本發(fā)明涉及一種含有海泥的多功能聚酯纖維及其制備方法,屬于功能性化纖技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
聚酯纖維由有機二元酸和二元醇縮聚而成的聚酯經(jīng)紡絲所得的合成纖維。商品名為滌綸,簡稱PET纖維,是當前合成纖維的第一大品種。其既具有強度高、彈性好、耐熱、耐酸堿性好、尺寸穩(wěn)定性高,又可純紡、也可與棉、毛、絲、麻等天然纖維和其他化學纖維以任意比例混紡等優(yōu)異性能,被大量地用于制造服裝、內(nèi)衣、襪子、運動服、床上用品、衛(wèi)生敷料等紡織品。然而,聚酯纖維也存在吸濕性差、抗菌性低、抗紫外性能不夠強、易產(chǎn)生靜電、難于染色等不足。人們在穿著或使用其紡織品過程中會沾染許多汗液等皮膚分泌物及環(huán)境中的污物,滋生各種細菌和病菌,通過各種途徑傳播疾病的同時使滌綸纖維也易受其酸性或堿性代謝物的作用而發(fā)生分子鏈降解、變色、強力下降,使用壽命縮短,并揮發(fā)令人不快的臭味,不僅易繁殖螨蟲,還會引來蚊蟲叮咬。特別是過量的紫外線照射,使人體皮膚出現(xiàn)紅斑、皮炎、色素沉積,加速皮膚老化,甚至出現(xiàn)灼傷病變等風險,嚴重威脅人類健康。與此同時,在補充皮膚營養(yǎng)、增強皮膚細胞活力、抗衰老等護膚保鍵方面也存在明顯欠缺。
盡管近年來諸多有關(guān)抗菌消臭、防紫外線、芳香、除螨驅(qū)蚊、吸濕透氣和護膚保健等功能性聚酯纖維的研究屢見報道,但多是以單一功能為主,具有兩種或兩種以上功能的復合型聚酯纖維較少,遠遠不能滿足人們對聚酯纖維一物多用的需求,在高性能差別化纖維的領(lǐng)域失去競爭優(yōu)勢。海泥是沿海灘涂淤積起來的粘土,屬次生粘土。我國是海岸線很長的國家,在沿海灘涂淤積了難以計數(shù)的海泥,可謂取之不盡,往復補給,產(chǎn)量高足,沒有充分利用,不但浪費了資源,還污染了環(huán)境。近幾年的研究結(jié)果顯示,海泥具有獨特的孔狀結(jié)構(gòu)、比表面積大、吸附能力強等特性,富含維生素A、維生素C、維生素E、氨基酸、抗菌素、碳酸鈣以及鐵、鎂、鋅、硒、鍺等礦質(zhì)元素,同時還含有水藻類、水草和甲殼類等動植物殘骸,經(jīng)過多年淤積已形成對皮膚有益的活性蛋白質(zhì)和多糖等有機物質(zhì),具有獨特的抗氧化、抗菌、保健治療功效[羅紅宇等,“浙江秀山海泥營養(yǎng)物質(zhì)對環(huán)境生物抗氧化性能的影響”《海洋與湖沼》2008年第1期]。還具有殺滅皮脂蠕形螨和毛囊蠕形螨兩種人體蠕形螨的作用[胡燁等,“秀山海泥浸液對人體蠕形螨的殺滅作用”《中國寄生蟲學與寄生蟲病雜志》2011年第4期]。在民間也早有用海泥治療腳癬和真菌感染等皮膚病的應(yīng)用實例,且效果較好。用海泥洗浴最廣為人知的功效是促進新陳代謝、對汗毛孔的污垢及毒素做深層清潔、吸附多余油脂及老化角質(zhì),有效清除沉積于皮膚上并阻礙營養(yǎng)吸收過程的臟物,對皮膚過敏性皮炎、瘡疹、瘙癢癥等有一定療效。此外,礦物質(zhì)的皮下滲透還有助于緩解關(guān)節(jié)和肌肉疼痛,對治療神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)炎、肩周炎等疾病和健體強身、減肥美容均具有獨特的輔助作用。
