàn)液相，即使低熔點(diǎn)共晶熔化或全部熔化，加之實(shí)施過(guò)程中一定外力的作用，均使氧化膜破碎，露出新鮮金屬表面，使中間合金元素與陶瓷之間發(fā)生擴(kuò)散、反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)陶瓷金屬的有效連接。并且連接工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，在特定的連接技術(shù)下，可以在大氣環(huán)境下實(shí)現(xiàn)大面積連接。此技術(shù)在陶瓷與陶瓷、陶瓷與金屬的連接領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用價(jià)值。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為本發(fā)明方法一種實(shí)施例的SiC陶瓷板與304不銹鋼板連接結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]圖2為本發(fā)明方法實(shí)施例1所述的SiC陶瓷板與304不銹鋼板連接后層狀材料的掃描圖。
[0013]圖3為利用本發(fā)明方法一種實(shí)施例并結(jié)合模具成型方法對(duì)板材SiC陶瓷板和304不銹鋼板進(jìn)行連接結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合實(shí)施例及其附圖詳細(xì)描述本發(fā)明。實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步說(shuō)明，并不限制本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。實(shí)施例所用的Al-Ti 二元合金、Cu片、Si塊、不銹鋼板及用到的陶瓷板均是從商業(yè)途徑獲得。實(shí)施例中所用的方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。
[0015]本發(fā)明一種陶瓷與陶瓷或陶瓷與金屬的大面積連接方法(簡(jiǎn)稱方法)，其特征在于該方法采用下述工藝:
[0016](I)制備中間合金浸潤(rùn)液:根據(jù)母板陶瓷板的尺寸選擇大小合適的坩堝熔煉中間合金浸潤(rùn)液，將稱量好的Al-Ti 二元合金放入石墨坩堝中，Al-Ti 二元合金中Al與Ti的重量比為9:1，然后將坩堝置于高溫箱式爐內(nèi)加熱到二元合金熔化，再將按比例稱量好的Si塊、Cu片依次投放入二元合金熔液中，邊投放邊攪拌直至全部融化，再將坩堝放回箱式爐850°C保溫半小時(shí)后降至750-800°C備用。其中Al-Ti 二元合金、Si塊及Cu片的重量百分比依次是 90-65%、5-25%和 5-10%。
[0017](2)母板陶瓷板金屬化:將母板陶瓷板堿洗除油，去除母板陶瓷板表面氧化物雜質(zhì)、磨平，最后用酒精在超聲清洗器內(nèi)清洗干凈，熱風(fēng)烘干。將處理好的母板陶瓷板預(yù)熱，之后熱浸入步驟(I)中制備的中間合金浸潤(rùn)液中，使其在中間合金浸潤(rùn)液中靜置5min-30min,以使中間合金浸潤(rùn)液充分潤(rùn)濕母板陶瓷板表面，最后將母板陶瓷板迅速拉出，冷卻，母板陶瓷板表面得到一層結(jié)合良好的中間合金鍍層，即母板陶瓷板被金屬化。
[0018](3)連接工藝:將步驟(2)所得被金屬化的母板陶瓷板表面的中間合金鍍層打磨平整光滑，同時(shí)將待連接金屬板或陶瓷板表面氧化物雜質(zhì)去除，最后都用超聲波清洗器清洗干凈，熱風(fēng)烘干。然后將經(jīng)過(guò)金屬化后的母板陶瓷板與金屬板或陶瓷板緊密接觸、固定，放入管式氣氛/真空爐內(nèi)進(jìn)行連接。連接溫度為650-800°C，連接時(shí)間為15min-45min，升降溫速度均小于5°C。爐內(nèi)為氬氣保護(hù)或者1-1OPa低真空，最后得到結(jié)合牢固的連接材料。
