本發(fā)明涉及材料切割加工領域，具體涉及一種分析砂漿切割前后碳化硅顆粒變化的方法。

背景技術：

碳化硅由于化學性質穩(wěn)定，硬度高，耐磨性能好等優(yōu)點，廣泛應用與多種硬脆材料的切片加工過程?，F(xiàn)有多晶硅切割技術是將碳化硅和切割液混合配制成砂漿，切割時碳化硅在切割線的高速運動下，通過對硅塊滾壓，刮擦等方式完成切割。與切割前相比，切割后碳化硅顆粒粒徑降低，圓度增大。

在實際切割過程中，碳化硅顆粒的分布情況和切割能力密切相關。顆粒粒徑大、圓度值低的碳化硅顆粒對多晶硅切割的作用更大，而粒徑小、圓度值高的顆粒相對而言對切割的作用較小。一般將能夠起到主要切割作用的粒徑和圓度的范圍稱作有效切割范圍。在切割過程中，如果能夠得到碳化硅顆粒的有效切割圓度和有效切割粒徑，就能推導出切割過程中顆粒的磨損情況，確定切割粒徑和圓度的有效范圍。在制備成品砂漿時有效的選擇碳化硅顆粒的粒徑和圓度，能夠對生產進行有效的指導，做出合理、靈活的調整。同時對新砂的生產，采購也能進行一定指導，在篩選，甄別時選擇切割能力更強的批次。

在切割多晶硅的過程中，由于切割過程中砂漿不斷刮擦硅棒，會掉落很多硅粉以及切割線表面磨損的鐵粉，這些細小成分嚴重影響對砂漿中碳化硅顆粒情況的判斷，而且也會對測量儀器造成損傷。使砂漿中的成分變的復雜，干擾后續(xù)對碳化硅顆粒的測量，因而現(xiàn)有的檢測方式一般只是對成品砂漿進行檢測，而對切割完成后廢砂漿中的碳化硅顆粒并不進行測量分析。

技術實現(xiàn)要素：

鑒于現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種分析砂漿切割前后碳化硅顆粒變化的方法。通過對切割后的廢砂漿進行除雜處理，測量除雜后和切割前砂漿中碳化硅顆粒的粒徑和圓度，將得到的數(shù)據(jù)按顆粒占比作圖比較，分析得到有效切割圓度和有效切割粒徑。利用得到的數(shù)據(jù)對現(xiàn)場生產和新砂的生產、采購進行有效的指導，提高了切割效率，降低了生產成本，具有良好的經濟效益和廣闊的應用前景。

為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

第一方面，本發(fā)明提供一種分析砂漿切割前后碳化硅顆粒變化的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)對切割多晶硅后的廢砂漿進行除雜處理，具體操作為：

(a)向切割多晶硅后的廢砂漿中加入堿液進行反應，反應完成后固液分離，得到碳化硅顆粒；

(b)向步驟(a)得到的碳化硅顆粒中加入酸液進行反應，反應完成后固液分離，得到除雜后的碳化硅顆粒；

(2)測量切割前砂漿以及步驟(b)得到的除雜后砂漿中碳化硅顆粒的粒徑和圓度，將得到的數(shù)據(jù)按顆粒占比作圖比較，分析得到切割過程中的有效切割圓度和有效切割粒徑。

本發(fā)明所述的砂漿為碳化硅和切割液混合配制成的砂漿。當用其對多晶硅切割后，得到了切割后的廢砂漿。

本發(fā)明首先對切割后的廢砂漿進行除雜處理，除掉了廢砂漿里面的雜質硅粉和鐵粉，得到了純凈的、無團聚的碳化硅顆粒，然后測量其粒徑和圓度，同時測量切割前砂漿中碳化硅顆粒的粒徑和圓度，并將得到的數(shù)據(jù)按顆粒占比作圖比較。通過最終的測試數(shù)據(jù)對比，可以得到切割前后碳化硅顆粒粒徑和圓度的變化，推導出切割過程中顆粒的磨損情況。進一步分析切割前后碳化硅顆粒粒徑分布圖與圓度變化圖，得到切割過程中的有效切割圓度和有效切割粒徑，即有效切割范圍。

得到切割過程中的有效切割圓度和有效切割粒徑后，可以選擇處于有效切割范圍內的碳化硅顆粒對多晶硅材料進行切割，進而有效的指導生產，做出合理、靈活的調整。同時對新砂的生產、采購也具有一定指導意義，通過篩選，甄別，選擇切割能力更強的批次，能夠有效的避免浪費，降低生產成本。

