專利名稱：SiC基復(fù)合材料及其與金屬的粘接方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種結(jié)合SiC基復(fù)合材料制備工藝，進(jìn)行SiC基復(fù)合材料之間及SiC基復(fù)合材料與金屬之間的粘接方法。適用于不同制備工藝，不同增強(qiáng)體種類和不同增強(qiáng)體形式的SiC復(fù)合材料之間及其與金屬的粘接。通過改變粘接劑，也適用于氧化物基和其它非氧化物基復(fù)合材料之間及其與金屬的粘接。
SiC基復(fù)合材料是新一代超高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)材料，在航空航天等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。盡管SiC基復(fù)合材料的應(yīng)用已經(jīng)取得了突破性進(jìn)展，但粘接仍然是限制其工程應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)之一。雖然目前國內(nèi)外有關(guān)陶瓷基復(fù)合材料粘接的專利技術(shù)很多，但均集中在粘接劑材料、粘接層結(jié)構(gòu)和制備方法方面，而且粘接都是在制備結(jié)束后進(jìn)行的，粘接強(qiáng)度主要來自化學(xué)反應(yīng)結(jié)合。為了緩解復(fù)合材料與粘接層及金屬的熱膨脹失配，粘接層總是多層的。這不僅使粘接工藝復(fù)雜，而且直接導(dǎo)致陶瓷基復(fù)合材料及其與金屬的粘接強(qiáng)度低，抗熱震性能差，在高溫下容易擴(kuò)散老化而失效。
SiC基復(fù)合材料的制備工藝包括CVI(Chemical vapor infiltration，化學(xué)氣相滲透)，PIP(Polymer precursor impregnation & pyrolysis，先驅(qū)體浸漬熱解)，RB(Reaction bonding，反應(yīng)燒結(jié))和HP(Hot press，熱壓燒結(jié))。增強(qiáng)體可能是連續(xù)纖維，也可能是短纖維或顆粒。連續(xù)纖維可能是碳纖維，也可能是碳化硅纖維。無論何種SiC基復(fù)合材料，均有一個(gè)共同點(diǎn)，那就是存在一定的孔隙率。如果在制備過程中控制復(fù)合材料的開口孔隙率，使粘接劑直接滲透到開口孔隙中，將顯著提高粘接強(qiáng)度和抗熱震性能，降低高溫老化失效傾向，同時(shí)簡化粘接工藝。
控制復(fù)合材料開口孔隙率有兩種途徑一種是具有較高開口孔隙率時(shí)停止復(fù)合材料制備過程，待完成粘接過程后繼續(xù)完成復(fù)合材料制備(見附

圖1)；另一種是在制備過程中控制復(fù)合材料粘接部位的孔隙率，待制備結(jié)束后進(jìn)行粘接(見附圖2)?？刂瓶紫堵士梢允拐辰觿└玫貪櫇駶B透進(jìn)入孔隙的一定深度，使粘接劑像樹根和牙神經(jīng)一樣植入復(fù)合材料?？刂瓶紫堵实恼辰又饕揽繖C(jī)械咬合和化學(xué)鍵合，粘接劑與復(fù)合材料之間只要求有良好的潤濕性能，而不要求發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
CVI和PIP工藝制備SiC基復(fù)合材料溫度低，制備過程不會(huì)對(duì)粘接造成不利影響，因而可以在進(jìn)行粘接后繼續(xù)進(jìn)行致密化。CVI和PIP工藝可以方便地控制孔隙率，實(shí)現(xiàn)粘接部位的孔隙率梯度，因而復(fù)合材料也可以在制備結(jié)束后進(jìn)行粘接。
