專利名稱：鎂基復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料及其制備方法，尤其涉及一種鎂基復(fù)合材料及 其制備方法。
背景技術(shù)：
鎂合金是現(xiàn)代結(jié)構(gòu)金屬材料中最輕的一種，純鎂的密度約為1.74克每 立方厘米，為鋁密度的2/3,鋼密度的1/4。鎂合金的優(yōu)點(diǎn)是密度小，比強(qiáng)度、 比鋼度高，減震性好，同時還具有優(yōu)良的鑄造性能、切削加工性能、導(dǎo)熱性 能和電磁屏蔽性能，被廣泛應(yīng)用于汽車制造業(yè)、航空、航天、光學(xué)儀器制造 和國防等領(lǐng)域。
根據(jù)成形工藝及合金元素的不同，鎂合金材料主要分為鑄造鎂合金和變 形鎂合金兩大類。變形鎂合金通過在合金中加入有利于提高其形變特性的元 素，擠壓、軋制、鍛造的方法固態(tài)成形，通過變形生產(chǎn)尺寸多樣的板、棒、 管、型材及鍛件產(chǎn)品。由于變形加工消除了鑄造組織缺陷及細(xì)化了晶粒，故 與鑄造鎂合金相比，變形鎂合金具有更高的強(qiáng)度、更好的延展性和更好的力 學(xué)性能，同時生產(chǎn)成本更低。
但是，現(xiàn)有技術(shù)中制備的鎂合金的韌性及強(qiáng)度均不能達(dá)到工業(yè)上的要 求。為了解決這一問題， 一般采用向鎂合金中加入納米級增強(qiáng)體的方式提高 材料的強(qiáng)度和韌性(Goh C.S., Wei J,, Lee L.C., Gupta M.， Nanotechnology, vol 17,p7(2006))。然而，現(xiàn)有技術(shù)中制備鎂基復(fù)合材料一般采用鑄造方法，如 粉末冶金、熔體滲透、攪拌鑄造，等。以上述這些方法形成的鎂基復(fù)合材料 一般為鑄錠形式，并且納米級增強(qiáng)體在其中均勻分布。在后續(xù)加工中需要通 過擠壓、軋制、鍛造等方法制成所需型材。并且，在鎂合金熔融狀態(tài)中分散 納米級增強(qiáng)體容易引起納米級增強(qiáng)體的團(tuán)聚，造成分散不均勻；使用粉末冶 金方法雖然可以使這一 問題相對改善，但是粉末冶金法在生產(chǎn)過程中存在金 屬粉末燃燒、爆炸等危險。另外，這些方法制備工藝均相對復(fù)雜、設(shè)備成本 高、不易大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
有鑒于此，提供一種納米級增強(qiáng)體在鎂基金屬中均勻分布的鎂基復(fù)合材 料及一種簡單易行、適合工業(yè)化生產(chǎn)的鎂基復(fù)合材料的制備方法實(shí)為必要。
發(fā)明內(nèi)容
以下將以實(shí)施例說明 一種納米級增強(qiáng)體在鎂基中均勻分布的鎂基復(fù)合 材料及一種工序簡單、適合工業(yè)化生產(chǎn)的鎂基復(fù)合材料的制備方法。
一種鎂基復(fù)合材料由鎂基金屬與分布于該鎂基金屬中的納米級增強(qiáng)體 組成，所述鎂基復(fù)合材料為多層結(jié)構(gòu)，該多層結(jié)構(gòu)由至少兩層鎂基金屬層與 至少一層鎂基復(fù)合層交替排布，并且鎂基復(fù)合層位于鎂基金屬層之間。 一種
鎂基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟提供第一鎂基板、第二鎂基板和 多個納米級增強(qiáng)體；將所述多個納米級增強(qiáng)體均勻固定于該第一鎂基板表 面；將第二鎂基板覆蓋于該納米級增強(qiáng)體上，以形成一預(yù)制體；以及將預(yù)制 體熱壓，形成鎂基復(fù)合材料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，所述的鎂基復(fù)合材料采用將納米級增強(qiáng)體直接均勻 固定于鎂基體的表面，通過熱壓的方式將納米級增強(qiáng)體與鎂基體形成鎂基復(fù) 合層并設(shè)置于鎂基金屬層之間，其中納米級增強(qiáng)體在鎂基中呈均勻的層狀分 布，進(jìn)而提高該復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性；而且，利用多層鎂基板與均勻分散 有納米級增強(qiáng)體的鎂基復(fù)合層進(jìn)行層疊，可以生產(chǎn)出不同厚度，包含多層鎂 基復(fù)合層的板帶材，鎂基復(fù)合層層數(shù)越多，在鎂基復(fù)合材料中增強(qiáng)增韌的效 果越明顯；另外，此過程工藝簡單、易操作、可以實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過程連續(xù)化和批 量生產(chǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
