本發(fā)明屬于聚酰胺纖維技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種耐高溫半芳香族聚酰胺超細(xì)纖維及其制備方法。

背景技術(shù)：
由于聚酰胺纖維具有強(qiáng)度高、回彈性好、耐磨耐腐蝕等優(yōu)異的性能，被廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域。美中不足的是傳統(tǒng)的脂肪族聚酰胺纖維(例如PA6、PA66等)耐熱性不佳，在150℃時(shí)歷經(jīng)5小時(shí)即變黃，170℃開始軟化，到215℃開始熔化，且耐酸性較差。這就限制了尼龍纖維在高溫條件及特殊化學(xué)條件下的應(yīng)用。半芳香族聚酰胺由于在聚酰胺分子鏈中引入了芳香環(huán)，從而提高了耐熱性和力學(xué)性能，降低了吸水率，具有良好的耐化學(xué)腐蝕性。用半芳香族聚酰胺紡制的纖維將具有高耐熱性，在高溫下蠕變小、收縮率低及很好的機(jī)械性能，高柔軟性、優(yōu)異的耐磨性、優(yōu)異的尺寸穩(wěn)定性、良好的耐化學(xué)性、良好的與橡膠的粘合性，尤其適用于150℃以上的高溫環(huán)境及特殊化學(xué)環(huán)境，可開發(fā)其產(chǎn)品用于腐蝕性較強(qiáng)，工作溫度較高的廢液、廢氣及煙塵等的過濾。關(guān)于半芳香族聚酰胺纖維的開發(fā)很有限。聚對(duì)苯二甲酰己二胺樹脂(PA6T)的熔點(diǎn)高達(dá)370℃，高于其分解溫度，采用硫酸為溶劑紡絲成型(文獻(xiàn)“RecentPatentsonAromaticPolyamides”出自RecentPatentsonMaterialsScience2009，2，190-208)，而無法采用熔融紡絲法制備纖維。專利US3941755及US4022756則公開了一種共聚物6TA/6IA，可采用熔融紡絲法制備纖維。該共聚物是由對(duì)苯二甲酰己二胺鹽(6TA)和間苯二甲酰己二胺鹽(6IA)聚合得到，通過添加6IA組分制備其共聚物來破壞分子鏈規(guī)整度從而降低熔點(diǎn)。《MeltSpinningandLaser-HeatedDrawingofaNewSemiAromaticPolyamide，PA9-TFiber》，JPolymSciPartB：PolymPhys，42：433-444，公開了一種由對(duì)苯二甲酰1，9-壬二胺與對(duì)苯二甲酰2-甲基-1，8-辛二胺組成的共聚物PA9-T纖維。在現(xiàn)有技術(shù)中均未涉及如本發(fā)明所示的耐高溫半芳香族聚酰胺超細(xì)纖維。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種耐高溫半芳香族聚酰胺超細(xì)纖維，該超細(xì)纖維的細(xì)度小于0.01dtex，具有優(yōu)異的耐高溫性能、優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和形態(tài)穩(wěn)定性、良好 的耐化學(xué)腐蝕性，適用于各種高溫環(huán)境及特殊化學(xué)環(huán)境，尤其是過濾材料的上佳選擇。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種上述耐高溫半芳香族聚酰胺超細(xì)纖維的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下：本發(fā)明提供了一種耐高溫半芳香族聚酰胺超細(xì)纖維，該纖維由包含以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)的組分制成：半芳香族聚酰胺35-75wt％，聚烯烴24-55wt％，相容劑1-10wt％。所述的半芳香族聚酰胺為50-70wt％，為分子鏈中引入芳香環(huán)的聚酰胺，由如下結(jié)構(gòu)式的均聚物或共聚物構(gòu)成：其中：50≤聚合度X≤200，優(yōu)選70≤X≤170；25≤聚合度Y≤100，優(yōu)選35≤Y≤85；7≤n≤16，優(yōu)選9≤n≤14；7≤m≤16，優(yōu)選9≤m≤14。更優(yōu)選地，用T代表對(duì)苯二甲酸，用I代表間苯二甲酸，n、m為胺所含碳數(shù)目。