0055](I)將購(gòu)置的鈉蒙脫土(購(gòu)買(mǎi)于浙江豐虹蒙脫土化工有限公司)置于0.lmol/L的NaCl溶液中攪拌8h，使鈉離子充分飽和得到層間吸附鈉離子的蒙脫土;離心棄去上清液，將沉淀物再置于0.1moVL的NaCl溶液中，如此重復(fù)6次。以超純水洗凈至上清液以AgNO3溶液檢測(cè)無(wú)沉淀生成。冷凍干燥即得到負(fù)載Na+的鈉蒙脫土。
[0056](2)將制備好的Na+蒙脫土置于水中攪拌8小時(shí)，使蒙脫土均勻分散。向分散好的蒙脫土溶液中加入總量與溶液中蒙脫土的陽(yáng)離子交換(CEC)總量一致的十六烷基三甲基溴化銨水溶液，隨后攪拌24小時(shí)，攪拌結(jié)束后離心，棄去上清液，得到沉淀物，用超純水洗凈沉淀物，得到負(fù)載有HDTMA+的有機(jī)蒙脫土 ；
[0057](3)進(jìn)行還原降解反應(yīng)前，首先將配制好的吲哚乙酸溶液和PFOA溶液均勻混合，隨后將有機(jī)蒙脫土分散于溶液中并使用0.lmmol/L的NaOH和HCl調(diào)節(jié)溶液的pH=6.0，使用磁力攪拌對(duì)配制好的反應(yīng)溶液攪拌30分鐘，將準(zhǔn)備好的反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移至圓柱形玻璃反應(yīng)器內(nèi)，在好氧環(huán)境下，將一盞低壓汞燈浸沒(méi)到反應(yīng)溶液中，開(kāi)燈進(jìn)行降解反應(yīng)?？偡磻?yīng)體積為300mL，反應(yīng)溫度控制在25±2°C，光源為一盞36W的飛利浦低壓汞燈(中心發(fā)射波長(zhǎng)253.7nm)，反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)，反應(yīng)液中吲哚乙酸和PFOA的濃度分別為Immo 1/L和10mg/L，有機(jī)蒙脫土濃度為2.2g/L。每隔I小時(shí)采樣5mL，樣品分成兩份，一份用2倍體積的甲醇萃取后以高效液相色譜(HPLC)測(cè)量剩余PFOA含量，另一份過(guò)濾后用離子色譜(IC)測(cè)量生成的F離子含量，以此計(jì)算PFOA的降解率和脫氟率，具體降解和脫氟曲線見(jiàn)圖3A和圖3B所示。
[0058]由此可以得出結(jié)論，在添加了有機(jī)蒙脫土的情況下，PFOA的還原降解被大大促進(jìn)了，PF0A在反應(yīng)5小時(shí)后可完全降解，反應(yīng)10小時(shí)后脫氟率達(dá)到90 %以上，而且反應(yīng)不受溶液中溶解氧的影響。
[0059]實(shí)施例3
[0060]一種高效降解全氟化合物的方法，其步驟為:
[0061](I)將購(gòu)置的鈉蒙脫土(購(gòu)買(mǎi)于浙江豐虹蒙脫土化工有限公司)置于0.lmol/L的NaCl溶液中攪拌8h，使鈉離子充分飽和得到層間吸附鈉離子的蒙脫土;離心棄去上清液，將沉淀物再置于0.1moVL的NaCl溶液中，如此重復(fù)6次。以超純水洗凈至上清液以AgNO3溶液檢測(cè)無(wú)沉淀生成。冷凍干燥即得到負(fù)載Na+的鈉蒙脫土。
[0062](2)將制備好的Na+蒙脫土置于水中攪拌8小時(shí)，使蒙脫土均勻分散。向分散好的蒙脫土溶液中加入總量與溶液中蒙脫土的陽(yáng)離子交換(CEC)總量一致的十六烷基三甲基溴化銨水溶液，隨后攪拌24小時(shí)，攪拌結(jié)束后離心，棄去上清液，得到沉淀物，用超純水洗凈沉淀物，得到負(fù)載有HDTMA+的有機(jī)蒙脫土 ；
