高致密導電氧化鈮靶材的生產方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于靶材制造【技術領域】，具體涉及一種高致密導電氧化鈮靶材的生產方法。選擇五氧化二鈮粉和金屬鈮粉作為原料按照配比放入V型混料機中混料，將混好的粉體原料放入高能球磨罐中球磨，將球磨好的粉體放入高純石墨模具中，將石墨模具放入熱壓爐中處理，關閉電源隨爐冷，取出靶材坯料，將坯料加工成規(guī)定形狀的靶材，檢測靶材的密度、純度、電阻率。本發(fā)明通過高能球磨機械合金化的方法，讓金屬鈮的分布更加均勻，靶材的導電性更好；通過優(yōu)化的熱壓工藝，生產過程更短，成本更低；通過原料的優(yōu)選，靶材的導電性和致密度更好。
【專利說明】高致密導電氧化鈮靶材的生產方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于靶材制造【技術領域】，具體涉及一種高致密導電氧化鈮靶材的生產方 法。

【背景技術】
[0002] ITO消影玻璃是在玻璃面和ITO膜之間鍍一層過渡膜，該過渡膜在可見光區(qū)的反 射率與鍍ITO膜后的反射率接近，使得ITO膜與刻蝕區(qū)的色差減小，達到"視而不見"的效 果。作為消影層薄膜的材料主要有二氧化鈦、五氧化二鈮等高折射率材料。薄膜的制造一 般采用磁控濺射的方法獲得，由于氧化物靶材一般在濺射過程中均需綁定在紫銅背板上， 以提高靶材的散熱效果。
[0003] 中國發(fā)明專利201210099055. 3提供了一種高密度氧化鈮濺射靶材的制備方法， 原料為高純度氧化鈮粉末，其純度大于99. 99%。其制備過程按以下步驟完成：氧化鈮粉 末預處理；真空熱壓；靶材的機械加工。其中，真空熱壓的工藝條件為：在真空條件下， 1150-1300°C保溫，2-4h，保壓壓力10-12MPa。按本發(fā)明制備的氧化鈮靶材，其密度達到 4. 50g/cm3以上。
[0004] 中國發(fā)明專利201310543395. 5提供了一種高性能的氧化鈮靶材，其由以下質量 比原料制成：89-98. 8%氧化鈮粉體，0.2-1%活化劑碳粉，1-10%還原劑，所述還原劑選自 鈮粉或鉭粉。本發(fā)明同時還提供了上述氧化鈮靶材的制備方法。本發(fā)明具有以下優(yōu)點：（1) 制備方法效率高：靶材燒結周期短，只有10-15小時；（2)靶材性能優(yōu)：密度高，可達到相對 密度的99. 95%以上；導電性好，電阻率3Χ1(Γ3-9Χ1(Γ3Ω · cm;致密性均一、無坑點。
[0005] 中國發(fā)明專利200910049242. 9提供了一種導電的氧化鈮靶材，其特征在于：所 述革巴材由NbOx構成，0. 05 < X < 2. 5,所述祀材通過阿基米德法測定其相對密度不低于 99wt%，晶體結構為立方晶形，抗張強度為10-20Mpa，楊氏系數(shù)為1500-2800Mpa，靶材電阻 率為0.03-1 Ω · cm，制成的薄膜在可見光譜范圍平均透光率在94 %以上。
[0006] 中國發(fā)明專利201210331281. X提供了一種磁控濺射用管狀鈮靶材的制備方法， 該方法為：一、將鈮鑄錠鍛造成圓柱狀鈮坯料；二、在圓柱狀鈮坯料中心鉆通孔得到管狀鈮 坯料，然后在所述管狀鈮坯料的內、外壁表面均勻涂覆抗氧化涂層；三、對涂覆有抗氧化涂 層的管狀鈮坯料進行擠壓得到鈮管坯；四、對鈮管坯依次進行噴砂、酸洗和機械加工，得到 管狀鈮靶材半成品；五、對管狀鈮靶材半成品進行真空熱處理，得到磁控濺射用管狀鈮靶 材。采用本發(fā)明方法制備的管狀鈮靶材組織性能良好，沿靶材壁厚方向的晶粒均勻，晶粒度 等級4-6級，晶粒尺寸不大于100 μ m，再結晶率不小于90%，保證了磁控濺射時鍍膜的均勻 一致性。