正是基于海泥對人體有諸多的營養(yǎng)、保健和藥用價值,以海泥為原料的深加工受到國家的高度重視,近年來,在洗浴、醫(yī)藥、化妝品、保健品等領(lǐng)域以不同的功效起著特殊的作用。但由于海泥腥臊味重,滲透系數(shù)小,吸收能力低,其有效成分難以被皮膚充分吸收,使用效果差。且海泥中富含膠體,層間有大量無機離子而表現(xiàn)出親水疏油性,從而限制了其在化學纖維等很多領(lǐng)域的應(yīng)用。經(jīng)檢索,迄今為止,國內(nèi)外均未發(fā)現(xiàn)將海泥植入聚酯切片熔融紡制成多功能聚酯纖維的先例,也未見文獻報道。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的,就是為了解決上述問題而提供了一種含有海泥的多功能聚酯纖維及其制備方法,通過該方法制備的纖維芳香怡人,親膚性好,既賦予同時具有抗菌消臭、防紫外線、除螨驅(qū)蚊、護膚保健功能,又表現(xiàn)出較好的可紡性、吸濕性、透氣性、染色均勻性和力學性能,服用性能優(yōu)良,且海泥資源得到充分利用,具有很高的經(jīng)濟價值和環(huán)保價值。
為了達到上述目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種含有海泥的多功能聚酯纖維,其原料配方按重量百分比計為:聚酯切片70~95%,海泥粉2~18%,省沽油籽提取物0.3~2%,香艾納提取物1~3.5%,箭根草提取物1.6~5%,偶聯(lián)劑0.1~1.5%;其制備方法包括以下步驟:
①制備海泥粉:采集一定量的海泥,加水制得固含量為50~60%的泥漿,再加入海泥重量0.1~0.9%的三聚磷酸鈉和0.2~3%的反丁烯二酸,在恒溫水浴鍋中攪拌1~3h,靜置24h,棄去底部沉積物,倒出上層泥漿,固液分離,所得固體分散于海泥3~5倍重量的去離子水中,過濾,濾餅于100℃下烘干,粉碎,過80~100目篩,得到海泥粉;
②制備省沽油籽提取物:采集成熟的省沽油籽,去雜,粉碎成80~100目的粉末,溶解于pH4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖液中,并加入粉末重量0.5~2%的果膠酶,混合均勻,于40℃下震蕩培養(yǎng)1~2h,離心分離,取上清液真空冷凍干燥,研磨,過200~300目篩,得到省沽油籽提取物;
③制備香艾納提取物:采集干燥的香艾納,洗凈,烘干,粉碎成80~100目的粉末,置于超臨界萃取儀的萃取釜中,調(diào)控CO2流速為10~20g/min,在溫度25~35℃、壓力25~50MPa下萃取1~2h,將萃取物進行兩級減壓分離,一級分離釜壓力為12~18MPa,二級反應(yīng)釜的壓力為5~9MPa,收集一級分離釜和二級分離釜中的收集產(chǎn)物,在產(chǎn)物中加入粉末6~10倍重量的無水乙醇萃取15min,再加入粉末3~9倍重量的含有6%氨的無水乙醇萃取20min,加熱濃縮,烘干,粉碎成粉末,得到香艾納提取物;
④制備箭根草提取物:采集干燥的箭根草,洗凈,晾干,用粉碎機搗碎后轉(zhuǎn)移至提取器皿,按料液重量比1∶3~12加入濃度為70~90wt%的乙醇,35~50℃下提取1~3h,過濾取濾液;濾渣按照同樣的方法提取兩次,合并三次濾液,在真空度0.06~0.08MPa下減壓濃縮至60℃時相對密度1.05~1.10的浸膏,噴霧干燥,粉碎成粉末,得到箭根草提取物;
⑤按配方稱取海泥粉,以1∶6~15的重量比溶于去離子水中,在頻率30KHz、功率250~500W、溫度40~50℃下超聲分散處理,之呈成單片層剝離狀態(tài),加入配方量的省沽油籽提取物、香艾納提取物、箭根草提取物,再加入海泥粉重量0.1~3%的壬基酚聚氧乙烯醚,繼續(xù)超聲分散30~50min,過濾,所得固體物于70~80℃下真空干燥,研磨,過800~1000目篩,得到海泥/植物復合物;
