專利名稱：一種純對位芳綸紙的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及合成纖維紙制造技術領域，尤其是涉及一種純對位芳綸紙的制備方法。
背景技術：
對位芳綸紙具有高強度、高模量、介電性能優(yōu)良，耐溶劑性能和熱尺寸穩(wěn)定性優(yōu)異、重量輕等優(yōu)點，可作為結構材料、絕緣材料、透波以及過濾材料，廣泛用于航空航天、交通、電子等行業(yè)。
中國專利申請CN1884692A采用經過與處理的對位芳綸短切纖維和間位芳綸沉析纖維，采用加入分散劑的方法制備絕緣紙，通過特殊打漿工藝提高纖維的柔軟性，增加限位架的結合力，并對芳綸原紙進行特殊的熱壓處理，極大提高了紙張的武力強度和絕緣性能。
中國專利申請CN1710196A采用在水中加入對位芳族聚酰胺短纖維、對位芳族聚酰胺漿粕、分散助劑，原料分散后得到漿料。將對位芳族聚酰胺溶液均勻浸漬在所得到的纖維紙上，經熱壓或冷壓處理，凝固浴成型，吸取溶劑，脫水、壓榨、干燥，得到全對位芳綸酰胺紙。
中國專利申請CN19426^通過混合對位芳綸漿粕、間位芳綸沉析纖維和絮狀物制備芳綸紙。
中國專利申請CN101343845A采用對位芳綸纖維和間位芳綸沉析纖維輔以聚酯纖維，生產芳綸蜂窩芯原紙。該纖維紙具有輕質、柔軟、高比強、高比模、耐高溫、耐疲勞、抗化學腐蝕、低膨脹系數(shù)、滲透性適中等優(yōu)點。
上述專利的共同點是在制備對位芳綸紙的過程中加入了間位芳綸纖維和分散助劑。間位芳族聚酰胺的吸濕性較大，導致高濕度下的尺寸穩(wěn)定性出問題，難以滿足高精度產品的而要求。分散助劑價格昂貴，若在制備過程中加入分散助劑，污水處理程序復雜，且分散劑的存在影響紙的耐溫性。CN1710196A中將對位芳綸濃硫酸溶液涂覆于纖維紙上，然后利用壓力的作用使之充分浸漬纖維紙，此工藝沒有解決濃硫酸的腐蝕設備問題，增加了稀硫酸的回收處理，使造紙工藝更加復雜。發(fā)明內容
本發(fā)明所解決的技術問題是提供一種純對位芳綸紙的制備方法，根據(jù)此方法可以制備得到具有更好均勻度、機械強度、耐熱性、介電性和尺寸穩(wěn)定性的純對位芳綸紙。
本發(fā)明所使用的技術術語“純對位芳綸紙”指的是用于制備對位芳綸紙的所有纖維原料都是對位芳綸纖維原料。
為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是
一種純對位芳綸紙的制備方法，制備步驟如下
(1)分別制備長度為4 8mm的對位芳綸短切纖維漿料、打漿度為30 45° SR 的對位芳綸沉析纖維漿料和打漿度為45 55° SR的對位芳綸漿粕漿料，三種漿料混合；
(2)漿料上網(wǎng)成型；
(3)壓榨，干燥；
(4)高溫壓光成型。
本發(fā)明的制備方法中所使用的對位芳綸短切纖維、對位芳綸沉析纖維和對位芳綸漿粕原料均是工業(yè)生產的成品或副產品，可以直接購買得到，或通過加工生產得到。所述原料獲取后，將其溶解于水中，經過常規(guī)技術處理，即可得到相應的漿料。
本發(fā)明的制備方法，其中所述步驟(1)中三種漿料混合的質量百分比優(yōu)選為
長度為4 8mm的對位芳綸短切纖維漿料20 80% ；
打漿度為30 45° SR的對位芳綸沉析纖維漿料10 60 % ；
打漿度為45 55 ° SR的對位芳綸漿粕漿料10 60 %。
本發(fā)明的制備方法，其中所述步驟( 漿料上網(wǎng)成型選用斜網(wǎng)成型器斜網(wǎng)成型技術，用壓力篩篩選優(yōu)良漿料上網(wǎng)，上網(wǎng)濃度為0.01 0. 10%。
