本公開一般涉及牙科領(lǐng)域，具體涉及強(qiáng)度、顏色均勻過渡的牙科氧化鋯修復(fù)材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：陶瓷材料憑借優(yōu)秀的仿真美觀效果和生物相容性，成為替代天然牙硬組織的主要材料之一，其中氧化鋯陶瓷是目前最受青睞的選擇，隨著牙科氧化鋯材料制備工藝的提高，其透明度，顏色等性能已經(jīng)達(dá)到美觀需求，然而由于氧化鋯的基本力學(xué)參數(shù)與天然牙之間有很大的差異，特別是硬度和彈性模量明顯大于牙釉質(zhì)，氧化鋯陶瓷修復(fù)體與天然牙在咀嚼運(yùn)動(dòng)的過程中，產(chǎn)生摩擦磨損，過度的磨損可能造成天然牙損傷。天然牙的磨耗是一個(gè)自然過程，但是天然牙的過度磨損可以引起機(jī)體自身器官的損傷。因此減少在使用過程中氧化鋯修復(fù)體對天然牙的磨損是臨床應(yīng)用中迫切需要解決的問題。中國專利申請公布號為cn105622096a，名稱為“彩色漸變氧化鋯材料及其制備方法”的專利，涉及的氧化鋯材料包括底層、中間層和外層三層結(jié)構(gòu)，所述的制備方法是將納米氧化鋯粉體、氧化鐵、氧化鉺分別按不同的配比進(jìn)行混合，然后依次將其置于模腔的不同位置，經(jīng)干壓成型、冷等靜壓成型、預(yù)燒結(jié)、切削和二次燒結(jié)，得到彩色漸變氧化鋯材料。中國專利申請公布號為cn104844200a，名稱為“多種氧化物摻雜的漸變色氧化鋯牙科修復(fù)體及其制備方法”，其由三種牙科氧化鋯陶瓷混合粉體abc中的一種以上與粉體d在各個(gè)瓷層按不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)混合再疊加而成，三種混合粉體分別為ero2、ceo2、fe2o3摻雜氧化鋯瓷粉原料，粉體d為無摻雜氧化鋯瓷粉原料申請公布號為cn105584161a，名稱為“透光性漸變彩色氧化鋯材料及其制備工藝”，涉及一種透光性漸變彩色氧化鋯材料及其制備工藝，屬于牙科用陶瓷材料
技術(shù)領(lǐng)域：
。所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料，包括由下而上依次設(shè)置的底層、中間層a、中間層b、中間層c和上層五層結(jié)構(gòu)，分別由3y-tzp、(3.5～4.5)y-psz及(4.5～6)y-psz三種粉料與著色劑按不同的質(zhì)量配比制備而成?，F(xiàn)有技術(shù)中基本都是對氧化鋯的顏色和透度進(jìn)行研究，雖然提高了氧化鋯牙科修復(fù)體材料的美觀性能，但卻忽視了氧化鋯牙科修復(fù)體在咀嚼運(yùn)動(dòng)的過程中，對鄰牙及對頜牙損傷的問題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷或不足，期望提供一種在咀嚼運(yùn)動(dòng)的過程中，減少對鄰牙及對頜牙損傷的強(qiáng)度、顏色均勻過渡的牙科氧化鋯修復(fù)材料及其制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：一種強(qiáng)度、顏色均勻過渡的牙科氧化鋯修復(fù)材料的制備方法，包括以下步驟：(1)按照每層強(qiáng)度由高到低，顏色由深到淺的順序?qū)⒅趸喎垠w倒進(jìn)干壓模具中干壓成型；(2)干壓成型后再進(jìn)行冷等靜壓成型；(3)冷等靜壓成型后進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，得到素胚；(4)對素胚采用cad/cam切削加工，最后中進(jìn)行終燒結(jié)，得到牙科氧化鋯修復(fù)材料。本發(fā)明還提供一種按照上述的制備方法制備得到的強(qiáng)度、顏色均勻過渡的牙科氧化鋯修復(fù)材料的制備方法。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用多種不同強(qiáng)度的著色氧化鋯粉體分層壓制成型，制備強(qiáng)度、顏色均勻過渡的牙科氧化鋯修復(fù)材料，可使修復(fù)體自切端到頸部強(qiáng)度逐漸增加，減小了對鄰牙和對頜牙的磨損，而且頸部強(qiáng)度高可以做長橋修復(fù)。