⑥按配方稱取偶聯(lián)劑,加入偶聯(lián)劑1~3倍重量的無水乙醇稀釋,得到稀釋液;然后將步驟⑤的海泥/植物復合物以1∶1~5的重量比溶于無水乙醇中,常溫下超聲分散之后,緩慢滴加入上述稀釋液,超聲條件一直持續(xù)15~50min,反應(yīng)結(jié)束后,過濾,將過濾后的海泥/植物復合物,于75~85℃下真空干燥,研磨,得到改性海泥/植物復合物;
⑦將步驟⑥的改性海泥/植物復合物和配方量的聚酯切片混合均勻后,按常規(guī)的熔融紡絲法,送入熔融紡絲設(shè)備進行共混紡絲,制得含有海泥的多功能聚酯纖維。
作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述偶聯(lián)劑為馬來酸酐接枝聚丙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種或多種任意比例的混合物。
上述方法所給出的配方是保證本發(fā)明產(chǎn)生所期望效果的基本配方,是本發(fā)明的技術(shù)核心,然而在實際應(yīng)用中,完全可以在本發(fā)明配方的基礎(chǔ)上,根據(jù)需要,還可以添加增韌劑、潤滑劑、抗氧劑、分散劑、增色劑等添加劑,這些都與紡制普通的聚酰胺纖維的要求是相同的,屬于本領(lǐng)域公知的常識,且只要控制適當,也不會對本發(fā)明產(chǎn)生負面影響。
上述原料配方中的省沽油籽為省沽油科省沽油的種子,省沽油又名珍珠花,植物化學研究表明,省沽油籽主要成分為粗蛋白、總黃酮、氨基酸、β-胡蘿卜素、維生素E、維生素B1、維生素B2、維生素C、角鯊烯、亞油酸、亞麻酸、油酸、棕櫚酸等以及鉀、鈣、鎂、鈉、錳等礦質(zhì)元素[劉正等,“省沽油種子營養(yǎng)成分分析與評價”《經(jīng)濟林研究》2008年第3期]。
上述原料配方中的香艾納為雙子葉植物藥菊科植物香艾納的全草,香氣柔和,有祛風除濕、消腫止痛、通經(jīng)活絡(luò)之功效,能夠治療風濕關(guān)節(jié)炎、濕疹、皮膚瘙癢等癥。其化學成分為黃酮類、二氫黃酮類、倍半萜類、甾醇類。據(jù)文獻資料報道,香艾納乙醇提取物主要成分有豆甾醇、β-谷甾醇、β-胡蘿卜苷、咖啡酸、沒食子酸、槲皮素和木犀草素[蔣才武等,“壯藥香艾納的化學成分研究”《廣西師范大學學報(自然科學版)》2012年第3期]。
上述原料配方中的箭根草是豆科植物蔓性箭根草的根,味甘、微澀、性平,富含黃酮、鞣質(zhì)、多酚類、糖類、甾醇、生物堿和氨基酸類等成分,其中以黃酮類成分含量較高。具有抗炎鎮(zhèn)痛、抗氧化、抗腫瘤、殺菌、抗病毒、抗心腦血管疾病、清除氧自由基、改善毛細血管的通透性和脆性等多種功能[呂春平,“箭根草總黃酮抗氧化抗動脈粥樣硬化作用研究”《吉林大學2009級博士學位論文》]。
上述方法中,引入三聚磷酸鈉、反丁烯二酸對海泥進行處理,一方面脫去除海泥中的一些重金屬離子,降低或清除其他有害物質(zhì)。另一面經(jīng)過酸化后的海泥除去微孔中雜質(zhì)較徹底,空出了較大的層間,其比表面積得到明顯的提升,層間距增大,吸附性能好。同時使熱穩(wěn)定性、潤滑性、吸水率、可塑性、膨脹倍數(shù)和觸變性也得到了較大的提高
上述方法得到的海泥/植物復合物,天然溫和,它以海泥粉為載體,負載省沽油籽提取物、香艾納提取物、箭根草提取物作為功能性的活性成分,在茶皂素的良好滲透性能帶動下,使省沽油籽提取物、香艾納提取物、箭根草提取物更容易均勻滲透到海泥粉的內(nèi)部及表層,且土壤學和生物學的研究結(jié)果表明省沽油籽提取物、香艾納提取物、箭根草提取物與海泥粉具有很高的親和性,能夠順利進入海泥粉層間,形成了更加致密的結(jié)構(gòu)。并經(jīng)過70~80℃真空干燥,使海泥粉與省沽油籽提取物、香艾納提取物、箭根草提取物之間互相吸附的狀態(tài)能夠快速固定下來,分子的轉(zhuǎn)動、平動以及鏈段的運動都受到很大的束縛,使省沽油籽、香艾納、箭根草的活性成分和香氣無法直線擴散,減緩了析出速率,從而使抗菌消臭、防紫外線、除螨驅(qū)蚊、芳香、護膚保健等功能在纖維上的作用時間大大延長,經(jīng)洗滌50次后各種功效仍達到90%以上。