[0019]實(shí)施例1
[0020]采用本發(fā)明方法對(duì)SiC陶瓷板/304不銹鋼板進(jìn)行連接:
[0021](I)制備中間合金浸潤(rùn)液:根據(jù)母板SiC陶瓷板的尺寸選擇大小合適的石墨坩堝熔煉中間合金浸潤(rùn)液3,中間合金元素質(zhì)量百分比為Cu, 7 %;Si, 5 % ;A1-Ti 二元合金,余量，其中Al-Ti 二元合金中Al與Ti的重量比為9:1。將Al-Ti 二元合金放入坩堝中，坩堝放入高溫箱式爐，加熱到1000°C保溫至熔化，將稱量好的Cu片、Si塊依次放入熔化的Al-Ti 二元合金熔液中，邊投入邊攪拌直至全部熔化，再將溫度調(diào)至850°C保溫30min，攪拌均勻，將溫度調(diào)至750°C備用。
[0022](2)母板SiC陶瓷板金屬化:母板SiC陶瓷板4尺寸為130*40*5mm，前處理為--先堿洗除油，再用金剛石砂紙去除母板SiC陶瓷板待連接表面的氧化物、磨平，最后用酒精在超聲清洗器內(nèi)清洗干凈，熱風(fēng)烘干。將處理好的母板SiC陶瓷板預(yù)熱，之后熱浸入中間合金浸潤(rùn)液中，使其在中間合金浸潤(rùn)液中靜置5min，以使中間合金浸潤(rùn)液充分潤(rùn)濕母板SiC陶瓷板表面，最后將母板SiC陶瓷板迅速拉出，冷卻，母板SiC陶瓷板表面得到一層厚度為200 μ m、與母板SiC陶瓷板結(jié)合良好的中間合金鍍層，即母板SiC陶瓷板被金屬化。
[0023](3)連接工藝:用砂紙將母板SiC陶瓷板表面的中間合金鍍層打磨平整光滑，同時(shí)用砂紙將用于連接的304不銹鋼板2的待連接表面氧化物去除，最后都用超聲波清洗器清洗干凈，熱風(fēng)烘干，304不銹鋼板2尺寸為130*40*2mm。將處理好的金屬化后的母板SiC陶瓷板4的待連接面，即有平整中間合金鍍層3，與304不銹鋼板2緊密接觸，固定在模具I中(參見(jiàn)圖1)，然后放入真空管式爐內(nèi)，真空度為2Pa。連接溫度700°C，保溫時(shí)間15min。最后得到結(jié)合牢固的SiC陶瓷板/304不銹鋼板連接材料。其中模具I尺寸為240mm*70mm*13mm，中間凹槽尺寸160mm*70mm*2mm。
[0024]用金剛石切割機(jī)切取三塊尺寸為70*10mm的試樣做三點(diǎn)彎曲性能測(cè)試，跨距為50mm。經(jīng)測(cè)試、計(jì)算樣品三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度分別為245MPa、238MPa、252MPa。三次測(cè)量平均值為245MPa。而樣品使用的純SiC的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為154MPa，即SiC陶瓷板與304不銹鋼板連接后，三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度提高了 59.1%，性能得到了很大改善。
[0025]用金剛石切割機(jī)在連接材料上取10*10mm的樣品，制備金相試樣。對(duì)制備好的試樣掃描電鏡觀察(參見(jiàn)圖2)，結(jié)果顯示SiC陶瓷板和304不銹鋼板與中間層均連接緊密，放大至5000倍后，在連接界面處均未發(fā)現(xiàn)缺陷。
[0026]實(shí)施例2
[0027]采用本發(fā)明方法對(duì)SiC陶瓷板/304不銹鋼板進(jìn)行連接。
