本發(fā)明涉及三聚氰胺甲醛樹(shù)脂領(lǐng)域,尤其涉及一種阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維及其制備方法。
背景技術(shù):
纖維制品燃燒引起的火災(zāi)已成為現(xiàn)代社會(huì)中重大災(zāi)害之一,嚴(yán)重威脅著人們的生命財(cái)產(chǎn)安全。對(duì)火災(zāi)引起的死亡事故進(jìn)行調(diào)查的結(jié)果表明,由室內(nèi)裝飾品及紡織品引起的火災(zāi)占第一位。同時(shí)發(fā)現(xiàn),可燃性紡織品燃燒時(shí)釋放出的有害氣體對(duì)人體的危害程度大大超過(guò)不燃性紡織品。因此,為防止火災(zāi)而生產(chǎn)阻燃紡織品已成為不可忽視的社會(huì)問(wèn)題,愈來(lái)愈受到人們的重視。目前,世界上許多國(guó)家根據(jù)紡織品的不同用途,對(duì)纖維及其制品的燃燒性能都提出了具體的要求或限制,并制定了相應(yīng)的法規(guī)。規(guī)定了劇院、醫(yī)院,旅館等公共場(chǎng)所的窗簾、帷帳、老人、小孩、殘廢者的服裝用紡織品都必須達(dá)到一定的阻燃標(biāo)準(zhǔn)。
人造纖維,原料來(lái)源廣,有優(yōu)異的吸濕性、透氣性、良好的染色性等,在生產(chǎn)和應(yīng)用中占有穩(wěn)定的地位。但人造纖維易于著火燃燒,阻燃性較差,不能滿足社會(huì)發(fā)展應(yīng)用的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維及其制備方法,制備得到的纖維具有高的耐火性能和阻燃型性能。
本發(fā)明提供一種阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維,包括以下重量份數(shù)的原料:
優(yōu)選地,所述烯烴類(lèi)聚合物為聚丁烯、聚乙烯、聚乙烯醇、丁苯橡膠、丁腈橡膠、二元乙丙橡膠和三元乙丙橡膠中的一種或多種。
優(yōu)選地,所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或α-烯基磺酸鈉。
優(yōu)選地,所述阻燃劑為錫酸鋅-三氧化鉬或錫酸鋅-鉬酸銨。
本發(fā)明還提供了上述阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維的制備方法,包括以下步驟:
將三聚氰胺甲醛樹(shù)脂、阻燃劑、表面活性劑分散在水中,分散均勻后加入多巴胺鹽酸鹽;避光靜置18~36h后,再加入烯烴類(lèi)聚合物和酸性物質(zhì),在40~50℃下密封攪拌反應(yīng)8~15h,得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液;
將所述三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液通過(guò)噴絲孔擠出,擠出物經(jīng)空氣層進(jìn)入凝固浴凝固,再經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后,得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。
優(yōu)選地,所述三聚氰胺甲醛樹(shù)脂與所述水的重量比為1:0.4~0.6。
優(yōu)選地,所述攪拌速度為200~500r/min。
優(yōu)選地,所述酸性物質(zhì)為NaHSO4、NaHSO3、NaH2PO4、CuSO4、FeCl3、NH4Cl、NH4NO3、AlCl3、Cu(NO3)2、H2SO4、HCl或HNO3。
優(yōu)選地,所述酸性物質(zhì)的重量份數(shù)為5~15。
本發(fā)明提供了一種阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維及其制備方法,該樹(shù)脂纖維中包括,三聚氰胺甲醛樹(shù)脂、阻燃劑中加入多巴胺鹽酸鹽,多巴胺鹽酸鹽可以將三聚氰胺甲醛樹(shù)脂和阻燃劑包裹,多巴胺鹽酸鹽上羥基可以與烯烴類(lèi)聚合物反應(yīng),使得阻燃劑能夠均勻、穩(wěn)定地分散在阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維中,降低阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維的電阻率,提高抗靜電持久性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維的電阻率在3.6×106Ω·cm以下,伸長(zhǎng)率在10.4%以上,模量在157MPa以下,拉伸強(qiáng)度在68.4MPa以上,且輻照2000小時(shí)后拉伸強(qiáng)度保持率為95.1%以上。