當(dāng)n、m分別為7、12、16時(shí)，半芳香族聚酰胺均聚物則分別表示為PA7T、PA7I、PA12T、PA12I、PA16T或PA16I；半芳香族聚酰胺共聚物為PA7T/16I、PA12T/12I或PA16T/PA7I。例如，當(dāng)n為7，m為12時(shí)，半芳香族聚酰胺均聚物則分別表示PA7T和PA12I，半芳香族聚酰胺共聚物表示為PA7T/12I。所述的半芳香族聚酰胺共聚物為PA7T/16I或PA10T/12I。所述的半芳香族聚酰胺均聚物為PA7T、PA16T、PA9I或PA14I。所述的聚烯烴為28-43wt％，選自聚丙烯或聚乙烯中的一種或一種以上。所述的相容劑為2-7wt％，選自烯烴接枝馬來酸酐，優(yōu)選聚丙烯接枝馬來酸酐或聚乙烯接 枝馬來酸酐中的一種或一種以上。本發(fā)明還提供了一種上述耐高溫半芳香族聚酰胺超細(xì)纖維的制備方法，該方法包括以下步驟：將干燥的35-75wt％半芳香族聚酰胺、24-55wt％聚烯烴和1-10wt％相容劑共混1-10min后，經(jīng)螺桿擠出機(jī)熔融、紡絲、冷卻至室溫，上油，得到初生纖維，牽伸，卷繞成型，得到共混纖維；然后采用烴類溶劑對(duì)共混纖維進(jìn)行剝離，除去纖維中的聚烯烴，制得耐高溫半芳香族聚酰胺超細(xì)纖維。所述的干燥的半芳香族聚酰胺在真空轉(zhuǎn)鼓中干燥，干燥溫度為80-130℃，干燥時(shí)間為5-24h。所述的紡絲控制紡絲溫度為280-330℃，紡絲速度為800-4000m/min。所述的上油采用噴嘴上油。所述的牽伸過程中，初生纖維的牽伸倍數(shù)為2-5倍。所述的烴類溶劑為二甲苯或甲苯中的一種。所述的烴類溶劑對(duì)共混纖維進(jìn)行剝離的溫度為65-95℃，時(shí)間為0.5-5h。所述的耐高溫半芳香族聚酰胺超細(xì)纖維，其單纖維的細(xì)度為0.001-0.01dtex，纖維直徑均勻，長(zhǎng)度為10-20mm。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：1、本發(fā)明的技術(shù)方案采用熔融紡絲法的技術(shù)路線，制備方法簡(jiǎn)單，制得的半芳香族聚酰胺超細(xì)纖維化學(xué)穩(wěn)定性好，能耐大部分的酸堿、且耐高溫，可作為用于腐蝕性較強(qiáng)，工作溫度較高的廢液、廢氣及煙塵等的過濾材料。2、本發(fā)明的纖維的細(xì)度小于0.01dtex，具有優(yōu)異的耐高溫性能、優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和形態(tài)穩(wěn)定性、良好的耐化學(xué)腐蝕性，適用于各種高溫環(huán)境及特殊化學(xué)環(huán)境，尤其是過濾材料的上佳選擇。具體實(shí)施方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1(1)將75wt％PA7T切片于130℃在真空轉(zhuǎn)鼓中干燥5h后，備用；(2)將75wt％的PA7T、24wt％的聚丙烯和1wt％的聚丙烯接枝馬來酸酐共混1min后，經(jīng)螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融；紡絲，紡絲溫度為330℃，紡絲速度為800m/min，再經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻至室溫，采用噴嘴上油，得到初生纖維；將初生纖維牽伸2倍，卷繞成型，得到共混纖維；(3)將步驟(2)中的共混纖維，溶于二甲苯溶劑中95℃下剝離0.5h，溶劑除去纖維中的聚烯烴，制得超細(xì)纖維，其單纖維的細(xì)度為0.001dtex，纖維直徑均勻，長(zhǎng)度為10mm。