采用熱壓工藝不僅可以降低粘接劑的滲透溫度，緩解粘接劑與復(fù)合材料的熱膨脹失配，而且可以加速粘接劑的滲透過程，防止粘接劑與復(fù)合材料之間不利的化學(xué)反應(yīng)與擴(kuò)散。如果進(jìn)行復(fù)合材料之間的粘接，只需將粘接機(jī)置于復(fù)合材料之間，直接進(jìn)行熱壓即可(見附圖3)。由于粘接劑與復(fù)合材料之間存在熱膨脹失配，熱壓后粘接界面上殘留的粘接劑層越薄越好。如果進(jìn)行復(fù)合材料與金屬之間的粘接，則需分兩步實(shí)施。第一步是通過熱壓實(shí)現(xiàn)粘接劑與復(fù)合材料的粘接，熱壓后復(fù)合材料表面留下一定厚度的粘接劑層。第二步是用熱壓擴(kuò)散焊或摩擦焊的方法實(shí)現(xiàn)粘接劑與金屬的粘接(見附圖4)。無論是進(jìn)行擴(kuò)散焊還是摩擦焊，粘接劑和金屬表面都需進(jìn)行加工和處理。
為了防止粘接劑與復(fù)合材料界面的高溫老化失效，加速粘接劑的滲透過程和增加滲透深度，提高粘接強(qiáng)度，粘接劑應(yīng)滿足兩個(gè)條件(1)粘接劑與復(fù)合材料之間不能發(fā)生顯著的化學(xué)反應(yīng)；(2)粘接劑與復(fù)合材料應(yīng)具有良好的潤濕性能。Ni與SiC基復(fù)合材料之間除了存在一定的化學(xué)鍵合外不存在明顯的界面反應(yīng)，但Ni與SiC基復(fù)合材料之間的潤濕性較差。在Ni中加入一些活性元素如Ti等，可以使Ni在SiC表面潤濕良好。因此，Ni合金是SiC基復(fù)合材料一種較理想的粘接劑。
綜上所述，本發(fā)明包括三個(gè)核心環(huán)節(jié)(1)SiC基復(fù)合材料孔隙率控制；(2)與SiC基復(fù)合材料界面化學(xué)穩(wěn)定且潤濕性良好的粘接劑選擇；(3)粘接劑的熱壓滲透。
由于粘接劑與SiC基復(fù)合材料依靠滲透形成的梯度咬合和一定的化學(xué)鍵合實(shí)現(xiàn)粘接，本發(fā)明具有以下顯著的特點(diǎn)(1)粘接強(qiáng)度高；(2)抗熱震性能好；(3)高溫穩(wěn)定性好；(4)粘接工藝簡單。
附圖1給出了通過控制復(fù)合材料粘接部位孔隙率梯度進(jìn)行粘接的方法，圖中1-粘接劑、2-致密化復(fù)合材料。
附圖2給出了利用具有較高孔隙率的復(fù)合材料進(jìn)行粘接，然后進(jìn)行復(fù)合材料致密化的方法，圖中1-粘接劑、2-致密化復(fù)合材料、3-低密度復(fù)合材料。
附圖3給出了通過熱壓滲透在具有孔隙率梯度的復(fù)合材料之間進(jìn)行粘接的方法，圖中1-粘接劑、2-致密化復(fù)合材料。粘接完成后，粘接界面上留下的粘接劑層很薄，而兩側(cè)形成了梯度滲透區(qū)。
附圖4給出了通過熱壓滲透在具有孔隙率梯度的復(fù)合材料與金屬之間進(jìn)行連接的方法，圖中1-粘接劑、2-致密化復(fù)合材料、4-金屬、5-石墨墊。首先進(jìn)行SiC基復(fù)合材料與粘接劑的粘接。為了保證粘接劑與金屬的粘接，粘接劑層應(yīng)進(jìn)行加工和處理。粘接劑與金屬的粘接可以采用熱壓擴(kuò)散焊，也可以采用摩擦焊。
下面，結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施作進(jìn)一步的描述。實(shí)施例1C/SiC與C/SiC復(fù)合材料的粘接(附圖5)
圖中1-Ni合金粘接劑、2-致密化C/SiC復(fù)合材料、3-低密度C/SiC復(fù)合材料。低密度C/SiC的孔隙率為20～25％，致密化SiC的孔隙率為15～18％，試件為圓環(huán)形。將低密度C/SiC試件與Ni合金組合在一起，置于熱壓爐中，在真空介質(zhì)中進(jìn)行熱壓滲透。熱壓溫度為1250～1350C，壓力為30MPa，時(shí)間為5～15分鐘。粘接完成后，再將試件置于化學(xué)氣相(CVI)爐中進(jìn)行致密化，沉積所用的先驅(qū)體為一甲基三氯硅烷(CH3SiCl3，MTS)，沉積溫度1000℃，時(shí)間20～50h，氣氛壓力為3kPa，H2氣流量200～350ml·min-1，H2與MTS的摩爾質(zhì)量比大于10。