濃縮原纖維纖維素的方法和原纖維纖維素產品的制作方法
【專利摘要】一種濃縮原纖維纖維素的方法，其包括：對濃度不超過5％的水性原纖維纖維素進行加壓過濾，其中通過對水性原纖維纖維素施加壓力從原纖維纖維素中除去水，持續(xù)進行該加壓過濾，直到超過50％的最初存在的水從原纖維纖維素中被除去的終點為止。在等于或高于30℃的溫度下進行加壓過濾。
【專利說明】濃縮原纖維纖維素的方法和原纖維纖維素產品 發(fā)明領域
[0001] 本發(fā)明涉及濃縮原纖維纖維素的方法。本發(fā)明還涉及原纖維纖維素產品。
[0002] 發(fā)明背景
[0003] 原纖維纖維素是指從纖維素原料中得到的分離的纖維素微原纖或微原纖束。原纖 維纖維素，也稱為納米原纖化纖維素（NFC)和其它相關名稱，是基于大自然中富含的天然 聚合物。原纖維纖維素（例如）基于其在水中形成粘性凝膠（水凝膠）的能力，具有許多 潛在的用途。
[0004] 原纖維纖維素生產技術是基于對紙漿纖維的水性分散體進行研磨（或均質化）。 原纖維纖維素在分散體中的濃度通常極低，一般約1-5%。在研磨或均質化過程后，得到的 原纖維纖維素材料是稀釋的粘彈性水凝膠。該材料本身可不經處理就用于多種用途，但是 從生產地點運輸該材料的物流成本太高。在一些應用中，高含水量是不能接受的，也就是說 制劑不能容忍大量的水。
[0005] 原纖維纖維素通常具有強保水性，這是因為水通過多個氫鍵結合在原纖維上。例 如，通過機械手段達到高于10重量％的干物質（DS)含量在工業(yè)規(guī)模上并不經濟可行。常 規(guī)的方法如真空過濾或離心并不適合原纖維纖維素水凝膠。對于在該DS范圍的液體去除 而言，熱干燥或任何其它方法花費太高。
[0006] 機械除水的基本問題在于原纖維纖維素水凝膠（例如）在過濾過程中在其自身周 圍形成非常致密的不可滲透的納米級薄膜的能力。所形成的殼阻止了水從凝膠結構中擴 散，從而導致極慢的濃縮速率。真空蒸發(fā)中也是如此，外皮的形成封鎖了水的蒸發(fā)。
[0007] 原纖維纖維素干燥中的另一問題是干燥的材料的不可再分散性。在除水過程中， 原纖維-水鍵被原纖維-原纖維相互作用代替，原纖維永久性地聚集?？梢酝ㄟ^在干燥階 段使用某些添加劑（例如CMC)或對微原纖維表面進行化學改性（例如氧化或羧甲基化） 來防止該問題。利用這些方法，原纖維纖維素在徹底干燥后可以再重新活化。
[0008] 因此，顯然需要提高最終產品的濃度，使得運輸成本降低，原纖維纖維素可以以終 端用戶所需的合適濃度用于最終目標，終端用戶只需簡單地將原纖維纖維素再分散在水 中。此外，需要從一開始就提高原纖維纖維素的濃度，以除去大部分水，使得原纖維纖維素 的進一步操作簡便，而無論要使用原纖維纖維素的過程是何種類型。
[0009] 發(fā)明概沭
[0010] 本發(fā)明的目的是提供一種新穎的在原纖維纖維素制備之后提高其濃度的方法。本 發(fā)明的另一個目的是能夠將原纖維纖維素濃縮到特定干物質范圍，在此范圍內將原纖維纖 維素運輸?shù)缴増鏊蛑苯邮褂脠鏊兊每尚?，此時濃縮的NFC在該升級場所或直接使用 場所再分散。
[0011] 在該方法中，對以不高于5%的濃度分散在液體介質中的原纖維纖維素進行加壓 過濾，通過對原纖維纖維素施加壓力從原纖維纖維素中除去液體，加壓過濾持續(xù)進行直到 超過50%的最初存在的液體從原纖維纖維素中被除去的終點為止。
[0012] 例如，當來自制備過程的原纖維纖維素的初始濃度在較低的0. 5-5. 0%的范圍內 時，上述方法適用。該方法提供高效且節(jié)能的方式來將大部分液體從分散在其中的原纖維 纖維素中除去。即使對于該初始濃度范圍的上限值，將濃度從初始值1%提高到10%或更 高意味著除去超過50%的液體。已經發(fā)現(xiàn)，例如通過部分脫水部分除去液體的這類產品容 易再分散。
