本發(fā)明屬于纖維制備方法領(lǐng)域，具體地說，涉及一種聚丙烯腈基扁平纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人們物質(zhì)文化生活的提高，對于動物毛皮制品的追求亦隨之增多，因為動物皮毛具有的天然光澤、剛性、蓬松感、分散性以及滑爽的手感，帶給人極度的奢華，但是卻增加了對野生動物的捕殺。作為可替代動物皮毛的扁平腈綸纖維其市場前景廣闊。聚丙烯腈系扁平纖維光澤好，剛性強(qiáng)，蓬松性好，手感柔軟，在毛皮行業(yè)用途較廣，主要是起到仿真獸皮的效果，大量用于人造毛皮的底毛和立毛、毛絨玩具、室內(nèi)裝飾品、立絨服裝，還可與高收縮、有色等其他品種腈綸混紡生產(chǎn)特種紗，應(yīng)用于毛毯等領(lǐng)域。
目前國內(nèi)年使用扁平腈綸纖維約10萬噸，主要依賴于進(jìn)口來自日本、葡萄牙、泰國、韓國、中國臺灣省等國家與地區(qū)。我國扁平腈綸的開發(fā)起步較晚，由于技術(shù)封鎖、產(chǎn)品壟斷，我國人造毛皮行業(yè)嚴(yán)重受制于人，長此以往也不利于我國腈綸行業(yè)的多元化發(fā)展，我國扁平腈綸纖維開發(fā)進(jìn)展緩慢，技術(shù)難有突破。
現(xiàn)有技術(shù)中有關(guān)扁平腈綸纖維的研究較多，如中國發(fā)明專利申請文件(公開號CN103882547A)該專利公開了一種扁平腈綸的生產(chǎn)方法，該扁平腈綸纖維由丙烯腈91-94％，醋酸乙烯6-9％的成分組成，纖維截面長寬比為2-13：1，該纖維制備方法依次包括紡絲成型，水洗，牽伸，上油，烘干，卷曲，定型。聚合物分子量為60000-100000，原液質(zhì)量百分濃度為：20-25％。加熱器溫度為：82-90℃，凝固浴的濃度為：30-50％，溫度為：30-45℃，循環(huán)量為28-35L/h，油劑占纖維質(zhì)量百分比濃度為0.4-0.5％，該方法只適合單絲纖度為3D、5D和17D扁平纖維的制取，且該扁平纖維的仿真效果一般，抗拉強(qiáng)度低，伸長率高，染色效果不好，影響后續(xù)工序的進(jìn)程。
有鑒于此特提出本發(fā)明。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供抗拉強(qiáng)度高，伸長率低，上染效果好，仿真效果好的一種聚丙烯腈基扁平纖維的制備方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案的基本構(gòu)思是：
一種聚丙烯腈基扁平纖維的制備方法，該方法包括以下步驟：
S1紡絲成型：將聚丙烯腈粉末溶于二甲基乙酰胺溶劑中形成紡絲原液，經(jīng)過濾、勻化后從噴絲板的扁平狀的噴絲孔中擠出，最后經(jīng)凝固浴形成初生扁平纖維；
S2水洗、牽伸：首先采用熱水對初生扁平纖維進(jìn)行水洗的同時進(jìn)行第一步牽伸；第一步牽伸完成后升高水洗溫度同時降低牽伸倍數(shù)進(jìn)行第二步牽伸；
S3上油、烘干、卷曲、定型：將水洗牽伸后的絲束進(jìn)行上油、烘干、卷曲、定型，形成丙烯腈基扁平纖維。
牽伸工序可以提高扁平纖維的分子取向度，改善其物理-機(jī)械性能。本發(fā)明先進(jìn)之處在于設(shè)置了兩步牽伸，第一步牽伸作用在于使初生扁平纖維大分子或聚集態(tài)結(jié)構(gòu)單元發(fā)生舒展并沿纖維軸取向排列，使纖維低序區(qū)的大分子沿纖維軸向的取向度大大提高，該過程要求溫度不能太高，溫度太高會使纖維構(gòu)象發(fā)生變化，使扁平纖維的性能下降，相對較低溫度更有利于初生扁平纖維大分子或聚集態(tài)結(jié)構(gòu)單元發(fā)生舒展，所需牽伸倍數(shù)較高，較大的牽伸倍數(shù)使纖維內(nèi)大分子沿纖維軸取向排列，由于扁平纖維初成，較大的牽伸倍數(shù)也不易發(fā)生斷裂；第二步牽伸主要作用在于增強(qiáng)纖維密度、結(jié)晶度等其它結(jié)構(gòu)方面的性能，使纖維內(nèi)大分子繼續(xù)沿纖維軸取向，形成并增加氫鍵、偶極鍵以及其它類型的分子間力，該步驟中適當(dāng)提高溫度，減小牽伸倍數(shù)，降低纖維的斷裂；扁平纖維承受外張力的分子鏈數(shù)目增加了，從而使纖維的斷裂強(qiáng)度顯著提高，延伸度下降，耐磨性和對各種不同類型形變的耐疲勞強(qiáng)度也明顯提高，從而提高扁平纖維的剛性。