[0028]實(shí)施例2是將實(shí)施例1中的連接工藝部分改成:連接溫度750°C，保溫時(shí)間30min，其余與實(shí)施例1相同。掃描電鏡結(jié)果顯示SiC陶瓷板和304不銹鋼板與中間合金層均連接緊密，結(jié)合牢固。用金剛石切割機(jī)切取三塊尺寸為70*10mm的試樣做三點(diǎn)彎曲性能測(cè)試，跨距為50mm，計(jì)算結(jié)果分別為267MPa、256MPa、264MPa，平均值263MPa。相比實(shí)施例1三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度值有所提高。在一定范圍內(nèi)，隨著連接溫度的升高，連接時(shí)間的延長(zhǎng)，中間合金浸潤(rùn)液流動(dòng)性變好，中間合金元素向SiC陶瓷層和304不銹鋼層擴(kuò)散充分，反應(yīng)加強(qiáng)，生成的反應(yīng)層變厚，直接影響連接材料的性能。
[0029]實(shí)施例3
[0030]采用本發(fā)明方法對(duì)SiC陶瓷板/304不銹鋼板進(jìn)行連接。
[0031]實(shí)施例3與實(shí)施例1的不同之處在于中間合金各元素質(zhì)量百分比組成。本例中中間合金各元素質(zhì)量百分比組成為CuA^5SidOW5Al-Ti 二元合金，余量。中間合金浸潤(rùn)液的制備過(guò)程同實(shí)施例1。在母板SiC陶瓷板金屬化過(guò)程中，對(duì)母板SiC陶瓷板的前處理同實(shí)施例1，中間合金浸潤(rùn)液溫度為750°c，母板SiC陶瓷板在中間合金浸潤(rùn)液中靜置5min，當(dāng)快速取出后發(fā)現(xiàn)，母板SiC陶瓷板上粘有少量合金，且輕輕抖動(dòng)即落，中間合金在母板SiC陶瓷板上的覆蓋率幾乎為0，重復(fù)此過(guò)程，結(jié)果相同。即可認(rèn)為此成分的中間合金浸潤(rùn)液不潤(rùn)濕母板SiC陶瓷板，不能對(duì)母板SiC陶瓷板金屬化，不能作為中間層連接母板SiC陶瓷板和304不銹鋼板。
[0032]實(shí)施例4
[0033]采用本發(fā)明方法對(duì)板材SiC陶瓷板/304不銹鋼板進(jìn)行連接。
[0034]實(shí)施例4所用到的母板SiC陶瓷板、304不銹鋼板尺寸、中間合金浸潤(rùn)液制備過(guò)程與實(shí)施例1相同。其母板SiC陶瓷板金屬化過(guò)程為:母板SiC陶瓷板前處理完成之后，將處理好的母板SiC陶瓷板預(yù)熱，之后熱浸入中間合金浸潤(rùn)液中，本實(shí)施例中的中間合金熔液溫度850°c,使其在中間合金浸潤(rùn)液中靜置5min，以使中間合金浸潤(rùn)液充分潤(rùn)濕母板SiC陶瓷板表面，最后將母板SiC陶瓷板迅速拉出，冷卻，母板SiC陶瓷板表面得到一層厚度為100 μ m、與母板SiC陶瓷板結(jié)合良好的合金鍍層，即母板SiC陶瓷板被金屬化。采用與實(shí)施例I相同的連接工藝，但從模具取出時(shí)，母板SiC陶瓷板與304不銹鋼板處于分離狀態(tài)，母板SiC陶瓷板與304不銹鋼板連接面上均有一層薄薄的中間合金鍍層，沒(méi)有連接成功。即SiC陶瓷板被金屬化時(shí)，中間合金浸潤(rùn)液溫度高，熔液流動(dòng)性好，中間層太薄，起不到連接作用。
[0035]實(shí)施例5
[0036]采用本發(fā)明方法對(duì)SiC陶瓷板/SiC陶瓷板進(jìn)行連接。
[0037]實(shí)施例5所用到的母板SiC陶瓷板尺寸、中間合金浸潤(rùn)液制備過(guò)程及母板SiC陶瓷板金屬化過(guò)程與實(shí)施例1相同。不同之處在于本實(shí)施例中的待連接板為SiC陶瓷板。待連接SiC陶瓷板的尺寸與實(shí)施例1中不銹鋼板尺寸相同。將金屬化后的母板SiC陶瓷板表面的中間合金鍍層用砂紙打磨平整光滑。將待連接SiC陶瓷板的表面用金剛石砂紙去除表面氧化物雜質(zhì)、磨平。將兩塊處理好的待連接的SiC陶瓷板用酒精在超聲清洗器內(nèi)清洗干凈，熱風(fēng)烘干。將處理好的金屬化后的母板SiC陶瓷板4的待連接面，即有平整合金鍍層3，與待連接SiC陶瓷板2緊密接觸，固定在模具I中，然后放入真空管式爐內(nèi)，具體連接工藝參數(shù)為:真空度為8Pa。連接溫度800°C，保溫時(shí)間30min。最后得到結(jié)合牢固的SiC陶瓷板/SiC陶瓷板連接材料。