[0013] 例如，通過加壓過濾方法將由制備過程得到的在液體介質中的原纖維纖維素的濃 度提高到原始值的至少兩倍意味著將原纖維纖維素的重量減少到50%或更低，除去超過 50%的液體。加壓過濾方法是將原纖維纖維素的高液體含量降低到使運輸變得經濟可行的 水平的有效方法。
[0014] 依據(jù)一個實施方式，對以不高于5%的濃度分散在液體介質中的原纖維纖維素進 行加壓過濾，在此加壓過濾中，通過對原纖維纖維素施加壓力從原纖維纖維素中除去液體， 加壓過濾持續(xù)進行直到原纖維纖維素的濃度達到至少20%的終點為止。加壓過濾可持續(xù)進 行到原纖維纖維素的濃度達到至少30%的終點為止。
[0015] 依據(jù)另一個實施方式，對以不高于3%的濃度分散在液體介質中的原纖維纖維素 進行加壓過濾，在此加壓過濾中，通過對原纖維纖維素施加壓力從原纖維纖維素中除去液 體，加壓過濾持續(xù)進行直到原纖維纖維素的濃度達到至少10%的終點為止。加壓過濾可持 續(xù)進行到原纖維纖維素的濃度達到至少20%或30%的終點為止。
[0016] 在制備后存在于液體介質中的原纖維纖維素的原始濃度通常為1-4%。從該原始 濃度開始，可通過加壓過濾從原纖維纖維素中除去液體，直到超過50%的水被除去的終點 為止。例如，當原始濃度分別為1，1. 5, 2, 2. 5, 3, 3, 5和4%時，達到終點濃度2, 3, 4, 5, 6, 7 和8%意味著除去超過50%的液體，原纖維纖維素的重量減少到50%或更低。但是，從這些 較低的1-4%范圍內的原始濃度開始，加壓過濾方法可以一直進行，除去液體直到原纖維纖 維素的濃度至少為10%。該方法可以一直進行，直到濃度為至少20%，甚至直到濃度至少 為30%。該方法可以一直進行到合適的范圍，例如使最終濃度達到15-25%。
[0017] 進行加壓過濾的原纖維纖維素的最大濃度為6%。持續(xù)進行該過程達到至少15% 的濃度（例如15-25%的范圍）意味著除去超過60%的液體。
[0018] 在所有上述的情況中，液體介質通常為水，也就是說原纖維纖維素是水性原纖維 纖維素，其中原纖維纖維素以不超過6%的較低濃度分散在水中。同樣，原纖維纖維素作 為水性原纖維纖維素從制備過程中得到，在此制備過程中懸浮在水中的纖維原料被分裂開 來。
[0019] 依據(jù)一個實施方式，加壓過濾方法在30°C或更高的溫度下進行，與在環(huán)境溫度下 處理的原纖維纖維素相比，在30°C或更高的溫度下處理可以獲得更高的最終濃度。在至少 30°C的溫度，可以獲得至少10%的原纖維纖維素濃度。合適的溫度范圍是30 - 70°C。在較 高的溫度，液體（尤其是水）的粘度降低，有利于從原纖維網(wǎng)絡中除去液體。
[0020] 依據(jù)一個實施方式，在加壓過濾過程中，在兩個相反的方向從原纖維纖維素中除 去液體。
[0021] 該方法非常適用于其中纖維素是化學上天然的（即未改性的）原纖維纖維素，該 方法特別適用于直接從原纖維纖維素的制備過程得到的原纖維纖維素，該制備過程是將纖 維素以天然形式存在的纖維原料分裂（均質化，研磨，精制等）。
[0022] 附圖簡要說明
[0023] 下面將結合附圖解釋本發(fā)明，其中
[0024] 圖1表示由通過加壓過濾濃縮到30%干物質的材料和未濃縮材料制備的0. 5%和 1 %原纖維纖維素分散體的流動曲線，
[0025] 圖2表示與由未濃縮材料制備的0. 5%分散體相比，由濃縮到不同干物質水平的 材料制備的〇. 5%原纖維纖維素分散體的流動曲線，
[0026] 圖3是加壓過濾方法的示意圖，
[0027] 圖4表示加壓過濾方法的各個變量隨時間變化的圖。
[0028] 發(fā)明詳沭
