專(zhuān)利名稱(chēng)：一種LDHs阻燃紙的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本專(zhuān)利涉及一種層狀雙羥基復(fù)合金屬氧化物(LDHs)阻燃紙的制備方法。特別涉及采用分子自組裝法改性植物纖維從而賦予其阻燃性能，并將改性的植物纖維成型為阻燃紙或紙板的方法。
背景技術(shù)：
層狀雙輕基復(fù)合金屬氧化物(Layered Double Hydroxides,簡(jiǎn)稱(chēng)類(lèi)水滑石,LDHs)為具有類(lèi)似水鎂石的結(jié)構(gòu)的陰離子粘土，其通式為[Mh2+Mx3+(OH)2]x+Ax/nnmH20，式中M2+指二價(jià)金屬離子，M3+指三價(jià)金屬離子，A指價(jià)數(shù)為n的陰離子，m是水合數(shù)；由帶正電的金屬氧化物構(gòu)成的層板和層板間水合陰離子通過(guò)靜電力和氫鍵相結(jié)合。類(lèi)水滑石層板的化學(xué)組成 可根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整，層間離子的種類(lèi)和數(shù)量也可以通過(guò)插層和離子交換進(jìn)行改變，不同的M2+與M3+，與不同的層間水合陰離子An-形成一系列類(lèi)水滑石。類(lèi)水滑石(LDHs)是一類(lèi)高效、環(huán)保兼具抑煙作用的阻燃劑，廣泛應(yīng)用與聚合物和紙制品的阻燃。目前，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)利用LDHs制備阻燃紙的方法有漿內(nèi)添加法和涂布法。漿內(nèi)添加法工藝操作簡(jiǎn)單，LDHs在紙中的分布比較均衡，但抄紙時(shí)阻燃劑流失非常嚴(yán)重，因而阻燃效果和成本不宜控制，一般阻燃劑的留著率80 %就非常不容易了，雖然通過(guò)與助留劑配合可以解決阻燃劑的流失問(wèn)題，但是助留劑的使用不僅增加了生產(chǎn)成本且不利于白水循環(huán)；涂布法將LDHs涂布在紙的表面，對(duì)紙的物理性能影響較小，對(duì)表面要求的耐延燃性效果明顯，但阻燃劑大部分集中在紙的表面，不能賦予紙內(nèi)部阻燃性，阻燃效果不甚理想。生產(chǎn)方法發(fā)展緩慢限制了阻燃紙的應(yīng)用和發(fā)展，創(chuàng)造新的技術(shù)手段和工藝賦予紙或紙板以防火阻燃性能具有特殊意義。紙纖維表面存在的大量羧基、羥基等極性基團(tuán)，這些基團(tuán)對(duì)于LDHs片晶的生長(zhǎng)過(guò)程具有促進(jìn)作用，可以使片晶在紙纖維表面生長(zhǎng)成形。可以利用紙纖維和LDHs的特性創(chuàng)造出一種制備LDHs阻燃紙的新方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的創(chuàng)造出一種新方法制備LDHs阻燃紙。這種方法是在紙漿纖維的外表面直接生長(zhǎng)形成一層致密的LDHs薄膜，LDHs納米片晶與植物纖維緊密結(jié)合，LDHs使用效率高，流失少，節(jié)約生產(chǎn)成本，對(duì)紙漿纖維進(jìn)行阻燃改性，然后對(duì)改性后的紙漿進(jìn)行抄紙就可以得到LDHs阻燃紙。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下途徑實(shí)現(xiàn)的，它是利用分子自組裝方法改性植物纖維，將改性的植物纖維成型為阻燃紙或紙板，它的具體制備步驟為
第一步，用纖維解離器將造紙用植物纖維均勻分散為漿狀，備用；
第二步，取適量氯化鎂(MgCl2 6H20)、氯化鋁(AlCl3 6H20)、氯化鋅(ZnCl2)，氯化鐵(FeCl3 6H20)、碳酸鈉(Na2CO3)等金屬鹽和尿素完全溶解在水中作為反應(yīng)液，備用；
第三步，將第一步中制備的紙漿浸入在第二步制作出的反應(yīng)液中，經(jīng)過(guò)攪拌使紙纖維均勻分散在反應(yīng)液中，將該混合物轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中；第四步，將高壓反應(yīng)釜放入烘箱靜置反應(yīng)后，即得LDHs改性的植物纖維，將改性的植物纖維取出洗滌，備用；