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明公開(kāi)了一種阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維及其制備方法,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容,適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是,所述類(lèi)似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的,它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及引用已經(jīng)通過(guò)較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述,相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合,來(lái)實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。
本發(fā)明提供了一種阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維,包括以下重量份數(shù)的原料:
本發(fā)明中,三聚氰胺甲醛樹(shù)脂、阻燃劑中加入多巴胺鹽酸鹽,多巴胺鹽酸鹽將三聚氰胺甲醛樹(shù)脂和阻燃劑包裹,并與烯烴類(lèi)聚合物反應(yīng),提高了阻燃劑在阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維中的包裹穩(wěn)定性,從而使得阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維具有持久的高阻燃性能。
采用本發(fā)明的原料、配比制備的阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維的電阻率在3.6×106Ω·cm以下,伸長(zhǎng)率在10.4%以上,模量在157MPa以下,拉伸強(qiáng)度在68.4MPa以上,且輻照2000小時(shí)后拉伸強(qiáng)度保持率為95.1%以上。
在本發(fā)明中,三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的重量份數(shù)為80~150份;在本發(fā)明的實(shí)施例中,三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的重量份數(shù)為100~120份。
在本發(fā)明中,多巴胺鹽酸鹽包裹阻燃劑,從而提高阻燃劑在阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維中的穩(wěn)定性,避免發(fā)生脫落,影響阻燃持久性的問(wèn)題;多巴胺鹽酸鹽的重量份數(shù)為3~15份;在本發(fā)明的其他實(shí)施例中,多巴胺鹽酸鹽的重量份數(shù)為6~11份。
為了提高阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維的拉伸強(qiáng)度,在本發(fā)明的實(shí)施例中,烯烴類(lèi)聚合物為聚丁烯、聚乙烯、聚乙烯醇、丁苯橡膠、丁腈橡膠、二元乙丙橡膠和三元乙丙橡膠中的一種或多種;在另外的實(shí)施例中,烯烴類(lèi)聚合物為聚乙烯、聚乙烯醇、丁苯橡膠、二元乙丙橡膠和三元乙丙橡膠中的一種或兩種。
在本發(fā)明中,烯烴類(lèi)聚合物的重量份數(shù)為15~40份;在本發(fā)明的其他實(shí)施例中,烯烴類(lèi)聚合物的重量份數(shù)為24~32份。
在本發(fā)明的實(shí)施例中,表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或α-烯基磺酸鈉。
在本發(fā)明中,表面活性劑的重量份數(shù)為5~15份;在本發(fā)明的其他實(shí)施例中,表面活性劑的重量份數(shù)為8~12份。為了提高阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維的極限氧指數(shù),在本發(fā)明的實(shí)施例中阻燃劑為錫酸鋅-三氧化鉬或錫酸鋅-鉬酸銨。
在本發(fā)明的實(shí)施例中,阻燃劑為錫酸鋅-三氧化鉬或錫酸鋅-鉬酸銨。
在本發(fā)明中,阻燃劑的重量份數(shù)為5~12份;在本發(fā)明的其他實(shí)施例中,阻燃劑的重量份數(shù)為7~10份。
本發(fā)明還提供了一種阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維的制備方法,包括以下步驟:
將三聚氰胺甲醛樹(shù)脂、阻燃劑、表面活性劑分散在水中,分散均勻后加入多巴胺鹽酸鹽;避光靜置18~36h后,再加入烯烴類(lèi)聚合物和酸性物質(zhì),在40~50℃下密封攪拌反應(yīng)8~15h,得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液;
