專利名稱：陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備工藝領(lǐng)域，特別適用于陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料的制備。
陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料具有陶瓷的高耐磨性，高剛度，高抗腐蝕性能；又具有好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能和高韌性以及高的抗熱震性能，并具有低的密度。這種復(fù)合材料可廣泛用于電子、汽車、航空、化工及冶金工業(yè)中的耐磨、耐蝕、耐熱及抗膨脹構(gòu)件。如電子包裝，汽車剎車片，氣缸內(nèi)襯和抗泥漿腐蝕等部件。
研究發(fā)現(xiàn)，在陶瓷材料中引入韌性金屬相可使其韌性大幅度提高，且當(dāng)韌性金屬呈網(wǎng)狀分布時(shí)其韌化作用最好。傳統(tǒng)上所采用的制備陶瓷/金屬?gòu)?fù)合材料的粉末冶金工藝，很難保證金屬和陶瓷相呈網(wǎng)狀分布，從而發(fā)揮不出其復(fù)合材料的最佳性能配合。另外，對(duì)大尺寸、形狀復(fù)雜的構(gòu)件，粉末冶金工藝也很難近終形制備。近年來，國(guó)外開發(fā)出液態(tài)金屬滲透制備陶瓷/金屬?gòu)?fù)合材料的工藝。但由于液態(tài)金屬在陶瓷表面的浸潤(rùn)性很低，因而通常采用外壓促進(jìn)液態(tài)金屬滲入陶瓷顆?；蚶w維中而形成復(fù)合材料。如真空滲透工藝(Phil.Trans.R.Soc.，A294(1980)151)和外壓促進(jìn)滲透工藝(J.Mater.Sci.20(1985)85)。但此種工藝比較復(fù)雜，對(duì)大尺寸、形狀復(fù)雜的構(gòu)件的近終形制備亦有一定困難。另外，所制備的復(fù)合材料由于陶瓷相未形成網(wǎng)絡(luò)，其組織相當(dāng)于陶瓷相增強(qiáng)的金屬基復(fù)合材料，而不具備共連續(xù)復(fù)合材料所具備的性能。
本發(fā)明的目的在于提供一種陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料的制造方法，該方法不僅工藝簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)無壓液態(tài)鋁自動(dòng)進(jìn)入陶瓷預(yù)制件中的三維連通孔洞，而形成共連續(xù)復(fù)合材料，而且該方法不受陶瓷預(yù)制件尺寸，形狀的限制，可近終形成形，不需后續(xù)加工。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用含0.0-10.0wt％Mg和0.0-6.0wt％Si的鋁合金以降低液態(tài)鋁的粘度，從而增加其在陶瓷預(yù)制件表面的浸潤(rùn)性。同時(shí)，控制惰性氣體或非氧化性氣體氣份(氬氣、氮?dú)獾?使液態(tài)鋁中的氧氣分壓降低以進(jìn)一步提高液態(tài)鋁的浸潤(rùn)性。另外，在陶瓷預(yù)制件中加入SiO2，或?qū)iC陶瓷預(yù)制件通過高溫氧化，使孔洞內(nèi)表面形成SiO2膜。當(dāng)陶瓷預(yù)制件浸入液態(tài)鋁中后由于液固界面間的化學(xué)反應(yīng)，使液態(tài)鋁在反應(yīng)壓力的作用下滲入陶瓷預(yù)制件中的速度提高，并使?jié)B透溫度進(jìn)一步降低。通過上述在液態(tài)鋁中加入Mg和Si元素；控制惰性或非氧化性氣份和在液—固界面引入復(fù)相化學(xué)反應(yīng)，即可在760-1200℃實(shí)現(xiàn)無壓液態(tài)鋁自動(dòng)滲入陶瓷預(yù)制件中而形成共連續(xù)復(fù)合材料的工藝。
首先采用傳統(tǒng)的泥漿澆注或冷壓方法制備出陶瓷預(yù)制件的坯件。陶瓷預(yù)制件中的連通孔密度可通過調(diào)整陶瓷粉料的粒度，粘結(jié)劑的加入量，陶瓷預(yù)制件坯件的預(yù)燒溫度和時(shí)間來控制。陶瓷預(yù)制件可由工業(yè)陶瓷(如75、95工業(yè)陶瓷)漿料，普通化學(xué)瓷漿料，Al2O3、SiC或其它陶瓷粉料制備。漿料中可加入0-20vol.％SiO2使陶瓷預(yù)制件的燒結(jié)溫度降低而形成連通孔洞，同時(shí)可使液態(tài)鋁滲入陶瓷預(yù)制中的速度加快。
