專利名稱：熱梯度化學(xué)氣相沉積法制備炭/炭復(fù)合材料厚壁板材的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種炭/炭復(fù)合材料厚壁板材，特別涉及利用熱梯度化學(xué)氣相沉積方法制備炭/炭復(fù)合材料厚壁板材。
背景技術(shù)：
炭/炭復(fù)合材料綜合了炭材料的高溫性能和復(fù)合材料優(yōu)異的力學(xué)性能，其主要性能特點(diǎn)有耐燒蝕、耐腐蝕、化學(xué)惰性、耐核輻射、斷裂韌性、耐疲勞、抗熱震、高導(dǎo)電性、高導(dǎo)熱率、低熱膨脹系數(shù)、磨擦系數(shù)穩(wěn)定、高溫下強(qiáng)度和剛度高以及生物相容性等。炭/炭復(fù)合材料是目前唯一可以用于2800℃高溫的復(fù)合材料。并且高溫下仍能保持其室溫時(shí)的強(qiáng)度，甚至還有所提高，這是目前工程材料中唯一能保持這種特性的材料，已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用于航空、航天及民用工業(yè)領(lǐng)域，如導(dǎo)彈的再入頭錐，固體火箭發(fā)動機(jī)噴管，航天飛機(jī)結(jié)構(gòu)件，隔熱板，民用飛機(jī)、軍用飛機(jī)、高級轎車、重型汽車、高速列車、賽車的剎車盤，以及人工骨骼、關(guān)節(jié)、心臟瓣膜、牙齒等生物材料。
公知的等溫化學(xué)氣相沉積法制備炭/炭復(fù)合材料制件，僅局限于圓環(huán)形或筒形制件，對于板狀制件的制備則是采用圓形制件機(jī)械加工而成，造成了人力、物力、財(cái)力和時(shí)間的大量浪費(fèi)。對于厚壁板材，等溫化學(xué)氣相沉積在沉積過程中還會發(fā)生閉孔現(xiàn)象，壁厚方向制件密度梯度較大，無法保證板材密度的均勻性，而且制備方法復(fù)雜、制備周期長，制備成本高。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)不能直接制備炭/炭復(fù)合材料厚壁板材的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種炭/炭復(fù)合材料厚壁板材，采用熱梯度化學(xué)氣相沉積方法，不用機(jī)械加工可直接制備出炭/炭復(fù)合材料厚壁板材。
本發(fā)明的技術(shù)方案是采用下述方法制備炭/炭復(fù)合材料厚壁板材1)首先取高純石墨，分別加工成圓臺石墨體1二件和板狀石墨體2一件，將圓臺石墨體1與板狀石墨體2裝配在一起作為石墨發(fā)熱體；2)按設(shè)計(jì)厚度剪裁針刺炭氈預(yù)制體3，并經(jīng)2000℃的高溫處理1小時(shí)待用；3)在天然石墨粉中加入30％～40％、水溫為70℃～80℃的水，與體積百分比為3％～5％的聚醋酸乙烯均勻調(diào)制成石墨粉乳液，均勻涂抹在板狀石墨體2的兩個(gè)面積較大的表面，自然涼干；4)將板狀石墨體2用六～八層硫酸紙緊緊包裹，并在接口處用聚醋酸乙烯乳膠封??；
5)把經(jīng)高溫處理過的炭氈預(yù)制體3緊貼放在經(jīng)過處理的板狀石墨體2兩個(gè)面積較大的表面中央，用12～24K的炭纖維固定；6)將經(jīng)過方法5)處理的炭氈預(yù)制體3及石墨發(fā)熱體放入熱梯度化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，并夾持在沉積爐的兩個(gè)電極之間；7)通入天然氣，接通電源，在2～3小時(shí)內(nèi)將爐溫由室溫升高到900～950℃，沉積80～267小時(shí)，然后以100～120℃/hr的速度將爐溫降到250～300℃時(shí)，關(guān)掉電源，切斷天然氣，自然冷卻到室溫，即得炭/炭復(fù)合材料厚壁板材。
制備過程所通入天然氣的流量控制在5～6m3/hr，爐內(nèi)壓強(qiáng)0.13MPa，沉積區(qū)域向低溫面移動的速度控制在0.25mm～0.30mm/hr，沉積區(qū)域的溫度保持在900～950℃。