將所述三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液通過(guò)噴絲孔擠出,擠出物經(jīng)空氣層進(jìn)入凝固浴凝固,再經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后,得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。
本發(fā)明,將多巴胺鹽酸鹽加入到混有三聚氰胺甲醛樹(shù)脂和阻燃劑的溶液中,避光靜置18~36h,使得三聚氰胺甲醛樹(shù)脂、阻燃劑包裹在多巴胺鹽酸鹽中,多巴胺鹽酸鹽可以與三聚氰胺甲醛樹(shù)脂反應(yīng),從而提高多巴胺鹽酸鹽的包裹穩(wěn)定性,使得阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維具有持久的阻燃性能;之后再向其中加入烯烴類(lèi)聚合物、酸性物質(zhì),酸性物質(zhì)作為催化劑能夠催化烯烴類(lèi)聚合物與多巴胺鹽酸鹽反應(yīng),從而提高阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維的拉伸強(qiáng)度。
在本發(fā)明中,攪拌溫度的設(shè)定,一方面便于原料反應(yīng),另一方面使得三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液中無(wú)氣泡,省略除氣泡過(guò)程,簡(jiǎn)化了工藝流程。其中,攪拌溫度為40~50℃,攪拌時(shí)間為8~15h。在本發(fā)明的實(shí)施例中,攪拌速度為200~500r/min。
在本發(fā)明中,酸性物質(zhì)作為催化劑,用于催化多巴胺鹽酸鹽和烯烴類(lèi)聚合物反應(yīng);在本發(fā)明的實(shí)施例中,酸性物質(zhì)為NaHSO4、NaHSO3、NaH2PO4、CuSO4、FeCl3、NH4Cl、NH4NO3、AlCl3、Cu(NO3)2、H2SO4、HCl或HNO3;在另外的實(shí)施例中,酸性物質(zhì)為甲醛、NaHSO3、NaH2PO4、CuSO4、NH4NO3、AlCl3或Cu(NO3)2。
在本發(fā)明中,酸性物質(zhì)的重量份數(shù)為5~15份;在本發(fā)明的其他實(shí)施例中,酸性物質(zhì)的重量份數(shù)為8~12份。
得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液后,將三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液紡絲得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。本發(fā)明對(duì)于所述紡絲方法沒(méi)有特殊限制,可以為干噴濕法紡絲或濕法紡絲。
在本發(fā)明的實(shí)施例中,干噴濕法紡絲包括以下步驟:
將三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液通過(guò)噴絲孔擠出,擠出物經(jīng)空氣層進(jìn)入凝固浴凝固,再經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后,得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。
在本發(fā)明的實(shí)施例中,噴絲板孔徑為0.06~0.2mm;噴絲板孔數(shù)為200~800孔;噴拉比為1.5~7.0倍;噴絲速度為10~100m/min。
將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物經(jīng)空氣層進(jìn)入凝固浴凝固,再經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后,得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。具體為經(jīng)過(guò)空氣層進(jìn)入凝固浴成型后,再經(jīng)過(guò)水洗槽,經(jīng)干燥后得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。空氣層高度為10~60mm,凝固浴選自甲醇、乙醇、乙二醇、丁醇、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮中任意一種或幾種與水的混合溶液;干燥為經(jīng)熱輥或熱氣體甬道干燥,干燥環(huán)境為空氣、氮?dú)?、氬氣或其它惰性氣體。
在本發(fā)明的實(shí)施例中,濕法紡絲包括以下步驟:
將三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液通過(guò)噴絲孔擠出;擠出物進(jìn)入凝固浴凝固成型,再經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后,得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。
