專利名稱：無壓燒結法制備氮化硼復合導電陶瓷蒸發(fā)舟的方法
導電陶瓷蒸發(fā)舟是應用于真空鍍金屬膜工藝中的重要加熱器件。常用的導電陶瓷蒸發(fā)舟的制備工藝過程，是將所需要的原料進行機械混合，將混合好的粉料狀入石墨模具內(nèi)一邊加壓、一邊加熱進行燒結，將燒好后的導電陶瓷塊體進行切割加工。這種制備工藝得到的陶瓷材料內(nèi)部導電相的分布不均勻，使得蒸發(fā)舟的成品率低，性能不穩(wěn)定。
本發(fā)明的目的是提出一種無壓燒結法制備氮化硼復合導電陶瓷蒸發(fā)舟的方法，預先將BN、Ti、Al三種粉料按一定的比列進行混合，在1200℃的溫度下預先反應合成出燒結活性高的BN-TiB2-AlN復合陶瓷粉料，然后再進行無壓燒結，以制得成品率高、性能穩(wěn)定、價格低的導電陶瓷蒸發(fā)舟。
本發(fā)明的無壓燒結法制備氮化硼復合導電陶瓷蒸發(fā)舟的方法，包括以下各步驟(1)將粒度為1～5μ的原料粉體以下列重量百分比相混氮化硅40～60wt％氫化鈦20～30wt％鋁 粉10～30wt％(2)將所配制的粉料以重量比為料∶酒精∶球＝1∶1.5～2∶2～3進行球磨混料，混料時間10～15小時；(3)將混合好的料在40～60℃下烘干10～15小時，過50～80目標準篩；(4)將過篩的料在1000℃～1400℃氬氣氣氛爐中，保溫4～8小時，進行化學反應；(5)將反應完的料再進行球磨粉碎，其球料比為料∶酒精∶球＝1∶1.5～2∶2～3，在40～60℃下，烘干10～15小時，過50～80目標準篩；(6)將過篩的料進行予壓成型，壓力為10～20MPa，然后在150～250Mpa下冷等靜壓成型；(7)將成型完畢的坯體置于氮氣氣氛中，加熱至1800～2000℃，燒2～5小時，即為本發(fā)明的陶瓷蒸發(fā)舟。
本發(fā)明制備的BN導電陶瓷蒸發(fā)舟，具有均勻的電阻，成品合格率達到90％，電阻率變化范圍可從300～2000(微歐.厘米)根據(jù)需要進行調節(jié)。制備的蒸發(fā)舟連續(xù)使用達15小時，間斷使用達600次，達到國外同類成品的性能參數(shù)。由于采用了無壓燒結技術，提高了單爐產(chǎn)量，產(chǎn)品合格率也得到了提高，省去了燒結后的機加工過程，使蒸發(fā)舟的價格大大得到降低，是國外同類產(chǎn)品的20％，國內(nèi)同類產(chǎn)品的50％。
下面介紹本發(fā)明的實施例實施例一(1)稱取BN 50％wt，TiH220％wt，Al 30％wt，粒度分別為1μ、2μ、2μ。
(2)將所配制的粉料按比例；料∶酒精∶球＝1∶1.5∶2(重量)，進行球磨混料12小時。
(3)將混合好的料在50℃烘干12小時，過60目篩。
(4)將過篩的料在1300℃氬氣氛爐中保溫5小時，進行化學反應。
(5)將反應完的料再進行球磨粉碎，烘干，過篩。
(6)將過篩的粉料進行干壓預成型，180MPa冷等靜壓成型。
(7)將成型完畢的坯體置于氮氣氣氛爐中，1800℃溫度下，燒結4小時，即為本發(fā)明的產(chǎn)品。
實施例二(1)稱取BN 50％wt，TiH225％wt，Al 25％wt，粒度分別為1μ、2μ、2μ。
(2)將所配制的粉料按比例；料∶酒精∶球＝1∶1.5∶2(重量)，進行球磨混料12小時。
(3)將混合好的料在50℃烘干14小時，過70目篩。
(4)將過篩的料在1200℃氬氣氛爐中保溫6小時，進行化學反應。
(5)將反應完的料再進行球磨粉碎，烘干，過篩。
(6)將過篩的粉料進行干壓預成型，200MPa冷等靜壓成型。
(7)將成型完畢的坯體置于氮氣氣氛爐中，2000℃下，燒結2小時，即為本發(fā)明的產(chǎn)品。
實施例三(1)稱取BN 60％wt，TiH230％wt，Al 10％wt，粒度分別為1μ、2μ、2μ。
(2)將所配制的粉料按比例，料∶酒精∶球＝1∶1.5∶2(重量)，進行球磨混料12小時。
(3)將混合好的料在50℃烘干14小時，過60目篩。
(4)將過篩的料在1400℃氬氣氛爐中保溫4小時，進行化學反應。
(5)將反應完的料再按步驟(2)的條件進行球磨粉碎，烘干，過篩。
(6)將過篩的粉料進行干壓預成型，220MPa冷等靜壓成型。
(7)將成型完畢的坯體置于氮氣氣氛爐中，1900℃下燒結3小時，即為本發(fā)明的產(chǎn)品。
權利要求
1.一種無壓燒結法制備氮化硼復合導電陶瓷蒸發(fā)舟的方法，其特征在于，該方法包括以下各步驟(1)將粒度為1～5μ的原料粉體以下列重量百分比相混氮化硅40～60wt％氫化鈦20～30wt％鋁 粉10～30wt％(2)將所配制的粉料以重量比為料∶酒精∶球＝1∶1.5～2∶2～3進行球磨混料，混料時間10～15小時；(3)將混合好的料在40～60℃下烘干10～15小時，過50～80目標準篩；(4)將過篩的料在1000℃～1400℃氬氣氣氛爐中，保溫4～8小時，進行化學反應；(5)將反應完的料再進行球磨粉碎，其球料比為料∶酒精∶球＝1∶1.5～2∶2～3，在40～60℃下，烘干10～15小時，過50～80目標準篩；(6)將過篩的料進行予壓成型，壓力為10～20MPa，然后在150～250Mpa下冷等靜壓成型；(7)將成型完畢的坯體置于氮氣氣氛中，加熱至1800～2000℃，燒2～5小時，即為本發(fā)明的陶瓷蒸發(fā)舟。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無壓燒結法制備氮化硼復合導電陶瓷蒸發(fā)舟的方法,首先將原料粉體相混,將所配制的粉料進行球磨混料,烘干過篩,將過篩的料在氬氣氣氛爐中保溫,進行化學反應將反應完的料再進行球磨粉碎,烘干過篩后予壓成型,然后冷等靜壓成型最后燒結,即為本發(fā)明的產(chǎn)品。本發(fā)明制備蒸發(fā)舟,具有均勻的電阻,成品合格率達到90%,連續(xù)使用達15小時,間斷使用達600次,達到國外同類成品的性能參數(shù)。
文檔編號C04B35/583GK1250762SQ99119429
公開日2000年4月19日 申請日期1999年9月24日 優(yōu)先權日1999年9月24日
發(fā)明者曾照強, 胡曉清 申請人:清華大學