專利名稱：基于聚偏氟乙烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料及制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于電子功能材料技術(shù)領域，涉及薄膜介質(zhì)材料與制備方法，尤其是高介電聚合物薄膜材料和高儲能薄膜材料。
背景技術(shù)：
電介質(zhì)材料具有儲存電荷及電能的功能，所以在各類電子電カ器件，航天航空以及軍事武器領域中得到廣泛運用。隨著21世紀信息產(chǎn)業(yè)的爆發(fā)式增長，尤其是對各類電子設備(包括器件)的集約化、微型化的要求不斷提高，所以對于具有高介電材料(具有高介電常數(shù)的材料)的需求日益旺盛。由于目前沒有任何ー種單ー組份的介質(zhì)材料在擁有足夠高介電常數(shù)的前提下兼顧優(yōu)良的機械性和加工性。例如有機高分子材料雖然加工性能優(yōu)異，且柔韌性好，但是介電常數(shù)通常較低，而鐵電陶瓷雖然擁有高的介電常數(shù)，但其加工溫度過高，且很脆，都不適合單獨應用，所以一般采用復合技術(shù)，將無機或有機高介電常數(shù)粒子與聚合物通過一定的物理或化學方式復合在一起，以提高復合材料的介電性能來獲得理想材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料及其制備方法。本發(fā)明以聚偏氟こ烯為基體材料，摻入石墨烯導電材料，獲得了高介電常數(shù)的復合介質(zhì)薄膜材料，具有高介電常數(shù)、散熱性能好、密度低、成本低等特點，適合運用于航天軍エ器件，信息技術(shù)電子器件，靜電存儲以及電容器介電材料。本發(fā)明技術(shù)方案如下基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料，包括襯底位于襯底表面的復合介質(zhì)薄膜，所述復合介質(zhì)薄膜由聚偏氟こ烯和石墨烯復合而成；其中石墨烯的質(zhì)量百分比含量為復合介質(zhì)薄膜質(zhì)量的O. 5%到3%?；诰燮诚┖褪┑膹秃辖橘|(zhì)薄膜材料的制備方法，包括以下步驟步驟I :配制質(zhì)量百分比濃度不超過5%的聚偏氟こ烯粉末的有機溶液，記為體系A。體系A中有機溶劑可以是ニ甲基亞砜、ニ甲基甲酰胺、氯仿、ニ甲基こ酰胺、四氫呋喃、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三こ酯或四甲基脲等極性溶剤。步驟2 :往體系A中加入石墨烯粉末，超聲分散均勻，得到的混合體系記為體系B。其中體系B中石墨烯粉末的質(zhì)量百分比含量為體系B中聚偏氟こ烯和石墨烯粉末質(zhì)量和的 O. 5% 到 3%ο步驟3 :采用超聲霧化工藝，將步驟2所得體系B噴涂于襯底表面。步驟4 :對噴涂于襯底表面的體系B進行烘干處理，去除有機溶剤，得到基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料。需要說明的是1、配制體系A時，可伴以2(TlO(rC的超聲處理，以加速聚偏氟こ烯粉末的溶解；2、步驟4中烘干溫度為4(Tl00°C，時間為2飛小吋。、
本發(fā)明的實質(zhì)是在聚偏氟こ烯薄膜(聚合物薄膜)中摻入接近但不超過逾滲閾值的石墨烯(導電粒子)，得到高出純聚偏氟こ烯薄膜材料介電常數(shù)100%以上的復合介質(zhì)薄膜材料，且保持了聚合物的柔韌性和易加工性。通常純聚偏氟こ烯薄膜材料介電常數(shù)為9，而本發(fā)明提供的復合介質(zhì)薄膜材料的介電常數(shù)最高可達21。且本發(fā)明提供的復合介質(zhì)薄膜材料的制備方法簡單、易控，成本低廉。