在本發(fā)明的實(shí)施例中,噴絲板孔徑為0.04~0.15mm;噴絲板孔數(shù)為30~12000孔;噴拉比為1.0~5.0倍;噴絲速度5~100m/min。
將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物進(jìn)入凝固浴凝固,再經(jīng)過(guò)洗滌、干燥后,得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。具體為進(jìn)入凝固浴成型后,再經(jīng)過(guò)水洗槽,經(jīng)干燥后得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。凝固浴選自甲醇、乙醇、乙二醇、丁醇、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜和N-甲基吡咯烷酮中任意一種或幾種與水的混合溶液;干燥為經(jīng)熱輥或熱氣體甬道干燥,干燥環(huán)境為空氣、氮?dú)饣蚨栊詺怏w。惰性氣體為氦氣或氬氣。
為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維及其制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
實(shí)施例1
將80g三聚氰胺甲醛樹(shù)脂,8g十二烷基苯磺酸鈉,5g錫酸鋅-三氧化鉬分散在40g水中,攪拌均勻后加入3g多巴胺鹽酸鹽;避光靜置18h后,加入15g聚丁烯、5gNaHSO4,在40℃下密封攪拌8h,得到PH值為2的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液。
將上述的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液采用干噴濕法紡絲成型,用計(jì)量泵將常溫的紡絲漿液精確計(jì)量后,由噴絲孔擠出,其中,噴絲板為200孔,孔徑0.2mm,噴拉比為1.5倍,紡絲速度為100m/min;將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物經(jīng)過(guò)高度為10mm空氣層進(jìn)入體積比為1:4的二甲基亞砜和水的凝固浴中,水洗后經(jīng)熱氮?dú)怵栏稍锏玫阶枞夹腿矍璋芳兹?shù)脂纖維。
實(shí)施例2
將150g三聚氰胺甲醛樹(shù)脂,15g十二烷基硫酸鈉,12g錫酸鋅-三氧化鉬分散在120g水中,攪拌均勻后加入15g多巴胺鹽酸鹽;避光靜置36h后,加入40g二元乙丙橡膠、15g NH4Cl,在50℃下密封攪拌15h,得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液。
將上述的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液采用濕法紡絲技術(shù)路線紡絲成型,用計(jì)量泵將常溫的紡絲漿液精確計(jì)量后,由噴絲孔擠出,其中噴絲板為30孔,孔徑0.12mm,噴拉比為2.0倍,紡絲速度為30m/min;將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物進(jìn)入體積比為1:6的N,N-二甲基甲酰胺和水的凝固浴中,水洗后經(jīng)熱氮?dú)怵栏稍锏玫阶枞夹腿矍璋芳兹?shù)脂纖維。
實(shí)施例3
將100g三聚氰胺甲醛樹(shù)脂,5gα-烯基磺酸鈉,8g錫酸鋅-三氧化鉬分散在70g水中,攪拌均勻后加入6g多巴胺鹽酸鹽;避光靜置24h后,加入24g丁腈橡膠、8g CuSO4,在45℃下密封攪拌12h,得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液。
將上述的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液采用干噴濕法紡絲成型,用計(jì)量泵將常溫的紡絲漿液精確計(jì)量后,由噴絲頭擠出,其中,噴絲板為800孔,孔徑0.06mm,速度為10m/min,噴拉比為7.0倍;將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物經(jīng)過(guò)高度為60mm的空氣層進(jìn)入體積比為1:2的乙醇和水的凝固浴中,水洗后經(jīng)熱氬氣甬道干燥得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。
實(shí)施例4
將120g三聚氰胺甲醛樹(shù)脂,12g脂肪醇醚羧酸鹽,9g錫酸鋅-鉬酸銨分散在60g水中,攪拌均勻后加入11g多巴胺鹽酸鹽;避光靜置30h后,加入32g聚乙烯、12g NaH2PO4,在45℃下密封攪拌12h,得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液。
