一種單面或雙面光學硬化復(fù)合膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種單面或雙面光學硬化復(fù)合膜，其特征是：由基膜，以及涂敷并固化在基膜單面或雙面的硬化樹脂涂層組成；所述基膜是雙向拉伸光學級A、B兩層復(fù)合膜或A、B、A三層復(fù)合膜；基膜厚100～250μm，涂層厚1～10μm。制備方法是：聚酯切片分別經(jīng)1號、2號擠出機融熔鑄片、縱拉成坯薄片，再將硬化樹脂涂布液涂敷在坯薄片的表面，經(jīng)烘干、橫拉、熱定型、紫外光固化，得到單面或雙面光學硬化復(fù)合膜；硬化樹脂涂布液由含35％聚氨酯水乳液、納米硅溶膠、表面活性劑、流平劑、消泡劑、光引發(fā)劑和耐黃劑組成。本發(fā)明采用一步法加工，制備的單面或雙面光學硬化復(fù)合膜適用于觸摸式顯示器領(lǐng)域。
【專利說明】一種單面或雙面光學硬化復(fù)合膜及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于光學表面硬化復(fù)合膜及其制造，涉及一種單面或雙面（或稱單/雙面） 光學硬化復(fù)合膜及其制備方法。本發(fā)明采用配制的涂層膠（即硬化樹脂涂布液）、一步法加 工單面或雙面成型表面光學硬化復(fù)合膜，制備的單面或雙面光學硬化復(fù)合膜主要應(yīng)用于觸 摸式顯示器領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，隨著觸摸式大屏幕和柔性顯示的快速發(fā)展，硬化聚酯薄膜作為一種不可 缺少的材料被廣泛使用，不但可以作為保護材料防止顯示屏劃傷，而且也可以作為顯示用 結(jié)構(gòu)材料?，F(xiàn)在主要是采用在光學聚酯薄膜上涂敷一種紫外光（UV)固化樹脂，使其具有一 定的硬度。但是現(xiàn)有的技術(shù)存在如下缺點：（1)聚酯薄膜在進行透明UV型硬化處理時，表 面易產(chǎn)生干涉彩虹紋；(2)在硬化涂層中加入粒徑大的無機顆粒，這樣雖然硬度可以提高， 但影響透光率和霧度；（3)抗劃傷能力低，耐化學腐蝕、耐黃變、附著性不佳；(4)現(xiàn)在的加 工方法均采用離線涂布來生產(chǎn)，工藝復(fù)雜、效率低、成本高；（5)現(xiàn)今技術(shù)使用的有機溶劑 對環(huán)境有不利影響。
[0003] 目前，尚未發(fā)現(xiàn)采用將不同聚酯等材料的復(fù)合片材先縱向拉伸并經(jīng)在線涂布于復(fù) 合膜上一層光固化聚氨酯硬化樹脂，再經(jīng)橫向拉伸并熱定型，經(jīng)紫外光固化，制備用于觸摸 顯示屏的光學硬化復(fù)合膜，以及其制備方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，特別是現(xiàn)有觸摸屏用光學硬化復(fù) 合膜生產(chǎn)加工復(fù)雜、環(huán)境影響、透光率低、霧度高等問題，提供一種特別適用于顯示屏用、性 能良好的單面或雙面光學硬化復(fù)合膜及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的內(nèi)容是：一種單面或雙面光學硬化復(fù)合膜，其特征是：由基膜，以及涂敷 并固化在基膜單面或雙面的硬化樹脂涂層組成；
[0006] 所述基膜是雙向拉伸光學級兩層復(fù)合膜或三層復(fù)合膜；
[0007] 所述雙向拉伸光學級兩層復(fù)合膜由A、B兩層膜組成，A層與B層的厚度之比為 10%?20% :80%?90% ;
[0008] 所述雙向拉伸光學級三層復(fù)合膜依次由A、B、A三層膜組成，A層與B層的厚度之 比為 20%?30% :70%?80% ;