第五步，將第四步中改性的阻燃紙纖維配置成紙漿懸浮液，在紙頁(yè)成型器上抄紙，制備出阻燃紙。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，過(guò)程易于控制，成本低，容易擴(kuò)大到工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模；2、LDHs納米片晶與植物纖維緊密結(jié)合，LDHs使用效率高，流失少，節(jié)約生產(chǎn)成本；3、此方法可以通過(guò)改變各種LDHs的組分制備性能不同的阻燃紙；4、使用此方法不需要改變工業(yè)上的普通造紙過(guò)程，容易將這種方法與工業(yè)生產(chǎn)相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


圖I :阻燃紙纖維的橫截面示意圖 圖2 :阻燃紙的微觀(guān)表面形貌
其中LDHs納米片(I)、紙纖維(2)。由圖I和圖2可以知，LDHs納米片晶在植物纖維表面生長(zhǎng)并與植物纖維緊密結(jié)合，在植物纖維表面形成了致密的LDHs阻燃劑薄膜。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所使用的金屬鹽含有兩種或兩種以上金屬元素，金屬元素的化合價(jià)為一價(jià)、二價(jià)或三價(jià)，如 Li、Mg、Co、Fe、Cu、Ni、Cd、Zn、Al、Cr、Ga、Sc、Mn，其中二價(jià)金屬與三價(jià)金屬的物質(zhì)的量之比為(T100 ;本發(fā)明體系的PH在7 14，使用尿素、氨水和強(qiáng)堿弱酸鹽為反應(yīng)體系在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中提供穩(wěn)定的PH ;反應(yīng)時(shí)間為0. 5 15天；反應(yīng)溫度為5(Tl80。。。下面給出實(shí)例以對(duì)本發(fā)明作更詳細(xì)的說(shuō)明，有必要指出的是以下實(shí)施例不能解釋為對(duì)發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員根據(jù)上述發(fā)明內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，仍應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I
取I. 02 glOO %漂白硫酸鹽針葉木漿用纖維解離器將造紙用植物纖維均勻分散為漿狀；取0. I molMgCl2 6H20、0. 05 molAlCl3 6H20和0. 67 mo I尿素完全溶解在水中作為反應(yīng)液。紙漿浸入在反應(yīng)液中，經(jīng)過(guò)攪拌使紙纖維均勻分散在反應(yīng)液中，將該混合物轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，將高壓反應(yīng)釜放入70 °C烘箱靜置反應(yīng)0.5天后，將反應(yīng)產(chǎn)物取出洗滌并配置成2 %紙漿懸浮液，在紙頁(yè)成型器上抄紙，制備出阻燃紙。實(shí)施例2
取I. 02 glOO %未漂白硫酸鹽樺木漿用纖維解離器將造紙用植物纖維均勻分散為漿狀；取 0. 005 molMgCl2 6H20、0. 05 molAlCl3 6H20、0. 05ZnCl2 6H20 和 0. 67 mo I 氨水完全溶解在水中作為反應(yīng)液。紙漿浸入在反應(yīng)液中，經(jīng)過(guò)攪拌使紙纖維均勻分散在反應(yīng)液中，將該混合物轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，將高壓反應(yīng)釜放入80 °C烘箱靜置反應(yīng)2天后，將反應(yīng)產(chǎn)物取出洗滌并配置成2 %紙漿懸浮液，在紙頁(yè)成型器上抄紙，制備出阻燃紙。 實(shí)施例3
取I. 02 glOO %漂白硫酸鹽竹漿，用纖維解離器將植物纖維均勻分散為漿狀；取0. 05molMgCl2 6H20、0. 025 molAlCl3 6H20 0. 05ZnCl2 6H20、0. 025FeCl3 6H2 0 和 0. 67 mo I 磷