【發(fā)明內容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種高致密導電氧化鈮靶材的生產方法，生產過程短、成本 低，制備的靶材的導電性和致密度好。
[0008] 本發(fā)明所述的高致密導電氧化鈮靶材的生產方法，步驟如下：
[0009] (1)選擇五氧化二鈮粉和金屬鈮粉作為原料按照配比放入V型混料機中混料；
[0010] (2)將混好的粉體原料放入高能球磨罐中球磨；
[0011] (3)將球磨好的粉體放入高純石墨模具中，粉體下部用氧化鋯陶瓷紙將粉體與石 墨下壓頭隔離，粉體上部用氧化鋯陶瓷紙將粉體與石墨墊片隔離，粉體預壓1-5噸；
[0012] (4)將石墨模具放入熱壓爐中，將爐內真空度抽至l-100Pa，充入0. I-Iatm的高純 氬氣；
[0013] (5)按照升溫速率為100-300°C /小時將爐內溫度升至500-800°C，保溫0. 5-2小 時，將爐內真空度抽至l-l〇〇Pa，充入0. I-Iatm的高純氬氣；
[0014] (6)給模具施壓5-20MPa，然后按照升溫速率為100-300 °C /小時升溫至 950-1150°C，溫度均勻化0. 5-2小時，再給模具施壓20-50MPa，保壓保溫1-4小時；
[0015] (7)將溫度降至500-800 °C，降溫速率為50-200 °C /小時，降溫過程中保壓 10-30MPa ；
[0016] (8)關閉電源隨爐冷，溫度降至20-100°C時，取出靶材坯料；
[0017] (9)將坯料加工成規(guī)定形狀的靶材；
[0018] (10)檢測靶材的密度、純度、電阻率。
[0019] 步驟（1)中所述的五氧化二鈮粉的純度為99. 99-99. 999%，平均粒徑為1-20微 米。
[0020] 步驟（1)中所述的金屬鈮粉的純度為99. 99-99. 999%，平均粒徑為1-100微米。
[0021] 步驟（1)中所述的金屬銀的重量百分比為0. 01-20%，余量為五氧化二銀。
[0022] 步驟（1)中所述的混料時間為10-30分鐘。
[0023] 步驟⑵中所述的球磨時間為4-24小時。
[0024] 步驟（10)中所述的靶材的相對密度為99-100%。
[0025] 步驟（10)中所述的靶材的純度為99. 99-99. 999%。
[0026] 步驟（10)中所述的靶材的電阻率為0. 01-0. 2 Ω · cm。
[0027] 密度的檢測方法為排水法固體密度測量儀，純度的檢測法為ICP-MS，電阻率的檢 測方法為四探針電阻測量儀。
[0028] 本發(fā)明是能夠滿足液晶顯示和觸控屏行業(yè)消影膜層要求的導電氧化鈮靶材的生 產方法。
[0029] 本發(fā)明生產的靶材是通過高能球磨機械合金化配合熱壓燒結的方式獲得。
[0030] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有如下有益效果：
[0031] (1)通過高能球磨機械合金化的方法，讓金屬鈮的分布更加均勾，靶材的導電性更 好；
[0032] (2)通過優(yōu)化的熱壓工藝，生產過程更短，成本更低；
[0033] (3)通過原料的優(yōu)選，靶材的導電性和致密度更好。

【具體實施方式】
[0034] 以下結合實施例對本發(fā)明做進一步描述。