[0009] 所述單面或雙面光學硬化復(fù)合膜由A層膜混合料、B層膜混合料分別經(jīng)1號擠出 機和2號擠出機融熔，在兩層或三層的共擠模頭擠出，冷卻成復(fù)合鑄片、經(jīng)縱向拉伸、單面 或雙面涂敷硬化樹脂涂布液、烘干、橫向拉伸、熱定型和紫外光固化而制得；
[0010] 所述硬化樹脂涂層是將A層膜混合料、B層膜混合料分別經(jīng)1號擠出機和2號擠 出機融熔，在兩層或三層的共擠模頭擠出，冷卻成復(fù)合鑄片、縱向拉伸成由A、B兩層或由A、 B、A三層組成的復(fù)合薄坯片后，采用在線涂布方式將硬化樹脂涂布液涂敷在該兩層或三層 的復(fù)合薄坯片的單面或雙面上，經(jīng)烘干、橫向拉伸、熱定型后，得到有硬化樹脂涂布液涂層 的基膜，該基膜即雙向拉伸光學級兩層復(fù)合膜或三層復(fù)合膜，然后再經(jīng)紫外光固化，在基膜 表面得到的硬化樹脂涂層；
[0011] 所述A層膜混合料的制備方法是：按99. 88%?99. 935%聚對苯二甲酸乙二醇酯 切片、0. 015 %?0. 02 %的粒徑為30?IOOnm二氧化硅、0. 05 %?0. 1 %熱穩(wěn)定劑的質(zhì)量 百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在265°C? 285°C溫度下熔融擠出、造粒，即制得A層膜混合料，備用；
[0012] 所述B層膜混合料的制備方法是：按99. 9 %?99. 95 %聚對苯二甲酸乙二醇酯切 片、0.05%?0. 1%熱穩(wěn)定劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，除水干燥 后，通過雙螺桿擠出機265°C?285°C溫度下熔融擠出、造粒，即制得B層膜混合料，備用；
[0013] 所述硬化樹脂涂布液的制備方法是：在（可稱重量的配制）容器中，在攪拌下加入 40?75重量份含35%聚氨酯水乳液，攪拌30分鐘后，再滴加（極微量）pH調(diào)節(jié)劑三乙胺， 使含35%聚氨酯水乳液的pH = 9. 5,攪拌下依次加入0. 5?4重量份納米硅溶膠、0. 5? 1. 5重量份表面活性劑、0. 1?0. 5重量份流平劑、0. 1?0. 5重量份消泡劑、1?8重量份 光引發(fā)劑、〇. 1?〇. 8重量份耐黃劑、最后加入1?8重量份活性稀釋劑，再加入去離子水至 總物料達到100重量份，再次滴加（極微量）的三乙胺調(diào)PH至9. 5,再攪拌30分鐘，即制得 硬化樹脂涂布液；
[0014] 所述納米硅溶膠為平均粒徑IOOnm的納米級二氧化硅乳液，可選用荷蘭阿克蘇諾 貝爾公司的BINDZIL?_9950牌號產(chǎn)品或其它市售產(chǎn)品；
[0015] 所述表面活性劑是聚醚類，可選用美國陶氏化學的TERGIT0L?TMN-6牌號產(chǎn)品或 其它市售產(chǎn)品；
[0016] 所述流平劑可選用美國空氣化工產(chǎn)品公司的Dyn〇l?604牌號產(chǎn)品或其它市售產(chǎn) 品；
[0017] 所述消泡劑為有機硅聚醚共聚物，可選用美國陶氏化學的TERGIT0L?L-61牌號產(chǎn) 品或其它市售產(chǎn)品；
[0018] 所述光引發(fā)劑為2-羥基-4' -(2-羥乙氧基）-2-甲基苯丙酮，即光引發(fā)劑659 ;
[0019] 所述耐黃劑可選用臺灣雙鍵化工股份有限公司的CHIS0RB1300牌號產(chǎn)品或其它 市售產(chǎn)品；
[0020] 所述活性稀釋劑為二縮三丙二醇二丙烯酸酯。
[0021] 本發(fā)明的內(nèi)容中：所述基膜的厚度可以為100?250μπι，基膜各表面的硬化樹脂 涂層厚度可以均為1?10 U m。
[0022] 本發(fā)明的內(nèi)容中：所述制得的硬化樹脂涂布液的粘度在溫度25°C下可以為72? 142mPa · s〇