所述S2水洗、牽伸：所述水洗、牽伸分為兩步，第一步水洗、牽伸條件為水洗溫度75-90℃，牽伸倍數(shù)為2-3倍；所述的第二步水洗、牽伸條件為水洗溫度90-99℃，牽伸倍數(shù)為1.5-2倍，水流量均為6-6.5R/F；
優(yōu)選地，S2水洗、牽伸步驟中，所述的第一步水洗、牽伸條件為水洗溫度80℃，牽伸倍數(shù)為2.5倍；所述的第二步水洗、牽伸條件為洗溫度95℃，牽伸倍數(shù)為1.8倍，水流量均為6-6.5R/F。
通過牽伸可以提高扁平纖維的分子取向度，改善其物理-機(jī)械性能，第一步水洗、牽伸條件為水洗溫度75-90℃，牽伸倍數(shù)為2-3倍；溫度相對較低，有利于使初生扁平纖維大分子或聚集態(tài)結(jié)構(gòu)單元發(fā)生舒展，該階段溫度不能太高，太高會影響到剛剛生成的初生纖維的結(jié)構(gòu)，使扁平纖維的性能降低，水洗溫度控制在75-90℃既能滿足纖維大分子或聚集態(tài)結(jié)構(gòu)單元發(fā)生舒展也不會使其結(jié)構(gòu)發(fā)生變化影響性能，該階段牽伸倍數(shù)需要較大，有利于初生扁平纖維大分子或聚集態(tài)結(jié)構(gòu)單元易于沿纖維軸取向排列，該階段初生扁平纖維還比較疏松，相對較大的牽伸倍數(shù)也不致使其斷裂，因此在牽伸倍數(shù)為2-3倍能夠滿足上述要求；
第二步水洗、牽伸條件為水洗溫度90-99℃，牽伸倍數(shù)為1.5-2倍；該階段初生扁平纖維已進(jìn)一步成型，太大的牽伸倍數(shù)容易使扁平纖維斷裂，因此該階段需降低牽伸倍數(shù)，適當(dāng)升高水洗溫度。在該牽伸倍數(shù)下，纖維內(nèi)大分子繼續(xù)沿纖維軸取向，但是該作用較小更主要的是該牽伸倍數(shù)更有利于增強(qiáng)纖維密度、結(jié)晶度等其它結(jié)構(gòu)方面的性能，使形成并增加氫鍵、偶極鍵以及其它類型的分子間力，而上述分子間力的形成依賴于第一步纖維內(nèi)大分子或聚集態(tài)結(jié)構(gòu)單元沿纖維軸取向排列，其排列規(guī)整程度是影響分子間力的形成的關(guān)鍵因素。
經(jīng)上述兩步水洗、牽伸，纖維承受外張力的分子鏈數(shù)目增加了，從而使纖維的斷裂強(qiáng)度顯著提高，延伸度下降，耐磨性和對各種不同類型形變的耐疲勞強(qiáng)度也明顯提高，從而提高扁平纖維的剛性。
上述兩步牽伸，溫度及牽伸倍數(shù)的設(shè)定應(yīng)滿足平滑過渡，否則會影響纖維的性能，只有第一步水洗、牽伸將纖維大分子或聚集態(tài)結(jié)構(gòu)單元發(fā)生舒展并使其沿纖維軸取向排列后，再進(jìn)行第二步水洗、牽伸，才能夠大大增加氫鍵、偶極鍵以及其它類型的分子間力，使纖維的斷裂強(qiáng)度顯著提高，延伸度下降，耐磨性和對各種不同類型形變的耐疲勞強(qiáng)度也明顯提高，從而提高扁平纖維的剛性。
所述的S3上油、烘干、卷曲、定型步驟中，所述烘干的同時進(jìn)行牽伸。
初生纖維經(jīng)過水洗、牽伸后，超分子結(jié)構(gòu)已經(jīng)形成，但纖維聚集態(tài)中存在一定程度的內(nèi)應(yīng)力和缺陷，這嚴(yán)重影響纖維的物理—機(jī)械性能和染色率，本申請人意外發(fā)現(xiàn)，在干燥過程中進(jìn)行熱區(qū)牽伸能夠消除了扁平纖維內(nèi)應(yīng)力，使扁平纖維內(nèi)部更加致密，克服內(nèi)應(yīng)力和缺陷提高了物理—機(jī)械性能、染色率和扁平纖維的剛性。
