專(zhuān)利名稱(chēng)：一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碘化氧鉍的制備方法。
背景技術(shù)：
資源、環(huán)境、人口和人類(lèi)社會(huì)的可持續(xù)性發(fā)展將成為二十一世紀(jì)的重大課題。水是生命之源，人類(lèi)文明的發(fā)展與水的利用緊密相連。隨著人口的增長(zhǎng)和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人類(lèi)對(duì)水的需求量不斷增加。許多國(guó)家和地區(qū)都面臨著水資源短缺的危機(jī)，世界性環(huán)境污染，尤其是水污染，日益嚴(yán)重。水中的污染物，尤其是有機(jī)污染物不僅在水中存在時(shí)間長(zhǎng)、范圍廣，而且危害大。自上世紀(jì)20年代以來(lái)，隨著工業(yè)和城市的迅速發(fā)展，水污染日益加重，給水處理帶來(lái)越來(lái)越大的壓力和困難，早期使用的砂濾、混凝，甚至生物降解的方法都不能完全滿(mǎn)足水處理的要求。BiOI具有較窄的帶隙，約I. 77eV，在可見(jiàn)光區(qū)具有光降解性能，但是現(xiàn)有的BiOI因比表面積較小，光降解性能差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的BiOI在可見(jiàn)光區(qū)光降解性能差的技術(shù)問(wèn)題，而提供一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法。本發(fā)明的一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按質(zhì)量百分比為聚乙烯吡咯烷酮10 % 30 %、乙醇70 % 90 %的比例將聚乙烯吡咯烷酮與乙醇加入到容器中，攪拌I 3h，得到混合溶劑；二、按硝酸鉍(Bi(NO3)3)與碘化鉀(KI)的摩爾比為I (I 3)的比例，將硝酸鉍與碘化鉀加入到步驟一得到的混合溶劑中，攪拌0. 5 2h，得到混合溶液；其中混合溶液中硝酸秘的濃度為0. 7 I. OmmoI/mL ；三、將步驟二得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封后放入溫度為120 160°C的烘箱中熱處理10 24h ；四、將反應(yīng)釜降至室溫后，將得到的產(chǎn)物用離子水洗滌，然后放在溫度為50 70°C的干燥箱中干燥后，得到片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑。本發(fā)明以無(wú)水乙醇為溶劑，在聚乙烯吡咯烷酮的作用下，通過(guò)共沉淀-溶劑熱方法使制備的片狀多孔碘化氧鉍納米光催化材料具有較大的比表面積(> 50m2 .g-1)，吸附性強(qiáng)。降解IOOmL初始濃度為10mg/L的羅丹明B只需要10 15min，而據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，在同樣的條件下，現(xiàn)有的BiOI所需時(shí)間為I 2h，比較可知，本發(fā)明的片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑具有優(yōu)異的降解羅丹明B有機(jī)污染物的性能。本發(fā)明方法的反應(yīng)原料便宜、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)壓力小、裝置簡(jiǎn)易，操作簡(jiǎn)單。所制備的材料粉體均勻、多孔且為納米級(jí)物質(zhì)，光催化降解羅丹明B性能優(yōu)異。可用于降解有機(jī)污染物。


圖1是試驗(yàn)一制備的片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的XRD譜圖；圖2是試驗(yàn)一制備的片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的SHM譜圖；圖3是試驗(yàn)一的光催化劑降解羅丹明B得到的羅丹明B濃度C與初始濃度Ctl的比值與降解時(shí)間的關(guān)系曲線(xiàn)圖；其中a為本試驗(yàn)一制備的片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑降解羅丹明B得到的羅丹明B濃度C與初始濃度Ctl的比值與降解時(shí)間的關(guān)系曲線(xiàn)；b為現(xiàn)有的BiOI光催化劑降解羅丹明B得到的羅丹明B濃度C與初始濃度Ctl的比值與降解時(shí)間的關(guān)系曲線(xiàn)。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、按質(zhì)量百分比為聚乙烯吡咯烷酮10 % 30 %、乙醇70 % 90 %的比例將聚乙烯吡咯烷酮與乙醇加入到容器中，攪拌I 3h，得到混合溶劑；二、按硝酸鉍(Bi(NO3)3)與碘化鉀(KI)的摩爾比為I (I 3)的比例，將硝酸鉍與碘化鉀加入到步驟一得到的混合溶劑中，攪拌0. 5 2h，得到混合溶液；其中混合溶液中硝酸秘的濃度為0. 7 I. Ommo I/mL ；三、將步驟二得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封后放入溫度為120 160°C的烘箱中熱處理10 24h ；四、將反應(yīng)釜降至室溫后，將得到的產(chǎn)物用離子水洗滌，然后放在溫度為50 70°C的干燥箱中干燥后，得到片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑。本實(shí)施方式以無(wú)水乙醇為溶劑，在聚乙烯吡咯烷酮的作用下，通過(guò)共沉淀-溶劑熱方法使制備的片狀多孔碘化氧鉍納米光催化材料具有較大的比表面積，吸附性強(qiáng)。降解IOOmL初始濃度為10mg/L的羅丹明B只需要10 15min，而據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，在同樣的條件下，現(xiàn)有的BiOI所需時(shí)間為I 2h，比較可知，本發(fā)明的片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑具有優(yōu)異的降解羅丹明B有機(jī)污染物的性能。本實(shí)施方式的方法的反應(yīng)原料便宜、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)壓力小、裝置簡(jiǎn)易，操作簡(jiǎn)單。所制備的材料粉體均勻、多孔且為納米級(jí)物質(zhì)，光催化降解羅丹明B性能優(yōu)異。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中按質(zhì)量百分比聚乙烯吡咯烷酮為15% 25 %、乙醇為75% 85 %。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中的攪拌時(shí)間為1.5 2.5h。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟二中的硝酸鉍(Bi(NO3)3)與碘化鉀(KI)的摩爾比為I : (I. 5 2. 5)。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟二中的硝酸鉍(Bi(NO3)3)與碘化鉀(KI)的摩爾比為I : 2。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟二中的攪拌時(shí)間為I I. 5h。其它與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟二中混合溶液中硝酸秘的濃度為0. 8mmol/mL。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟三中烘箱的溫度為130 150°C，熱處理時(shí)間為15 20h。其它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟三中烘箱的溫度為140°C，熱處理時(shí)間為18h。其它與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟四中的干燥溫度為55 65°C,干燥時(shí)間為4 IOh,其它與具體實(shí)施方式