[0023] 本發(fā)明的內(nèi)容中：所述含35%聚氨酯水乳液（即：聚氨酯水乳液中含有重量百分 比為35%的聚氨酯）的？!1為7?8.5、粒徑為〈15〇11111，251：下粘度〈20〇11^*8，斷裂伸長 率在300?1000 % ;所述含35 %聚氨酯水乳液可選用美國CYTEC公司的UCECOAT? 7655 牌號的聚氨酯水乳液產(chǎn)品或其它市售產(chǎn)品；所述含35%聚氨酯水乳液也可用自制的聚氨 酯水乳液，自制聚氨酯水乳液的制備方法是：采用現(xiàn)有技術(shù)，以聚醚二元醇、異氟爾酮二異 氰酸酯、二羥甲基丙酸、三乙醇胺、去離子水等為原料，制備出聚氨酯水乳液。
[0024] 本發(fā)明的另一內(nèi)容是：一種單面或雙面光學硬化復(fù)合膜的制備方法，其特征是步 驟為：
[0025] a、制備A層膜混合料：按99. 88 %?99. 935 %聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、 0. 015%?0. 02%的粒徑為30?IOOnm二氧化硅、0. 05%?0. 1%熱穩(wěn)定劑的質(zhì)量百分比 組成取各原料，投入料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在265°C?285°C 溫度下熔融擠出、造粒，即制得A層膜混合料，備用；
[0026] b、制備B層膜混合料：按99. 9%?99. 95%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、0.05%? 〇. 1 %熱穩(wěn)定劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺 桿擠出機265 °C?285 °C溫度下熔融擠出、造粒，即制得B層膜混合料，備用；
[0027] c、制備硬化樹脂涂布液：在（可稱重量的配制）容器中，在攪拌下加入40?75重 量份含35 %聚氨酯水乳液，攪拌30分鐘后，再滴加（極微量）pH調(diào)節(jié)劑三乙胺，使含35 %聚 氨酯水乳液的pH = 9. 5,攪拌下依次加入0. 5?4重量份納米硅溶膠、0. 5?1. 5重量份表 面活性劑、0. 1?0.5重量份流平劑、0. 1?0.5重量份消泡劑、1?8重量份光引發(fā)劑、.1? 0. 8重量份耐黃劑，最后加入1?8重量份活性稀釋劑，再加入去離子水至總物料達到100 重量份，再次滴加（極微量）的三乙胺調(diào)PH至9. 5,再攪拌30分鐘，即制得硬化樹脂涂布 液；
[0028] 所述納米硅溶膠為平均粒徑IOOnm的納米級二氧化硅乳液，可選用荷蘭阿克蘇諾 貝爾公司的BINDZIL? 9950牌號產(chǎn)品或其它市售產(chǎn)品；
[0029] 所述表面活性劑是聚醚類，可選用美國陶氏化學的TERGIT0L?TMN-6牌號產(chǎn)品或 其它市售產(chǎn)品；
[0030] 所述流平劑可選用美國空氣化工產(chǎn)品公司的Dyn〇l?604牌號產(chǎn)品或其它市售產(chǎn) 品；
[0031] 所述消泡劑為有機硅聚醚共聚物，可選用美國陶氏化學的TERGIT0L?L-61牌號產(chǎn) 品或其它市售產(chǎn)品；
[0032] 所述光引發(fā)劑為2-羥基-4' -(2-羥乙氧基）-2_甲基苯丙酮，即光引發(fā)劑659 ;
[0033] 所述耐黃劑可選用臺灣雙鍵化工股份有限公司的CHIS0RB1300牌號產(chǎn)品或其它 市售產(chǎn)品；
[0034] 所述活性稀釋劑為二縮三丙二醇二丙烯酸酯；