實(shí)施例2(1)將65wt％PA16T切片于100℃在真空轉(zhuǎn)鼓中干燥16h后，備用；(2)將65wt％的PA16T、32wt％的聚丙烯和3wt％的聚丙烯接枝馬來酸酐共混3min后，經(jīng)螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融，熔融的溫度；紡絲，紡絲溫度為280℃，紡絲速度為4000m/min，再經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻至室溫，采用噴嘴上油，得到初生纖維；將初生纖維牽伸5倍，卷繞成型，得到共混纖維；(3)將步驟(2)中的共混纖維，溶于二甲苯溶劑中65℃下剝離5h，溶劑除去纖維中的聚烯烴，制得超細(xì)纖維，其單纖維的細(xì)度為0.01dtex，纖維直徑均勻，長(zhǎng)度為15mm。實(shí)施例3(1)將50wt％的PA9I切片于120℃在真空轉(zhuǎn)鼓中干燥10h后，備用；(2)將50wt％的PA9I、45wt％的聚乙烯和5wt％的聚乙烯接枝馬來酸酐共混5min后，經(jīng)螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融；紡絲，紡絲溫度為310℃，紡絲速度為2000m/min，再經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻至室溫，采用噴嘴上油，得到初生纖維；將初生纖維牽伸3倍，卷繞成型，得到共混纖維；(3)將步驟(2)中的共混纖維，溶于二甲苯溶劑中80℃下剝離2.5h，溶劑除去纖維中的聚烯烴，制得超細(xì)纖維，其單纖維的細(xì)度為0.005dtex，纖維直徑均勻，長(zhǎng)度為15mm。實(shí)施例4(1)將35wt％的PA14I切片于90℃在真空轉(zhuǎn)鼓中干燥18h后，備用；(2)將35wt％的PA14I、55wt％的聚乙烯和10wt％的聚乙烯接枝馬來酸酐共混7min后，經(jīng)螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融，；紡絲，紡絲溫度為290℃，紡絲速度為1000m/min，再經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻至室溫，采用噴嘴上油，得到初生纖維；將初生纖維牽伸4倍，卷繞成型，得到共混纖維；(3)將步驟(2)中的共混纖維，溶于二甲苯溶劑中75℃下剝離3h，溶劑除去纖維中的聚烯烴，制得超細(xì)纖維，其單纖維的細(xì)度為0.01dtex，纖維直徑均勻，長(zhǎng)度為20mm。實(shí)施例5(1)將40wt％的PA7T/16I切片于125℃在真空轉(zhuǎn)鼓中干燥10h后，備用；(2)將40wt％的PA7T/16I、54wt％的聚丙烯和6wt％的聚丙烯接枝馬來酸酐共混10min后，經(jīng)螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融；紡絲，紡絲溫度為300℃，紡絲速度為900m/min，再經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻至室溫，采用噴嘴上油，得到初生纖維；將初生纖維牽伸3.5倍，卷繞成型，得到共混纖維；(3)將步驟(2)中的共混纖維，溶于二甲苯溶劑中80℃下剝離3.5h，溶劑除去纖維中的聚烯烴，制得超細(xì)纖維，其單纖維的細(xì)度為0.008dtex，纖維直徑均勻，長(zhǎng)度為12mm。實(shí)施例6(1)將55wt％的PA10T/12I切片于125℃在真空轉(zhuǎn)鼓中干燥10h后，備用；(2)將55wt％的PA10T/12I、43wt％的聚丙烯和2wt％的聚丙烯接枝馬來酸酐共混10min 后，經(jīng)螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融；紡絲，紡絲溫度為295℃，紡絲速度為1500m/min，再經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻至室溫，采用噴嘴上油，得到初生纖維；將初生纖維牽伸2.5倍，卷繞成型，得到共混纖維；(3)將步驟(2)中的共混纖維，溶于甲苯溶劑中75℃下剝離4h，溶劑除去纖維中的聚烯烴，制得超細(xì)纖維，其單纖維的細(xì)度為0.006dtex，纖維直徑均勻，長(zhǎng)度為18mm。上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于這里的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。