[0029] 在該說明書中，除非另有特別說明，百分數(shù)數(shù)值是基于重量（wt/wt)。如果給出一 數(shù)值范圍，則該范圍包括給出的上限值和下限值。
[0030] 所處理的材料，纖維素纖維由直徑在亞微米范圍內的纖維素原纖維組成。該材料 即使在低濃度下也形成自組裝的水凝膠網(wǎng)絡。這些原纖維纖維素的凝膠本身具有高剪切稀 化性和觸變性。
[0031] 通常由植物來源的纖維素原料制備原纖維纖維素。所述原料可以基于任何含纖 維素的植物材料。原料也可以來源于某些細菌發(fā)酵過程。植物材料可以是木材。木材 可以來自軟木樹如云杉、松樹、冷杉、落葉松、花旗松或鐵杉，或來自硬木樹如樺樹、白楊、 楊樹、榿木、桉樹或金合歡，或者來自軟木和硬木的混合物。非木材材料可以來自農業(yè)殘 料、草或來自棉花、玉米、小麥、燕麥、黑麥、大麥、稻、亞麻、大麻、馬尼拉麻、劍麻、黃麻、苧 麻、洋麻、西沙爾麻落麻（bagasse)、竹或蘆華的其它植物物質，如結桿、葉子、樹皮、種子、 殼、花、蔬菜或果實。纖維素原料還可以來自產生纖維素的微生物。微生物可以是醋酸 桿菌屬（Acetobacter),農桿菌屬（Agrobacterium)，根瘤菌屬（Rhizobium),假單胞菌 屬（Pseudomonas)或產堿桿菌屬（Alcaligenes)，優(yōu)選是醋酸桿菌屬，更優(yōu)選是膠醋桿菌 (Acetobacter xylinum)或巴氏醋桿菌（Acetobacter pasteurianus) 〇
[0032] 術語"原纖維纖維素"指從纖維素原料中得到的分離的纖維素微原纖或微原纖束 的集合。微原纖維通常具有高縱橫比：長度可超過1微米，而數(shù)均直徑通常低于200納米。 微原纖束的直徑也可以較大，但是通常小于1微米。最小的微原纖維類似于所謂的初級原 纖維，其直徑通常為2-12納米。原纖維或原纖束的尺寸取決于原料和分裂方法。原纖維纖 維素還可以包含一些半纖維素；其量取決于植物源。用合適的設備例如精制機、研磨機、均 質機、膠化器（colloider)、摩擦研磨機（friction grinder)、超聲波破碎器、流化器如微型 流化器、大型流化器或流化器型均質機由纖維素原料纖維素紙漿或精制紙漿進行原纖維纖 維素的機械分裂。
[0033] 原纖維纖維素優(yōu)選由植物材料制備。一種替代方式是由非實質植物材料制備原纖 維，該情況中由次細胞壁得到原纖維。纖維素原纖維的一種豐富來源是木纖維。納米原纖 化纖維素通過對來自木材的纖維原料進行均質化制得，所述纖維原料可以是化學紙漿。在 上述一些設備中的分裂產生直徑僅為數(shù)納米的原纖維，其直徑最多為50納米，得到在水中 的原纖維分散體。原纖維的尺寸可以減少到大部分原纖維的直徑僅在2-20納米的范圍內。 來源于次細胞壁的原纖維基本為晶體，其結晶度至少為55%。
[0034] 用于該方法的原料通常是直接由上述一些纖維原料的分裂得到的原纖維纖維素， 它們由于分裂條件以較低濃度均勻地分布在水中。原料可以是濃度為0.5-5%的水性凝膠。 這種類型的凝膠含有太多水，在后續(xù)的處理或運輸鏈中難以簡便地操作。
[0035] 使用加壓過濾從原纖維纖維素中除去液體。進行加壓過濾，直到原纖維纖維素形 成具有最終所需DS (干物質）的餅塊時為止。濾餅的最終DS可以為10-30% (原纖維纖維 素的濃度，其余為液體和可能的其它成分）?？梢赃M行過濾，使得濾液透明，沒有任何顆粒穿 過濾布。過濾溫度高于30°C。過濾過程中的壓力可為5 - 100巴（1巴=lOOkPa)。加壓過 濾裝置可以是固定容積箱式壓濾機或薄膜壓濾機。在固定容積箱式壓濾機中，隨著液體通 過濾布過濾的過程中箱體中固體累積，泵壓增加，產生壓力。