本發(fā)明所述的海泥/植物復合物制備過程中,省沽油籽提取物、香艾納提取物、箭根草提取物與海泥粉在納米尺度上的有機結(jié)合,并借助壬基酚聚氧乙烯醚對其表面和邊緣進行修飾,使海泥/植物復合物呈現(xiàn)出親油性特征,層間距變大,同時經(jīng)過偶聯(lián)劑處理也降低了其表面能,與聚酯切片之間的親和性增強,有效改善了海泥/植物復合物的界面極性和化學微環(huán)境,達到納米級分散且與聚酯切片有很好的相容性、結(jié)合力。與單一采用偶聯(lián)劑或壬基酚聚氧乙烯醚來處理海泥/植物復合物相比,具有突出的處理效果,即偶聯(lián)劑和壬基酚聚氧乙烯醚在處理海泥/植物復合物表面的過程中存在協(xié)同作用,很好地實現(xiàn)了海泥/植物復合物在聚酯纖維中均勻分散,阻止了其團聚的可能,可紡性和力學性能大大提高。
本申請的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn),將省沽油籽、香艾納、箭根草與海泥通過多種途徑加工手段,科學配伍制成的海泥/植物復合物,多種生物活性和藥理活性互相有機滲透,協(xié)同增效,不僅使生物利用率均得到了提高,發(fā)生實質(zhì)性的變化,而且具有各獨立組分不具備的特殊性能或功能,產(chǎn)生了同時具備抗菌消臭、防紫外線、除螨驅(qū)蚊、護膚保健等功能的一些新特性,這在已有技術(shù)中還從未被揭示過。
本申請的發(fā)明人在經(jīng)過多次試驗研究后發(fā)現(xiàn),海泥經(jīng)處理后與省沽油籽提取物、香艾納提取物、箭根草提取物按設(shè)計配比復合,在協(xié)同增強藥理活性的同時,還表現(xiàn)出協(xié)同相加的去腥增香和透皮促滲作用,既可消除腥臊味及異臭味,又更利于滲透,使功效成分和藥理活性能夠很好的透過皮膚表層而被吸收,進入深層及體循環(huán),增加細胞活力,實現(xiàn)對人體皮膚的全面護理。
更令人意想不到的是,海泥粉負載省沽油籽提取物、香艾納提取物、箭根草提取物以納米結(jié)構(gòu)單元均勻分散于聚酯纖維的內(nèi)部及表層并牢固地成為一體,各組分協(xié)同作用突出,抗菌消臭、防紫外線、除螨驅(qū)蚊、芳香、護膚保健效果更好。同時,由于摻入聚酯纖維中的海泥/植物復合物為納米結(jié)構(gòu),使得聚酯纖維在納米結(jié)構(gòu)周圍產(chǎn)生裂縫、孔洞,提供了吸濕、透氣、染料擴散和滲透的通道,其纖維制品的舒適性、懸垂性和抗靜電性、染色均勻性都有較大改善,服用性能更優(yōu)良。
本發(fā)明通過選料、組方、配比以及制備方法上的創(chuàng)新,將海泥、省沽油籽、香艾納、箭根草等原料所具有的活性物質(zhì)和營養(yǎng)保健成分復配后均勻分散于聚酯纖維之中,芳香怡人,各組分相互配合協(xié)同起效,共奏抗菌消臭、防紫外線、除螨驅(qū)蚊、芳香、護膚保健之功效,其組方中各成分的生理活性如下:
海泥的活化、吸附功能極強,所含抗菌素以及鐵、鎂、鋅、鈣、硒、鍺等礦質(zhì)元素,不僅覆蓋在皮膚表面,發(fā)揮物理抗紫外線,吸收自由基,促進活性成分滲透的作用,而且礦質(zhì)元素向皮膚內(nèi)滲透,吸附帶皮膚毛囊、汗腺及表面帶正電荷的油脂污垢、死表皮細胞、細菌。深度的清潔后,釋放出的營養(yǎng)成分更能深入皮膚吸收。