本發(fā)明的制備方法，其中所述步驟(3)壓榨、干燥步驟如下
(1)壓榨采用雙輥雙毯一道壓榨脫水；
(2)干燥采用接觸式干網(wǎng)輔助烘缸干燥，烘干溫度為90 120°C，烘干時間為 0. 5 2. 5分鐘。
本發(fā)明的制備方法，其中所述步驟(4)高溫壓光成型過程中，高溫壓光溫度為 200 400°C，以110 360Kg/cm線壓條件熱壓成型。
本發(fā)明的制備方法，其中所述步驟(1)中對位芳綸短切纖維漿料、對位芳綸沉析纖維漿料和對位芳綸漿粕漿料的制備根據(jù)獲取原料的差別，可以包括碎漿機碎解、調配漿料濃度和除砂器凈化的過程；其中所述對位芳綸短切纖維漿料的碎解濃度優(yōu)選為0. 4 5 %，調配后漿料濃度優(yōu)選為0. 2 2%;所述對位芳綸沉析纖維漿料的碎解濃度優(yōu)選為1 10%，調配后漿料濃度為優(yōu)選0. 5 4% ；所述對位芳綸漿粕漿料的碎解濃度優(yōu)選為0. 4 5%，調配后漿料濃度優(yōu)選為0. 2 2%。即可滿足本發(fā)明的制備方法的需要。
根據(jù)本發(fā)明的制備方法生產的純對位芳綸紙能實現(xiàn)更好的均勻度、機械強度、耐熱性、介電性和尺寸穩(wěn)定性，可滿足高溫、高精度、高濕度、高密度、輕量化等嚴格工作條件下的產品要求。
相對于已有技術，本發(fā)明的制備方法有以下優(yōu)點
(1)使用對位芳綸沉析纖維作為芳綸紙的粘合材料，沒有添加間位芳綸和其它纖維材料，顯著提高了纖維之間的界面親和性，進而提高了纖維紙的抗張強度、撕裂度、耐磨性等機械性能；
(2)對位芳綸漿粕具有較高比表面積，加強了纖維之間的氫鍵結合，使紙具有較高致密度、挺度和強度；
(3)摒棄了現(xiàn)有其它技術中原料分散對輔助化學原料的依賴，將現(xiàn)有的分散問題解決在對位芳綸纖維原料制造階段，不使用任何化學助劑就可以實現(xiàn)造紙漿料的均勻分散，不使用化學試劑，不僅消除了原料成本中分散劑的昂貴費用，更消除了白水會用過程中化學品積累導致的污水處理負擔加大的問題，而且解決了成紙含有分散劑分子影響耐溫性的問題；
(4)本發(fā)明制備過程中未采用濃硫酸，避免了設備的腐蝕問題和稀硫酸回收復雜問題。
圖1為本發(fā)明的純對位芳綸紙的制備方法的流程圖。具體實施方式
為進一步說明本發(fā)明，結合以下實施例具體說明
本發(fā)明采用原料為煙臺泰和新材料股份有限公司生產的對位芳綸短切纖維、對位芳綸漿粕和對位芳綸沉析纖維；其中對位芳綸漿粕的平均長度為0. 5 0. 8mm ；對位芳綸沉析纖維的長度為1. 5 1. 8mm。
對位芳綸沉析纖維的制備可以采用下述方法將NMP(N_甲基吡咯烷酮)丄化12和 AlCl3混合制成NMP-CaCl2-AlCl3溶劑，氮氣保護下加入對苯二胺溶解，5°C下加入對苯二甲酰氯進行預縮聚反應，預縮聚反應中對苯二胺與對苯二甲酰氯的摩爾比為1 0.6;預縮聚反應結束后加入對苯二甲酰氯劇烈攪拌進行縮聚反應，縮聚反應中加入的對苯二甲酰氯與預縮聚反應中對苯二胺的摩爾比為1 0.4，反應過程中產生膠體時停止攪拌，氮氣氛圍中 50 80°C熟化；熟化后的膠體溶液與對位芳綸漿粕懸浮液進入轉速為1000 3000rpm的沉析器進行沉析，沉析后通過水洗、打漿、脫水干燥得到對位芳綸沉析纖維。
本發(fā)明對純對位芳綸紙樣品進行了性能指標檢測，檢測項目及方法如下
厚度參照GB/T451. 3-2002 ；
密度參照GB/T451. 3-2002 ；
抗張強度參照GB/T12914-1991 ；
伸長率參照GB/TU914-1991 ；
邊緣撕裂度參照IEC60819-2 :2001.