[0035] d、制備單面或雙面光學硬化復(fù)合膜：將步驟a制得的A層膜混合料和步驟b制得 的B層膜混合料分別經(jīng)1號單螺桿擠出機和2號單螺桿擠出機在285°C溫度下融熔后，（經(jīng) 計量泵精確計量后）由A、B兩層或依次由A、B、A三層的共擠模頭擠出，在溫度12?20°C 冷鼓上冷卻形成復(fù)合鑄片，以10?30m/分鐘的速度進入3?5m長、溫度65?95°C的縱向 拉伸段拉伸2. 2?3. 8倍后，將經(jīng)縱向拉伸的復(fù)合薄坯片以22?114m/分鐘的速度進入冷 卻電暈段，用1?3秒鐘冷卻至15?45°C，進行電暈處理，經(jīng)縱向拉伸和電暈處理的復(fù)合薄 坯片進入在線涂布裝置，采用凹版或條縫或氣刀的涂布方式將步驟c制得的硬化樹脂涂布 液對其進行單面或雙面涂布，將涂布后的復(fù)合薄坯片進入5?9m長、溫度100?135°C的預(yù) 熱段除去水分，然后在8?12m長、溫度135?155°C的橫向拉伸段拉伸2. 2?3. 8倍，再經(jīng) 溫度在10?16m長、溫度225?245°C的熱定型段定型0. 1?0. 8分鐘，得到單面或雙面 有硬化樹脂涂布液涂層的基膜，該基膜即雙向拉伸光學級兩層復(fù)合膜或三層復(fù)合膜，然后 再將基膜表面的硬化樹脂涂布液涂層經(jīng)紫外光交聯(lián)固化形成致密的硬化樹脂涂層，再經(jīng)溫 度60?80°C、0. 1?1分鐘和在室溫下兩個階段的冷卻后收卷，即制得單面或雙面光學硬 化復(fù)合膜成品。
[0036] 本發(fā)明的另一內(nèi)容中：步驟d中所述雙向拉伸光學級兩層復(fù)合膜由A、B兩層膜組 成，A層與B層的厚度之比較好的為10%?20% :80%?90%。
[0037] 本發(fā)明的另一內(nèi)容中：步驟d中所述雙向拉伸光學級三層復(fù)合膜依次由A、B、A三 層膜組成，A層與B層的厚度之比較好的為20%?30% :70%?80%。
[0038] 本發(fā)明的另一內(nèi)容中：步驟d中所述基I旲的厚度可以為100?250 μ m，該厚度不 含硬化樹脂涂層的厚度；所述基膜各表面的硬化樹脂涂層厚度可以均為1?l〇ym，所述硬 化樹脂涂層厚度可以通過調(diào)整在線涂布裝置的涂布輥與兩層或三層復(fù)合薄坯片相對速度 以及壓輥和涂布輥的間隙距離來控制。
[0039] 本發(fā)明的另一內(nèi)容中：步驟c中所述含35%聚氨酯水乳液（S卩：聚氨酯水乳 液中含有重量百分比為35 %的聚氨酯）的pH為7?8. 5、粒徑為<150nm，25 °C下粘度 <200mPa · s，斷裂伸長率在300?1000% ;所述含35%聚氨酯水乳液可選用美國CYTEC公 司的UCECOAT? 7655牌號的聚氨酯水乳液產(chǎn)品或其它市售產(chǎn)品；所述含35%聚氨酯水乳 液也可用自制的聚氨酯水乳液，自制聚氨酯水乳液的制備方法是：采用現(xiàn)有技術(shù)，以聚醚二 元醇、異氟爾酮二異氰酸酯、二羥甲基丙酸、三乙醇胺、去離子水等為原料，制備出聚氨酯水 乳液。該聚氨酯水乳液呈白色略帶藍光、與聚酯薄膜附著性優(yōu)異、無色透明、耐黃變、成膜性 優(yōu)異。
[0040] 本發(fā)明的另一內(nèi)容中：步驟d中所述紫外光交聯(lián)固化較好的是采用200W/cm聚光 型高壓水銀燈進行，照射能量為800mj/cm 2。
[0041] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列特點和有益效果：
[0042] (1)本發(fā)明使用的光學級聚酯薄膜采用多層共擠，減少了聚酯薄膜表面的干涉彩 虹紋、晶點，增加了硬化涂層的附著力，提高了透光率，降低了霧度；
[0043] (2)本發(fā)明所用的光學級聚酯基膜采用多層共擠，表層二氧化硅不但可以解決光 學薄膜生產(chǎn)運行性，而且還可以提高硬度；
[0044] (3)本發(fā)明使用的聚氨酯樹脂粘度小，成膜性能良好，附著性優(yōu)異，固化程度高，涂 層硬度可達4H ;
[0045] (4)本發(fā)明采用的在線涂布方式，在多層復(fù)合膜表面涂敷硬化樹脂，解決了單/雙 面光學硬化多層復(fù)合膜耐黃變性，經(jīng)此方法制得單/雙面光學硬化多層復(fù)合膜耐黃變性可 達Λ E彡1. 2 ;