所述的炭/炭復(fù)合材料厚壁板材的厚度為20～80mm，密度為1.72～1.78g/cm3。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于由于采用了熱梯度化學(xué)氣相沉積方法制備炭/炭復(fù)合材料厚壁板材，用板狀石墨作為發(fā)熱體，可在短時(shí)間內(nèi)按設(shè)計(jì)要求直接制備出炭/炭復(fù)合材料厚壁板材，不用機(jī)械加工，所制備的炭/炭復(fù)合材料厚壁板材的厚度可達(dá)20～80mm，密度達(dá)1.72～1.78g/cm3，板材密度均勻性好。由于采用正壓沉積，提高了沉積工藝的安全性和穩(wěn)定性，制備方法簡單、制備周期短，制備成本低。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。


圖1是本發(fā)明石墨發(fā)熱體與炭氈預(yù)制體裝配示意2是本發(fā)明的實(shí)物照片圖中1-圓臺石墨體 2-板狀石墨體 3-炭氈預(yù)制體具體實(shí)施方式

實(shí)施例1參見圖1。取高純石墨，分別加工成體積為Φ270×80(mm3)圓臺石墨體1二件和體積為660×270×20(mm3)板狀石墨體2一件，分別在每個(gè)圓臺石墨體1的一端中央加工成長×寬×深為80mm×20mm×30mm的槽，將圓臺石墨體1與板狀石墨體2裝配在一起作為石墨發(fā)熱體；將472×230×20(mm3)的兩塊針刺炭氈預(yù)制體3經(jīng)2000℃高溫處理1小時(shí)待用。在天然石墨粉中加入40％、水溫為80℃的水，與體積百分比為5％的聚醋酸乙烯均勻調(diào)制成粘稠的石墨粉乳液，將配制好的石墨粉乳液均勻涂抹在板狀石墨體的兩個(gè)660×270(mm2)表面上，自然涼干。將板狀石墨體2用六層硫酸紙緊緊包裹，并在接口處用聚醋酸乙烯乳膠封住。分別將兩塊經(jīng)高溫處理的炭氈預(yù)制體3緊貼放在板狀石墨體的兩個(gè)660×270(mm2)表面中央。然后沿炭氈預(yù)制體3的四個(gè)邊緣在板狀石墨體2上用電鉆打孔，孔徑Φ3mm，每個(gè)邊緣各鉆四個(gè)孔。用12K的炭纖維穿過Φ3mm的小孔把兩塊炭氈預(yù)制體3固定在板狀石墨體2的兩個(gè)660×270(mm2)表面上。
上述工作完成后，將裝配好的石墨發(fā)熱體及炭氈預(yù)制體3放入熱梯度化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，并夾持在沉積爐的兩電極之間。通入天然氣，接通電源，在2小時(shí)內(nèi)將爐溫由室溫升高到900℃。天然氣流量為5m3/hr。隨沉積過程的進(jìn)行，逐漸加大輸入電功率，以保持沉積區(qū)域的溫度為900℃，沉積區(qū)域向低溫面移動的速度控制在0.25mm/hr，沉積80小時(shí)。然后以100℃/hr的速度將爐溫降到300℃時(shí)，關(guān)掉電源，切斷天然氣，自然冷卻到室溫。這樣就制得了厚度為20mm、密度達(dá)1.78g/cm3的板狀炭/炭復(fù)合材料厚壁板材。其成品如圖2所示。
實(shí)施例2取高純石墨，分別加工成體積為Φ270×80(mm3)圓臺石墨體1二件和體積為660×270×20(mm3)板狀石墨體2一件，分別在每個(gè)圓臺石墨體1的一端中央加工成長×寬×深為80mm×20mm×30mm的槽，將圓臺石墨體1與板狀石墨體2裝配在一起作為石墨發(fā)熱體；將472×230×80(mm3)的兩塊針刺炭氈預(yù)制體3經(jīng)2000℃高溫處理1小時(shí)待用。在天然石墨粉中加入30％、水溫為70℃的水，與體積百分比為3％的聚醋酸乙烯均勻調(diào)制成粘稠的石墨粉乳液，將配制好的石墨粉乳液均勻涂抹在板狀石墨體的兩個(gè)660×270(mm2)表面上，自然涼干。將板狀石墨體2用八層硫酸紙緊緊包裹，并在接口處用聚醋酸乙烯乳膠封住。分別將兩塊經(jīng)高溫處理的炭氈預(yù)制體3緊貼放在板狀石墨體的兩個(gè)660×270(mm2)表面中央。然后沿炭氈預(yù)制體3的四個(gè)邊緣在板狀石墨體2上用電鉆打孔，孔徑Φ5mm，每個(gè)邊緣各鉆六個(gè)孔。用24K的炭纖維穿過Φ5mm的小孔把兩塊炭氈預(yù)制體3固定在板狀石墨體2的兩個(gè)660×270(mm2)表面上。
