專利名稱：擴(kuò)散連接三元層狀陶瓷鋁碳化鈦工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及陶瓷連接技術(shù)，具體為一種三元層狀陶瓷鋁碳化鈦(T13A1C2)擴(kuò) 散連接新工藝。
技術(shù)背景Ti3AlC2是一種新型的三元層狀陶瓷材料。材料學(xué)報(bào)(ActaMaterialia50,3141 (2002))中研究表明它綜合了陶瓷和金屬的諸多優(yōu)點(diǎn)，具有高模量、低硬度、高 的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率以及易加工等特點(diǎn)，因而Ti3AlC2陶瓷慰艮有希離用在航空、 航天、核工業(yè)和電子信息等高技術(shù)領(lǐng)域的一種新型結(jié)構(gòu)/功能一體化材料，尤其適 合作為高溫結(jié)構(gòu)材料和高溫抗氧化涂層。雖然對rl3AlC2陶瓷的合成和性會腿行 廣泛深A(yù)i也研究，但是由于不能合成大尺寸的塊4材才料或構(gòu)件，使其在實(shí)際應(yīng)用 受到限制。而焊,術(shù)會,將小的、形狀簡單的試樣連接成大尺寸的、形狀復(fù)雜 的構(gòu)件，從而顯著擴(kuò)大陶瓷的應(yīng)用范圍。但是，目前為止，國內(nèi)外還沒有關(guān)于連 接rl3AlC2陶瓷的皿。只有一篇文章報(bào)道了另一種層狀陶瓷Ti3SiC2的擴(kuò)散連接。 在材料研究學(xué)報(bào)(Journal of Materials Research 17, 52 (2002))中研究了 Ti3SiC2陶 瓷與Ti6A14V的擴(kuò)散連接。他們連St尋到的接頭彎曲3販為100MPa，是TbSiQ 陶瓷彎曲強(qiáng)度的四分之一。而且此種方法獲得的接頭只是用于常溫結(jié)構(gòu)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于提供一種擴(kuò)散連接三元層狀陶瓷Ti3AlC2工藝，在不降低三 元層狀陶瓷Ti3AlC2高溫抗氧化性情況下，又能獲得性能優(yōu)異的連接接頭。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種三元層狀陶瓷Tl3AlC2擴(kuò)散連接新工藝。首先，將焊，對牛進(jìn)行表面處理， Ti3AlC2陶瓷經(jīng)研磨、拋光、超聲清洗后，在磁控濺射儀上直流濺射單質(zhì)硅下層 Ti3AlC2陶瓷上。以Si為中間層，上下兩層為Ti3AlC2陶瓷，組成Ti3AlC2/ Si ATi3AlC2 三明治結(jié)構(gòu)，放在熱壓爐內(nèi)、在氬氣保護(hù)下進(jìn)行擴(kuò)散連接。連接工藝條件為焊接溫度為1300-1400 °C、焊接壓力為2-5MPa、焊接時(shí)間120-240 min。升溫速率 10-15°C/min，力口載速率2 —5 MPa/min。最后隨爐冷卻至1100 - 1200 °C后卸載。 連接后界面相為Ti3Al(Si)C2固溶體，避免金屬間化合物的生成，獲得高強(qiáng)度的連雜頭。本發(fā)明所用單質(zhì)Si純度》99 % (重量)，厚度為4^0 ^m。所有連接過程均在氬氣保護(hù)下進(jìn)行的。本發(fā)明中提到的壓力是指單向壓力，加載方向垂直于連接表面。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、 采用本發(fā)明獲得的接頭力學(xué)性能(包括高溫性能)好，焊^B余應(yīng)力小。連接后界面生成rl3Ai(soc2固溶體，避免金屬間化合物的形成，減小焊麟余應(yīng)力，避免金屬間化合物自身脆性對接頭性能的影響，從而獲得具有優(yōu)良性能的焊雜頭，接頭彎曲5驢可達(dá)到T13A1C2陶瓷強(qiáng)度的80%，而且此纟驢可保持到1000 °C，可以滿足實(shí)際應(yīng)用的需要，從而擴(kuò)大了Ti3AlC2陶瓷的應(yīng)用范圍。2、 采用本發(fā)明獲得的接頭不降低Tl3AlC2的高溫抗氧化性能，會,滿足其作 為高溫結(jié)構(gòu)材料的要求。由于連接后在界面生成TVU(Si)Q固溶體，在氧{說程 中生成Al203，具有良好的抗氧化保護(hù)性能。