[0046] (5)本發(fā)明采用雙向拉伸和在線涂布的生產(chǎn)方法，可一步法生產(chǎn)單/雙面光學硬 化多層復(fù)合膜，簡化了生產(chǎn)工藝、提高生產(chǎn)效率和涂布精度，減少環(huán)境污染，工序簡便，容易 操作，實用性強。

【具體實施方式】
[0047] 下面給出的實施例擬對本發(fā)明作進一步說明，但不能理解為是對本發(fā)明保護范圍 的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào) 整，仍屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0048] 第一部分A層膜混合料和B層膜混合料的制備
[0049] 基本工藝與原材料：
[0050] 按99. 88 %?99. 935 %聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、0· 015 %?0· 02 %的30? IOOnm二氧化娃、0. 05 %?0. 1 %熱穩(wěn)定劑質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均 勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在265°C?285°C溫度下熔融擠出、造粒，制得A層膜 混合料備用。
[0051] 按99. 9 %?99. 95 %聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、0. 05 %?0. 1 %熱穩(wěn)定劑的質(zhì) 量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺桿擠出機265°C? 285°C溫度下熔融擠出、造粒，制得B層膜混合料備用。
[0052] 實施例 I-IA ?1-5A :
[0053] A層膜混合料（后稱"A層料"）I-IA?1-5A的配方成分與用量如下表：
[0054]

【權(quán)利要求】
1. 一種單面或雙面光學硬化復(fù)合膜，其特征是：由基膜，以及涂敷并固化在基膜單面 或雙面的硬化樹脂涂層組成； 所述基膜是雙向拉伸光學級兩層復(fù)合膜或三層復(fù)合膜； 所述雙向拉伸光學級兩層復(fù)合膜由A、B兩層膜組成，A層與B層的厚度之比為10%? 20% :80%?90% ; 所述雙向拉伸光學級三層復(fù)合膜依次由A、B、A三層膜組成，A層與B層的厚度之比為 20%?30% :70%?80% ; 所述單面或雙面光學硬化復(fù)合膜由A層膜混合料、B層膜混合料分別經(jīng)1號擠出機和 2號擠出機融熔，在兩層或三層的共擠模頭擠出，冷卻成復(fù)合鑄片、經(jīng)縱向拉伸、單面或雙面 涂敷硬化樹脂涂布液、烘干、橫向拉伸、熱定型和紫外光固化而制得； 所述硬化樹脂涂層是將A層膜混合料、B層膜混合料分別經(jīng)1號擠出機和2號擠出機融 熔，在兩層或三層的共擠模頭擠出，冷卻成復(fù)合鑄片、縱向拉伸成由A、B兩層或或由A、B、A 三層組成的復(fù)合薄坯片后，采用在線涂布方式將硬化樹脂涂布液涂敷在該兩層或三層的復(fù) 合薄坯片的單面或雙面上，經(jīng)烘干、橫向拉伸、熱定型后，得到有硬化樹脂涂布液涂層的基 膜，該基膜即雙向拉伸光學級兩層復(fù)合膜或三層復(fù)合膜，然后再經(jīng)紫外光固化，在基膜表面 得到的硬化樹脂涂層； 所述A層膜混合料的制備方法是：按99. 88%?99. 935%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、 0. 015%?0. 02 %的粒徑為30?100nm二氧化硅、0. 