在薄膜壓濾機中，一開始壓力 如上所述增加，在過濾的最后階段，箱體中形成的濾餅單面或雙面被薄膜或隔膜擠壓或壓 榨，以進一步除去濾餅中的液體。濾箱單面或雙面被濾布限制，決定了要由固體（纖維素原 纖維）形成的濾餅的平坦表面。在過濾過程中，通過原纖維纖維素的泵壓效應或泵壓和后 續(xù)的一個薄膜/隔膜或一對薄膜/隔膜的擠壓/壓榨作用的組合效應形成濾餅。形成的濾 餅是平坦件，其中根據(jù)箱體相對面形成平坦的相對面，利用箱體的一個面或兩個面上的濾 布相應地通過濾餅的一個面或兩個面去除液體。濾餅垂直于平坦表面的尺寸（厚度）明顯 比沿著平坦表面（即寬表面）的任何尺寸都要小。
[0036]為了方法的效率，建議使用雙面液體去除，因為這樣每單位體積的原纖維纖維素 可以利用更多的過濾面積（濾布面積）。
[0037] 與蒸發(fā)相比，在壓力過濾中外皮形成不那么明顯，這是因為液體在壓力驅動下連 續(xù)通過抵靠濾布形成的固體層，以及形成的濾餅的外表面。
[0038] 原纖維纖維素濾餅可以不經處理用在各種應用中，或者在使用前對其進行粉碎或 ?；＠?，可將濾餅處理為碎片，使得原纖維纖維素容易運輸和進一步操作，或者以其它 方式粉碎，例如?；饪s的原纖維纖維素可以再分散，而同時不會降低其形成高粘性水分 散體的能力。
[0039] 可由加壓過濾方法得到各種厚度的濾餅，具體取決于使用的設備，其中箱體的尺 寸決定了濾餅的最終尺寸。濾餅的最小厚度通常為15毫米，但是也可以制得更薄的濾餅， 具體取決于應用（如果濾餅不經處理就這樣使用）。
[0040] 在所有提及的實施方式中，加壓過濾方法可通過以下步驟進行：將一定體積的原 纖維纖維素保留在至少部分地由水滲透性過濾結構（例如濾布）限定的受限空間中，對所 述體積的原纖維纖維素施加壓力，使水通過所述過濾結構從所述體積的原纖維纖維素中濾 出。應理解，所述原纖維纖維素的體積在該方法過程中不一定保持不變，而是可以在除水過 程中降低，例如在薄膜壓濾機中即是如此，但是，即使在這種情況中，所述體積的原纖維纖 維素都是限制在至少部分地由所述過濾結構限定的空間中。在達到終點（所需濃度）時， 將所述體積的原纖維纖維素作為粘結的結構"濾餅"取出，然后按照上述提及的一些方法進 行進一步處理。
[0041] 加壓過濾過程如圖3所示，以雙面液體去除和通過薄膜或隔膜進行雙面壓榨為 例。通過濾布在濾餅的整個面積上將液體（濾液）從原纖維纖維素中濾出，并在濾餅兩端 通過通道排出。還可以僅僅通過薄膜/隔膜對濾餅進行單面擠壓，但是進行雙面液體去除。 [0042] 在設備中，可以有數(shù)個向其中加入一定體積原纖維纖維素的受限空間，它們形成 在加壓過濾過程中并行工作的過濾箱。過濾箱垂直或平行設置的設備是已知的。這種設備 通常循環(huán)工作。原纖維纖維素的加壓過濾可以是一個循環(huán)過程，其中在液體介質中的原纖 維纖維素被引入數(shù)個箱體中，施壓過濾液體，過濾中得到的濾餅從箱體中取出，輸送到進一 步處理中。該方法不限于僅僅使用一種特定類型的設備。
[0043] 在環(huán)境溫度下，可以使用工業(yè)級機械設備得到的DS含量僅為5-7%。建議采用雙 面液體去除，因為在過濾開始后不久，在濾布表面上形成非常致密的膜狀層，嚴重延遲了液 體從原纖維纖維素中去除。
[0044] 方法的一般實施例
[0045] 在較高的溫度下可以得到10-30%的DS含量和不含顆粒的濾液。該方法首先將 加熱的（>30°C )DS含量為2-4%的原纖維纖維素泵送到過濾箱中，液體從箱體的兩端排出。 保持選定的壓力（5 - 100巴），直到得到所需的DS含量。泵抽也可以持續(xù)進行，直到達到所 需的壓力水平或濾餅中所需的DS含量，然后作為額外的操作，通過薄膜對濾餅進行擠壓， 以從濾餅壓榨出更多的液體。最后，對濾餅進行空氣吹掃。然后，將濾餅從箱體中取出。