一至九之一相同。 用以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果試驗(yàn)一本試驗(yàn)的一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、稱(chēng)取2. 4g聚乙烯吡咯烷酮與9. 6g乙醇加入到容器中，攪拌3h，得到混合溶劑；二、稱(chēng)取0. 3396g硝酸鉍與0. 1162g碘化鉀加入到步驟一得到的混合溶劑中，攪拌I. 5h，得到混合溶液；其中混合溶液中硝酸鉍的濃度為0. 7mmol/mL ；三、將步驟二得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封后放入溫度為160°C的烘箱中熱處理24h ；四、將反應(yīng)釜降至室溫后，將得到的產(chǎn)物用離子水洗滌3次，然后放在溫度為60°C的干燥箱中干燥4h后，得到片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑。本試驗(yàn)一得到的片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的X射線(xiàn)衍射譜圖如圖I所示，從圖I可以看出，本試驗(yàn)制備的片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑為BiOI。本試驗(yàn)一得到的片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的掃描電鏡照片如圖2所示，從圖2可以看出，本試驗(yàn)所得樣品為均一的片狀物質(zhì)，厚度為30nm 70nm。將本試驗(yàn)一得到的片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑與現(xiàn)有的BiOI光催化降解有機(jī)污染物羅丹明B，得到的羅丹明B濃度C與初始濃度Ctl的比值與降解時(shí)間的關(guān)系曲線(xiàn)如圖3所示，其中a為本試驗(yàn)一制備的片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑降解羅丹明B得到的羅丹明B濃度C與初始濃度C。的比值與降解時(shí)間的關(guān)系曲線(xiàn)；b為現(xiàn)有的BiOI光催化劑降解羅丹明B濃度C與初始濃度Ctl的比值與降解時(shí)間的關(guān)系曲線(xiàn)；從圖3可以看出本試驗(yàn)一得到的片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑降解該羅丹明B只需15min即可，降解性能優(yōu)異。比現(xiàn)有的BiOI有很大提高。
權(quán)利要求
1.一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法，其特征在于片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法按以下步驟進(jìn)行 一、按質(zhì)量百分比為聚乙烯吡咯烷酮10% 30 %、乙醇70 % 90 %的比例將聚乙烯批咯烷酮與乙醇加入到容器中，攪拌I 3h，得到混合溶劑； 二、按硝酸鉍與碘化鉀的摩爾比為I: (I 3)的比例，將硝酸鉍與碘化鉀加入到步驟一得到的混合溶劑中，攪拌0. 5 2h，得到混合溶液；其中混合溶液中硝酸鉍的濃度為0.7 L OmmoI/mL ； 三、將步驟二得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封后放入溫度為120 160°C的烘箱中熱處理10 24h ； 四、將反應(yīng)釜降至室溫后，將得到的產(chǎn)物用離子水洗滌，然后放在溫度為50 70°C的干燥箱中干燥后，得到片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中按質(zhì)量百分比聚乙烯吡咯烷酮為15% 25%、乙醇為75% 85%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中的攪拌時(shí)間為I. 5 2. 5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中的硝酸鉍與碘化鉀的摩爾比為I : (I. 5 2. 5)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中的硝酸鉍與碘化鉀的摩爾比為I : 2。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中的攪拌時(shí)間為I I. 5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中混合溶液中硝酸鉍的濃度為0. Smmol/mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法，其特征在于步驟三中烘箱的溫度為130 150°C，熱處理時(shí)間為15 20h。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法，其特征在于步驟三中烘箱的溫度為140°C，熱處理時(shí)間為18h。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法，其特征在于步驟四中的干燥溫度為55 65°C，干燥時(shí)間為4 IOh。
全文摘要
一種片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑的制備方法，本發(fā)明涉及碘化氧鉍光催化劑的制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的BiOI在可見(jiàn)光區(qū)光降解性能差的技術(shù)問(wèn)題。方法將聚乙烯吡咯烷酮與乙醇混合后得到混合溶劑，然后將硝酸鉍與碘化鉀加入到混合溶劑中，再轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在溫度為120～160℃的烘箱中熱處理10～24h，再經(jīng)洗滌、干燥后，得到片狀多孔碘化氧鉍納米光催化劑，該光催化劑比表面積大，粉體均勻，多孔且為納米級(jí)物質(zhì)，吸附能力強(qiáng)，降解100mL初始濃度為10mg/L的羅丹明B只需要10～15min?？捎糜诮到庥袡C(jī)污染物。
文檔編號(hào)A62D3/17GK102626644SQ20121008211
公開(kāi)日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2012年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月26日
發(fā)明者孫凈雪, 熊桂洪, 董紅軍, 裴健, 陳剛 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)