將上述的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液采用濕法紡絲技術(shù)路線紡絲成型,用計(jì)量泵將常溫的紡絲漿液精確計(jì)量后,由噴絲孔擠出,其中噴絲板為12000孔,孔徑0.04mm,噴拉比為1倍,紡絲速度為5m/min;將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物進(jìn)入體積比為1:4的乙醇和水的凝固浴中,水洗后經(jīng)熱氮?dú)怵栏稍锏玫阶枞夹腿矍璋芳兹?shù)脂纖維。
實(shí)施例5
將110g三聚氰胺甲醛樹(shù)脂,10g十二烷基硫酸鈉,10g錫酸鋅-三氧化鉬分散在66g水中,攪拌均勻后加入8g多巴胺鹽酸鹽;避光靜置28h后,加入30g丁苯橡膠、10g NaHSO3,在45℃下密封攪拌12h,得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液。
將上述的聚酰胺酸原液過(guò)濾、真空脫泡后采用干噴濕法紡絲成型,用計(jì)量泵將常溫的紡絲漿液精確計(jì)量后,由噴絲孔擠出,其中,噴絲板為500孔,孔徑0.1mm,紡絲速度為50m/min,噴拉比為3.0倍;將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物經(jīng)過(guò)高度為30mm空氣層進(jìn)入體積比為1:3的N,N-二甲基甲酰胺和水的凝固浴中,水洗后經(jīng)熱氮?dú)怵栏稍锏玫阶枞夹腿矍璋芳兹?shù)脂纖維。
實(shí)施例6
將100g三聚氰胺甲醛樹(shù)脂,9g十二烷基硫酸鈉,9g錫酸鋅-三氧化鉬分散在90g水中,攪拌均勻后加入10g多巴胺鹽酸鹽;避光靜置30h后,加入10g聚乙烯和20g聚乙烯醇、11g NH4NO3,在45℃下密封攪拌12h,得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液。
將上述的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液采用濕法紡絲技術(shù)路線紡絲成型,用計(jì)量泵將常溫的紡絲漿液精確計(jì)量后,由噴絲孔擠出,其中噴絲板為100孔,孔徑0.08mm,噴拉比為5倍,紡絲速度為100m/min;將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物進(jìn)入體積比為2:3的N-甲基吡咯烷酮和水的凝固浴中,水洗后經(jīng)熱氦氣甬道干燥得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。
實(shí)施例7
將120g三聚氰胺甲醛樹(shù)脂,11gα-烯基磺酸鈉,5g錫酸鋅-鉬酸銨分散在70g水中,攪拌均勻后加入7g多巴胺鹽酸鹽;避光靜置25h后,加入26g聚乙烯醇、10g Cu(NO3)2,在45℃下密封攪拌12h,得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液。
將上述的聚酰胺酸原液過(guò)濾、真空脫泡后采用干噴濕法紡絲成型,用計(jì)量泵將常溫的紡絲漿液精確計(jì)量后,由噴絲孔擠出,其中,噴絲板為600孔,孔徑0.15mm,紡絲速度為60m/min,噴拉比為4.0倍;將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物經(jīng)過(guò)高度為40mm的空氣層進(jìn)入體積比為1:1:1的乙二醇、N,N-二甲基乙酰胺和水的凝固浴中,水洗后經(jīng)熱氬氣甬道干燥得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。
實(shí)施例8
將100g三聚氰胺甲醛樹(shù)脂,10g十二烷基硫酸鈉,12g錫酸鋅-鉬酸銨分散在65g水中,攪拌均勻后加入10g多巴胺鹽酸鹽;避光靜置30h后,加入10g二元乙丙橡膠和10g三元乙丙橡膠、12g AlCl3,在45℃下密封攪拌12h,得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液。
將上述的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液采用濕法紡絲技術(shù)路線紡絲成型,用計(jì)量泵將常溫的紡絲漿液精確計(jì)量后,由噴絲孔擠出,其中噴絲板為1000孔,孔徑0.12mm,噴拉比為3倍,紡絲速度為50m/min;將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物進(jìn)入體積比為1:5的丁酮和水的凝固浴中,水洗后經(jīng)熱氦氣甬道干燥得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。
實(shí)施例9