[0046] 濾布應該仔細選擇，從而避免原纖維纖維素穿透濾布，以及粘附在濾布表面上。然 后，在使用前，將濾餅再分散，形成較低濃度的原纖維纖維素，例如，達到初始粘度。
[0047] 作為濾布，優(yōu)選的是由合成聚合物制備的無可見孔洞的致密織布。例如，可使用聚 丙烯復絲布。
[0048] 通過加壓過濾濃縮原纖維纖維素沒有阻礙其在水中形成高粘性分散體的能力。這 一點在以下實施例中得以證明。
[0049] 實施例1
[0050] 通過加壓過濾至干物質含量為30%來濃縮原纖維纖維素。通過在BUchi混合器 (B-400,最大功率 2100W,瑞士步琦有限公司（BtiCHILabortechnik AG, Switzerland)) 中進行三次10秒循環(huán)來混合濾餅片和水，制得〇. 5%和1. 0%濃度的原纖維纖維素分散體。 由初始干物質含量為2%的未濃縮的原纖維纖維素制備相應的分散體。用配備葉片幾何裝 置（vane geometry)的AR-G2流變儀（英國TA儀器公司（TA Instruments, UK))測量分散 體的粘度隨施加的剪切應力的變化。
[0051] 圖1表示由通過加壓過濾濃縮到30%干物質的材料和未濃縮材料制備的0. 5%和 1 %原纖維纖維素分散體的流動曲線顯示的粘度測量結果。在整個研究的剪切應力范圍內， 由濃縮材料制備的〇. 5%和1. 0%原纖維纖維素分散體的粘度與相同濃度但是由非濃縮材 料制備的分散體的粘度都相當。高剪切混合（例如使用BUchi混合器施加）是濃縮到30% 干物質的原纖維纖維素成功再分散所必需的?？赏ㄟ^在混合前粉碎濾餅或水合材料來促進 再分散。
[0052] 如以下實施例中所示，與濃縮至30 %的材料相比，濃縮至較低干物質含量（例如 5-15% )的原纖維纖維素可以在效力略差的混合作用下再分散。
[0053] 實施例2
[0054] 通過加壓過濾將原纖維纖維素濃縮至各種不同的干物質水平。如上述實施例1中 所述，由未濃縮的原纖維纖維素和濃縮至30%干物質的材料制備0. 5%濃度的分散體。由 濃縮至10%和15%干物質的原纖維纖維素，通過用低功率摻混機（Mini-Mix, Nordica,功 率150W)混合數(shù)個5分鐘內的短循環(huán)，制備0. 5%的水分散體。按照實施例1所述測量分散 體的粘度。
[0055] 圖2表示與由未濃縮材料制備的0. 5%分散體相比，由濃縮到不同干物質水平的 材料制備的0.5%原纖維纖維素分散體的流動曲線。用低功率摻混機（Mini-Mix)或BUchi 混合器進行再分散。
[0056] 圖2所示的結果顯示用低功率摻混機可以成功地對濃縮到10%和15%干物質含 量的原纖維纖維素進行再分散，因為粘度水平與用BUchi混合器實現(xiàn)的水平相當。但是，與 BUchi混合器相比，用低功率摻混機所需的混合時間較長。
[0057] 從圖1和圖2都可以看出，無論最終濃度如何，得到與未濃縮樣品相同的零剪切粘 度水平（粘度-剪切應力圖中剪切應力趨近零時的平臺）。未濃縮樣品和濃縮至9. 5-30% 然后再分散到測量濃度的樣品在〇. 5%測量濃度的零剪切粘度都超過lOOOPa · s。還可以 看出，在圖中超過l〇〇〇Pa*s的區(qū)域中，用濃縮樣品得到的獨立的測量點即使與用未濃縮樣 品得到的測量點不一致，也只是略高或略低于后者，這表明兩個粘度曲線之間匹配良好。
[0058] 加壓過濾方法的一般過程如圖4中所示，涉及進行加壓過濾處理的一定體積原纖 維纖維素的尺寸（濾餅尺寸），壓力，濾餅的DS含量和除去的水。原料是濃度為1.95%的 水性原纖維纖維素，溫度為52°C，單位可利用過濾面積的DS負載為1. 4千克/米2?？梢钥?出，在加壓過濾的初始階段，允許將壓力升高到預定的恒定水平（在此情況中，18-19巴）， 保持壓力在該恒定水平，直到達到所需的終點（濾餅的DS含量）（在此情況中為27-28 % )。 還可以看出，將濾餅壓縮到小于原纖維纖維素體積的原始尺寸（厚度）的十分之一。從開 始施壓到終點的時間約為60分鐘。