所述的S3上油、烘干、卷曲、定型步驟中，該步驟中的烘干壓力為0.5-0.7MPa，溫度為130-140℃，牽伸倍數(shù)為1.5-2倍；
優(yōu)選地，所述牽伸倍數(shù)為1.8倍。
實驗發(fā)現(xiàn)，通過在烘干步驟中加入牽伸工序，能夠使扁平纖維的強(qiáng)度和染色率大大提高。
所述的S3上油、烘干、卷曲、定型步驟中，所述上油過程的油劑為陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑形成的復(fù)配物；
優(yōu)選地，所述非離子表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一種；所述陰離子表面活性劑為烷基硫酸酯、烷基硫酸鈉和烷基磷酸酯中的一種。
腈綸表面沒有油脂和蠟質(zhì)，大分子鏈上的氰基(-CN)極性較強(qiáng)，故纖維表面分子間作用力較大，摩擦系數(shù)亦較大，在后加工過程中容易產(chǎn)生靜電，產(chǎn)生繞輥等問題，不利于紡織加工的進(jìn)一步進(jìn)行，本發(fā)明所使用的油劑是陰離子和非離子表面活性劑的復(fù)配物，使扁平纖維表面覆上一層油膜，賦予纖維平滑、柔軟的手感，改善其吸濕性能并改善其抗靜電性能；陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑形成的復(fù)配物，使扁平纖維手感更滑順，柔軟，且纖維之間摩擦?xí)r不會產(chǎn)生嘶鳴聲，手感極類似于動物毛皮，而采用陽離子表面活性劑和非離子表面活性劑或其他成分組成的油劑，制備的扁平纖維相對呆板，不滑順，嘶鳴聲大。
所述的S3上油、烘干、卷曲、定型步驟中，所述的油劑的加入量為所述絲束總質(zhì)量的0.2-0.3％；油劑的溫度為80-90℃。
所述聚丙烯腈粉末中含有重量分?jǐn)?shù)為丙烯腈92-93％，醋酸乙烯7-8％，所述聚丙烯腈粉末的數(shù)均分子量為40000-60000，聚丙烯腈粉末占紡絲原液質(zhì)量的25-26％。
隨著第二單體醋酸乙烯添加比例的下降，提高了聚丙烯腈共聚體的結(jié)晶度，使丙烯腈大分子的剛性增強(qiáng)，從而提高了扁平纖維的挺立度和回彈性，仿真效果更為明顯，但隨著第二單體比例的不斷下降，會降低纖維的染色性能，導(dǎo)致上色率低，實驗發(fā)現(xiàn)當(dāng)質(zhì)量百分比為丙烯腈92-93％，醋酸乙烯7-8％時，既能提高扁平纖維的強(qiáng)度又不影響其上色率。
實驗證明，適當(dāng)降低聚丙烯腈共聚體的分子量，特性黏度也會隨之下降，有利于整個生產(chǎn)工藝的控制，有利于制膠、過濾及紡絲過程的順利進(jìn)行，上述配比制備的扁平纖維手感柔軟，滑順性好，剛性適中。
所述S1步驟中，在形成的紡絲原液中加入消光劑，所述消光劑的加入質(zhì)量為聚丙烯腈粉末的0.3-0.6％；
優(yōu)選地，所述消光劑為二氧化鈦。
在形成的紡絲原液中加入消光劑，能夠使紡絲原液具有以下優(yōu)點(diǎn)①折射率較高，②化學(xué)穩(wěn)定性高，③分散性和均勻性好，④熱穩(wěn)定性好，為后續(xù)工序提供便利。使用二氧化鈦?zhàn)鳛橄鈩┥鲜鰞?yōu)勢更加明顯。
一種聚丙烯腈基扁平纖維的制備方法，所述的制備方法還包括將上述任意一種方法制得的扁平纖維在高溫、高濕條件下牽伸去卷曲度后，再進(jìn)行再卷曲、固定，最終制得20-30％收縮率的丙烯腈基扁平纖維。
所述的牽伸倍數(shù)為1.5-2.0倍，所述的高溫高濕條件為100-150℃的水蒸汽，壓力為0.3-0.5MPa。