圖1是本技術(shù)方案鎂基復(fù)合材料的制備方法的流程示意圖。 圖2是本技術(shù)方案第一實(shí)施例鎂基復(fù)合材料預(yù)制體示意圖。 圖3是本技術(shù)方案第 一 實(shí)施例對鎂基復(fù)合材料預(yù)制體進(jìn)行熱壓過程的示 意圖。
圖4是本技術(shù)方案第一實(shí)施例所制備的鎂基復(fù)合材料示意圖。 圖5是本技術(shù)方案第二實(shí)施例所制備的鎂基復(fù)合材料示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合附圖及具體實(shí)施例，對本技術(shù)方案提供的一種鎂基復(fù)合材料 及其制備方法作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
鎂基復(fù)合材料的制備方法如圖1所示，其第 一 實(shí)施例具體包括以下步驟
(一) 提供第一鎂基板、第二鎂基板和多個納米級增強(qiáng)體。
如圖2所示，本實(shí)施方式所提供之第一鎂基板和第二鎂基板可以是純鎂 板或鎂合金板。當(dāng)所提供之鎂基板為鎂合金板時，該鎂合金板的組成元素除 鎂外，還含有鋅、錳、鋁、鋯、釷、鋰、銀、鈣等合金元素的一種或多種， 其中鎂元素占鎂合金板總質(zhì)量百分比80%以上，其它元素占鎂合金板總質(zhì)量 百分比20%以下。并且，該第一鎂基板與第二4美基板可以具有相同的元素組 成，也可以具有不同的元素組成。鎂基板厚度為0.1毫米(mm)至lmm,優(yōu)選 為0.3mm。將第一鎂基板和第二鎂基板在金屬板材裁剪機(jī)上裁剪出一相同的 尺寸。
該納米級增強(qiáng)體可以是碳納米管(CNTs)、碳化硅(SiC)納米顆粒、氧化鋁 (八1203)納米顆粒及碳化鈦(TiC)納米顆粒等以及它們的混合體。本實(shí)施例中采 用化學(xué)氣相沉積法制備的碳納米管粉末作為納米級增強(qiáng)體。納米級增強(qiáng)體直 徑在1納米(nm)至100nm之間，優(yōu)選為10nm至50nm。納米級增強(qiáng)體質(zhì)量 為鎂基復(fù)合材料總質(zhì)量的0.5%至2%，優(yōu)選為1%。
(二) 將多個納米級增強(qiáng)體均勻固定于第一鎂基板表面。 請參閱圖2，將納米級增強(qiáng)體130均勻固定于第一鎂基板110表面。固
定納米級增強(qiáng)體130的方法可以采用在第一鎂基板110表面涂覆粘結(jié)劑層 120的方式，將納米級增強(qiáng)體130鋪設(shè)在附有粘結(jié)劑層120的第一鎂基板110 上。如果采用碳納米管作為納米級增強(qiáng)體130，也可以將碳納米管直接生長 于第一鎂基板IIO表面。本實(shí)施例中采用將第一鎂基板IIO—表面均勻涂覆 粘結(jié)劑層120的方式，將納米級增強(qiáng)體130均勻鋪設(shè)于附有粘結(jié)劑層120的 鎂基板IIO表面。鋪設(shè)方式為將納米級增強(qiáng)體130均勻的灑在粘結(jié)劑層120 上。該粘結(jié)劑層120的材料具有在低溫下具有粘性，在高溫下易揮發(fā)的性質(zhì)， 本實(shí)施例中粘結(jié)劑層120材料優(yōu)選為亞敏膠。
(三) 將第二鎂基板覆蓋于上述納米級增強(qiáng)體上，以形成一預(yù)制體。 如圖2所示，將通過粘結(jié)劑層120固定于第一鎂基板IIO表面的納米級
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增強(qiáng)體130上覆蓋一第二鎂基板140，以形成一預(yù)制體100。該預(yù)制體100 由第一鎂基板110與第二鎂基板140及納米級增強(qiáng)體130組成，并且該納米 級增強(qiáng)體130通過第一鎂基板IIO表面上的粘結(jié)劑層120固定于第一鎂基板 IIO與第二鎂基板140之間。
(四) 對預(yù)制體進(jìn)行熱壓。