05%?0. 1 %熱穩(wěn)定劑的質(zhì)量百分比 組成取各原料，投入料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在265°C?285°C 溫度下熔融擠出、造粒，即制得A層膜混合料，備用； 所述B層膜混合料的制備方法是：按99. 9 %?99. 95 %聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、 0.05%?0. 1%熱穩(wěn)定劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，除水干燥后， 通過雙螺桿擠出機265°C?285°C溫度下熔融擠出、造粒，即制得B層膜混合料，備用； 所述硬化樹脂涂布液的制備方法是：在容器中，在攪拌下加入40?75重量份含35% 聚氨酯水乳液，攪拌30分鐘后，再滴加 pH調(diào)節(jié)劑三乙胺，使含35%聚氨酯水乳液的pH = 9. 5,攪拌下依次加入0. 5?4重量份納米硅溶膠、0. 5?1. 5重量份表面活性劑、0. 1?0. 5 重量份流平劑、〇. 1?〇. 5重量份消泡劑、1?8重量份光引發(fā)劑、0. 1?0. 8重量份耐黃劑， 最后加入1?8重量份活性稀釋劑，再加入去離子水至總物料達到100重量份，再次滴加的 三乙胺調(diào)pH至9. 5,再攪拌30分鐘，即制得硬化樹脂涂布液； 所述納米硅溶膠為平均粒徑l〇〇nm的納米級二氧化硅乳液； 所述表面活性劑是聚醚類； 所述流平劑選用美國空氣化工產(chǎn)品公司的Dyn〇l?604牌號產(chǎn)品； 所述消泡劑為有機硅聚醚共聚物； 所述光引發(fā)劑為2-羥基-4'-(2-羥乙氧基）-2-甲基苯丙酮； 所述耐黃劑選用臺灣雙鍵化工股份有限公司的CHIS0RB1300牌號產(chǎn)品； 所述活性稀釋劑為二縮三丙二醇二丙烯酸酯。
2. 按權(quán)利要求1所述的單面或雙面光學硬化復(fù)合膜，其特征是：所述基膜的厚度為 100?250 μ m，基膜各表面的硬化樹脂涂層厚度均為1?10 μ m。
3. 按權(quán)利要求1或2所述的單面或雙面光學硬化復(fù)合膜，其特征是：所述制得的硬化 樹脂涂布液的粘度在溫度25°C下為72?142mPa · s。
4. 按權(quán)利要求1或2所述的單面或雙面光學硬化復(fù)合膜，其特征是：所述含35%聚氨 酯水乳液的pH為7?8. 5、粒徑為<150nm，25°C下粘度<200mPa · s，斷裂伸長率在300? 1000%。
5. -種單面或雙面光學硬化復(fù)合膜的制備方法，其特征是步驟為： a、 制備A層膜混合料：按99. 88%?99. 935%聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、0. 015 %? 0. 02 %的粒徑為30?100nm二氧化硅、0. 05 %?0. 1 %熱穩(wěn)定劑的質(zhì)量百分比組成取各原 料，投入料倉中混合均勻，經(jīng)除水干燥后，通過雙螺桿擠出機在265°C?285°C溫度下熔融 擠出、造粒，即制得A層膜混合料，備用； b、 制備B層膜混合料：按99. 9 %?99. 95 %聚對苯二甲酸乙二醇酯切片、0. 05 %? 〇. 1%熱穩(wěn)定劑的質(zhì)量百分比組成取各原料，投入料倉中混合均勻，除水干燥后，通過雙螺 桿擠出機265 °C?285 °C溫度下熔融擠出、造粒，即制得B層膜混合料，備用； c、 制備硬化樹脂涂布液：在容器中，在攪拌下加入40?75重量份含35 %聚氨酯水乳 液，攪拌30分鐘后，再滴加 pH調(diào)節(jié)劑三乙胺，使含35%聚氨酯水乳液的pH = 9. 5,攪拌下 依次加入0. 5?4重量份納米硅溶膠、0. 5?1. 5重量份表面活性劑、0. 