[0038]用金剛石切割機(jī)切取三塊尺寸為70*10mm的試樣做三點(diǎn)彎曲性能測(cè)試，跨距為50mm。經(jīng)測(cè)試、計(jì)算樣品三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度分別為205MPa、202MPa、195MPa。三次測(cè)量平均值為223MPa。SiC陶瓷板/SiC陶瓷板層狀材料三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度比純SiC陶瓷板材料提高了30.3%，強(qiáng)度比SiC陶瓷板/304不銹鋼板連接材料降低，但改善了陶瓷板性能。
[0039]實(shí)施例6
[0040]利用本發(fā)明方法，結(jié)合模具成型方法對(duì)SiC陶瓷板和304不銹鋼板進(jìn)行連接。
[0041]實(shí)施例6中的中間合金浸潤(rùn)液制備過(guò)程和母板SiC陶瓷板金屬化過(guò)程與實(shí)施例1相同，只是母板SiC陶瓷板和304不銹鋼板尺寸分別為400*300*8mm、400*300*3mm，母板SiC陶瓷板金屬化時(shí)間為lOmin。將金屬化的母板SiC陶瓷板和304不銹鋼板按實(shí)施例1處理好之后，將處理好的金屬化后的母板SiC陶瓷板5的待連接面，即有平整合金鍍層4，與304不銹鋼板3緊密接觸，固定在工裝模具I中。工裝模具I厚5mm，另外為了方便脫模，在工裝模具I內(nèi)涂一層耐高溫?zé)o機(jī)涂料6 (北京志盛威華化工有限公司生產(chǎn)的ZS-1高溫隔熱保溫涂料)；最后將一塊尺寸為400*300*40mm的鐵板2放在|旲具的最上層，可以施加壓力，在連接過(guò)程中使中間合金鍍層表層的氧化膜破碎，使母板SiC陶瓷板、中間合金層和304不銹鋼板三者緊密接觸，三者元素之間擴(kuò)散、反應(yīng)更充分，從而連接牢固。裝配完成之后整體推入普通箱式爐內(nèi)加熱，連接工藝與實(shí)施例1相同。
[0042]連接工藝完成、冷卻后脫模取出，即得到SiC陶瓷板/304不銹鋼板連接材料。觀察連接材料，整體結(jié)合良好，未發(fā)現(xiàn)未連接處。用金剛石切割機(jī)切取三塊尺寸為70*10_的試樣分別做三點(diǎn)彎曲測(cè)試，跨距為50mm。計(jì)算結(jié)果為:238MPa、223MPa、229MPa，其平均值為230MPa，相比實(shí)施例1強(qiáng)度有所下降，相比純SiC陶瓷板強(qiáng)度提高49.4%。
[0043]實(shí)施例7
[0044]利用本發(fā)明方法，結(jié)合模具成型方法對(duì)Si3N4陶瓷板和鋁板進(jìn)行連接。
[0045]例7用到的母板Si3N4陶瓷板和鋁板尺寸、工裝模具以及連接工藝過(guò)程與實(shí)施例6相同。
[0046]連接工藝完成、冷卻后脫模取出，即得到Si3N4陶瓷板/鋁板連接材料。觀察連接材料，整體結(jié)合良好，未發(fā)現(xiàn)未連接處。用金剛石切割機(jī)切取三塊尺寸為70*10mm的試樣分別做三點(diǎn)彎曲測(cè)試，跨距為50mm。計(jì)算結(jié)果為:240MPa、233MPa、243MPa，其平均值為238.67MPa。
[0047]本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種對(duì)陶瓷潤(rùn)濕良好的鋁基合金，并且這種合金不包含貴重金屬，成本低，無(wú)易燒損元素，操作簡(jiǎn)單易制備。其次采用熱浸鍍的方法在陶瓷表面獲得了金屬膜，實(shí)現(xiàn)了陶瓷金屬化。最后綜合了不同連接方法的優(yōu)點(diǎn)，采用了適當(dāng)?shù)倪B接工藝，實(shí)現(xiàn)了陶瓷與金屬大面積連接。