由于廢砂漿中混入的雜質元素主要為硅粉和鐵粉，因此本發(fā)明先使用堿液除去硅粉，然后使用酸液除去鐵粉，進而得到可以測量的碳化硅顆粒。

根據(jù)本發(fā)明，在步驟(a)之前將切割多晶硅后的廢砂漿分散在水中。

根據(jù)本發(fā)明，所述廢砂漿與水的體積比為1:(5-20)，例如可以是1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19或1:20，以及上述數(shù)值之間的具體點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點值。所述廢砂漿與水的體積比優(yōu)選為1:10。

本發(fā)明對涉及到的固液分離的方式均不進行特殊限定，固液分離的方式并不構成對本發(fā)明的限制，應當根據(jù)樣品的狀態(tài)進行調整和便于操作為宜。示例性地，所述固液分離可以是離心分離、過濾以及抽濾等，限于篇幅及出于簡明的目的，不再窮盡列舉。

本發(fā)明加入堿液的目的是為了除去切割多晶硅后的廢砂漿中的硅粉，操作過程中應使用過量的堿液，以達到完全除去硅粉的目的。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(a)所述堿液為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液。

本發(fā)明對堿液的濃度不做特殊限定，只要加入的堿液能夠將硅粉完全除去即可。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(a)所述反應的時間為0.5-3h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h，以及上述數(shù)值之間的具體點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點值。步驟(a)所述反應的時間優(yōu)選為1h。

本發(fā)明加入酸液的目的是為了除去切割多晶硅后的廢砂漿中的鐵粉，操作過程中應使用過量的酸液，以達到完全除去鐵粉的目的。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(b)所述酸液為鹽酸溶液。

本發(fā)明對酸液的濃度不做特殊限定，只要加入的酸液能夠將鐵粉除去即可。

根據(jù)本發(fā)明，步驟(b)所述反應的時間為1-4h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h，以及上述數(shù)值之間的具體點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點值。步驟(b)所述反應的時間優(yōu)選為2h。

根據(jù)本發(fā)明，在進行步驟(2)之前，將步驟(b)得到的除雜后的碳化硅顆粒分散在分散劑中。

由于除去雜質元素后的碳化硅顆粒之間普遍存在著團聚現(xiàn)象，不利于后續(xù)測量，因此選擇將其分散在分散劑中以消除團聚現(xiàn)象。

根據(jù)本發(fā)明，所述分散劑為p40和丙酮的組合，所述p40和丙酮的體積比為(1-5):1，例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4或1:5，以及上述數(shù)值之間的具體點值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點值。所述p40和丙酮的體積比優(yōu)選為5:2。

當分散劑為p40和丙酮的組合，且二者的體積比為5:2時，碳化硅顆粒的團聚現(xiàn)象完全消除。

本發(fā)明選擇使用激光粒度儀測量碳化硅顆粒的粒徑，使用馬爾文圓度分析儀測量碳化硅顆粒的圓度。對切割前和切割后的砂漿中的碳化硅顆粒進行測量時選擇同一臺激光粒度儀和馬爾文圓度分析儀，以避免誤差。

作為優(yōu)選的技術方案，本發(fā)明所述一種分析砂漿切割前后碳化硅顆粒變化的方法包括以下步驟：

(1)對切割多晶硅后的廢砂漿進行除雜處理，具體操作為：

(a)將切割多晶硅后的廢砂漿分散在水中，廢砂漿與水的體積比為1:(5-20)；

(b)向步驟(a)得到的廢砂漿和水的混合物中加入過量的堿液反應0.5-3h，固液分離得到碳化硅顆粒，所述堿液為氫氧化鈉溶液和/或氫氧化鉀溶液；

(c)向步驟(b)得到的碳化硅顆粒中加入過量的鹽酸溶液反應1-4h，固液分離后得到除雜后的碳化硅顆粒；

(2)將步驟(c)得到的除雜后的碳化硅顆粒分散在分散劑中，所述分散劑為p40和丙酮按(1-5):1的體積比的組合；

(3)分別測量切割前砂漿以及步驟(2)得到的分散后砂漿中碳化硅顆粒的粒徑和圓度，將得到的數(shù)據(jù)按顆粒占比作圖比較，分析得到切割過程中的有效切割圓度和有效切割粒徑。

與現(xiàn)有技術方案相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

(1)本發(fā)明得到了多晶硅切割過程中的有效切割圓度和有效切割粒徑，可以針對不同的多晶硅材料選擇處于有效切割范圍內的碳化硅顆粒進行切割，有效的指導生產，做出合理、靈活的調整，提高了碳化硅的使用率和切割效率，降低了成本。

(2)本發(fā)明能夠確定切割多晶硅材料時碳化硅顆粒的有效切割范圍，對新砂的生產、采購具有一定指導意義，通過篩選，甄別，選擇切割能力更強的批次，能夠有效避免浪費，降低生產成本。