綜合上述原理和實(shí)際操作，本發(fā)明方法的特點(diǎn)在于首先制備具有三維連通孔洞的陶瓷預(yù)制件，再通過增加液態(tài)鋁在陶瓷預(yù)制件表面的浸潤(rùn)性和在液固界面引入復(fù)相化學(xué)反應(yīng)，使液態(tài)鋁不需加壓，在毛細(xì)管壓力及反應(yīng)壓力的作用下自動(dòng)進(jìn)入陶瓷預(yù)制件中的連通孔洞，待其冷到室溫后便形成陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料，具體步驟如下(1)制備具有三維連通孔洞的陶瓷予制件；可采用泥漿澆注或冷壓方法制備陶瓷預(yù)制件，其中采用泥漿澆注方法時(shí)，陶瓷粉料的粒度為0.2-60μm，粘結(jié)劑選用粘土漿料、PVA聚乙烯醇、樹脂水溶液或乳膠水溶液，并在漿料中加入0-20vol％熔融SiO2(＜30μm)，制成坯件，待干后，升溫至200-500℃溫度下保溫1-3小時(shí)脫粘結(jié)劑，再升溫至1100-1500℃，保溫2-5小時(shí)，制成具有三維連通孔洞的陶瓷預(yù)制件；采用冷壓方法時(shí)，陶瓷粉料的粒度為0.2-70μm，粘結(jié)劑選用石臘、PVA聚乙烯醇、樹脂或乳膠，加入0-20vol％熔融SiO2(＜30μm)，混勻后，在20-60Mpa的壓力下冷壓成陶瓷預(yù)制坯件，然后在200-500℃溫度下保溫1-3小時(shí)脫粘結(jié)劑后，再加熱至1100-1500℃保溫2-5小時(shí)后，制成具有三維連通孔洞的陶瓷予制件；(2)將含有0.0-10.0wt％Mg，0.0-6.0wt％Si的鋁合金放入石墨坩堝中，石墨坩堝放入可進(jìn)行氣氛控制的不銹或耐熱鋼套中，并同時(shí)放入箱式或井式電阻加熱爐中加熱；(3)待鋁合金熔化后，將上述第一步驟所制備的具有三維連通孔洞的陶瓷予制件浸入鋁液中，之后通惰性或非氧化性氣氛(0-800cc/min)，并將鋁液溫度升至760℃-1200℃保溫1-10小時(shí)，最后將陶瓷預(yù)制件取出冷卻到室溫，便得到陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料。
隨后可進(jìn)行150-200℃保溫2小時(shí)的時(shí)效處理進(jìn)一步提高連通鋁網(wǎng)絡(luò)的性能。陶瓷預(yù)制件在鋁液中的保溫時(shí)間可根據(jù)預(yù)制件的截面尺寸、液態(tài)鋁的溫度和鋁液的成份來確定。保溫時(shí)間一般與陶瓷預(yù)制件的有效截面尺寸的平方成正比，且隨溫度的提高時(shí)間線性縮短。
與現(xiàn)有制備陶瓷/金屬?gòu)?fù)合材料的粉末冶金工藝相比較，本發(fā)明所制備的復(fù)合材料是靠三維韌性金屬網(wǎng)絡(luò)起韌化作用、而同時(shí)不失去陶瓷材料所具備的高剛度，高耐磨與耐腐蝕性能；同時(shí)這種復(fù)合材料又具有金屬所具備的高導(dǎo)電與導(dǎo)熱性能。另外，對(duì)形狀復(fù)雜的構(gòu)件也可通過泥漿澆注陶瓷予制件坯件而近終形成形，粉末冶金工藝無此優(yōu)點(diǎn)。與外壓促進(jìn)液態(tài)金屬滲入工藝相比較，該工藝操作簡(jiǎn)單，費(fèi)用小，對(duì)大尺寸形狀復(fù)雜的構(gòu)件也可近終形制備；而且一次可制備多個(gè)構(gòu)件。而外壓促進(jìn)液態(tài)金屬滲入工藝只可制備尺寸小，形狀簡(jiǎn)單的構(gòu)件；另外成本高，操作復(fù)雜。另外，傳統(tǒng)上用外壓促進(jìn)液態(tài)金屬滲入工藝所制備的復(fù)合材料中，金屬和陶瓷相未形成共連續(xù)的組織結(jié)構(gòu)，因而其性能無陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料的高。
