本發(fā)明涉及黏土解離方法,具體涉及可連續(xù)化生產(chǎn)的黏土解離-改性-干燥一體化方法。
背景技術(shù):
黏土是天然微納米材料,結(jié)構(gòu)單元間主要以氫鍵和物理作用力形成致密團(tuán)聚體。近年來(lái),從傳統(tǒng)的純粹干法或濕法解離黏土,逐漸發(fā)展出干濕法工藝相融合的解離黏土的新工藝,如擠壓-凍融、冷凍-碾磨和對(duì)輥擠壓-高壓均質(zhì)等干濕結(jié)合技術(shù),可以較好解離黏土,實(shí)現(xiàn)黏土的微納米化。但是,凍融、高壓均質(zhì)等過(guò)程仍存在能耗高和二次團(tuán)聚等缺陷,且廢水量大,或需要使用大量有機(jī)溶劑,難以實(shí)現(xiàn)高性價(jià)比的綠色規(guī)?;a(chǎn)。
王富平曾設(shè)計(jì)了一種雙螺旋混煉擠壓機(jī)用于膨潤(rùn)土分散。該工藝使用雙螺旋帶攪拌并向前輸送物料,其分散作用主要是靠在混煉腔內(nèi)引入的阻尼板。當(dāng)物料行進(jìn)到阻尼板時(shí),由于過(guò)流面積減小,物料在此形成渦流區(qū),從而物料之間相互擠壓和剪切達(dá)到分散目的。由于物料推進(jìn)速度有限,決定渦流分散程度不會(huì)太高,而且雙螺旋帶之間沒(méi)有有效的剪切力,因此整體作用力較弱,難以達(dá)到微納米化解離。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于:提供一種簡(jiǎn)單、高效、低成本的可連續(xù)化生產(chǎn)的黏土解離-改性-干燥一體化方法,在保持黏土結(jié)構(gòu)單元原有形貌的基礎(chǔ)上,實(shí)現(xiàn)黏土微納米化,克服現(xiàn)有技術(shù)能耗大、成本高、效率低、不環(huán)保的缺點(diǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該可連續(xù)化生產(chǎn)的黏土解離-改性-干燥一體化方法包括以下步驟:
(1)黏土預(yù)處理:將黏土在分散溶劑中充分混合浸潤(rùn);
(2)擠出處理:將預(yù)處理后的黏土和改性劑均勻加入嚙合同向雙螺桿擠出機(jī)中,調(diào)整擠出參數(shù),利用嚙合同向雙螺桿在嚙合位置產(chǎn)生的強(qiáng)剪切力來(lái)膨松化、撕裂黏土聚集體;
(3)干燥:將擠出處理后的黏土進(jìn)一步干燥,得軟團(tuán)聚狀態(tài)的微納米化黏土粉體,同時(shí)回收所用溶劑。
其中,所述黏土為凹凸棒石和海泡石為主的纖維型黏土,及蒙脫石和蛭石為主的片層狀黏土。
其中,所述溶劑為水,或乙醇、異丙醇、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺有機(jī)溶劑中的一種,所用溶劑是黏土質(zhì)量的1~3倍。
其中,所述的改性劑為季銨鹽、硅烷偶聯(lián)劑或硬脂酸,改性性用量是預(yù)處理后凹土質(zhì)量的2-4%。
其中,所述嚙合同向雙螺桿擠出機(jī)的擠出條件是:擠出溫度在50 ~ 200℃之間可控,長(zhǎng)徑比在32 ~ 60之間可調(diào)。
其中,干燥溫度是80-160℃。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
1、本發(fā)明采用嚙合同向雙螺桿擠出機(jī),其解離作用力為大面積嚙合的雙螺桿之間的切磋力,該作用力不僅具有較好的蓬松化效率,而且對(duì)溶劑深度浸潤(rùn)和擠壓過(guò)程中的溶劑化效應(yīng)發(fā)揮(保護(hù)晶體結(jié)構(gòu)、提升解離效率)都有非常良好的促進(jìn)作用。
