專利名稱：一種采用高溫中間層材料進(jìn)行陶瓷連接的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種采用高溫中間層材料進(jìn)行陶瓷連接的方法。
背景技術(shù)：
先進(jìn)結(jié)構(gòu)陶瓷如氮化硅、碳化硅、氧化鋯、氧化鋁、六方氮化硼，因其優(yōu)良的高溫力學(xué)性能、低熱膨脹系數(shù)、高導(dǎo)熱率、良好的抗熱沖擊性及比重輕，只有一般金屬的三分之一，被廣泛應(yīng)用于各種苛刻的高溫環(huán)境。但由于陶瓷材料結(jié)構(gòu)上的特點，如斷裂韌性較低， 強度分散性大，使用可靠性差，加工性差，這些缺點限制了它們的發(fā)展和應(yīng)用。具體表現(xiàn)在兩方面首先，大塊陶瓷材料的固有缺陷，如氣孔、微裂紋等難以消除且分布不均勻，導(dǎo)致強度分散；相對而言，小塊陶瓷制造容易，更容易獲得良好的力學(xué)性能。其次，由于陶瓷材料的本征脆性和不可變形性，當(dāng)制造形狀復(fù)雜的陶瓷零部件時易在其尖角處產(chǎn)生應(yīng)力集中，而又不能通過塑性變形加以轉(zhuǎn)移和松弛，導(dǎo)致陶瓷破裂。由此使得先進(jìn)陶瓷材料的工程應(yīng)用在很大程度上受到限制。在實際應(yīng)用時，為了克服其脆性及難加工等問題，常常需要連接后使用。同時，利用連接技術(shù)可以將形狀簡單的小部件連接為形狀復(fù)雜的大部件，從而克服陶瓷材料難以加工的缺點。另外，利用連接技術(shù)可以很容易地對零部件進(jìn)行修復(fù)從而提高陶瓷結(jié)構(gòu)的可靠性和使用壽命。由于這幾方面的原因使得陶瓷連接成為先進(jìn)結(jié)構(gòu)陶瓷材料實用化、工程化，從而推動先進(jìn)陶瓷材料更廣泛應(yīng)用的一項十分必要的技術(shù)。目前得到較好應(yīng)用的是在受力較小的電真空器件以及受力雖然較大但使用溫度不高的場合。用公認(rèn)的最成熟的釬料Ag-Cu-Ti (3-7wtTi)釬焊Si3N4-Si3N4陶瓷，室溫接頭四點彎曲強度可達(dá)到789MPa。但是Ag-Cu-Ti釬料抗氧化性差，用它釬焊的接頭不能用于 4500C以上的環(huán)境，因此制約了先進(jìn)結(jié)構(gòu)陶瓷高溫性能的發(fā)揮。國內(nèi)外最近十多年以來在研究陶瓷連接用的新型高溫釬料中，采用的方式有(I) 采用高熔點的貴金屬作為釬料。J. H. Selrverian等人在使用Au-Pd-Ni釬焊Si3N4陶瓷和 Ni時，分別在陶瓷表面上鍍Ti、Zr或Hf，發(fā)現(xiàn)鍍Ti時釬料的潤濕性最好，抗剪切強度最高， 室溫下為75-100MPa，500°C時抗剪切強度為85_105MPa，而貴金屬釬料的價格比較昂貴，實際生產(chǎn)中難以推廣。(2)采用CuNiTiB急冷釬料來連接Si3N4陶瓷，研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)急冷處理的Cu-(5-25) Ni-(16-28)TiB釬料的組織比未經(jīng)急冷處理的釬料更均勻，有利于提高Si3N4/Si3N4接頭的強度。(3)采用非晶中間層。非晶態(tài)釬料也是目前陶瓷/陶瓷、陶瓷/金屬屬釬焊領(lǐng)域一個重要的研究方向。Naka研究了 3種成分的Cu-Ti非晶態(tài)釬料連接Si3N4陶瓷，接頭室溫剪切強度最高為313MPa。然而采用金屬材料作為中間層還是存在很多的缺點(I)陶瓷與金屬的界面處不容易產(chǎn)生良好的接合。一方面是由于這兩種材料的晶格類型不同，金屬材料系金屬鍵，而陶瓷材料多為共價鍵；另一方面，陶瓷材料化學(xué)穩(wěn)定性好，通常金屬對陶瓷材料的潤濕性較差，即兩種材料的相容性較差。(2)陶瓷和金屬的熱膨脹系數(shù)相差很大，造成了連接后接頭中的殘余應(yīng)力過高。(3)金屬中間層抗氧化性、抗腐蝕性較差，用它們連接的接頭不適用于復(fù)雜的高溫環(huán)境。(4)金屬中間層連接陶瓷材料時在界面反應(yīng)過程中容易形成脆性化合物， 影響連接件性能。