另外，顏色上也實(shí)現(xiàn)了自切端到頸部逐漸加深，均勻過渡，使修復(fù)體顏色更加的接近天然牙，本發(fā)明中尤其闡述了滿足國際比色標(biāo)準(zhǔn)vita16色比色板顏色的具體配色方法。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對本申請作進(jìn)一步的詳細(xì)說明?？梢岳斫獾氖牵颂幩枋龅木唧w實(shí)施例僅僅用于解釋相關(guān)發(fā)明，而非對該發(fā)明的限定。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。本發(fā)明提供一種強(qiáng)度、顏色均勻過渡的牙科氧化鋯修復(fù)材料的制備方法，包括以下步驟：(1)按照每層強(qiáng)度由高到低，顏色由深到淺的順序?qū)⒅趸喎垠w倒進(jìn)干壓模具中干壓成型；(2)干壓成型后再進(jìn)行冷等靜壓成型；(3)冷等靜壓成型后進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，得到素胚；(4)對素胚采用cad/cam(計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)/計(jì)算機(jī)輔助制造)切削加工，最后中進(jìn)行終燒結(jié)，得到牙科氧化鋯修復(fù)材料。本發(fā)明不僅可以滿足臨床上對氧化鋯修復(fù)體顏色的要求，而且其頸部到切端強(qiáng)度逐漸降低，可大大減少咀嚼運(yùn)動(dòng)過程中對鄰牙及對頜牙的損傷，使氧化鋯修復(fù)體在力學(xué)性能和顏色上更好的匹配天然牙。優(yōu)選地，牙科氧化鋯修復(fù)材料的瓷層數(shù)為6-8層。層數(shù)越多，相鄰兩層的顏色差值越小，修復(fù)體顏色過渡越自然，但是層數(shù)越多對生產(chǎn)技術(shù)的要求越高，本發(fā)明在綜合兩方面因素的情況下，選擇6-8層的層數(shù)范圍，即保證了顏色的自然過渡，又利于生產(chǎn)。進(jìn)一步地，當(dāng)?shù)谝淮蓪訛榍卸藭r(shí)，所述第一瓷層選用的著色氧化鋯粉體強(qiáng)度為300-800mpa；相鄰兩瓷層的著色氧化鋯粉體強(qiáng)度差為20-200mpa，所述牙科氧化鋯修復(fù)材料自切端到頸部強(qiáng)度逐漸增加，顏色自切端到頸部逐漸加深。本發(fā)明可根據(jù)患者口內(nèi)牙齒的磨耗情況，適當(dāng)調(diào)節(jié)各瓷層的強(qiáng)度范圍，因天然牙釉質(zhì)和牙本質(zhì)強(qiáng)度并沒有很高，因此，為了與天然牙齒相匹配，修復(fù)體切端強(qiáng)度不需要太高，考慮有時(shí)可能需要承受很大的咬合力，可以適當(dāng)?shù)脑龃笄卸藦?qiáng)度，因此，各瓷層合理的強(qiáng)度設(shè)計(jì)可以使修復(fù)體更好的模擬天然牙，在功能上也做到匹配。本發(fā)明制備方法簡單易行，制備的牙科氧化鋯牙科修復(fù)體的強(qiáng)度分布特征大大降低了修復(fù)體對鄰牙及對頜牙的磨損。所述第一瓷層的著色氧化鋯粉體的質(zhì)量百分含量為15-25％，中間相鄰兩瓷層的著色氧化鋯粉體的質(zhì)量百分含量之差為0±2％，所述最后一瓷層的著色氧化鋯粉體的質(zhì)量百分含量為18-55％。中間相鄰兩瓷層指第一瓷層和最后一瓷層之間的中間瓷層，在中間瓷層中限定每個(gè)相鄰的瓷層著色氧化鋯粉體的含量不同，存在0±2％的質(zhì)量百分差。本發(fā)明第一瓷層為切端，位于頂端，頂端的強(qiáng)度最低，可以大大降低修復(fù)體對鄰牙及對頜牙的磨損，適當(dāng)?shù)脑黾拥谝粚拥暮穸?，可以使修?fù)體顏色效果更加自然。最后一層為基底層，位于頸部，強(qiáng)度最高，可使修復(fù)體在咀嚼過程中承受更大的咬合力而不會發(fā)生頸緣部位折斷和損壞。增大基底層的厚度，可以進(jìn)一步提高修復(fù)體的疲勞壽命，對于跨度較大的長橋修復(fù)體，基底層厚度越大，修復(fù)體疲勞壽命越長。進(jìn)一步地，每種強(qiáng)度的著色氧化鋯粉體均包含滿足國際比色標(biāo)準(zhǔn)vita16色比色板顏色的a、b、c和d四個(gè)色系；其中，a色系顏色范圍為a0.1-a4，b色系顏色范圍為b0.1-b4，c色系顏色范圍為c0.1-c4，d色系顏色范圍為d0.1-d4；當(dāng)其中一瓷層的色系確定后，其余瓷層將選用此色系并遵循顏色自切端到頸部逐漸加深的規(guī)律。