[0059] 建議一定體積原纖維纖維素在除水方向（定義為垂直于過濾結構的方向）上的初 始尺寸合理的小，使得水可以擴散通過濾餅。在此情況中，尺寸（厚度）最初小于10厘米， 約為7. 5厘米。過濾負載最好通過DS負載表征，通過將初始原纖維纖維素體積中的原纖維 纖維素的總DS(千克）除以對于該體積可利用的過濾面積（米 2)得到。如果使用雙面除 水而不是單面除水（即在原纖維纖維素體積的兩面上通過過濾結構除水），則上述值降低 到一半。當其它變量保持不變時，DS負載影響濾餅中原纖維纖維素達到某一最終濃度（原 纖維纖維素 DS含量）所需的時間。
[0060] 加壓過濾方法還可以用比能耗（輸入能量/原纖維纖維素 DS)表征，例如單位為 MWh/噸原纖維纖維素 DS。根據(jù)DS負載和終點時原纖維纖維素的所需濃度，比能耗會變化。 如果原纖維纖維素是通過溫度已經較高的制備方法得到，則不需要考慮原纖維纖維素的加 熱，該較高的溫度是由于在機械分裂過程中已經提供的能量，制備過程后，該能量在該溫度 或在其已經發(fā)生冷卻但是仍然以高于30°C的溫度被引入加壓過濾過程中。
[0061] 通過加壓過濾得到的再分散性產品可通過以下性質表征。下文中簡要描述了測量 方法。
[0062] 利用基于精確高分辨率顯微鏡和圖像分析的方法定量確定原纖維纖維素的微米 級和納米級纖維，由此確定原纖維纖維素中未原纖化的纖維狀材料，如下文所述。測量已知 量紙漿樣品內可檢測的纖維或纖維狀顆粒的量，然后將余下的樣品歸入不可檢測類別，即 微米級和納米級顆粒。市售的纖維分析儀可用于表征原纖維纖維素中未原纖化的纖維狀材 料。例如，Kajaani Fiberlab和FS-300儀器是合適的，但是也可以使用具有類似檢測分辨 率的其它類似纖維分析儀。
[0063] 纖維分析包括以下步驟：確定用于該分析的樣品的干質量，然后在稀釋和取樣的 過程中體積標定，分裂樣品。如果需要，可以使用比常規(guī)紙漿樣品更大的樣品尺寸。用于 測量的樣品尺寸可以從推薦的尺寸增加，以提高分析過程中檢測的纖維的量。此外，'清塊 (Block removal)'程序關停，以避免測量中止。如果分析儀檢測到的纖維太少，它會假定存 在塊料，啟動清塊操作。如果在測量過程中，該操作發(fā)生數(shù)次，則測量將停止，一部分樣品仍 然未分析。確定各樣品的干固體含量（干質量）。該測量在烘箱中使用標準方法進行，其中 樣品在熱源下干燥到恒重，或者采用本領域中已知的其它合適方法進行。當解釋分析儀提 供的數(shù)值時，必須牢記所有報導的數(shù)值僅表示儀器檢測到的顆粒，即尺寸大于一定微米值 的顆粒（寬度〉?5μηι，纖維長度小于0.01mm將不會記錄）。為簡便起見，使用美好可測 得的顆粒數(shù)量。
[0064] 進行原纖維纖維素樣品的纖維分析：
[0065] 使用市售的纖維分析儀。例如，合適的儀器是纖維分析儀Kajaani FiberLab或 FS-300。按照典型纖維粗度測量的指導進行樣品制備和測量，例外之處如下：
[0066] 通過以下方式測定干物質含量（DMC):對樣品質量稱重（對于干物質含量測定，最 小8克），加熱直到恒重。稱重精確度為0. 0001克。
[0067] 如下所述進行樣品稀釋：
[0068] 稀釋到裝有5升水的容器中的樣品量：
[0069] 8克，如果DMC約2%。稱重精確度為0.0001克。
[0070] 16克，如果DMC約1%。稱重精確度為0.0001克。