海泥具有殺菌、消炎,使細胞再生的能力,可治療皮膚瘙癢、細菌感染、紅腫、皮癬等,除了治療風濕關(guān)節(jié)炎、肌肉疼痛外,通過很強的滲透力,帶動礦質(zhì)元素往皮膚深層運輸,促進血液循環(huán),補充皮膚所需的礦質(zhì)元素,讓肌膚美白、抗曬、收緊。
黃酮具有廣譜抗菌、消炎、抗氧化、吸收紫外線、抑制酪氨酸酶活性等作用,能夠增強皮膚的營養(yǎng)供應(yīng)和代謝產(chǎn)物的排泄,清除皮膚表面有害細菌,防止細菌繁殖。
多酚類的抗氧化、抗誘變、抗衰老、抑菌作用極強,能有效地阻止自由基引發(fā)的細胞膜酯質(zhì)過氧化作用對細胞膜的損傷,具有美白祛斑,抗炎,防護紫外線損傷、促進皮膚代謝的作用。
鞣質(zhì)有抗菌、抗病毒、酶抑制活性及抗氧化、抗突變、抗炎和抗腫瘤活性,能減少皮膚黑色素、黑斑和雀斑,使皮膚白皙。
維生素E具有吸收紫外線的能力,可防曬護膚,且能夠消炎、止癢、潤膚,延緩皮膚衰老。
角鯊烯與皮膚通透性好,可以提高人體血紅蛋白的攜氧能力,促進新陳代謝,抑制酪氨酸酶活性,有效地阻擋引起人體皮膚損傷的中、短波紫外線,同時又允許一些生理需要的紫外線通過,發(fā)揮正常的生物學功能。
槲皮素對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌及綠膿桿菌等多種致病菌有很強的抑菌活性,具有一定的除臭作用。
木犀草素有抗衰老、抗輻射、抗自由基、抗氧化、抗炎、抗病毒、抑菌等生物活性。
倍半萜類化合物香氣和拒食殺蟲活性較強,具有驅(qū)蟲殺蟲、抗菌、抗腫瘤、抗病毒、免疫抑制等多種作用。
咖啡酸具有增強免疫抗炎功能,并能抑制透明質(zhì)酸酶,保護膠原蛋白免受可導致其降解的自由基的影響。
沒食子酸具有抗衰老、防曬消斑、解除重金屬毒害、抗菌消炎和促進皮膚微循環(huán)作用。
維生素C是一種強有力的抗氧化劑,它能夠保護人體免受自由基的損傷,抵制黑色素產(chǎn)生,使皮膚白皙亮麗。
β-谷甾醇具有消炎、退熱、抗?jié)?,促進皮膚新陳代謝,可防日曬紅斑及皮膚老化作用。
亞麻酸可以抵抗自由基,抗老化,幫助吸收維生素C和維生素E,強化循環(huán)系統(tǒng)的彈性,降低紫外線的傷害,保護肌膚中的膠原蛋白,改善靜脈腫脹與水腫,預防黑色素沉淀。
β-胡蘿卜苷分子中含共軛雙鍵結(jié)構(gòu),有還原性,能捕獲自由基,降低細胞膜脂質(zhì)過氧化作用,具有抗氧化、抗腫瘤、防輻射、增強免疫力和延緩衰老作用。
氨基酸容易被皮膚吸收,對防治皮膚干燥、粗糙及皺紋等效果好,還可增強皮膚的抗病能力。
本發(fā)明通過海泥、省沽油籽、香艾納、箭根草中各有效成分互相有機滲透,顯著提高了生物利用度。發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn),省沽油籽、香艾納、箭根草的黃酮復合使用,協(xié)同增效,產(chǎn)生了已有技術(shù)預想不到的良好抗菌、消炎、抗氧化、抗衰老、吸收紫外線效果。海泥除了治療風濕關(guān)節(jié)炎、肌肉疼痛之外,可以遮擋、反射太陽光,其有效成分碳酸鈣與人體汗液中的乳酸發(fā)生反應(yīng),在短時間內(nèi)即可消除汗臭;沒食子酸與氨基酸復合,能調(diào)節(jié)皮膚pH值,保持酸堿平衡,使皮膚彈性增加,皺紋減少,延緩衰老;香艾納提取物與各種原料配合,表現(xiàn)出協(xié)同相加的增香去腥和消臭效果;多酚可消除自由基,使皮膚白皙亮麗;β-谷甾醇與維生素C合用,具有強烈拒食活性,能有效驅(qū)趕蚊蟲及殺死螨蟲,對癢螨和疥螨殺滅率達98%;礦質(zhì)元素與角鯊烯、亞油酸配伍,促滲能力強,可以大大促進各種有效成分的皮膚吸收。