綜上所述，目前國內(nèi)外還缺乏可直接用于先進(jìn)結(jié)構(gòu)陶瓷連接且接頭在高溫下具有穩(wěn)定高溫性能的實用高溫中間層材料及連接技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種采用高溫中間層材料進(jìn)行陶瓷連接的方法，旨在解決目前國內(nèi)外還缺乏可直接用于陶瓷材料連接且在高溫下具有穩(wěn)定高溫性能的高溫中間層材料及陶瓷材料連接技術(shù)的問題。本發(fā)明的目的在于提供一種用于陶瓷連接的高溫中間層材料的制備方法，該制備方法包括以下步驟將選用的原料成份按照一定重量百分比進(jìn)行調(diào)配；將配比好的原料加入無水乙醇，并進(jìn)行球磨處理；用干燥箱進(jìn)行烘干，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行處理。進(jìn)一步，所述高溫中間層材料為Ti3SiC2體系，選用的原料成分及重量百分比組成為Ti :68-78%, Si :14-70%, C :12-13%, TiC :30-90%, SiC :22-40% 進(jìn)一步，所述選用的原料成分及重量百分比可選用的組合有第一種組合:Ti68-78%, Si :14-20%, C :12-13% ；第二種組合TiC:30-90%, Si :14-70% ；第三種組合:Ti:68-78%, SiC :22-40% 進(jìn)一步，所述將配比好的原料加入無水乙醇后進(jìn)行球磨處理的時間為l_4h。進(jìn)一步，所述烘干箱進(jìn)行烘干時的溫度為50-70°C。進(jìn)一步，所述制備方法中采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)時，需要以50-100°C /min升溫速率升至1100-1400°C，燒結(jié)時間為5-15min，施加20_40MPa的壓強，并在燒結(jié)過程中通入
IS氣。本發(fā)明的另一目的在于提供一種采用高溫中間層材料進(jìn)行陶瓷連接的方法，該方法包括以下步驟將高溫中間層材料及陶瓷材料按照一定的順序裝配入石墨模具；采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對陶瓷材料進(jìn)行連接；將陶瓷材料冷卻至室溫。進(jìn)一步，所述高溫中間層材料及陶瓷材料裝配入石墨模具的順序為首先放入陶瓷材料，然后放入高溫中間層材料，最后放入陶瓷材料。進(jìn)一步，所述采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對陶瓷材料進(jìn)行連接的實現(xiàn)方法為將裝配有高溫中間層材料及陶瓷材料的石墨模具放入放電等離子燒結(jié)爐中進(jìn)行加熱、保溫。進(jìn)一步，所述方法中的放電等離子燒結(jié)技術(shù)可由高溫?zé)Y(jié)替代。本發(fā)明提供的采用高溫中間層材料進(jìn)行陶瓷連接的方法，采用Ti3SiC2作為高溫中間層材料,將高溫中間層材料和陶瓷材料按照陶瓷材料、高溫中間層材料、陶瓷材料方式裝配入石墨模具，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)實現(xiàn)陶瓷材料的高溫連接，在連接碳化硅陶瓷時，取得了良好的連接效果。高溫中間層材料可以用來直接連接陶瓷材料及陶瓷基復(fù)合材料，不需要在連接前對陶瓷材料表面進(jìn)行表面預(yù)鍍膜或其它改性處理，采用此高溫中間層材料連接的陶瓷材料，連接強度高且高溫性能穩(wěn)定。


圖I是本發(fā)明實施例提供的用于陶瓷連接的高溫中間層材料的制備方法的實現(xiàn)流程圖；圖2是本發(fā)明實施例提供的采用高溫中間層材料進(jìn)行陶瓷連接的方法的實現(xiàn)流程圖。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明， 并不用于限定發(fā)明。圖I示出了本發(fā)明實施例提供的用于陶瓷連接的高溫中間層材料的制備方法的實現(xiàn)流程。該制備方法包括以下步驟在步驟SlOl中，將選用的原料成份按照一定重量百分比進(jìn)行調(diào)配；在步驟S102中，將配比好的原料加入無水乙醇，并進(jìn)行球磨處理；在步驟S103中，用干燥箱進(jìn)行烘干，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行處理。