[0071] 使用紙漿混合器，直到所有可見的原纖束消失。
[0072] 通過加壓過濾得到的產品在分散于水中時，優(yōu)選滿足以下流變參數(shù)：
[0073] 零剪切粘度1000 - 8000Pa · s，屈服應力1 - 10Pa，是利用旋轉流變儀（AR-G2,英 國TA儀器公司）使用葉片幾何裝置以在水中0. 5%的濃度測定。
[0074] 此外，原纖維纖維素的布氏粘度（L 5%，在水中，lOrpm)為5000-25000mPas，含有 5000-20000顆粒/克，是使用纖維分析測定。
[0075] 此外，原纖維纖維素的布氏粘度（1. 5%，在水中，lOrpm)為25000-50000mPas，含 有10-5000顆粒/克，是使用纖維分析測定。
[0076] 同樣，當產品分散時，濃度測量不是必需的，但是它們有助于限定產品的性質。
[0077] 該方法還可以用于經過特別改性以提高其脫水能力的原纖維纖維素級別。
【權利要求】
1. 一種濃縮原纖維纖維素的方法，其包括： -對在液體介質中濃度不超過6%的原纖維纖維素進行加壓過濾，其中通過對原纖維 纖維素施加壓力從原纖維纖維素中除去液體， -持續(xù)進行該加壓過濾，直到超過50%的最初存在的液體從原纖維纖維素中被除去的 終點為止。
2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，進行加壓過濾的水性原纖維纖維素的濃度 為 0· 5-5. 0%。
3. 如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，持續(xù)進行加壓過濾，直到原纖維纖維素 的濃度達到至少10 %、優(yōu)選至少15%的終點為止。
4. 如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，持續(xù)進行加壓過濾，直到原纖維纖維素 的濃度達到至少20%的終點為止。
5. 如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，持續(xù)進行加壓過濾，直到原纖維纖維素 的濃度達到至少30%的終點為止。
6. 如權利要求2所述的方法，其特征在于，持續(xù)進行加壓過濾，直到原纖維纖維素的最 終干物質含量為10-30%。
7. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，進行加壓過濾的水性原纖維纖維素的濃度 不聞于4 。
8. 如權利要求7所述的方法，其特征在于，持續(xù)進行加壓過濾，直到原纖維纖維素的濃 度達到至少10%的終點為止。
9. 如權利要求7所述的方法，其特征在于，持續(xù)進行加壓過濾，直到原纖維纖維素的濃 度達到至少20%的終點為止。
10. 如權利要求7所述的方法，其特征在于，持續(xù)進行加壓過濾，直到原纖維纖維素的 濃度達到至少30%的終點為止。
11. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，進行加壓過濾的水性原纖維纖維素的濃度 為1-4%，持續(xù)進行加壓過濾，直到原纖維纖維素的最終干物質含量為15-25%。
12. 如上述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，在加壓過濾過程中，在兩個相 反的方向從原纖維纖維素中除去液體。
13. 如上述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，所述加壓過濾過程在等于或高 于30°C的溫度下進行。
14. 如權利要求13所述的方法，其特征在于，所述加壓過濾過程在30-70°C的溫度下進 行。