顯而易見,本發(fā)明所制得的纖維制品芳香怡人,親膚性好,與人體貼身接觸就能形成抗菌消臭、抗紫外線、除螨驅(qū)蚊的同時緩慢釋放出營養(yǎng)成分被人體肌膚所吸收的途徑,增進人體健康。尤其對治療神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)炎、青春痘、過敏性皮炎等疾病和健體強身、減肥美容均具有獨特的輔助作用。經(jīng)測試:該纖維制品的紫外線屏蔽率達到90%,UPF值≥40;對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌等都有較強的抑制作用,抑菌率在90%以上。
本發(fā)明的聚酯纖維可單獨針織、機織或與其他天然纖維、化學纖維混紡織成面料,然后按照人們的需求,制成內(nèi)衣、襯衫、睡衣、T恤衫、運動服、襪子、床單、被褥等與人體貼身接觸的各種紡織品,應(yīng)用面廣。且海泥資源得到充分利用,為海泥的資源化提供了一個具有優(yōu)勢的方向,其具有可預期的較為巨大的經(jīng)濟價值和環(huán)保價值。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步說明,凡依照本發(fā)明公開內(nèi)容所作的本領(lǐng)域任何等同替換,均屬于本發(fā)明的保護范圍。
本發(fā)明中,若非特指,所有的設(shè)備、原料和助劑等均可從市場購得或是本行業(yè)常用的,所有的百分比、份均為重量單位。
以下實施例中各項性能指標,均采用以下測試方法及標準:
一、抗菌測試:按照國家標準GB/20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評價第3部分:振蕩法》的方法進行測試,樣品的抗菌性能通過抑菌率進行評價,計算公式為:
Xs=(A-B)/A
式中:Xs為抑菌率(%);A為被試樣品振蕩前平均菌落數(shù);B為被試樣品振蕩后平均菌落數(shù),如果振蕩后的平均菌落數(shù)大于振蕩前的平均菌落數(shù),抑菌率按0計算。
二、防紫外線測試:按照國家標準GB/T18830-2009《紡織品防紫外線性能的評定》,使用美國Labsphere(藍菲光學)UV-2000F紡織物防曬指數(shù)分析儀測試混紡織物的紫外線防護系數(shù)UPF及紫外線透過率T。當織物的UPF>30,T(UVA)<5%時,該織物屬于防紫外線產(chǎn)品。
三、防螨性能測試:參照日本1993年制定的《防螨評價方法和標準》,采用增殖抑制效果判定試驗,將織物樣品粘貼在直徑45mm,高度15mm的玻璃容器底部,調(diào)整螨蟲飼料中螨蟲的數(shù)量至20~80個/0.1g,取0.1g放入容器中,將容器放入經(jīng)調(diào)濕處理的用于保存食品的密閉的塑料器皿內(nèi),放入25±2℃的恒溫箱中,經(jīng)過需要的時間后,將試樣用水洗,并用鹽水浮選法計算存活的螨蟲數(shù)量。
增殖抑制率的計算公式為:
增殖抑制率(%)=(空白試片存活螨蟲數(shù)量-防螨抗菌織物存活螨蟲數(shù)量)/空白試片存活螨蟲數(shù)量。
實施例一
1.原料預處理
①制備海泥粉:采集一定量的舟山秀山灘涂海泥,加水制得固含量為40%的泥漿,再加入海泥重量0.6%的三聚磷酸鈉和1.3%的反丁烯二酸,在恒溫水浴鍋中攪拌1h,靜置24h,棄去底部沉積物,倒出上層泥漿,固液分離,所得固體分散于海泥3倍重量的去離子水中,過濾,濾餅于100℃下烘干,粉碎,過85目篩,得到海泥粉;