在本發(fā)明實施例中，高溫中間層材料為Ti3SiC2體系，選用的原料成分及重量百分比組成為Ti :68-78%, Si :14-70%, C :12-13%, TiC :30-90%, SiC :22-40% 在本發(fā)明實施例中，選用的原料成分及重量百分比可選用的組合有I、Ti :68-78%, Si :14-20%, C : 12-13% ；2, TiC :30-90%, Si 14-70% ；3、Ti :68_78%，SiC :22_40%。在本發(fā)明實施例中，將配比好的原料加入無水乙醇后進(jìn)行球磨處理的時間為 l-4h。在本發(fā)明實施例中，烘干箱進(jìn)行烘干時的溫度為50_70°C。在本發(fā)明實施例中，制備方法中采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)時，需要以50-100°C / min升溫速率升至1100-1400°C，燒結(jié)時間為5-15min，施加20_40MPa的壓強，并在燒結(jié)過程中通入氬氣。圖2示出了本發(fā)明實施例提供的采用高溫中間層材料進(jìn)行陶瓷連接的方法的實現(xiàn)流程。在步驟S201中，將高溫中間層材料及陶瓷材料按照一定的順序裝配入石墨模具；在步驟S202中，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對陶瓷材料進(jìn)行連接；在步驟S203中，將陶瓷材料冷卻至室溫。在本發(fā)明實施例中，高溫中間層材料及陶瓷材料裝配入石墨模具的順序為首先放入陶瓷材料，然后放入高溫中間層材料，最后放入陶瓷材料。在本發(fā)明實施例中，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對陶瓷材料進(jìn)行連接的實現(xiàn)方法為將裝配有高溫中間層材料及陶瓷材料的石墨模具放入放電等離子燒結(jié)爐中進(jìn)行加熱、 保溫。在本發(fā)明實施例中，方法中的放電等離子燒結(jié)技術(shù)可由高溫?zé)Y(jié)替代。下面結(jié)合附圖及具體實施例對本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)一步描述。本發(fā)明實施例提供的用于先進(jìn)結(jié)構(gòu)陶瓷及陶瓷基復(fù)合材料連接的高溫中間層材料，可選用的成分及重量百分比組成為Ti =68-78%, Si :14-70%, C =12-13%, TiC 30-90%, SiC :22-40%，其中高溫中間層材料為Ti3SiC2體系；根據(jù)上述總的技術(shù)方案的要求，可以進(jìn)一步提出以下多種重量百分比組成I、Ti :68-78%, Si :14-20%, C :12-13% ；2, TiC :30-90%, Si 14-70% ；3、Ti :68-78%，SiC :22-40%。制備高溫中間層材料的方法是將配比好的原料加無水乙醇球磨處理l_4h后， 用干燥箱在50-70°C下烘干，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)，以50-100°C /min升溫速率升至 1100-1400°C，燒結(jié)時間5-15min，施加20_40MPa壓強，并在燒結(jié)過程中通氬氣氣氛。使用上述高溫中間層材料進(jìn)行陶瓷連接的方法是將高溫中間層材料和陶瓷材料按照陶瓷材料、中間層材料、陶瓷材料的順序裝配入石墨模具，連同石墨模具一起放入放電等離子燒結(jié)爐中加熱保溫，然后再隨爐冷卻至室溫。本發(fā)明實施例提供的采用高溫中間層材料進(jìn)行陶瓷連接的方法，采用Ti3SiC2作為高溫中間層材料，將高溫中間層材料和陶瓷材料按照陶瓷材料、高溫中間層材料、陶瓷材料方式裝配入石墨模具，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)實現(xiàn)陶瓷材料的高溫連接，在連接碳化硅陶瓷時，取得了良好的連接效果。高溫中間層材料可以用來直接連接陶瓷材料及陶瓷基復(fù)合材料，不需要在連接前對陶瓷材料表面進(jìn)行表面預(yù)鍍膜或其它改性處理，采用此高溫中間層材料連接的陶瓷材料,連接強度高且高溫性能穩(wěn)定。以上僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于陶瓷連接的高溫中間層材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟將選用的原料成份按照一定重量百分比進(jìn)行調(diào)配；將配比好的原料加入無水乙醇,并進(jìn)行球磨處理；用干燥箱進(jìn)行烘干，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行處理。