參見表一，本發(fā)明a色系顏色粉體與白色氧化鋯粉體按照不同的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比例混合成同一色系不同顏色的粉體，按照粉體添加的比例進(jìn)行顏色深淺的區(qū)分，如a色系顏色粉體添加的重質(zhì)量百分含量為1％，白色氧化鋯粉體的重質(zhì)量百分含量為99％，顏色記為a0.1，a色系顏色粉體添加的重質(zhì)量百分含量為10％，白色氧化鋯粉體的重質(zhì)量百分含量為90％，顏色記為a1，a色系顏色粉體添加比例為40％，顏色記為a4，a色系顏色粉體添加的重質(zhì)量百分含量為15％，顏色記為a1.5。同理，將a色系顏色粉體替換為b色系顏色粉體，通過改變b色系顏色粉體添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，得到b色系的一系列顏色粉體，可得到b0.1-b4相同色系的不同顏色。同理，將a色系顏色粉體替換為c色系顏色粉體，通過改變c色系顏色粉體添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，得到c色系的一系列顏色粉體，可得到c0.1-c4相同色系的不同顏色。同理，將a色系顏色粉體替換為d色系顏色粉體，通過改變d色系顏色粉體添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，得到d色系的一系列顏色粉體，可得到d0.1-d4相同色系的不同顏色。優(yōu)選地，所述干壓成型壓力為3-15mpa，時(shí)間為5-30s。優(yōu)選地，所述冷等靜壓成型壓力為80-270mpa，保壓60-200s。優(yōu)選地，所述預(yù)燒結(jié)的溫度為800-1100℃，時(shí)間為90-180min。優(yōu)選地，所述終燒結(jié)的溫度為1450-1550℃，時(shí)間為60-180min。選用本發(fā)明的上述溫度和壓力，可以提高修復(fù)體的致密度，提高切削加工性能，終燒結(jié)后的修復(fù)體透度高，顏色自然。本發(fā)明還提供一種按照上述的制備方法制備得到的強(qiáng)度、顏色均勻過渡的牙科氧化鋯修復(fù)材料的制備方法。下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明：實(shí)施例1一種強(qiáng)度、顏色均勻過渡的牙科氧化鋯修復(fù)材料的制備方法，包括以下步驟：(1)按照每層強(qiáng)度由高到低，顏色由深到淺的順序?qū)⒅趸喎垠w倒進(jìn)干壓模具中干壓成型，干壓成型壓力10mpa，壓制時(shí)間15s；(2)干壓成型后再進(jìn)行冷等靜壓成型，冷等靜壓成型壓力180mpa，保壓150s；(3)冷等靜壓成型后進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，得到素胚，預(yù)燒結(jié)的溫度為1000℃，時(shí)間為150min；(4)對素胚采用cad/cam切削加工，最后中進(jìn)行終燒結(jié)，得到牙科氧化鋯修復(fù)材料，終燒結(jié)的溫度為1530℃，時(shí)間為120min。實(shí)施例2一種強(qiáng)度、顏色均勻過渡的牙科氧化鋯修復(fù)材料的制備方法，包括以下步驟：(1)按照每層強(qiáng)度由高到低，顏色由深到淺的順序?qū)⒅趸喎垠w倒進(jìn)干壓模具中干壓成型，干壓成型壓力15mpa，壓制時(shí)間5s；(2)干壓成型后再進(jìn)行冷等靜壓成型，冷等靜壓成型壓力270mpa，保壓60s；(3)冷等靜壓成型后進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，得到素胚，預(yù)燒結(jié)的溫度為800℃，時(shí)間為180min；(4)對素胚采用cad/cam切削加工，最后中進(jìn)行終燒結(jié)，得到牙科氧化鋯修復(fù)材料，終燒結(jié)的溫度為1450℃，時(shí)間為60min。