②制備省沽油籽提取物:采集成熟的省沽油籽,去雜,粉碎成95目的粉末,溶解于pH4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖液中,并加入粉末重量0.8%的果膠酶,混合均勻,于40℃下震蕩培養(yǎng)1h,離心分離,取上清液真空冷凍干燥,研磨,過200目篩,得到省沽油籽提取物;
③制備香艾納提取物:采集干燥的香艾納,洗凈,烘干,粉碎成85目的粉末,置于超臨界萃取儀的萃取釜中,調(diào)控CO2流速為18g/min,在溫度25℃、壓力30MPa下萃取1h,將萃取物進行兩級減壓分離,一級分離釜壓力為13MPa,二級反應(yīng)釜的壓力為6MPa,收集一級分離釜和二級分離釜中的收集產(chǎn)物,在產(chǎn)物中加入粉末8倍重量的無水乙醇萃取15min,再加入粉末5倍重量的含有6%氨的無水乙醇萃取20min,加熱濃縮,烘干,粉碎成粉末,得到香艾納提取物;
④制備箭根草提取物:采集干燥的箭根草,洗凈,晾干,用粉碎機搗碎后轉(zhuǎn)移至提取器皿,按料液重量比1∶10加入濃度為70wt%的乙醇,35℃下提取1.5h,過濾取濾液;濾渣按照同樣的方法提取兩次,合并三次濾液,在真空度0.06MPa下減壓濃縮至60℃時相對密度1.05的浸膏,噴霧干燥,粉碎成粉末,得到箭根草提取物。
2.原料配方:
聚酯切片85kg,海泥粉9.5kg,省沽油籽提取物0.5kg,香艾納提取物2kg,箭根草提取物1.5kg,乙烯基三乙氧基硅烷0.9kg,γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.6kg。
3.制備步驟:
①稱取海泥粉9.5kg,溶于95kg的去離子水中,在頻率30KHz、功率450W、溫度50℃下超聲分散處理,之呈成單片層剝離狀態(tài),加入0.5kg的省沽油籽提取物、2kg的香艾納提取物、1.5kg的箭根草提取物,再加入0.095kg的壬基酚聚氧乙烯醚,繼續(xù)超聲分散35min,過濾,所得固體物于70℃下干燥,研磨,過1000目篩,得到海泥/植物復合物;
②按配方稱取乙烯基三乙氧基硅烷0.9kg,γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.6kg。加入3kg的無水乙醇稀釋,得到稀釋液;然后將步驟①海泥/植物復合物以1∶2.5的重量比溶于無水乙醇中,常溫下超聲分散之后,緩慢滴加入上述稀釋液,超聲條件一直持續(xù)15min,反應(yīng)結(jié)束后,過濾,將過濾后的海泥/植物復合物,于75℃下真空干燥,研磨,得到改性海泥/植物復合物;
③將步驟②的改性海泥/植物復合物和85kg的聚酯切片混合均勻后,按常規(guī)的熔融紡絲法,送入熔融紡絲設(shè)備進行共混紡絲,具體紡絲工藝為FDY工藝:紡絲溫度為220~260℃,紡絲速度為3500m/min,定型溫度130~150℃;制得規(guī)格為20~300D/12~48f、斷裂強度>3.8cN/dtex的含有海泥的多功能聚酯FDY長絲;
④將步驟③含有海泥的多功能聚酯FDY長絲,采用針織機織造成面料、染色,再縫制成內(nèi)衣、內(nèi)褲。經(jīng)測試:金黃色葡萄球菌的抑菌率98.5%,大腸桿菌的抑菌率96.3%,白色念珠菌的抑菌率95.7%,UPF值132,UVA透過率2.05%,對癢螨和疥螨殺滅率達99.5%。
實施例二
1.原料預處理