本實(shí)施例為在一熱壓機(jī)200中對預(yù)制體IOO進(jìn)行熱壓。如圖3所示，熱 壓沖幾200包括一上壓板210, —下壓板220, —才莫腔230。此才莫腔230可以抽 成真空或通入惰性氣體。將預(yù)制體100裝入熱壓機(jī)200的模腔230內(nèi)，置于 上壓斧反210與下壓板220之間，使4美基板110與上壓板210貼合，4美基4反140 與下壓板220貼合。將熱壓機(jī)200的模腔230內(nèi)抽成真空或通入惰性氣體。 在高溫下，熱壓機(jī)200上下壓板對預(yù)制體IOO施加一壓力，以進(jìn)行熱壓。保 持該溫度及壓力一段時間后，將壓力降至常壓。將經(jīng)過熱壓后的產(chǎn)物放置于 空氣中冷卻至室溫。具體熱壓條件為溫度范圍300。C至400。C，壓強(qiáng)范圍 50至100MPa,保溫保壓時間5至15小時。通過此熱壓過程，鎂基金屬滲 入納米級增強(qiáng)體間隙中，與納米級增強(qiáng)體復(fù)合，形成一復(fù)合層，通過此鎂基
復(fù)合層將該復(fù)合層兩側(cè)的鎂合金板結(jié)合為一個整體。
(五) 對熱壓后的產(chǎn)物進(jìn)行退火處理，得到鎂基復(fù)合材料。
該退火處理是在高真空加熱爐中進(jìn)行的。退火溫度為18(TC至320。C， 退火時間為2至3小時。將熱壓后的產(chǎn)物在高真空加熱爐中進(jìn)行退后處理后， 即得到鎂基復(fù)合材料300。通過將熱壓后的產(chǎn)物進(jìn)行退貨處理，可以清除熱 壓時在鎂基板內(nèi)產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力。
本實(shí)施例所得到的鎂基復(fù)合材料300如圖4所示。鎂基體滲入納米級增 強(qiáng)體130間隙中，與納米級增強(qiáng)體130復(fù)合，形成一鎂基復(fù)合層330，在鎂 基復(fù)合材料300中通過該鎂基復(fù)合層330將第一鎂基板110與第二鎂基板 120結(jié)合為一整體?？梢园l(fā)現(xiàn)，此鎂基復(fù)合材料300包含三層結(jié)構(gòu)，第一鎂 基金屬層310、第二鎂基金屬層320、鎂基復(fù)合層330。 4美基復(fù)合層330位于 第一鎂基金屬層310與第二鎂基金屬層320之間。第一鎂基金屬310與第二 鎂基金屬層320厚度為0.2至0.4mm,鎂基復(fù)合層330厚度為lnm至100nm。
可以理解，納米級增強(qiáng)體130是通過均勻鋪灑于粘結(jié)劑層120上，或通 過直接生長于第一鎂基板110表面的方式鋪設(shè)，并在該納米級增強(qiáng)體130上
覆蓋第二鎂基板140后直接熱壓，此種方法比在熔融態(tài)鎂基金屬中加入碳納 米管更易于使碳納米管在基體中分布均勻。另外，將納米級增強(qiáng)體130分布 于鎂基復(fù)合層330中比將納米級增強(qiáng)體130分布于整個鎂基復(fù)合材料中更易 于實(shí)施。
如圖5所示，本技術(shù)方案第二實(shí)施例提供了一種具有五層結(jié)構(gòu)的鎂基復(fù) 合材料400，其包含第一鎂基金屬層410、第二鎂基金屬層420、第三鎂基金 屬層430,及第一鎂基復(fù)合層440、第二鎂基復(fù)合層450，鎂基金屬層與鎂基 復(fù)合層交替排列，每一鎂基復(fù)合層位于兩鎂基金屬層之間，并且，納米級增 強(qiáng)體在鎂基復(fù)合層中均勻分布。鎂基金屬層厚度為0.2至0.4mm,鎂基復(fù)合 層厚度為lnm至100nm。
此鎂基復(fù)合材料制備方法與第 一 實(shí)施例基本相同。與第 一 實(shí)施例不同的 是，所述預(yù)制體的形成過程進(jìn)一步包括以下步驟提供第一鎂基板、第二鎂 基板、第三鎂基板和多個納米級增強(qiáng)體；將所述多個納米級增強(qiáng)體均勻固定 于該第一鎂基板表面；將第二鎂基板覆蓋于該納米級增強(qiáng)體上；在所述第二 鎂基板遠(yuǎn)離第 一鎂基板的表面均勻涂敷一 粘結(jié)劑層，在所述粘結(jié)劑層上均勻 鋪設(shè)多個納米級增強(qiáng)體；以及在所述納米級增強(qiáng)體上覆蓋第三鎂基板形成一 預(yù)制體。將通過上述步驟得到的預(yù)制體進(jìn)行熱壓及熱處理，得到一鎂基復(fù)合 材料400。