實(shí)施例3一種強(qiáng)度、顏色均勻過渡的牙科氧化鋯修復(fù)材料的制備方法，包括以下步驟：(1)按照每層強(qiáng)度由高到低，顏色由深到淺的順序?qū)⒅趸喎垠w倒進(jìn)干壓模具中干壓成型，干壓成型壓力3mpa，壓制時(shí)間30s；(2)干壓成型后再進(jìn)行冷等靜壓成型，冷等靜壓成型壓力120mpa，保壓200s；(3)冷等靜壓成型后進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，得到素胚，預(yù)燒結(jié)的溫度為1100℃，時(shí)間為60min；(4)對素胚采用cad/cam切削加工，最后中進(jìn)行終燒結(jié)，得到牙科氧化鋯修復(fù)材料，終燒結(jié)的溫度為1550℃，時(shí)間為180min。表一顏色標(biāo)記以下為各實(shí)施例中強(qiáng)度與對應(yīng)顏色的關(guān)系，顏色與層數(shù)對應(yīng)關(guān)系，強(qiáng)度與層數(shù)的對應(yīng)關(guān)系，及最后強(qiáng)度、顏色、層數(shù)三者之間的對應(yīng)關(guān)系。表二強(qiáng)度及對應(yīng)顏色表三顏色與層數(shù)的組合關(guān)系表四顏色與層數(shù)的組合關(guān)系表五顏色與層數(shù)的組合關(guān)系實(shí)施例顏色以8層為例實(shí)施例30a0.1、a0.3、a0.5、a0.6、a0.8、a1、a1.5、a2實(shí)施例31a0.5、a0.6、a0.8、a1、a1.5、a2、a2.5、a3實(shí)施例32a0.6、a0.8、a1、a1.5、a2、a2.5、a3、a3.5實(shí)施例33a0.8、a1、a1.5、a2、a2.5、a3、a3.5、a4實(shí)施例34b0.1、b0.3、b0.5、b0.6、b0.8、b1、b1.5、b2實(shí)施例35b0.5、b0.6、b0.8、b1、b1.5、b2、b2.5、b3實(shí)施例36b0.8、b1、b1.5、b2、b2.5、b3、b3.5、b4實(shí)施例37c0.1、c0.3、c0.5、c0.6、c0.8、c1、c1.5、c2實(shí)施例38c0.5、c0.6、c0.8、c1、c1.5、c2、c2.5、c3實(shí)施例39c0.8、c1、c1.5、c2、c2.5、c3、c3.5、c4實(shí)施例40d0.5、d0.6、d0.8、d1、d1.5、d2、d2.5、d3實(shí)施例41d0.8、d1d1.5、d2、d2.5、d3、d3.5、d4表六強(qiáng)度與層數(shù)的組合關(guān)系表七強(qiáng)度與層數(shù)的組合關(guān)系表八強(qiáng)度與層數(shù)的組合關(guān)系本發(fā)明同一實(shí)施例的每層固定強(qiáng)度，可以對應(yīng)不同色系的顏色，比如：表九強(qiáng)度、層數(shù)、顏色結(jié)合，可以列舉很多實(shí)施例，例如：表十強(qiáng)度、層數(shù)、顏色結(jié)合，可以列舉很多實(shí)施例，例如：表十一強(qiáng)度、層數(shù)、顏色結(jié)合，可以列舉很多實(shí)施例，例如：表十二層數(shù)與各層氧化鋯著色粉體質(zhì)量百分含量的組合關(guān)系表十三層數(shù)與各層氧化鋯著色粉體質(zhì)量百分含量的組合關(guān)系表十四層數(shù)與各層氧化鋯著色粉體質(zhì)量百分含量的組合關(guān)系本發(fā)明實(shí)施例4-實(shí)施例41中各實(shí)施例的干壓成型、冷等靜壓成型、預(yù)燒結(jié)與終燒結(jié)的各參數(shù)及未注明的其他參數(shù)與實(shí)施例1相同。以上描述僅為本申請的較佳實(shí)施例以及對所運(yùn)用技術(shù)原理的說明。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，本申請中所涉及的發(fā)明范圍，并不限于上述技術(shù)特征的特定組合而成的技術(shù)方案，同時(shí)也應(yīng)涵蓋在不脫離所述發(fā)明構(gòu)思的情況下，由上述技術(shù)特征或其等同特征進(jìn)行任意組合而形成的其它技術(shù)方案。例如上述特征與本申請中公開的(但不限于)具有類似功能的技術(shù)特征進(jìn)行互相替換而形成的技術(shù)方案。當(dāng)前第1頁12