具體實施例方式實施例一首先取I. 99g聚偏氟こ烯粉末溶于有機溶劑中(濃度不超過5%)在溫度20_100°C范圍內(nèi)超聲I小吋，使得聚偏氟こ烯充分溶解于溶劑中，得到體系A ;然后取O. Olg石墨烯
粉末慢慢溶于體系A中，并不斷攪拌，繼續(xù)在20-100°C的條件下超聲1-10小時，獲得體系B ;再采用超聲霧化工藝，將體系B噴涂于襯底表面；最后對噴涂于襯底表面的體系B進行烘干處理(溫度為4(TlO(TC，時間為2飛小吋)，去除有機溶劑，得到基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料，其中石墨烯的質(zhì)量百分比含量為復合介質(zhì)薄膜質(zhì)量的O. 5%，記為樣品一。實施例ニ首先取I. 98g聚偏氟こ烯粉末溶于有機溶劑中(濃度不超過5%)在溫度20_100°C范圍內(nèi)超聲I小時，使得聚偏氟こ烯充分溶解于溶劑中，得到體系A ;然后取O. 02g石墨烯粉末慢慢溶于體系A中，并不斷攪拌，繼續(xù)在20-100°C的條件下超聲1-10小時，獲得體系B ;再采用超聲霧化工藝，將體系B噴涂于襯底表面；最后對噴涂于襯底表面的體系B進行烘干處理(溫度為4(TlO(TC，時間為2飛小吋)，去除有機溶劑，得到基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料，其中石墨烯的質(zhì)量百分比含量為復合介質(zhì)薄膜質(zhì)量的I. 0%，記為樣品ニ。實施例三首先取I. 97g聚偏氟こ烯粉末溶于有機溶劑中(濃度不超過5%)在溫度20_100°C內(nèi)超聲I小時，使得聚偏氟こ烯充分溶解于溶劑中，得到體系A;然后取O. 03g石墨烯粉末慢慢溶于體系A中，并不斷攪拌，繼續(xù)在20-100°C的條件下超聲1-10小吋，獲得體系B ;再采用超聲霧化工藝，將體系B噴涂于襯底表面；最后對噴涂于襯底表面的體系B進行烘干處理(溫度為4(TlO(TC，時間為2飛小吋)，去除有機溶劑，得到基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料，其中石墨烯的質(zhì)量百分比含量為復合介質(zhì)薄膜質(zhì)量的1.5%，記為樣品三。實施例四首先取I. 96g聚偏氟こ烯粉末溶于有機溶劑中(濃度不超過5%)在溫度20_100°C內(nèi)超聲I小時，使得聚偏氟こ烯充分溶解于溶劑中，得到體系A;然后取O. 04g石墨烯粉末慢慢溶于上述溶液中，并不斷攪拌，繼續(xù)在20-100°C的條件下超聲1-10小時，獲得體系B ；再采用超聲霧化工藝，將體系B噴涂于襯底表面；最后對噴涂于襯底表面的體系B進行烘干處理(溫度為4(TlO(TC，時間為2飛小吋)，去除有機溶劑，得到基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料，其中石墨烯的質(zhì)量百分比含量為復合介質(zhì)薄膜質(zhì)量的2. 0%，記為樣品四。實施例五
首先取I. 95g聚偏氟こ烯粉末溶于有機溶劑中(濃度不超過5%)在溫度20_100°C內(nèi)超聲I小時，使得聚偏氟こ烯充分溶解于溶劑中，得到體系A;然后取O. 05g石墨烯粉末慢慢溶于上述溶液中，并不斷攪拌，繼續(xù)在20-100°C的條件下超聲1-10小時，獲得體系B ；再采用超聲霧化工藝，將體系B噴涂于襯底表面；最后對噴涂于襯底表面的體系B進行烘干處理(溫度為4(TlO(TC，時間為2飛小吋)，去除有機溶劑，得到基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料，其中石墨烯的質(zhì)量百分比含量為復合介質(zhì)薄膜質(zhì)量的2. 5%，記為樣品五。實施例六首先取I. 