采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果：(1)通過進(jìn)行兩步水洗、牽伸，大大提高了扁平纖維的抗拉強(qiáng)度，降低了其伸長率，有效提高了扁平纖維的性能；(2)通過在烘干步驟中同時進(jìn)行牽伸，制備的扁平纖維的抗拉強(qiáng)度進(jìn)一步升高，并且提高了纖維的染色性能，為后續(xù)的紡織提供方便；(3)通過使用陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑制備的復(fù)配劑，使扁平纖維表面覆上一層油膜，賦予纖維平滑、柔軟的手感，而且無嘶鳴聲。
具體實施方式
為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
實施例一：
一種聚丙烯腈基扁平纖維的制備方法，包括以下步驟：
S1紡絲成型：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92％的丙烯腈和8％的醋酸乙烯通過水相懸浮聚合制得聚丙烯腈，再經(jīng)汽提脫單，干燥，制得聚丙烯腈干粉，所得聚丙烯腈粉末的數(shù)均分子量在40000-60000；將聚丙烯腈粉末溶于二甲基乙酰胺溶劑中制成固含量為25％的紡絲原液；將紡絲原液加熱到94℃后加入二氧化鈦，二氧化鈦：聚丙烯腈粉末的質(zhì)量比為0.3:100；將上述原液經(jīng)過濾勻化后從噴絲板的扁平狀的噴絲孔中擠出，經(jīng)凝固浴形成初生扁平纖維；
所述的凝固浴中二甲基乙酰胺的質(zhì)量濃度為45％，凝固浴溫度為35℃，凝固浴循環(huán)量為25L/F；
噴絲板的扁平狀孔長寬比為9：1，噴絲板孔數(shù)10000-20000孔；
S2水洗、牽伸：經(jīng)凝固浴后的初生扁平纖維，首先經(jīng)第一步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度75℃，牽伸倍數(shù)為2倍；再經(jīng)第二步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度90℃，牽伸倍數(shù)為1.5倍；兩步水洗、牽伸的水流量均為6.0R/F。
S3上油、烘干、卷曲、定型：在水洗、牽伸后的絲束上涂上油劑，油劑的加入量為所述絲束總質(zhì)量的0.2％，油劑的溫度為80℃，再將上油后的絲束在烘干壓力控制在0.5Mpa，溫度控制在130℃下進(jìn)行烘干，卷曲數(shù)控制在20個/10cm下進(jìn)行卷曲，最后將卷曲后的絲束在150KPa壓力下進(jìn)行定型，最終制得丙烯腈基扁平纖維。
所述的油劑為十二烷基硫酸鈉與辛基酚聚氧乙烯醚形成的復(fù)配物，十二烷基硫酸鈉：辛基酚聚氧乙烯醚＝3:1。
實施例二：
一種聚丙烯腈基扁平纖維的制備方法，包括以下步驟：
S1紡絲成型：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93％的丙烯腈和7％的醋酸乙烯通過水相懸浮聚合制得聚丙烯腈，再經(jīng)汽提脫單，干燥，制得聚丙烯腈干粉，所得聚丙烯腈粉末的數(shù)均分子量在40000-60000；將聚丙烯腈粉末溶于二甲基乙酰胺溶劑中制成固含量為26％的紡絲原液；將紡絲原液加熱到96℃后加入二氧化鈦，二氧化鈦：聚丙烯腈粉末的質(zhì)量比為0.6:100；將上述原液經(jīng)過濾勻化后從噴絲板的扁平狀的噴絲孔中擠出，經(jīng)凝固浴形成初生扁平纖維；
噴絲板的扁平狀孔長寬比為10：1，噴絲板孔數(shù)10000-20000孔；
所述的凝固浴中二甲基乙酰胺質(zhì)量濃度為55％，凝固浴溫度為45℃，凝固浴循環(huán)量為30L/F，