[0035] 實施例1
[0036] (1)選擇純度為99. 995%，平均粒徑為11微米的五氧化二鈮粉，純度為99. 99%， 平均粒徑為23微米的金屬鈮粉作為原料，重量百分比為五氧化二鈮：金屬鈮=95:5, 一起 放入V型混料機中混料15分鐘；
[0037] (2)將混好的粉體原料放入高能球磨罐中球磨8小時；
[0038] (3)將球磨好的粉體放入高純石墨模具中，粉體下部用氧化鋯陶瓷紙將粉體與石 墨下壓頭隔離，粉體上部用氧化鋯陶瓷紙將粉體與石墨墊片隔離，粉體預壓2噸；
[0039] (4)將石墨模具放入熱壓爐中，將爐內真空度抽至10Pa，充入0. 7atm的高純氬 氣；
[0040] (5)按照升溫速率為200°C /小時將爐內溫度升至600°C，保溫1小時，將爐內真空 度抽至l〇Pa，充入0· 7atm的尚純氣氣；
[0041] (6)給模具施壓14MPa，然后按照升溫速率為150°C /小時升溫至1100°C，溫度均 勻化1小時，再給模具施壓30MPa，保壓保溫2小時；
[0042] (7)將溫度降至600°C，降溫速率為100°C /小時，降溫過程中保壓20MPa ;
[0043] (8)關閉電源隨爐冷，溫度降至30°C時，取出靶材坯料；
[0044] (9)將坯料加工成規(guī)定形狀的靶材；
[0045] (10)檢測靶材的密度、純度、電阻率。檢測結果見表1。
[0046] 實施例2
[0047] (1)選擇純度為99. 995%，平均粒徑為10微米的五氧化二鈮粉，純度為99. 99%， 平均粒徑為20微米的金屬鈮粉作為原料，重量百分比為五氧化二鈮：金屬鈮=93:7, 一起 放入V型混料機中混料18分鐘；
[0048] (2)將混好的粉體原料放入高能球磨罐中球磨12小時；
[0049] (3)將球磨好的粉體放入高純石墨模具中，粉體下部用氧化鋯陶瓷紙將粉體與石 墨下壓頭隔離，粉體上部用氧化鋯陶瓷紙將粉體與石墨墊片隔離，粉體預壓5噸；
[0050] (4)將石墨模具放入熱壓爐中，將爐內真空度抽至IPa，充入Iatm的高純氬氣；
[0051] (5)按照升溫速率為300°C /小時將爐內溫度升至800°C，保溫2小時，將爐內真空 度抽至IPa，充入Iatm的尚純氣氣；
[0052] (6)給模具施壓20MPa，然后按照升溫速率為200°C /小時升溫至1150°C，溫度均 勻化2小時，再給模具施壓50MPa，保壓保溫4小時；
[0053] (7)將溫度降至800°C，降溫速率為50°C /小時，降溫過程中保壓30MPa ;
[0054] (8)關閉電源隨爐冷，溫度降至100°C時，取出靶材坯料；
[0055] (9)將坯料加工成規(guī)定形狀的靶材；
[0056] (10)檢測靶材的密度、純度、電阻率。檢測結果見表1。
[0057] 實施例3
[0058] (1)選擇純度為99. 995%，平均粒徑為5微米的五氧化二鈮粉，純度為99. 99%，平 均粒徑為10微米的金屬鈮粉作為原料，重量百分比為五氧化二鈮：金屬鈮=95:5,一起放 入V型混料機中混料30分鐘；
[0059] (2)將混好的粉體原料放入高能球磨罐中球磨18小時；
[0060] (3)將球磨好的粉體放入高純石墨模具中，粉體下部用氧化鋯陶瓷紙將粉體與石 墨下壓頭隔離，粉體上部用氧化鋯陶瓷紙將粉體與石墨墊片隔離，粉體預壓5噸；
[0061] (4)將石墨模具放入熱壓爐中，將爐內真空度抽至IPa，充入0. 8atm的高純氬氣；
[0062] (5)按照升溫速率為200°C /小時將爐內溫度升至750°C，保溫2小時，將爐內真空 度抽至IPa，充入0· 8atm的尚純氣氣；