元素比例不同，直接影響中間合金的熔點(diǎn)，熱膨脹系數(shù)和與陶瓷的潤(rùn)濕性，發(fā)明人對(duì)此展開了大量研究，研究表明，隨著Si元素含量的增加，中間合金熱膨脹系數(shù)降低，例如溫度為450°C -500°C時(shí)，Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由5%增加到15%時(shí)，合金的熱膨脹系數(shù)由是陶瓷的3.3倍降低到了 1.9倍；而Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20% -30%范圍內(nèi)變化時(shí)，合金的熔點(diǎn)基本不變，低于此范圍，出現(xiàn)熔點(diǎn)相差較多的低熔點(diǎn)共晶相和高熔點(diǎn)化合物相，熔點(diǎn)整體升高，擴(kuò)大了使用范圍；另外，鋪展實(shí)驗(yàn)測(cè)試不同成分合金對(duì)陶瓷潤(rùn)濕性的好壞，綜合考慮，確定元素最佳比例范圍。具體的連接方法是將具有金屬膜的陶瓷與金屬，或者與陶瓷緊密接觸，固定，然后放入空氣爐或者低真空爐中進(jìn)行加熱，加熱溫度一般為650-800°C，要保證中間層出現(xiàn)液相或熔化，擊碎中間合金表面氧化膜，保溫時(shí)間一般為15-60min。在此連接工藝下，可以獲得牢固的陶瓷/金屬連接接頭，從而完成本發(fā)明。
【權(quán)利要求】
1.一種陶瓷與陶瓷或陶瓷與金屬的大面積連接方法，其特征在于，該方法采用下述工藝: (1)制備中間合金浸潤(rùn)液:根據(jù)待連接陶瓷板的尺寸選擇大小合適的坩堝熔煉中間合金浸潤(rùn)液，將稱量好的Al-Ti 二元合金放入石墨坩堝中，Al-Ti 二元合金中Al與Ti的重量比為9:1，然后將坩堝置于高溫箱式爐內(nèi)加熱到二元合金熔化，再將稱量好的Si塊、Cu片依次投放入二元合金熔液中，邊投放邊攪拌直至全部融化，再將坩堝放回箱式爐，850°C保溫半小時(shí)后，降至750-800°C備用；所述Al-Ti 二元合金、Si塊及Cu片的重量百分比依次是90-65%、5-25% 和 5-10% ； (2)母板陶瓷板金屬化:將母板陶瓷板堿洗除油，去除陶瓷板表面氧化物雜質(zhì)、磨平，最后用酒精在超聲清洗器內(nèi)清洗干凈，熱風(fēng)烘干；將處理好的母板陶瓷板預(yù)熱，之后熱浸入步驟(I)中制備的中間合金浸潤(rùn)液中，使其在中間合金浸潤(rùn)液中靜置5min-30min,最后將母板陶瓷板迅速拉出，冷卻； (3)連接工藝:將步驟(2)所得被金屬化的母板陶瓷板表面的中間合金鍍層打磨平整光滑，同時(shí)將待連接金屬板或陶瓷板表面氧化物雜質(zhì)去除，最后都用超聲波清洗器清洗干凈，熱風(fēng)烘干；然后將經(jīng)過(guò)金屬化后的母板陶瓷板與待連接金屬板或陶瓷板緊密接觸、固定，放入管式氣氛或真空爐內(nèi)進(jìn)行連接；連接溫度為650-800°C，連接時(shí)間為15min-45min，升降溫速度均小于5°C，爐內(nèi)為氬氣保護(hù)或者1-1OPa低真空，即得結(jié)合牢固的連接材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷與陶瓷或陶瓷與金屬的大面積連接方法，其特征在于所述的陶瓷為SiC陶瓷或Si3N4陶瓷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷與陶瓷或陶瓷與金屬的大面積連接方法，其特征在于所述的金屬為304不銹鋼或鋁。
【文檔編號(hào)】C04B37/00GK104446592SQ201410734113
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月4日
【發(fā)明者】馬瑞娜, 代春朵, 曹曉明 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué), 天津市工大鍍鋅設(shè)備有限公司