15. 如權利要求13或14所述的方法，其特征在于，加壓過濾過程在原纖維纖維素由于 之前制備過程已經達到的溫度下進行、或者在原纖維纖維素從之前由于制備過程已經達到 的溫度冷卻下來之后的溫度下進行。
16. 如上述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，在加壓過濾過程中使用至少5 巴的壓力。
17. 如權利要求16所述的方法，其特征在于，在加壓過濾過程中使用5-100巴的壓力。
18. 如上述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，所述原纖維纖維素的纖維素是 化學天然的。
19. 如上述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，所述原纖維纖維素是水性原纖 維纖維素，在加壓過濾中除去的液體是水。
20. 如上述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，在加壓過濾后，將原纖維纖維 素分散到液體介質中。
21. 如上述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，所述原纖維纖維素是基本結晶 態(tài)的，其結晶度至少為55%，優(yōu)選由植物材料制成。
22. 加壓過濾設備在上述權利要求中任一項所述的方法中的應用。
23. -種濃縮的原纖維纖維素產品，其干物質含量為原纖維纖維素的10-30%，優(yōu)選 15-25%。
24. -種濃縮的原纖維纖維素產品，其包含化學天然纖維素，干物質含量為原纖維纖維 素的 10-35%，優(yōu)選 15-25%。
25. 如權利要求24所述的原纖維纖維素產品，其特征在于，原纖維纖維素是壓濾的原 纖維纖維素。
26. 如權利要求25所述的原纖維纖維素產品，其特征在于，原纖維纖維素為濾餅形式。
27. 如權利要求25所述的原纖維纖維素產品，其特征在于，原纖維纖維素是粉碎的濾 餅。
28. 如權利要求27所述的原纖維纖維素產品，其特征在于，原纖維纖維素是壓碎的濾 餅，其粒度為1-5毫米。
29. 如權利要求23-28中任一項所述的原纖維纖維素產品，其特征在于，原纖維纖維素 能再分散在水中，當以〇. 5-1. 0重量％的解膠濃度再分散在水中時，得到與其在相同解膠 濃度的初始粘度曲線相同的粘度曲線。
30. 如上述權利要求23-29中任一項所述的原纖維纖維素產品，其特征在于，原纖維纖 維素在0. 5%濃度測得的零剪切粘度為1000-8000Pa. s，屈服應力為l-10Pa。
31. 如上述權利要求23-29中任一項所述的原纖維纖維素產品，其特征在于，原纖維纖 維素的布氏粘度（1. 5%，10rpm)為5000-25000mPas，使用纖維分析確定含有5000-20000個 顆粒/克。
32. 如上述權利要求23-29中任一項所述的原纖維纖維素產品，其特征在于，原纖維纖 維素的布氏粘度（1. 5%，lOrpm)為25000-50000mPas，使用纖維分析確定含有10 - 5000個 顆粒/克。
33. 如上述權利要求23-32中任一項所述原纖維纖維素產品，其特征在于，所述原纖維 纖維素是基本結晶態(tài)的，其結晶度至少為55%，優(yōu)選由植物材料制成。
【文檔編號】D21H11/18GK104105829SQ201380009068
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2013年2月13日 優(yōu)先權日:2012年2月13日
【發(fā)明者】A·維尼安寧, M·諾珀寧, P·皮爾克寧, M·里爾, H·摩爾蘇寧 申請人:芬歐匯川集團