實(shí)施例2C/SiC與Ti合金的粘接(附圖6)圖中1-Ni合金粘接劑、2-具有孔隙率梯度的致密化C/SiC復(fù)合材料、4-Ti合金、6-石墨芯模、7-石墨外模、8-石墨壓環(huán)。將試件與Ni合金組裝于石墨模具中，然后在真空熱壓爐中進(jìn)行滲透粘接。熱壓溫度為1250～1300℃，壓力為20MPa，時(shí)間為5～10分鐘?？刂茻釅汗に?，使試件粘接面上留下1.5mm左右厚的Ni合金層。經(jīng)過加工后，Ni合金層的厚度為1mm。對(duì)Ni合金層進(jìn)行表面去污處理后，將試件與Ti合金環(huán)組合在一起，在真空熱壓爐中進(jìn)行擴(kuò)散焊接。熱壓溫度為850～1000℃，壓力為30MPa，時(shí)間為60～120分鐘。
權(quán)利要求
1.SiC基復(fù)合材料及其與金屬的粘接方法，其特征在于控制復(fù)合材料的孔隙率，選擇與復(fù)合材料界面化學(xué)穩(wěn)定且具有良好潤濕性能的粘接劑，采用熱壓使粘接劑在復(fù)合材料孔隙中滲透，實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料之間及復(fù)合材料與金屬之間的梯度咬合粘接，提高粘接強(qiáng)度及抗熱震與抗老化性能。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用CVI或PIP工藝制備SiC基復(fù)合材料，在制備過程中控制復(fù)合材料的孔隙率。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用低密度或在粘接部位具有梯度孔隙率的SiC基復(fù)合材料進(jìn)行滲透粘接，提高粘接強(qiáng)度。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于選擇與SiC復(fù)合材料界面化學(xué)穩(wěn)定且具有良好潤濕性能的粘接劑，改善粘接的抗老化性能。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用熱壓促進(jìn)粘接劑的滲透，降低滲透溫度，縮短滲透時(shí)間，改善粘接的抗熱震性能。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在用熱壓進(jìn)行復(fù)合材料之間的粘接時(shí)，使粘接界面上的粘接劑層最薄。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用兩步法進(jìn)行復(fù)合材料與金屬之間的粘接，即采用熱壓滲透進(jìn)行復(fù)合材料與粘接劑的粘接，然后采用擴(kuò)散焊或摩擦焊進(jìn)行粘接劑與金屬的粘接。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種結(jié)合SiC基復(fù)合材料制備工藝,進(jìn)行SiC基復(fù)合材料及其與金屬的粘接方法,也可用于其他復(fù)合材料及其與金屬的粘接。本發(fā)明通過控制復(fù)合材料的孔隙率,選擇與復(fù)合材料界面化學(xué)穩(wěn)定且具有良好潤濕性能的粘接劑,采用熱壓使粘接劑在復(fù)合材料孔隙中滲透而形成梯度咬合,即可直接進(jìn)行復(fù)合材料之間的粘接,也可進(jìn)一步采用擴(kuò)散焊或摩擦焊進(jìn)行復(fù)合材料與金屬的粘接。本發(fā)明具有粘接強(qiáng)度高、抗熱震、抗老化,工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B32B18/00GK1377858SQ0111
公開日2002年11月6日 申請日期2001年4月4日 優(yōu)先權(quán)日2001年4月4日
發(fā)明者成來飛, 徐永東, 張立同, 王東 申請人:西北工業(yè)大學(xué)