1?0. 5重量份流 平劑、0. 1?0. 5重量份消泡劑、1?8重量份光引發(fā)劑、0. 1?0. 8重量份耐黃劑，最后加入 1?8重量份活性稀釋劑，再加入去離子水至總物料達到100重量份，再次滴加的三乙胺調(diào) pH至9. 5,再攪拌30分鐘，即制得硬化樹脂涂布液； 所述納米硅溶膠為平均粒徑l〇〇nm的納米級二氧化硅乳液； 所述表面活性劑是聚醚類； 所述流平劑選用美國空氣化工產(chǎn)品公司的Dyn〇l?604牌號產(chǎn)品； 所述消泡劑為有機硅聚醚共聚物； 所述光引發(fā)劑為2-羥基-4'-(2-羥乙氧基）-2-甲基苯丙酮； 所述耐黃劑選用臺灣雙鍵化工股份有限公司的CHIS0RB1300牌號產(chǎn)品； 所述活性稀釋劑為二縮三丙二醇二丙烯酸酯。 d、 制備單面或雙面光學硬化復(fù)合膜：將步驟a制得的A層膜混合料和步驟b制得的B層 膜混合料分別經(jīng)1號單螺桿擠出機和2號單螺桿擠出機在285°C溫度下融熔后，由A、B兩層 或依次由A、B、A三層的共擠模頭擠出，在溫度12?20°C冷鼓上冷卻形成復(fù)合鑄片，以10? 30m/分鐘的速度進入3?5m長、溫度65?95°C的縱向拉伸段拉伸2. 2?3. 8倍后，將經(jīng)縱 向拉伸的復(fù)合薄坯片以22?114m/分鐘的速度進入冷卻電暈段，用1?3秒鐘冷卻至15? 45°C，進行電暈處理，經(jīng)縱向拉伸和電暈處理的復(fù)合薄坯片進入在線涂布裝置，采用凹版或 條縫或氣刀的涂布方式將步驟c制得的硬化樹脂涂布液對其進行單面或雙面涂布，將涂布 后的復(fù)合薄坯片進入5?9m長、溫度100?135°C的預(yù)熱段除去水分，然后在8?12m長、 溫度135?155°C的橫向拉伸段拉伸2. 2?3. 8倍，再經(jīng)溫度在10?16m長、溫度225? 245°C的熱定型段定型0. 1?0. 8分鐘，得到單面或雙面有硬化樹脂涂布液涂層的基膜，該 基膜即雙向拉伸光學級兩層復(fù)合膜或三層復(fù)合膜，然后再將基膜表面的硬化樹脂涂布液涂 層經(jīng)紫外光交聯(lián)固化形成致密的硬化樹脂涂層，再經(jīng)溫度60?80°C、0. 1?1分鐘和在室 溫下兩個階段的冷卻后收卷，即制得單面或雙面光學硬化復(fù)合膜成品。
6. 按權(quán)利要求5所述單面或雙面光學硬化復(fù)合膜的制備方法，其特征是：步驟d中所 述雙向拉伸光學級兩層復(fù)合膜由A、B兩層膜組成，A層與B層的厚度之比為10%?20% : 80%?90%。
7. 按權(quán)利要求5所述單面或雙面光學硬化復(fù)合膜的制備方法，其特征是：步驟d中所 述雙向拉伸光學級三層復(fù)合膜依次由A、B、A三層膜組成，A層與B層的厚度之比為20%? 30% :70%?80%。
8. 按權(quán)利要求5、6或7所述單面或雙面光學硬化復(fù)合膜的制備方法，其特征是：步驟d 中所述基膜的厚度為100?250 μ m ;所述基膜各表面的硬化樹脂涂層厚度均為1?10 μ m。
9. 按權(quán)利要求5、6或7所述單面或雙面光學硬化復(fù)合膜的制備方法，其特征是：步驟c 中所述含35%聚氨酯水乳液的pH為7?8. 5、粒徑為<150nm，25°C下粘度<200mPa · s，斷 裂伸長率在300?1000%。
10. 按權(quán)利要求5、6或7所述單面或雙面光學硬化復(fù)合膜的制備方法，其特征是：步驟 d中所述紫外光交聯(lián)固化是采用200W/cm聚光型高壓水銀燈進行，照射能量為800mj/Cm2。
【文檔編號】B32B38/16GK104228257SQ201410464420
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月12日
【發(fā)明者】李明勇, 韓崇濤, 王明, 李建學 申請人:四川東方絕緣材料股份有限公司