①制備海泥粉:采集一定量的山東東營渤海灘涂海泥,加水制得固含量為45%的泥漿,再加入海泥重量0.3%的三聚磷酸鈉和1.5%的反丁烯二酸,在恒溫水浴鍋中攪拌1.5h,靜置24h,棄去底部沉積物,倒出上層泥漿,固液分離,所得固體分散海泥4倍重量的于去離子水中,過濾,濾餅于100℃下烘干,粉碎,過100目篩,得到海泥粉;
②制備省沽油籽提取物:采集成熟的省沽油籽,去雜,粉碎成100目的粉末,溶解于pH4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖液中,并加入粉末重量1.1%的果膠酶,混合均勻,于40℃下震蕩培養(yǎng)1.5h,離心分離,取上清液真空冷凍干燥,研磨,過250目篩,得到省沽油籽提取物;
③制備香艾納提取物:采集干燥的香艾納,洗凈,烘干,粉碎成95目的粉末,置于超臨界萃取儀的萃取釜中,調(diào)控CO2流速為15g/min,在溫度35℃、壓力38MPa下萃取1.5h,將萃取物進行兩級減壓分離,一級分離釜壓力為15MPa,二級反應(yīng)釜的壓力為7MPa,收集一級分離釜和二級分離釜中的收集產(chǎn)物,在產(chǎn)物中加入粉末6倍重量的無水乙醇萃取15min,再加入粉末9倍重量的含有6%氨的無水乙醇萃取20min,加熱濃縮,烘干,粉碎成粉末,得到香艾納提取物;
④制備箭根草提取物:采集干燥的箭根草,洗凈,晾干,用粉碎機搗碎后轉(zhuǎn)移至提取器皿,按料液重量比1∶9加入濃度為85wt%的乙醇,50℃下提取1h,過濾取濾液;濾渣按照同樣的方法提取兩次,合并三次濾液,在真空度0.07MPa下減壓濃縮至60℃時相對密度1.10的浸膏,噴霧干燥,粉碎成粉末,得到箭根草提取物。
2.原料配方:
聚酯切片83kg,海泥粉11kg,省沽油籽提取物1.2kg,香艾納提取物1.8kg,箭根草提取物1.7kg,乙烯基三乙氧基硅烷0.6kg,γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.7kg。
3.制備步驟:
①稱取海泥粉11kg,溶于121kg的去離子水中,在頻率30KHz、功率380W、溫度45℃下超聲分散處理,之呈成單片層剝離狀態(tài),加入1.2kg的省沽油籽提取物、1.8kg的香艾納提取物、1.7kg的箭根草提取物,再加入0.22kg的壬基酚聚氧乙烯醚,繼續(xù)超聲分散50min,過濾,所得固體物于80℃下干燥,研磨,過800~1000目篩,得到海泥/植物復合物;
②按配方稱取乙烯基三乙氧基硅烷0.6kg,γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.7kg,加入2.6kg的無水乙醇稀釋,得到稀釋液;然后將步驟①海泥/植物復合物以1∶3的重量比溶于無水乙醇中,常溫下超聲分散之后,緩慢滴加入上述稀釋液,超聲條件一直持續(xù)30min,反應(yīng)結(jié)束后,過濾,將過濾后的海泥/植物復合物,于85℃下真空干燥,研磨,得到改性海泥/植物復合物;
③將步驟②的改性海泥/植物復合物與83kg的聚酯切片混合均勻后,按常規(guī)的熔融紡絲法,送入熔融紡絲設(shè)備進行共混紡絲,螺桿溫度為200~260℃,紡絲速度為800~1500m/min,牽伸溫度為70~150℃,牽伸倍數(shù)為2~4倍,制得含有海泥的多功能聚酯短纖維;
④將步驟③含有海泥的多功能聚酯短纖維65kg,與35kg的棉纖維或錦綸短纖維混合紡制成紗線,采用經(jīng)編機織造成面料、染色,再縫制成內(nèi)衣、內(nèi)褲。經(jīng)測試:金黃色葡萄球菌的抑菌率92.9%,大腸桿菌的抑菌率90.6%,白色念珠菌的抑菌率91.5%,UPF值97,UVA透過率1.65%,對癢螨和疥螨殺滅率達97%。