圖1為Ti3AlC2/SiATi3AlC2i辦在1400°C、 120min、 5MPa連接后界面背散 射電子像照片。圖2為連接后界面相(A)和母材Ti3AlC2 (B)的X射線衍射譜。 圖3為連接接頭和H3A1C2陶瓷的室溫和高溫抗彎強(qiáng)度的對比。具體實(shí)施方式

實(shí)施例1將Ti3AlC2陶瓷研磨、拋光、超聲清洗后，禾傭JGP560C14磁控鵬爐流 W"單質(zhì)硅于下層Tl3AlC2陶瓷上，其厚度約為4nm。以Si為中間層，上下兩層 為ri3MC2陶瓷，組成T13A1C2/ Si /Tl3AlC2三明治結(jié)構(gòu)，^A高溫?zé)釅籂t中在氬氣 保護(hù)下進(jìn)，瑰接。以10 °C/min的升溫速率加熱，同時(shí)以5 MPa/min的加載速率 加壓至5MPa。在1400 。C恒壓保溫120 min，然后隨爐冷卻至1200 °C卸載。用 掃描電鏡觀察連接后界面微觀形貌，發(fā)現(xiàn)單質(zhì)Si完全消失了，界面連接良好， 沒有氣孔或殘余焊接線存在。用X射線衍射分析接頭界面相組成，界面形成 Ti3Al(Si)C2固溶體。接頭室溫三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為Ti3AlC2陶瓷三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度的80%， 1000°C時(shí)接頭三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度略高于Ti3AlC2陶瓷三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度。實(shí)施例2將TVUC2陶瓷研磨、拋光、超聲清洗后，禾,JGP560C14磁控濺射^t流 濺射單質(zhì)硅于下層Ti3AlC2陶瓷上，其厚度約為10拜，以Si為中間層，上下兩層為ri3AlC2陶瓷，組成ri3AlC2/Si/Tl3AlC2三明治結(jié)構(gòu)，駄高溫?zé)釅籂t中在氬氣保護(hù)下進(jìn)t，接。以15 °C/min的升溫速率加熱，同時(shí)以2 MPa/min的加載速 率加壓至2MPa。在1400 。C恒壓保溫180 min，然后隨爐冷卻至1200 °C卸載。 用掃描電鏡觀察連接后界面t^見形貌，觀察不到單質(zhì)Si的存在，界面連接良好， 沒有氣孔或殘余焊接線存在。用X射線衍射分析接頭界面相組成，界面形成 Ti3Al(Si)C2固溶體。 實(shí)施例3將T13A1C2陶瓷研磨、拋光、超聲清洗后，禾,JGP560C14磁控M爐流 M單質(zhì)硅于下層Tl3AlC2陶瓷上，其厚度約為8,，以Si為中間層，上下兩層為ri3Aic2陶瓷，鄉(xiāng)賊ri3Aic2/ si m3Aic2三明治結(jié)構(gòu)，m高溫?zé)釅籂t中在氬氣保護(hù)下進(jìn)fi^接。以10 °C/min的升,率加熱，同時(shí)以2 MPa/min的加載速率 加壓至5MPa。在1300 。C恒壓保溫240 min，然后隨爐冷卻至1100 °C卸載。用 掃描電鏡觀察連接后界面!^見形貌，觀察不到單質(zhì)Si的存在，界面連接良好，沒 有氣孔或殘余焊接線存在。