2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述高溫中間層材料為Ti3SiC2體系，選用的原料成分及重量百分比組成為Ti =68-78%, Si :14-70%, C =12-13%, TiC 30-90%, SiC 22-40% ο
3.如權(quán)利要求I或2所述的制備方法，其特征在于，所述選用的原料成分及重量百分比可選用的組合有第一種組合Ti :68-78%, Si :14-20%, C :12-13% ；第二種組合TiC :30-90%, Si :14-70% ；第三種組合Ti :68-78%, SiC :22-40%
4.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述將配比好的原料加入無水乙醇后進(jìn)行球磨處理的時間為l_4h。
5.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述烘干箱進(jìn)行烘干時的溫度為 50-70。。。
6.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法中采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)時，需要以50-100°C /min升溫速率升至1100-1400°C，燒結(jié)時間為5_15min，施加 20-40MPa的壓強，并在燒結(jié)過程中通入氬氣。
7.一種采用高溫中間層材料進(jìn)行陶瓷連接的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟將高溫中間層材料及陶瓷材料按照一定的順序裝配入石墨模具；采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對陶瓷材料進(jìn)行連接；將陶瓷材料冷卻至室溫。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述高溫中間層材料及陶瓷材料裝配入石墨模具的順序為首先放入陶瓷材料，然后放入高溫中間層材料，最后放入陶瓷材料。
9.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對陶瓷材料進(jìn)行連接的實現(xiàn)方法為將裝配有高溫中間層材料及陶瓷材料的石墨模具放入放電等離子燒結(jié)爐中進(jìn)行加熱、保溫。
10.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述方法中的放電等離子燒結(jié)技術(shù)可由高溫?zé)Y(jié)替代。
全文摘要
本發(fā)明屬于陶瓷材料制備領(lǐng)域，提供了一種采用高溫中間層材料進(jìn)行陶瓷連接的方法，采用Ti3SiC2作為高溫中間層材料，將高溫中間層材料和陶瓷材料按照陶瓷材料、高溫中間層材料、陶瓷材料方式裝配入石墨模具，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)實現(xiàn)陶瓷材料的連接，在連接碳化硅陶瓷時，取得了良好的連接效果。高溫中間層材料可以用來直接連接陶瓷材料及陶瓷基復(fù)合材料，不需要在連接前對陶瓷材料表面進(jìn)行表面預(yù)鍍膜或其它改性處理，采用此高溫中間層材料連接的陶瓷材料，連接強度高且高溫性能穩(wěn)定。
文檔編號C22C32/00GK102584311SQ20121003846
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月21日
發(fā)明者丑明月, 任艷萍, 何偉艷, 田鑫, 董紅英, 馬文 申請人:內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)