2、工作中只需通過(guò)調(diào)節(jié)螺桿轉(zhuǎn)速和長(zhǎng)徑比等參數(shù),就可精細(xì)調(diào)控解離強(qiáng)度。
3、該方法對(duì)設(shè)備要求簡(jiǎn)單,過(guò)程易于控制,能耗小,成本低,可進(jìn)行規(guī)模化連續(xù)式生產(chǎn)。
4、該方法中所用的溶劑可回收重復(fù)使用。
5、利用嚙合同向雙螺桿在嚙合位置產(chǎn)生的強(qiáng)剪切力來(lái)膨松化、撕裂黏土聚集體,同時(shí)有效增加改性劑與黏土間的作用;一方面,嚙合同向雙螺桿擠出機(jī)對(duì)高粘度的黏土具有優(yōu)良的喂料和移輸送能力,嚙合同向雙螺桿擠出機(jī)對(duì)嚙合區(qū)中黏土的剪切速率和剪切應(yīng)力較大,獲得較好的解離效果,而且嚙合同向雙螺桿嚙合區(qū)中因邊界速度相反,只有靠邊界的一小部分物料能通過(guò)徑向間隙,而中間的大部分物料原地折回,產(chǎn)生較大的回流量,極大的提高了分布混合能力;另一方面,飽和溶劑的介入有效弱化結(jié)構(gòu)單元間的結(jié)合力,避免強(qiáng)力作用下的黏土晶體結(jié)構(gòu)的破壞。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案,這些實(shí)施例不能理解為是對(duì)技術(shù)方案的限制。
實(shí)施例1:依以下步驟連接生產(chǎn)改性的微納米化凹土粉體
(1)黏土預(yù)處理:將100目的凹土與異丙醇充分混合并浸泡;其中,異丙醇是凹土質(zhì)量的 1倍;
(2)擠出處理:選擇嚙合同向雙螺桿擠出機(jī),調(diào)整雙螺桿長(zhǎng)徑比為1:32,控制擠出溫度為50℃;將預(yù)處理后的凹土和其質(zhì)量2%的改性劑—季銨鹽勻速加入混合擠出;
(3)干燥:將擠出處理后的凹土在80℃加熱干燥脫溶劑,同時(shí)對(duì)所用的異丙醇進(jìn)行回收重復(fù)利用,即得軟團(tuán)聚狀態(tài)的十六烷基三甲基溴化銨改性的微納米化凹土粉體。
實(shí)施例2:依以下步驟連接生產(chǎn)改性的微納米化凹土粉體
(1)黏土預(yù)處理:將60目的海泡石在水中充分浸泡2小時(shí),水的用量是海泡石質(zhì)量的2倍;
(2)擠出處理:選擇嚙合同向雙螺桿擠出機(jī),調(diào)整雙螺桿長(zhǎng)徑比為1:46,控制擠出溫度為125℃,將預(yù)處理后的海泡石和其質(zhì)量3%的改性劑—硅烷偶聯(lián)劑勻速加入混合擠出;
(3)干燥:將擠出處理后的海泡石在120℃加熱干燥脫水,得軟團(tuán)聚狀態(tài)的微納米化海泡石黏土粉體。
實(shí)施例3:依以下步驟連接生產(chǎn)改性的微納米化凹土粉體
(1)黏土預(yù)處理:將200目的白云石型凹土在N,N-二甲基甲酰胺中充分浸泡,其用量是黏土質(zhì)量的3倍;
(2)擠出處理:選擇嚙合同向雙螺桿擠出機(jī),調(diào)整雙螺桿長(zhǎng)徑比為1:60,控制擠出溫度為200℃;將預(yù)處理后的白云石型和其質(zhì)量4%的改性劑—硬脂酸勻速加入混合擠出;
(3)干燥:將擠出處理后的白云石型凹土在160℃加熱干燥脫溶劑,即得軟團(tuán)聚狀態(tài)的改性微納米化白云石型凹土粉體,并對(duì)所用的N,N-二甲基甲酰胺進(jìn)行回收重復(fù)利用。