用X射線衍射分析接頭界面相組成，界面形成Ti3単)C2固溶體。圖1為T13A1C2/ Si Ari3AlQ試樣在1400°C、 120 min、 5 MPa連接后界面背 散射電子像照片。由圖可見單質(zhì)Si消失了，界面成型良好，沒有氣孔和殘余焊接 線的存在。圖2為連接后界面相和rl3MC2的X射線衍射譜?？梢娺B接后界面只生成rl3Ai(si)c2固溶體，沒有發(fā)現(xiàn)任何其他反應(yīng)相。圖3是連雜頭和h3aic2陶瓷的室溫和高溫抗彎強(qiáng)度的對比?？梢娎帽景l(fā)明方法連接T13A1C2能夠獲得 性能優(yōu)良的接頭，而且接頭強(qiáng)度能夠保持到1000°c。由實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3可見，利用擴(kuò)散連接技術(shù)會,獲得性能優(yōu) 異、適用于高溫結(jié)構(gòu)的焊接結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1、一種擴(kuò)散連接三元層狀陶瓷鋁碳化鈦工藝，其特征在于包括下述工藝步驟(1)以Si為中間層，上下兩層為Ti3AlC2陶瓷，在熱壓爐內(nèi)、氬氣保護(hù)下，在溫度為1300-1400℃、壓力為2-5MPa下恒壓保溫120-240min，連接Ti3AlC2陶瓷；(2)隨爐冷卻至1100-1200℃后卸載。
2、 按照權(quán)利要求1所述的擴(kuò)散連接三元層狀陶瓷鋁碳化鈦工藝，其特征在于: 所述步驟(l)中，以10-15°C/min的升溫速率加熱至1300— 1400。C，保溫120-240 min。
3、 按照權(quán)禾腰求1戶腿的擴(kuò)散連接三元層狀陶瓷鋁碳化鈦工藝，其特征在于: 所述步驟(1)中，以2 - 5 MPa/min的加載速率加壓至2-5 MPa。
4、 按照權(quán)禾腰求1戶腿的擴(kuò)散連接三元層狀陶瓷鋁碳化鈦工藝，其特征在于: 以Si為中間層，其純度>99%，厚度為4-10^m。
5、 按照權(quán)利要求1戶欣的擴(kuò)散連接三元層狀陶瓷鋁碳化鈦工藝，期寺征在于: 采用磁控濺射儀在Ti3AlC2陶瓷上直流濺射單質(zhì)硅。
全文摘要
本發(fā)明涉及陶瓷連接技術(shù)，具體為一種三元層狀陶瓷Ti₃AlC₂擴(kuò)散連接新工藝。該工藝的特點(diǎn)是界面生成耐高溫的Ti₃Al(Si)C₂固溶體，無脆性相生成，解決了三元層狀陶瓷Ti₃AlC₂連接質(zhì)量不高的技術(shù)問題。在待焊三元層狀陶瓷Ti₃AlC₂表面濺射單質(zhì)Si，其厚度在4-10μm之間，組成Ti₃AlC₂/Si/Ti₃AlC₂三明治結(jié)構(gòu)。將試件置于熱壓爐內(nèi)，在氬氣保護(hù)下擴(kuò)散連接。工藝條件如下焊接溫度為1300-1400℃、焊接壓力為2-5MPa、焊接時(shí)間120-240min。利用本發(fā)明提供的方法得到的擴(kuò)散焊接接頭，界面沒有新的反應(yīng)相生成，避免新的脆性相對接頭強(qiáng)度的影響，接頭彎曲強(qiáng)度可達(dá)到Ti₃AlC₂陶瓷強(qiáng)度的80％，而且此強(qiáng)度可保持到1000℃，可以滿足實(shí)際應(yīng)用的需要，從而擴(kuò)大了Ti₃AlC₂陶瓷的應(yīng)用范圍。
文檔編號B32B18/00GK101125759SQ20061004748
公開日2008年2月20日 申請日期2006年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月18日
發(fā)明者周延春, 尹孝輝, 李美栓 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所