[0063](3)進(jìn)行還原降解反應(yīng)前，首先將配制好的吲哚乙酸溶液和PFOS(全氟辛烷磺酸)溶液均勻混合，隨后將有機(jī)蒙脫土分散于溶液中并使用0.1mmoI/L的NaOH和HCl調(diào)節(jié)溶液的pH=6.0，使用磁力攪拌對(duì)配制好的反應(yīng)溶液攪拌30分鐘，將準(zhǔn)備好的反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移至圓柱形玻璃反應(yīng)器內(nèi)，在好氧環(huán)境下，將一盞低壓汞燈浸沒(méi)到反應(yīng)溶液中，開(kāi)燈進(jìn)行降解反應(yīng)?？偡磻?yīng)體積為300mL，反應(yīng)溫度控制在25±2°C，光源為一盞36W的飛利浦低壓汞燈，反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)，反應(yīng)液中吲哚乙酸和PFOS的濃度分別為Immo I /L和I Omg/L，有機(jī)蒙脫土濃度為
2.2g/L。每隔I小時(shí)采樣5mL，樣品分成兩份，一份用2倍體積的甲醇萃取后以高效液相色譜(HPLC)測(cè)量剩余PFOS含量，另一份過(guò)濾后用離子色譜(IC)測(cè)量生成的F離子含量，以此計(jì)算PFOS的降解率和脫氟率，具體降解和脫氟曲線見(jiàn)圖4A和圖4B所示。
[0064]與實(shí)例2相比較，本實(shí)施例中的PFOS降解速率和脫氟率與PFOA相比沒(méi)有明顯差別，因此可以說(shuō)明該方法適用于PFCs的降解。
[0065]實(shí)施例4
[0066]—種高效降解全氟化合物的方法，其步驟為:
[0067](I)將購(gòu)置的鈉蒙脫土(購(gòu)買(mǎi)于浙江豐虹蒙脫土化工有限公司)置于0.lmol/L的NaCl溶液中攪拌8h，使鈉離子充分飽和得到層間吸附鈉離子的蒙脫土;離心棄去上清液，將沉淀物再置于0.1moVL的NaCl溶液中，如此重復(fù)6次。以超純水洗凈至上清液以AgNO3溶液檢測(cè)無(wú)沉淀生成，冷凍干燥即得到負(fù)載Na+的鈉蒙脫土。
[0068](2)將制備好的Na+蒙脫土置于水中攪拌8小時(shí)，使蒙脫土均勻分散。向分散好的蒙脫土溶液中加入總量與溶液中蒙脫土的陽(yáng)離子交換(CEC)總量一致的十六烷基三甲基溴化銨水溶液，隨后攪拌24小時(shí)，攪拌結(jié)束后離心，棄去上清液，得到沉淀物，用超純水洗凈沉淀物，得到負(fù)載有HDTMA+的有機(jī)蒙脫土 ；
[0069](3)進(jìn)行還原降解反應(yīng)前，首先將配制好的吲哚乙酸溶液和PFOA溶液均勻混合，隨后將有機(jī)蒙脫土分散于溶液中并使用0.lmmol/L的NaOH和HCl調(diào)節(jié)溶液的pH=6.0，使用磁力攪拌對(duì)配制好的反應(yīng)溶液攪拌30分鐘，將準(zhǔn)備好的反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移至圓柱形玻璃反應(yīng)器內(nèi)，在好氧環(huán)境下，將一盞低壓汞燈浸沒(méi)到反應(yīng)溶液中，開(kāi)燈進(jìn)行降解反應(yīng)。總反應(yīng)體積為300mL，反應(yīng)溫度控制在25 土 2°C，光源為一盞36W的飛利浦低壓汞燈，反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)，反應(yīng)液中吲哚乙酸和PFOA的濃度分別為lmmol/L和10mg/L，有機(jī)蒙脫土濃度為2.2g/L。每隔I小時(shí)采樣5mL，樣品用2倍體積的甲醇萃取后以高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC/MS/MS)測(cè)量PFOA降解過(guò)程中生成的中間產(chǎn)物的含量，檢測(cè)到小分子全氟化合物的生成，說(shuō)明降解反應(yīng)主要是碳氟鍵斷裂引起的，具體降解曲線見(jiàn)圖5。