S2水洗、牽伸：經(jīng)凝固浴后的初生扁平纖維，首先經(jīng)第一步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度90℃，牽伸倍數(shù)為3倍；再經(jīng)第二步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度99℃，牽伸倍數(shù)為2倍；兩步水洗、牽伸的水流量均為6.5R/F。
S3上油、烘干、卷曲、定型：將水洗、牽伸后的絲束涂油劑，油劑的加入量為所述絲束總質(zhì)量的0.3％，油劑的溫度為90℃，再將上油后的絲束在0.7Mpa壓力，140℃溫度下進(jìn)行烘干，控制卷曲數(shù)在30個/10cm下卷曲，最后將卷曲后的絲束在350KPa壓力下進(jìn)行定型，最終制得丙烯腈基扁平纖維。
所述的油劑為烷基硫酸酯和脂肪酸聚氧乙烯酯形成的復(fù)配物，烷基硫酸酯：脂肪酸聚氧乙烯酯＝4:1。
實施例三：
一種聚丙烯腈基扁平纖維的制備方法，包括以下步驟：
S1紡絲成型：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93％的丙烯腈和7％的醋酸乙烯通過水相懸浮聚合制得聚丙烯腈，再經(jīng)汽提脫單，干燥，制得聚丙烯腈干粉，所得聚丙烯腈粉末的數(shù)均分子量在40000-60000；將聚丙烯腈粉末溶于二甲基乙酰胺溶劑中制成固含量為26％的紡絲原液；將紡絲原液加熱到96℃后加入二氧化鈦，二氧化鈦：聚丙烯腈粉末的質(zhì)量比為0.6:100；將上述原液經(jīng)過濾勻化后從噴絲板的扁平狀的噴絲孔中擠出，經(jīng)凝固浴形成初生扁平纖維；
噴絲板的扁平狀孔長寬比為12：1，噴絲板孔數(shù)5000-10000孔；
所述的凝固浴中二甲基乙酰胺質(zhì)量濃度為55％，凝固浴溫度為45℃，凝固浴循環(huán)量為30L/F，
S2水洗、牽伸：經(jīng)凝固浴后的初生扁平纖維，首先經(jīng)第一步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度80℃，牽伸倍數(shù)為2.5倍；再經(jīng)第二步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度95℃，牽伸倍數(shù)為1.8倍；兩步水洗、牽伸的水流量均為6.5R/F。
S3上油、烘干、卷曲、定型：將水洗、牽伸后的絲束涂油劑，油劑的加入量為所述絲束總質(zhì)量的0.3％，油劑的溫度為90℃，再將上油后的絲束在0.7Mpa壓力，140℃溫度下進(jìn)行烘干，控制卷曲數(shù)在30個/10cm進(jìn)行卷曲，最后將卷曲后的絲束在350KPa壓力下進(jìn)行定型，最終制得丙烯腈基扁平纖維。
所述的油劑為十二烷基硫酸鈉與辛基酚聚氧乙烯醚形成的復(fù)配物，十二烷基硫酸鈉：辛基酚聚氧乙烯醚＝3:1。
實施例四：
一種聚丙烯腈基扁平纖維的制備方法，包括以下步驟：
S1紡絲成型：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92％的丙烯腈和8％的醋酸乙烯通過水相懸浮聚合制得聚丙烯腈，再經(jīng)汽提脫單，干燥，制得聚丙烯腈干粉，所得聚丙烯腈粉末的數(shù)均分子量在40000-60000；將聚丙烯腈粉末溶于二甲基乙酰胺溶劑中制成固含量為25％的紡絲原液；將紡絲原液加熱到94℃后加入二氧化鈦，二氧化鈦：聚丙烯腈粉末的質(zhì)量比為0.3:100；將上述原液經(jīng)過濾勻化后從噴絲板的扁平狀的噴絲孔中擠出，經(jīng)凝固浴形成初生扁平纖維；
噴絲板的扁平狀孔長寬比為9：1，噴絲板孔數(shù)10000-20000孔；
所述的凝固浴中二甲基乙酰胺質(zhì)量濃度為45％，凝固浴溫度為35℃，凝固浴循環(huán)量為25L/F，