[0063] (6)給模具施壓lOMPa，然后按照升溫速率為150°C /小時升溫至1100°C，溫度均 勻化1小時，再給模具施壓40MPa，保壓保溫2小時；
[0064] (7)將溫度降至800°C，降溫速率為60°C /小時，降溫過程中保壓20MPa ;
[0065] (8)關閉電源隨爐冷，溫度降至100°C時，取出靶材坯料；
[0066] (9)將坯料加工成規(guī)定形狀的靶材；
[0067] (10)檢測靶材的密度、純度、電阻率。檢測結果見表1。
[0068] 表1實施例1-3靶材的檢測結果
[0069]

【權利要求】
1. 一種高致密導電氧化鈮靶材的生產方法，其特征在于步驟如下： (1) 選擇五氧化二鈮粉和金屬鈮粉作為原料按照配比放入V型混料機中混料； (2) 將混好的粉體原料放入高能球磨罐中球磨； (3) 將球磨好的粉體放入高純石墨模具中，粉體下部用氧化鋯陶瓷紙將粉體與石墨下 壓頭隔離，粉體上部用氧化鋯陶瓷紙將粉體與石墨墊片隔離，粉體預壓1-5噸； (4) 將石墨模具放入熱壓爐中，將爐內真空度抽至l-100Pa，充入0. 1-latm的高純氬 氣； (5) 按照升溫速率為100-300°C /小時將爐內溫度升至500-800°C，保溫0. 5-2小時，將 爐內真空度抽至l-l〇〇Pa，充入0. 1-latm的高純氬氣； (6) 給模具施壓5-20MPa，然后按照升溫速率為100-300°C /小時升溫至950-1150°C， 溫度均勻化〇. 5-2小時，再給模具施壓20-50MPa，保壓保溫1-4小時； (7) 將溫度降至500-800°C，降溫速率為50-200°C /小時，降溫過程中保壓10_30MPa ; (8) 關閉電源隨爐冷，溫度降至20-KKTC時，取出靶材坯料； (9) 將坯料加工成規(guī)定形狀的靶材； (10) 檢測靶材的密度、純度、電阻率。
2. 根據權利要求1所述的高致密導電氧化鈮靶材的生產方法，其特征在于步驟（1)中 所述的五氧化二鈮粉的純度為99. 99-99. 999%，平均粒徑為1-20微米。
3. 根據權利要求1所述的高致密導電氧化鈮靶材的生產方法，其特征在于步驟（1)中 所述的金屬鈮粉的純度為99. 99-99. 999%，平均粒徑為1-100微米。
4. 根據權利要求1所述的高致密導電氧化鈮靶材的生產方法，其特征在于步驟（1)中 所述的金屬鈮的重量百分比為0.01-20%，余量為五氧化二鈮。
5. 根據權利要求1所述的高致密導電氧化鈮靶材的生產方法，其特征在于步驟（1)中 所述的混料時間為10-30分鐘。
6. 根據權利要求1所述的高致密導電氧化鈮靶材的生產方法，其特征在于步驟（2)中 所述的球磨時間為4-24小時。
7. 根據權利要求1所述的高致密導電氧化鈮靶材的生產方法，其特征在于步驟（10)中 所述的靶材的相對密度為99-100%。
8. 根據權利要求1所述的高致密導電氧化鈮靶材的生產方法，其特征在于步驟（10)中 所述的靶材的純度為99. 99-99. 999%。
9. 根據權利要求1所述的高致密導電氧化鈮靶材的生產方法，其特征在于步驟（10)中 所述的靶材的電阻率為〇. 01-0. 2 Q ? cm。
【文檔編號】C04B35/495GK104496473SQ201410843188
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月30日 優(yōu)先權日:2014年12月30日
【發(fā)明者】宋愛謀, 鐘小亮 申請人:山東昊軒電子陶瓷材料有限公司