(3)本發(fā)明選擇常用的試劑對切割后的砂漿進行處理，得到了無污染、無團聚現(xiàn)象的純凈碳化硅顆粒，方法簡單且易于操作。

附圖說明

圖1為切割多晶硅后的廢砂漿中碳化硅顆粒的sem照片；

圖2為本發(fā)明實施例1中得到的除雜后的碳化硅顆粒的sem照片；

圖3為本發(fā)明實施例1中除雜后未經過分散劑處理的碳化硅顆粒的照片；

圖4為本發(fā)明實施例1中除雜后經過分散劑處理的碳化硅顆粒的照片；

圖5為本發(fā)明實施例1得到的切割前后砂漿中的碳化硅顆粒粒徑分布圖；

圖6為本發(fā)明實施例1得到的切割前后砂漿中的碳化硅顆粒圓度變化圖，其中橫坐標為圓度，縱坐標為頻率。

下面對本發(fā)明進一步詳細說明。但下述的實例僅僅是本發(fā)明的簡易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權利保護范圍，本發(fā)明的保護范圍以權利要求書為準。

具體實施方式

下面結合附圖并通過具體實施方式來進一步說明本發(fā)明的技術方案。

為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實施例如下：

實施例1

本實施例選擇對多晶硅切割使用的砂漿進行測量，在測量之前先去切割現(xiàn)場取樣，分別取同一批次切割前的砂漿和切割后的廢砂漿備用。為了便于區(qū)分，將切割前的砂漿標注為成品砂漿，將切割后的砂漿標注為廢砂漿。

分析砂漿切割前后碳化硅顆粒變化的方法包括以下步驟：

(1)將10ml切割后的廢砂漿分散在100ml去離子水中，使用磁力攪拌器攪拌；

(2)加入200ml濃度為1mol/l的氫氧化鈉溶液反應1h，然后控制離心機的轉速為3500r/min，離心分離10min；分離完成后用水對碳化硅顆粒進行洗滌，繼續(xù)離心，水洗，重復3次；

(3)加入濃度為1.8mol/l的鹽酸溶液反應2h，真空抽濾后向固體中加水進行洗滌，超聲處理30min后抽濾，繼續(xù)水洗，超聲，抽濾，重復4次；

(4)取30mg步驟(3)得到的碳化硅顆粒，加入10ml水、5mlp40和2ml丙酮進行分散；

(5)取10ml步驟(4)分散后得到的混合物，加入激光粒度儀進行測試，將儀器顯示設置調成顆粒數(shù)量占比，測試30000-33000顆，得到碳化硅顆粒粒徑區(qū)間，利用馬爾文圓度分析儀測試相同數(shù)目的碳化硅顆粒，得到其圓度的分布比例；

(6)將切割前的砂漿分散在水中后離心處理，得到碳化硅顆粒，取30mg所得碳化硅顆粒，加入10ml水、5mlp40和2ml丙酮進行分散；

(7)取10ml步驟(6)分散后得到的混合物，加入激光粒度儀進行測試，將儀器顯示設置調成顆粒數(shù)量占比，測試30000-33000顆，得到碳化硅顆粒粒徑區(qū)間，利用馬爾文圓度分析儀測試相同數(shù)目的碳化硅顆粒，得到其圓度的分布比例；

(8)將步驟(5)和步驟(7)中的數(shù)據(jù)按顆粒占比作圖比較，分析得到切割過程中的有效切割圓度和有效切割粒徑。

由圖1可知，廢砂漿里面混有硅粉和鐵粉等污染成分。由圖2可知，對廢砂漿進行除雜處理后，得到了純凈的碳化硅顆粒。

由圖3可知，除去雜質后的碳化硅顆粒之間普遍存在著團聚現(xiàn)象。由圖4可知，除去雜質后的碳化硅顆粒經過分散劑處理后，有效的消除了團聚現(xiàn)象。

如圖5所示，對比切割前后碳化硅顆粒粒徑分布曲線，可以發(fā)現(xiàn)切割前后曲線的交匯點都是在5.5微米左右，即粒徑有效切割范圍為5.5微米以上。如圖6所示，對比切割前后碳化硅顆粒圓度變化曲線，發(fā)現(xiàn)切割后圓度在0.930以上的顆粒明顯增多，即碳化硅顆粒的圓度保持在0.930以下具有較好的切割能力。因此，在切割這一批次多晶硅的過程中，選擇粒徑在5.5微米以上，圓度在0.930以下的碳化硅顆粒配制砂漿，能夠提高切割效率，降低生產成本；在新砂的生產、采購時，盡量選擇上述有效切割范圍的產品，能夠有效避免浪費，降低生產成本。

以上詳細描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中的具體細節(jié)，在本發(fā)明的技術構思范圍內，可以對本發(fā)明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。

另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發(fā)明對各種可能的組合方式不再另行說明。

此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應當視為本發(fā)明所公開的內容。