S2水洗、牽伸：經(jīng)凝固浴后的初生扁平纖維，首先經(jīng)第一步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度75℃，牽伸倍數(shù)為2倍；再經(jīng)第二步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度90℃，牽伸倍數(shù)為1.5倍；兩步水洗、牽伸的水流量均為6.0R/F。
S3上油、烘干、卷曲、定型：在水洗、牽伸后的絲束上涂上油劑，油劑的加入量為所述絲束總質(zhì)量的0.2％，油劑的溫度為80℃，再將上油后的絲束烘干，在烘干的過程中進(jìn)行牽伸，牽伸倍數(shù)為1.5倍，烘干壓力為0.5MPa，溫度為130℃，烘干牽伸后的扁平纖維進(jìn)行卷曲，卷曲數(shù)控制在20個/10cm，最后將卷曲后的絲束進(jìn)行定型，定型壓力為150KPa，最終制得丙烯腈基扁平纖維。
所述的油劑為十二烷基硫酸鈉與辛基酚聚氧乙烯醚形成的復(fù)配物，十二烷基硫酸鈉：辛基酚聚氧乙烯醚＝3:1。
實施例五：
一種聚丙烯腈基扁平纖維的制備方法，包括以下步驟：
S1紡絲成型：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93％的丙烯腈和7％的醋酸乙烯通過水相懸浮聚合制得聚丙烯腈，再經(jīng)汽提脫單，干燥，制得聚丙烯腈干粉，所得聚丙烯腈粉末的數(shù)均分子量在40000-60000；將聚丙烯腈粉末溶于二甲基乙酰胺溶劑中制成固含量為26％的紡絲原液；將紡絲原液加熱到96℃后加入二氧化鈦，二氧化鈦：聚丙烯腈粉末的質(zhì)量比為0.6:100；將上述原液經(jīng)過濾勻化后從噴絲板的扁平狀的噴絲孔中擠出，經(jīng)凝固浴形成初生扁平纖維；
噴絲板的扁平狀孔長寬比為14：1，噴絲板孔數(shù)5000-10000孔；
所述的凝固浴中二甲基乙酰胺質(zhì)量濃度為55％，凝固浴溫度為45℃，凝固浴循環(huán)量為30L/F，
S2水洗、牽伸：經(jīng)凝固浴后的初生扁平纖維，首先經(jīng)第一步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度90℃，牽伸倍數(shù)為3倍；再經(jīng)第二步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度99℃，牽伸倍數(shù)為2倍；兩步水洗、牽伸的水流量均為6.5R/F。
S3上油、烘干、卷曲、定型：將水洗、牽伸后的絲束涂油劑，油劑的加入量為所述絲束總質(zhì)量的0.3％，油劑的溫度為90℃，再將上油后的絲束烘干，在烘干的過程中進(jìn)行牽伸，牽伸倍數(shù)為2倍，烘干壓力為0.7MPa，溫度為140℃，烘干牽伸后的扁平纖維進(jìn)行卷曲，最后將卷曲后的絲束進(jìn)行定型，卷曲數(shù)控制在30個/10cm，定型壓力為350KPa，最終制得丙烯腈基扁平纖維。
所述的油劑為十二烷基硫酸鈉與辛基酚聚氧乙烯醚形成的復(fù)配物，十二烷基硫酸鈉：辛基酚聚氧乙烯醚＝3:1。
實施例六：
一種聚丙烯腈基扁平纖維的制備方法，包括以下步驟：
S1紡絲成型：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93％的丙烯腈和7％的醋酸乙烯通過水相懸浮聚合制得聚丙烯腈，再經(jīng)汽提脫單，干燥，制得聚丙烯腈干粉，所得聚丙烯腈粉末的數(shù)均分子量在40000-60000；將聚丙烯腈粉末溶于二甲基乙酰胺溶劑中制成固含量為26％的紡絲原液；將紡絲原液加熱到96℃后加入二氧化鈦，二氧化鈦：聚丙烯腈粉末的質(zhì)量比為0.6:100；將上述原液經(jīng)過濾勻化后從噴絲板的扁平狀的噴絲孔中擠出，經(jīng)凝固浴形成初生扁平纖維；
噴絲板的扁平狀孔長寬比為9：1，噴絲板孔數(shù)10000-20000孔；
所述的凝固浴中二甲基乙酰胺質(zhì)量濃度為55％，凝固浴溫度為45℃，凝固浴循環(huán)量為30L/F，