實施例1
(1)在100份水中加入長度為6mm的對位芳綸短切纖維0. 4份，利用碎漿機對混合液機械分散10分鐘；再加入100份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(2)在40份水中加入打漿度為35° SR的對位芳綸沉析纖維0. 4份，利用碎漿機對混合液機械分散5分鐘；再加入40份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(3)在300份水中加入打漿度為55° SR的對位芳綸漿粕1. 2份，利用碎漿機對混合液機械分散20分鐘；再加入300份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(4)將上述三種漿料混合、攪拌；
(5)選用斜網(wǎng)成型器斜網(wǎng)成型技術，用壓力篩篩選優(yōu)良漿料上網(wǎng)，上網(wǎng)濃度為 0. 10% ；
(6)壓榨脫水后，采用接觸式干網(wǎng)輔助烘缸干燥，烘干溫度為90°C，烘干時間為 2. 5分鐘；
(7)高溫壓光處理工序中，高溫壓光溫度為400°C，以300Kg/cm線壓條件熱壓成型。
實施例2
(1)在100份水中加入長度為6mm的對位芳綸短切纖維1. 0份，利用碎漿機對混合液機械分散10分鐘；再加入100份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(2)在200份水中加入打漿度為35° SR的對位芳綸沉析纖維3. 0份，利用碎漿機對混合液機械分散15分鐘；再加入200份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(3)在100份水中加入打漿度為45° SR的對位芳綸漿粕1. 0份，利用碎漿機對混合液機械分散20分鐘；再加入100份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(4)將上述三種漿料混合、攪拌；
(5)選用斜網(wǎng)成型器斜網(wǎng)成型技術，用壓力篩篩選優(yōu)良漿料上網(wǎng)，上網(wǎng)濃度為 0. 05% ；
(6)壓榨脫水后，采用接觸式干網(wǎng)輔助烘缸干燥，烘干溫度為110°C，烘干時間為 2. 0分鐘；
(7)高溫壓光處理工序中，高溫壓光溫度為200°C，以360Kg/cm線壓條件熱壓成型。
實施例3
(1)在100份水中加入長度為6mm的對位芳綸短切纖維0. 7份，利用碎漿機對混合液機械分散20分鐘；再加入100份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(2)在10份水中加入打漿度為30° SR的對位芳綸沉析纖維0. 1份，利用碎漿機對混合液機械分散15分鐘；再加入10份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(3)在50份水中加入打漿度為55° SR的對位芳綸漿粕0. 2份，利用碎漿機對混合液機械分散15分鐘；再加入50份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(4)將上述三種漿料混合、攪拌；
(5)選用斜網(wǎng)成型器斜網(wǎng)成型技術，用壓力篩篩選優(yōu)良漿料上網(wǎng)，上網(wǎng)濃度為 0. 05% ；
(6)壓榨脫水后，采用接觸式干網(wǎng)輔助烘缸干燥，烘干溫度為110°C，烘干時間為 2. 0分鐘；
(7)高溫壓光處理工序中，高溫壓光溫度為350°C，以360Kg/cm線壓條件熱壓成型。
實施例4
(1)在300份水中加入長度為6mm的對位芳綸短切纖維0. 6份，利用碎漿機對混合液機械分散20分鐘；再加入100份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(2)在20份水中加入打漿度為45° SR的對位芳綸沉析纖維0. 2份，利用碎漿機對混合液機械分散15分鐘；再加入20份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(3)在50份水中加入打漿度為45° SR的對位芳綸漿粕0. 2份，利用碎漿機對混合液機械分散15分鐘；再加入50份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(4)將上述三種漿料混合、攪拌；