此鎂基復(fù)合材料制備方法也可以為在第一實(shí)施所述之鎂基復(fù)合材料 300 —表面均勻涂敷一粘結(jié)劑層，在所述粘結(jié)劑層上均勻鋪設(shè)大量納米級增 強(qiáng)體，在所述納米級增強(qiáng)體上覆蓋第三鎂基板。將通過上述步驟得到的預(yù)制 體進(jìn)行熱壓及熱處理，得到一鎂基復(fù)合材料400。
可以理解，上述鎂基復(fù)合材料的制備方法可以推廣到多層鎂基板與多層 納米級增強(qiáng)體層形成的預(yù)制體。將此預(yù)制體熱壓后所得到的納米級增強(qiáng)體復(fù) 合材料中包含多層鎂基復(fù)合層及多層鎂基金屬層交替排布，并且，每層鎂基 復(fù)合層均位于兩鎂基金屬層之間。
所述實(shí)施方式不局限于采用碳納米管(CNTs)、碳化硅(SiC)納米顆粒、氧 化鋁(八1203)納米顆粒及碳化鈦(TiC)納米顆粒等以及它們的混合體作為鎂基 復(fù)合材料增強(qiáng)體，任何其它增強(qiáng)相，如纖維材料，只要能夠起到與上述碳納 米管(CNTs)、碳化硅(SiC)納米顆粒、氧化鋁(Al203)納米顆粒及碳化鈦(TiC)
納米顆粒等以及它們的混合體相同的增強(qiáng)增韌效果，均在本發(fā)明限定范圍內(nèi)。 本實(shí)施方式不局限于采用在鎂基板表面涂覆粘結(jié)劑的方式使納米級增強(qiáng)體固 定于鎂基板表面，任何其他方式，如直接在鎂基板表面生長碳納米管，或直 接將納米級增強(qiáng)體散布于鎂基板表面，只要能起到上述將納米級增強(qiáng)體置于 鎂基板表面之效果，均在本發(fā)明限定范圍內(nèi)。
所述的鎂基復(fù)合材料的制備方法通過在熱壓前通過形成預(yù)制體的方式， 使碳納米管在鎂基板表面均勻分布，從而保證熱壓后的納米級增強(qiáng)體在鎂基 復(fù)合材料中分布均勻，并呈層狀排列，大大提高鎂基復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性。 并且，利用多層鎂基板與納米級增強(qiáng)體進(jìn)行層疊，可以生產(chǎn)出不同厚度，包 含多層鎂基復(fù)合層的板帶材，鎂基復(fù)合層的層數(shù)越多，在鎂基復(fù)合材料中增 強(qiáng)增韌的效果越明顯。另外，利用固態(tài)熱壓的方法直接將鎂基板與納米級增 強(qiáng)體復(fù)合，工藝簡單、易操作、適合工業(yè)化生產(chǎn)的應(yīng)用。此種復(fù)合材料將形 變鎂合金強(qiáng)度高、延展性及力學(xué)性能好的特點(diǎn)與納米級增強(qiáng)體的增強(qiáng)增韌作 用相結(jié)合，得到具有較好綜合機(jī)械性能的鎂基復(fù)合材料。
可以理解，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)本技術(shù)方案和技 術(shù)構(gòu)思做出其他各種相應(yīng)的改變和變形，而所有這些改變和變形都應(yīng)屬于本 發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1. 一種鎂基復(fù)合材料，包括鎂基金屬與分布于該鎂基金屬中的納米級增強(qiáng)體，其特征在于，所述鎂基復(fù)合材料為多層結(jié)構(gòu)，該多層結(jié)構(gòu)包括至少兩層鎂基金屬層與至少一層鎂基復(fù)合層交替排布，該鎂基復(fù)合層位于鎂基金屬層之間。
2. 如權(quán)利要求1所述的鎂基復(fù)合材料，其特征在于，所述納米級增強(qiáng)體在鎂基 復(fù)合層中均勻分布。
3. 如權(quán)利要求1所述的鎂基復(fù)合材料，其特征在于，所述納米級增強(qiáng)體為碳納 米管(CNTs)、碳化硅(SiC)納米顆粒、氧化鋁(Al203)納米顆粒及碳化鈦(TiC) 納米顆粒等以及它們的混合體。
4. 如權(quán)利要求3所述的鎂基復(fù)合材料，其特征在于，所述納米級增強(qiáng)體直徑為 1至100納米，所述納米級增強(qiáng)體質(zhì)量為鎂基復(fù)合材料總質(zhì)量的0.5%至2%。
5. 如權(quán)利要求1所述的鎂基復(fù)合材料，其特征在于，所述鎂基金屬為純鎂或鎂 合金。
6. 如權(quán)利要求5所述的4美基復(fù)合材料，其特征在于，所述4美合金的組成元素除 鎂外，還含有鋅、錳、鋁、鋯、釷、鋰、銀、鈣等合金元素的一種或多種。