實(shí)施例根據(jù)本發(fā)明陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料的制造方法，共做了6批試驗(yàn)，其中，具有三維連通孔洞陶瓷預(yù)制件的制備工藝見表1，把上述所制得的陶瓷預(yù)制件浸入鋁合金中進(jìn)行滲鋁得到陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料，陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料的制備工藝及性能見表2，實(shí)驗(yàn)分析表明，鋁已完全滲透預(yù)制件，且組織均勻，斷裂韌性較好。
表1 具有三維連通孔洞陶瓷預(yù)制件的制備工藝
表2 陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料的制備工藝及性能
權(quán)利要求
1.一種陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料的制造方法，其特征在于首先制備具有三維連通孔洞的陶瓷預(yù)制件，再通過增加液態(tài)鋁在陶瓷預(yù)制件表面的浸潤(rùn)性和在液固界面引入復(fù)相化學(xué)反應(yīng)，使液態(tài)鋁不需加壓，在毛細(xì)管壓力及反應(yīng)壓力的作用下自動(dòng)進(jìn)入陶瓷預(yù)制件中的連通孔洞，待其冷卻到室溫后便形成陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料，具體步驟如下(1)制備具有三維連通孔洞的陶瓷預(yù)制件；可采用泥漿澆注或冷壓方法制備陶瓷預(yù)制件，其中采用泥漿澆注方法時(shí)，陶瓷粉料的粒度為0.2-60μm，粘結(jié)劑選用粘土漿料、PVA聚乙烯醇、樹脂水溶液或乳膠水溶液，并在漿料中加入0-20vol％熔融(其粒度＜30μm)SiO2，制成坯件，待干后，升溫至200-500℃溫度下保溫1-3小時(shí)，脫粘結(jié)劑，再升溫至1100-1500℃，保溫2-5小時(shí)，制成具有三維連通孔洞的陶瓷預(yù)制件；采用冷壓方法時(shí)，陶瓷粉料的粒度為0.2-70μm，粘結(jié)劑選用石臘、PVA聚乙烯醇、樹脂或乳膠。加入0-20vol％熔融SiO2(＜30μm)，混勻后，在20-60MPa的壓力下冷壓成陶瓷預(yù)制坯件，然后在200-500℃溫度下保溫1-3小時(shí)脫粘結(jié)劑，再加熱至1100-1500℃保溫2-5小時(shí)，制成具有三維連通孔洞的陶瓷預(yù)制件；(2)將含有0.0-10.0wt％Mg，0.0-6.0wt％Si的鋁合金放入石墨坩堝中，石墨坩堝放入可進(jìn)行氣氛控制的不銹或耐熱鋼套中，并同時(shí)放入箱式或井式電阻加熱爐中加熱；(3)待鋁合金熔化后，將上述第一步驟所制備的具有三維連通孔洞的陶瓷預(yù)制件浸入鋁液中，之后通惰性或非氧化性氣氛(0-800cc/min)，并將鋁液溫度升至760℃-1200℃保溫1-10小時(shí)，最后將陶瓷預(yù)制件取出冷卻到室溫，便得到陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料。
全文摘要
陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料的制造方法,屬于復(fù)合材料制備領(lǐng)域,它的特點(diǎn)是首先制備具有三維連通孔洞的陶瓷預(yù)制件,將含有Mg、Si的鋁合金加熱熔化,待鋁合金熔化后,將制備好的陶瓷預(yù)制件浸入鋁液中,通惰性或非氧化性氣氛保護(hù),并將鋁液溫度升至760—1200℃保溫1—10小時(shí),取出陶瓷預(yù)制件,冷卻至室溫,便制得陶瓷/鋁共連續(xù)復(fù)合材料,該方法不僅工藝簡(jiǎn)單,可實(shí)現(xiàn)無壓滲鋁,而且不受陶瓷預(yù)制件尺寸、形狀限制、可近終形成型。
文檔編號(hào)C04B35/00GK1199101SQ9810129
公開日1998年11月18日 申請(qǐng)日期1998年4月21日 優(yōu)先權(quán)日1998年4月21日
發(fā)明者馮滌, 韓光煒, 殷明 申請(qǐng)人:冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院