在板狀石墨體2的兩個(gè)面積較大的表面用配制好的石墨粉乳液均勻涂抹，自然涼干。將板狀石墨體2用層硫酸紙緊緊包裹，并在接口處用聚醋酸乙烯乳膠封住。分別將兩塊經(jīng)高溫處理的炭氈預(yù)制體3緊貼放在板狀石墨體2的兩個(gè)面積較大的表面。然后沿炭氈預(yù)制體3的四個(gè)邊緣在板狀石墨體2上用電鉆打孔，孔徑Φ5mm，每個(gè)邊緣各鉆6個(gè)孔。用24K的炭纖維穿過Φ5mm的小孔把兩塊炭氈預(yù)制體3固定在板狀石墨體2的兩個(gè)面積較大的表面上。
上述工作完成后，將裝配好的石墨發(fā)熱體及炭氈預(yù)制體3放入熱梯度化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，并夾持在沉積爐的兩電極之間。通入天然氣，接通電源，在3小時(shí)內(nèi)將爐溫由室溫升高到950℃。天然氣流量為6m3/hr。隨沉積過程的進(jìn)行，逐漸加大輸入電功率，以保持沉積區(qū)域的溫度為950℃，沉積區(qū)域向低溫面移動的速度控制在0.30mm/hr，沉積267小時(shí)。然后以120℃/hr的速度將爐溫降到250℃時(shí)，關(guān)掉電源，切斷天然氣，自然冷卻到室溫。這樣就制得了厚度為80mm、密度達(dá)1.72g/cm3的板狀炭/炭復(fù)合材料厚壁板材。其成品如圖2所示。
權(quán)利要求
1.一種炭/炭復(fù)合材料厚壁板材，其特征在于采用下述方法制備1)首先取高純石墨，分別加工成圓臺石墨體(1)二件和板狀石墨體(2)一件，將圓臺石墨體(1)與板狀石墨體(2)裝配在一起作為石墨發(fā)熱體；2)按設(shè)計(jì)厚度剪裁針刺炭氈預(yù)制體(3)，并經(jīng)2000℃的高溫處理1小時(shí)待用；3)在天然石墨粉中加入30％～40％、水溫為70℃～80℃的水，與體積百分比為3％～5％的聚醋酸乙烯均勻調(diào)制成石墨粉乳液，均勻涂抹在板狀石墨體(2)的兩個(gè)面積較大的表面，自然涼干；4)將板狀石墨體(2)用六～八層硫酸紙緊緊包裹，并在接口處用聚醋酸乙烯乳膠封??；5)把經(jīng)高溫處理過的炭氈預(yù)制體(3)緊貼放在經(jīng)過處理的板狀石墨體(2)兩個(gè)面積較大的表面中央，用12～24K的炭纖維固定；6)將經(jīng)過方法5)處理的炭氈預(yù)制體(3)及石墨發(fā)熱體放入熱梯度化學(xué)氣相沉積爐內(nèi)，并夾持在沉積爐的兩個(gè)電極之間；7)通入天然氣，接通電源，在2～3小時(shí)內(nèi)將爐溫由室溫升高到900～950℃，沉積80～267小時(shí)，然后以100～120℃/hr的速度將爐溫降到250～300℃時(shí)，關(guān)掉電源，切斷天然氣，自然冷卻到室溫，即得炭/炭復(fù)合材料厚壁板材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭/炭復(fù)合材料厚壁板材，其特征在于制備過程所通入天然氣的流量控制在5～6m3/hr，爐內(nèi)壓強(qiáng)0.13MPa，沉積區(qū)域向低溫面移動的速度控制在0.25～0.30mm/hr，沉積區(qū)域的溫度保持在900～950℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭/炭復(fù)合材料厚壁板材，其特征在于所述的炭/炭復(fù)合材料厚壁板材的厚度為20～80mm，密度為1.72～1.78g/cm3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用熱梯度化學(xué)氣相沉積工藝制備炭/炭復(fù)合材料厚壁板材，采用下述方法制備用高純石墨按設(shè)計(jì)要求加工成圓臺石墨體(1)和板狀石墨體(2)，將圓臺石墨體(1)與板狀石墨體(2)裝配在一起作為石墨發(fā)熱體，在板狀石墨體(2)表面固定放置板狀炭氈預(yù)制體(3)，經(jīng)過熱梯度化學(xué)氣相沉積，在80～267小時(shí)內(nèi)，得到炭/炭復(fù)合材料厚壁板材，這種制備方法不采用機(jī)械加工直接制備出厚度為20～80mm，密度達(dá)1.72～1.78g/cm
文檔編號B32B5/24GK1563478SQ2004100260
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月13日
發(fā)明者李克智, 趙建國, 李賀軍, 張秀蓮, 郭領(lǐng)軍 申請人:西北工業(yè)大學(xué)