7. 如權(quán)利要求6所述的鎂基復(fù)合材料，其特征在于，所述鎂合金中鎂元素占金 屬總質(zhì)量百分比80%以上，其他元素占金屬總質(zhì)量百分比20%以下。
8. —種鎂基復(fù)合材料的制備方法，其包括以下步驟 提供第一4tt板、第二鎂基板和多個納米級增強(qiáng)體； 將所述多個納米級增強(qiáng)體均勻固定于該第一頷J4反表面； 將第二鎂基板覆蓋于該納米級增強(qiáng)體上，形成一預(yù)制體；以及 將預(yù)制體熱壓，形成鎂基復(fù)合材料。
9. 如權(quán)利要求8所述的鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的鎂基板 在形成預(yù)制體之前進(jìn)一步包括一裁剪過程。
10. 如權(quán)利要求8所述的鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述納米級增 強(qiáng)體均勻固定于鎂基板上為在鎂基板表面涂覆粘結(jié)劑，并將納米級增強(qiáng)體通 過粘結(jié)劑層固定。
11. 如權(quán)利要求IO所述的鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的粘結(jié) 劑為亞敏膠。
12. 如權(quán)利要求8所述的鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的熱壓過 程為在惰性氣體保護(hù)或真空條件下在熱壓機(jī)中進(jìn)行，其包括如下步驟 將預(yù)制體置于熱壓才幾中；對預(yù)制體上下表面施加一壓力，同時升高熱壓機(jī)內(nèi)溫度； 保持該溫度和壓力一段時間；以及 去除壓力，并于室溫中冷卻。
13. 如權(quán)利要求12所述的鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的溫度 在300。C至400。C范圍內(nèi)，所述的壓強(qiáng)在50至IOO兆帕范圍內(nèi)，所述熱壓時 間為5至15小時范圍內(nèi)。
14. 如權(quán)利要求8所述的鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，進(jìn)一步包括一 對鎂基復(fù)合材料的退火處理過程。
15. 如權(quán)利要求8所述的鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述預(yù)制體的 形成進(jìn)一步包括以下步驟提供第一鎂基板、第二鎂基板、第三4tt板和多個納米級增強(qiáng)體； 將所述多個納米級增強(qiáng)體均勻固定于該第一4美基板表面； 將第二鎂基板覆蓋于該納米級增強(qiáng)體上；在所述第二鎂基板遠(yuǎn)離第一鎂基板的表面均勻固定多個納米級增強(qiáng)體；以及 在所述納米級增強(qiáng)體上覆蓋第三鎂基板形成一預(yù)制體。
全文摘要
一種鎂基復(fù)合材料由鎂基金屬與分布于該鎂基金屬中的納米級增強(qiáng)體組成，所述鎂基復(fù)合材料為多層結(jié)構(gòu)，該多層結(jié)構(gòu)由至少兩層鎂基金屬層與至少一層鎂基復(fù)合層交替排布，并且鎂基復(fù)合層位于鎂基金屬層之間。一種鎂基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟提供第一鎂基板、第二鎂基板和多個納米級增強(qiáng)體；將所述多個納米級增強(qiáng)體均勻固定于該第一鎂基板表面；將第二鎂基板覆蓋于該納米級增強(qiáng)體上，以形成一預(yù)制體；以及將預(yù)制體熱壓，形成鎂基復(fù)合材料。采用本發(fā)明方法制備的鎂基復(fù)合材料具有更高的強(qiáng)度和韌性，并且工藝簡單、易操作，可廣泛地應(yīng)用于鎂基復(fù)合材料方面。
文檔編號B32B37/06GK101376276SQ200710076758
公開日2009年3月4日 申請日期2007年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月31日
發(fā)明者姜開利, 李文珍, 杰 王, 許光良, 陳正士, 陳錦修 申請人:清華大學(xué);鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司