(5)選用斜網(wǎng)成型器斜網(wǎng)成型技術，用壓力篩篩選優(yōu)良漿料上網(wǎng)，上網(wǎng)濃度為 0. 01% ；
(6)壓榨脫水后，采用接觸式干網(wǎng)輔助烘缸干燥，烘干溫度為90°C，烘干時間為 2. 0分鐘；
(7)高溫壓光處理工序中，高溫壓光溫度為300°C，以350Kg/cm線壓條件熱壓成型。
實施例5
(1)在100份水中加入長度為6mm的對位芳綸短切纖維5. 0份，利用碎漿機對混合液機械分散20分鐘；再加入150份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(2)在6. 3份水中加入打漿度為45° SR的對位芳綸沉析纖維0. 63份，利用碎漿機對混合液機械分散5分鐘；再加入9. 45份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(3)在12. 6份水中加入打漿度為50° SR的對位芳綸漿粕0. 63份，利用碎漿機對混合液機械分散10分鐘；再加入18. 9份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(4)將上述三種漿料混合、攪拌；
(5)選用斜網(wǎng)成型器斜網(wǎng)成型技術，用壓力篩篩選優(yōu)良漿料上網(wǎng)，上網(wǎng)濃度為 0. 10% ；
(6)壓榨脫水后，采用接觸式干網(wǎng)輔助烘缸干燥，烘干溫度為120°C，烘干時間為 0. 5分鐘；
(7)高溫壓光處理工序中，高溫壓光溫度為350°C，以llOKg/cm線壓條件熱壓成型。
實施例6
(1)在200份水中加入長度為6mm的對位芳綸短切纖維1. O份，利用碎漿機對混合液機械分散20分鐘；再加入100份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(2)在50份水中加入打漿度為35° SR的對位芳綸沉析纖維0. 6份，利用碎漿機對混合液機械分散15分鐘；再加入50份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(3)在100份水中加入打漿度為55° SR的對位芳綸漿粕0. 4份，利用碎漿機對混合液機械分散20分鐘；再加入50份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(4)將上述三種漿料混合、攪拌；
(5)選用斜網(wǎng)成型器斜網(wǎng)成型技術，用壓力篩篩選優(yōu)良漿料上網(wǎng)，上網(wǎng)濃度為0.05% ；
(6)壓榨脫水后，采用接觸式干網(wǎng)輔助烘缸干燥，烘干溫度為110°C，烘干時間為1.5分鐘；
(7)高溫壓光處理工序中，高溫壓光溫度為250°C，以300Kg/cm線壓條件熱壓成型。
實施例7
(1)在200份水中加入長度為6mm的對位芳綸短切纖維0. 8份，利用碎漿機對混合液機械分散20分鐘；再加入100份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(2)在50份水中加入打漿度為40° SR的對位芳綸沉析纖維0. 6份，利用碎漿機對混合液機械分散15分鐘；再加入50份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(3)在100份水中加入打漿度為50° SR的對位芳綸漿粕0. 6份，利用碎漿機對混合液機械分散15分鐘；再加入100份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(4)將上述三種漿料混合、攪拌；
(5)選用斜網(wǎng)成型器斜網(wǎng)成型技術，用壓力篩篩選優(yōu)良漿料上網(wǎng)，上網(wǎng)濃度為 0. 03% ；
(6)壓榨脫水后，采用接觸式干網(wǎng)輔助烘缸干燥，烘干溫度為120°C，烘干時間為1.0分鐘；
(7)高溫壓光處理工序中，高溫壓光溫度為400°C，以30Kg/cm線壓條件熱壓成型。
實施例8