94g聚偏氟こ烯粉末溶于有機溶劑中(濃度不超過5%)在溫度20_100°C 內(nèi)超聲I小時，使得聚偏氟こ烯充分溶解于溶劑中，得到體系A;然后取O. 06g石墨烯粉末慢慢溶于上述溶液中，并不斷攪拌，繼續(xù)在20-100°C的條件下超聲1-10小時，獲得體系B ;再采用超聲霧化工藝，將體系B噴涂于襯底表面；最后對噴涂于襯底表面的體系B進行烘干處理(溫度為4(TlO(TC，時間為2飛小吋)，去除有機溶劑，得到基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料，其中石墨烯的質(zhì)量百分比含量為復合介質(zhì)薄膜質(zhì)量的3. 0%，記為樣品六。對于上述六種不同石墨烯含量的復合介質(zhì)薄膜，在測試溫度25° C，測試頻率IOOOHz條件下，測得六種樣品的介電常數(shù)，如表I所示表I樣品的介電性能
權(quán)利要求
1.基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料，包括襯底位于襯底表面的復合介質(zhì)薄膜，所述復合介質(zhì)薄膜由聚偏氟こ烯和石墨烯復合而成；其中石墨烯的質(zhì)量百分比含量為復合介質(zhì)薄膜質(zhì)量的0. 5%到3%。
2.基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料的制備方法，包括以下步驟 步驟I :配制質(zhì)量百分比濃度不超過5%的聚偏氟こ烯粉末的有機溶液，記為體系A ； 步驟2 :往體系A中加入石墨烯粉末，超聲分散均勻，得到的混合體系記為體系B ;其中體系B中石墨烯粉末的質(zhì)量百分比含量為體系B中聚偏氟こ烯和石墨烯粉末質(zhì)量和的0. 5%到3% o 步驟3 :采用超聲霧化工藝，將步驟2所得體系B噴涂于襯底表面； 步驟4 :對噴涂于襯底表面的體系B進行烘干處理，去除有機溶剤，得到基于聚偏氟こ 烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料的制備方法，其特征在于，體系A中有機溶劑是ニ甲基亞砜、ニ甲基甲酰胺、氯仿、ニ甲基こ酰胺、四氫呋喃、N-甲基吡咯烷酮、磷酸三こ酯或四甲基服。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料的制備方法，其特征在于，配制體系A時，伴以20 100で的超聲處理，以加速聚偏氟こ烯粉末的溶解。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于聚偏氟こ烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料的制備方法，其特征在于，步驟4中烘干溫度為40 100で，時間為2飛小吋。
全文摘要
基于聚偏氟乙烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料及其制備方法，屬于電子功能材料技術(shù)領域。所述復合介質(zhì)薄膜由聚偏氟乙烯和石墨烯復合而成；其中石墨烯的質(zhì)量百分比含量為復合介質(zhì)薄膜質(zhì)量的0.5%到3%。制備時，首先配制聚偏氟乙烯粉末的有機溶液(體系A)；然后往體系A中加入石墨烯粉末，得到體系B；再采用超聲霧化工藝，將體系B噴涂于襯底表面；最后將噴涂于襯底表面的體系B烘干，得到基于聚偏氟乙烯和石墨烯的復合介質(zhì)薄膜材料。本發(fā)明在聚偏氟乙烯薄膜中摻入接近但不超過逾滲閾值的石墨烯，得到高出純聚偏氟乙烯薄膜材料介電常數(shù)100%以上的復合介質(zhì)薄膜材料，且保持了原有的柔韌性和易加工性；其制備方法簡單、易控，成本低廉。
文檔編號B32B27/30GK102729562SQ201210179758
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月4日
發(fā)明者徐建華, 楊亞杰, 楊文耀, 王偲宇, 陳燕, 龍菁 申請人:電子科技大學