將100g三聚氰胺甲醛樹(shù)脂,11g十二烷基苯磺酸鈉,8g錫酸鋅-鉬酸銨分散在60g水中,攪拌均勻后加入10g多巴胺鹽酸鹽;避光靜置24h后,加入10g二元乙丙橡膠和15g丁苯橡膠、10g FeCl3,在45℃下密封攪拌12h,得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液。
將上述的聚酰胺酸原液過(guò)濾、真空脫泡后采用干噴濕法紡絲成型,用計(jì)量泵將常溫的紡絲漿液精確計(jì)量后,由噴絲孔擠出,其中,噴絲板為400孔,孔徑0.12mm,紡絲速度為80m/min,噴拉比為3.5倍;將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物經(jīng)過(guò)高度為20mm的空氣層進(jìn)入體積比為2:1:2的丁醇、N-甲基吡咯烷酮和水的凝固浴中,水洗后經(jīng)熱氮?dú)怵栏稍锏玫阶枞夹腿矍璋芳兹?shù)脂纖維。
實(shí)施例10
將130g三聚氰胺甲醛樹(shù)脂,8gα-烯基磺酸鈉,10g錫酸鋅-鉬酸銨分散在65g水中,攪拌均勻后加入10g多巴胺鹽酸鹽;避光靜置30h后,加入25g三元乙丙橡膠、10g HCl,在45℃下密封攪拌12h,得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液。
將上述的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液采用濕法紡絲技術(shù)路線紡絲成型,用計(jì)量泵將常溫的紡絲漿液精確計(jì)量后,由噴絲孔擠出,其中噴絲板為5000孔,孔徑0.06mm,噴拉比為4倍,紡絲速度為60m/min;將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物進(jìn)入體積比為2:1的二甲基亞砜和水的凝固浴中,水洗后經(jīng)熱氦氣甬道干燥得到阻燃型三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。
對(duì)比例1
將100g三聚氰胺甲醛樹(shù)脂,5gα-烯基磺酸鈉分散在70g水中,加入24g丁腈橡膠、8g CuSO4,在45℃下密封攪拌12h,得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液。
將上述的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液采用干噴濕法紡絲成型,用計(jì)量泵將常溫的紡絲漿液精確計(jì)量后,由噴絲頭擠出,其中,噴絲板為800孔,孔徑0.06mm,速度為10m/min,噴拉比為7.0倍;將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物經(jīng)過(guò)高度為60mm的空氣層進(jìn)入體積比為1:2的乙醇和水的凝固浴中,水洗后經(jīng)熱氬氣甬道干燥得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。
對(duì)比例2
將100g三聚氰胺甲醛樹(shù)脂,5gα-烯基磺酸鈉,8g錫酸鋅-三氧化鉬分散在70g水中,攪拌均勻后加入24g丁腈橡膠、8g CuSO4,在45℃下密封攪拌12h,得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液。
將上述的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂紡絲原液采用干噴濕法紡絲成型,用計(jì)量泵將常溫的紡絲漿液精確計(jì)量后,由噴絲頭擠出,其中,噴絲板為800孔,孔徑0.06mm,速度為10m/min,噴拉比為7.0倍;將通過(guò)噴絲孔擠出得到的擠出物經(jīng)過(guò)高度為60mm的空氣層進(jìn)入體積比為1:2的乙醇和水的凝固浴中,水洗后經(jīng)熱氬氣甬道干燥得到三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維。
對(duì)本發(fā)明實(shí)施例1~10及對(duì)比例1~2制備的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維進(jìn)行極限氧指數(shù)、伸長(zhǎng)率、拉伸強(qiáng)度、模量和耐紫外線性能測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表1。
耐紫外強(qiáng)度測(cè)定:具體為上述制備的三聚氰胺甲醛樹(shù)脂纖維經(jīng)過(guò)紫外燈輻照后測(cè)定其強(qiáng)度保持?jǐn)?shù)據(jù),輻照強(qiáng)度為10.43w/m2,波長(zhǎng)范圍是280~315nm。
表1實(shí)施例1~10和對(duì)比例1~2的測(cè)定結(jié)果
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾,這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。