(1)在200份水中加入長度為6mm的對位芳綸短切纖維1. 2份，利用碎漿機對混合液機械分散20分鐘；再加入200份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(2)在50份水中加入打漿度為35° SR的對位芳綸沉析纖維0. 6份，利用碎漿機對混合液機械分散15分鐘；再加入50份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(3)在50份水中加入打漿度為55° SR的對位芳綸漿粕0. 2份，利用碎漿機對混合液機械分散20分鐘；再加入50份水繼續(xù)用碎漿機分散5分鐘；
(4)將上述三種漿料混合、攪拌；
(5)選用斜網(wǎng)成型器斜網(wǎng)成型技術，用壓力篩篩選優(yōu)良漿料上網(wǎng)，上網(wǎng)濃度為 0. 05% ；
(6)壓榨脫水后，采用接觸式干網(wǎng)輔助烘缸干燥，烘干溫度為110°C，烘干時間為2.5分鐘；
(7)高溫壓光處理工序中，高溫壓光溫度為350°C，以350Kg/cm線壓條件熱壓成型。
表2實施例測試結果
權利要求
1.一種純對位芳綸紙的制備方法，制備步驟如下(1)分別制備長度為4 8mm的對位芳綸短切纖維漿料、打漿度為30 45°SR的對位芳綸沉析纖維漿料和打漿度為45 55° SR的對位芳綸漿粕漿料，三種漿料混合；(2)漿料上網(wǎng)成型；(3)壓榨，干燥；(4)高溫壓光成型。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中三種漿料混合的質量百分比為長度為4 8mm的對位芳綸短切纖維漿料20 80% ；打漿度為30 45° SR的對位芳綸沉析纖維漿料10 60% ；打漿度為45 55 ° SR的對位芳綸漿粕漿料10 60 %。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟( 漿料上網(wǎng)成型選用斜網(wǎng)成型器斜網(wǎng)成型技術，用壓力篩篩選漿料上網(wǎng)，上網(wǎng)濃度為0.01 0. 10%。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(3)壓榨、干燥步驟如下(1)壓榨采用雙輥雙毯一道壓榨脫水；(2)干燥采用接觸式干網(wǎng)輔助烘缸干燥，烘干溫度為90 120°C，烘干時間為0.5 2. 5分鐘。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟(4)高溫壓光成型過程中， 高溫壓光溫度為200 400°C，以110 360Kg/cm線壓條件熱壓成型。
6.根據(jù)權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中對位芳綸短切纖維漿料、對位芳綸沉析纖維漿料和對位芳綸漿粕漿料的制備包括碎漿機碎解、調配漿料濃度和除砂器凈化的過程；其中所述對位芳綸短切纖維漿料的碎解濃度為0. 4 5%， 調配后漿料濃度為0. 2 2%;所述對位芳綸沉析纖維漿料的碎解濃度為1 10%，調配后漿料濃度為0. 5 4% ；所述對位芳綸漿粕漿料的碎解濃度為0. 4 5%，調配后漿料濃度為0. 2 2%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種純對位芳綸紙的制備方法，步驟如下1.分別制備對位芳綸短切纖維漿料、對位芳綸沉析纖維漿料和對位芳綸漿粕漿料，三種漿料混合；2.漿料上網(wǎng)成型；3.壓榨、干燥；4.高溫壓光成型。本發(fā)明使用對位芳綸沉析纖維作為芳綸紙的粘合材料，提高了纖維之間的界面親和性，進而提高了纖維紙的抗張強度、撕裂度、耐磨性等機械性能；對位芳綸漿粕具有較高比表面積，加強了纖維之間的氫鍵結合，使紙具有較高致密度、挺度和強度；同時本發(fā)明制備過程中未采用濃硫酸，避免了設備的腐蝕問題和稀硫酸回收復雜問題。
文檔編號D21H13/26GK102517976SQ201110406330
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月8日 優(yōu)先權日2011年12月8日
發(fā)明者孫巖磊, 孫靜, 王志新, 邱召明, 馬千里 申請人:煙臺民士達特種紙業(yè)股份有限公司, 煙臺泰和新材料股份有限公司