酸氫鈉完全溶解在水中作為反應(yīng)液。紙漿浸入在反應(yīng)液中，經(jīng)過(guò)攪拌使紙纖維均勻分散在反應(yīng)液中，將該混合物轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，將高壓反應(yīng)釜放入70 °C烘箱靜置反應(yīng)4天后，將反應(yīng)產(chǎn)物取出洗滌并配置成2 %紙漿懸浮液，在紙頁(yè)成型器上抄紙，制備出阻燃紙。
權(quán)利要求
1.本專(zhuān)利涉及一種制備LDHs阻燃紙的方法，其特征在于它是采用分子自組裝法改性植物纖維，并將改性的植物纖維成型為阻燃紙或紙板，它的具體步驟為 第一步，用纖維解離器將造紙用植物纖維均勻分散為漿狀，備用； 第二步，取金屬鹽和PH調(diào)節(jié)劑完全溶解在水中作為反應(yīng)液，備用； 第三步，將第一步中制備的紙漿浸入在第二步制作出的反應(yīng)液中，經(jīng)過(guò)攪拌使紙纖維均勻分散在反應(yīng)液中，將該混合物轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中； 第四步，將高壓反應(yīng)釜放入烘箱靜置反應(yīng)后，將反應(yīng)產(chǎn)物取出洗滌，備用； 第五步，將第四步中改性的阻燃紙纖維配置成紙漿懸浮液，在紙頁(yè)成型器上抄紙，制備出阻燃紙。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備LDHs阻燃紙的方法，其特征在于使用分子自組裝原理，在適宜的溫度下反應(yīng)一段時(shí)間，使反應(yīng)液中的組分緩慢的在紙纖維表面形成一層LDHs薄膜，實(shí)現(xiàn)LDHs與紙纖維的緊密結(jié)合，賦予植物纖維阻燃性能。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備LDHs阻燃紙的方法，其特征在于所述的金屬鹽含有兩種或兩種以上金屬元素，金屬元素的化合價(jià)為一價(jià)、二價(jià)或三價(jià)，如Li、Mg、Co、Fe、Cu、Ni、Cd、Zn、Al、Cr、Ga、Sc、Mn，其中二價(jià)金屬與三價(jià)金屬的物質(zhì)的量之比為0 100。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備LDHs阻燃紙的方法，其特征在于使用PH調(diào)節(jié)劑為水溶液呈弱堿性的試劑，PH調(diào)節(jié)劑為反應(yīng)體系在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中提供較穩(wěn)定的PH，如尿素、氨水和強(qiáng)堿弱酸鹽，體系的PH在7 12 ;反應(yīng)時(shí)間為0. 5 15天；反應(yīng)溫度為5(Tl80。。。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)的是一種制備LDHs阻燃紙的方法。它是采用分子自組裝法改性植物纖維，并將改性的植物纖維成型為阻燃紙或紙板。具體步驟為用纖維解離器將造紙用植物纖維均勻分散為漿狀，然后放在水中浸泡；取金屬鹽和PH調(diào)節(jié)劑溶解在水中，作為反應(yīng)液；再將紙漿浸入在反應(yīng)液中，經(jīng)過(guò)攪拌使紙纖維均勻分散在反應(yīng)液中，將該混合物轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中；將高壓反應(yīng)釜放入烘箱靜置反應(yīng)后，即成為L(zhǎng)DHs改性的植物纖維；將改性的植物纖維洗滌后配置成紙漿懸浮液，在紙頁(yè)成型器上抄紙，制備出阻燃紙。此方法可使植物纖維與阻燃劑結(jié)合緊密，反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單投資少、工藝簡(jiǎn)單易行，可實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)，制備紙的力學(xué)強(qiáng)度、阻燃性能好。
文檔編號(hào)D21H17/66GK102704327SQ201210208539
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月25日
發(fā)明者劉亦武, 劉躍軍, 郝宗賢 申請(qǐng)人:湖南工業(yè)大學(xué)