[0070]實(shí)施例5
[0071 ] 一種高效降解全氟化合物的方法，其步驟為:
[0072](I)將購(gòu)置的鈉蒙脫土(購(gòu)買(mǎi)于浙江豐虹蒙脫土化工有限公司)置于0.lmol/L的NaCl溶液中攪拌8h，使鈉離子充分飽和得到層間吸附鈉離子的蒙脫土;離心棄去上清液，將沉淀物再置于0.1moVL的NaCl溶液中，如此重復(fù)6次。以超純水洗凈至上清液以AgNO3溶液檢測(cè)無(wú)沉淀生成，冷凍干燥即得到負(fù)載Na+的鈉蒙脫土。
[0073](2)將制備好的Na+蒙脫土置于水中攪拌8小時(shí)，使蒙脫土均勻分散。向分散好的蒙脫土溶液中加入總量與溶液中蒙脫土的陽(yáng)離子交換(CEC)總量一致的十六烷基三甲基溴化銨水溶液，隨后攪拌24小時(shí)，攪拌結(jié)束后離心，棄去上清液，得到沉淀物，用超純水洗凈沉淀物，得到負(fù)載有HDTMA+的有機(jī)蒙脫土 ；
[0074](3)考察不同pH條件下的降解還原反應(yīng)效率;進(jìn)行還原降解反應(yīng)前，首先將配制好的吲哚乙酸溶液和PFOA溶液均勻混合制備4份相同的吲哚乙酸溶液和PFOA混合溶液，隨后將有機(jī)蒙脫土分散于4份混合溶液中并使用0.lmmol/L的NaOH和HCl分別將4份混合溶液的pH調(diào)節(jié)至4.0、6.0、8.0、10.0，使用磁力攪拌對(duì)配制好的反應(yīng)溶液攪拌30分鐘，將準(zhǔn)備好的反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移至圓柱形玻璃反應(yīng)器內(nèi)，在好氧環(huán)境下，將一盞低壓汞燈浸沒(méi)到反應(yīng)溶液中，開(kāi)燈進(jìn)行降解反應(yīng)?？偡磻?yīng)體積為300mL，反應(yīng)溫度控制在25±2°C，光源為一盞36W的飛利浦低壓汞燈，反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)，反應(yīng)液中吲哚乙酸和PFOA的濃度分別為lmmol/L和1mg/L，有機(jī)蒙脫土濃度為2.2g/L。每隔I小時(shí)采樣5mL，樣品分成兩份，一份用2倍體積的甲醇萃取后以高效液相色譜(HPLC)測(cè)量剩余PFOA含量，另一份過(guò)濾后用離子色譜(IC)測(cè)量生成的F離子含量，以此計(jì)算PFOA的降解率和脫氟率，具體降解和脫氟曲線見(jiàn)圖6A和6B所示。
[0075]由此可以得出結(jié)論，反應(yīng)中PFOA的降解和脫氟幾乎不受溶液pH的影響。
[0076]實(shí)施例6
[0077]—種高效降解全氟化合物的方法，其步驟為:
[0078](I)將購(gòu)置的鈉蒙脫土(購(gòu)買(mǎi)于浙江豐虹蒙脫土化工有限公司)置于0.lmol/L的NaCl溶液中攪拌8h，使鈉離子充分飽和得到層間吸附鈉離子的蒙脫土;離心棄去上清液，將沉淀物再置于0.1moVL的NaCl溶液中，如此重復(fù)6次。以超純水洗凈至上清液以AgNO3溶液檢測(cè)無(wú)沉淀生成。冷凍干燥即得到負(fù)載Na+的鈉蒙脫土。
[0079](2)將制備好的Na+蒙脫土置于水中攪拌8小時(shí)，使蒙脫土均勻分散。向分散好的蒙脫土溶液中加入總量與溶液中蒙脫土的