S2水洗、牽伸：經(jīng)凝固浴后的初生扁平纖維，首先經(jīng)第一步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度80℃，牽伸倍數(shù)為2.5倍；再經(jīng)第二步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度95℃，牽伸倍數(shù)為1.8倍；兩步水洗、牽伸的水流量均為6.5R/F。
S3上油、烘干、卷曲、定型：在水洗、牽伸后的絲束上涂上油劑，油劑的加入量為所述絲束總質(zhì)量的0.3％，油劑的溫度為90℃，再將上油后的絲束烘干，烘干過程中進(jìn)行牽伸，牽伸倍數(shù)為1.8倍，在0.7Mpa壓力，140℃溫度下進(jìn)行烘干，控制卷曲數(shù)在30個/10cm進(jìn)行卷曲，最后將卷曲后的絲束在350KPa壓力下進(jìn)行定型，最終制得丙烯腈基扁平纖維。
所述的油劑為脂肪酸聚氧乙烯酯與烷基硫酸酯形成的復(fù)配物，脂肪酸聚氧乙烯酯：烷基硫酸酯＝1:1。
實施例七：
一種聚丙烯腈基扁平纖維的制備方法，包括以下步驟：
S1紡絲成型：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92％的丙烯腈和8％的醋酸乙烯通過水相懸浮聚合制得聚丙烯腈，再經(jīng)汽提脫單，干燥，制得聚丙烯腈干粉，所得聚丙烯腈粉末的數(shù)均分子量在40000-60000；將聚丙烯腈粉末溶于二甲基乙酰胺溶劑中制成固含量為25％的紡絲原液；將上述原液經(jīng)過濾勻化后從噴絲板的扁平狀的噴絲孔中擠出，經(jīng)凝固浴形成初生扁平纖維；
所述的凝固浴中二甲基乙酰胺質(zhì)量濃度為45％，凝固浴溫度為35℃，凝固浴循環(huán)量為25L/F；
噴絲板的扁平狀孔長寬比為9：1，噴絲板孔數(shù)10000-20000孔；
S2水洗、牽伸：經(jīng)凝固浴后的初生扁平纖維，首先經(jīng)第一步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度75℃，牽伸倍數(shù)為2倍；再經(jīng)第二步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度90℃，牽伸倍數(shù)為1.5倍；兩步水洗、牽伸的水流量均為6.0R/F。
S3上油、烘干、卷曲、定型：在水洗、牽伸后的絲束上涂上油劑，油劑的加入量為所述絲束總質(zhì)量的0.2％，油劑的溫度為80℃，再將上油后的絲束在烘干壓力控制在0.5Mpa，溫度控制在130℃下進(jìn)行烘干，卷曲數(shù)控制在20個/10cm下進(jìn)行卷曲，最后將卷曲后的絲束在150KPa壓力下進(jìn)行定型，最終制得丙烯腈基扁平纖維。
所述的油劑為十二烷基硫酸鈉與辛基酚聚氧乙烯醚形成的復(fù)配物，十二烷基硫酸鈉：辛基酚聚氧乙烯醚＝3:1。
實施例八：
將實施例一制備的扁平纖維在100-150℃的水蒸汽提供的高溫高濕環(huán)境，壓力控制在0.3MPa下進(jìn)行牽伸，牽伸倍數(shù)為1.5倍，使扁平纖維失去卷曲度，牽伸后再將絲束卷曲數(shù)控制在20個/10cm下進(jìn)行卷曲，最后采用常溫壓縮空氣對卷曲后的扁平纖維進(jìn)行噴吹降溫，使卷曲后的絲束保持住卷曲數(shù)，最終制得高收縮率的丙烯腈基扁平纖維。
所述的油劑為十二烷基硫酸鈉與辛基酚聚氧乙烯醚形成的復(fù)配物，十二烷基硫酸鈉：辛基酚聚氧乙烯醚＝3:1。
實施例九：
本實施例與實施八的區(qū)別在于，本實施例中為將實施例二制備的扁平纖維采用100-150℃的水蒸汽提供高溫高濕環(huán)境，壓力控制在0.5MPa下進(jìn)行牽伸，牽伸倍數(shù)為2.0倍，使扁平纖維失去卷曲度，牽伸后再將絲束進(jìn)行卷曲，卷曲數(shù)控制在20個/10cm，最后采用常溫壓縮空氣對卷曲后的扁平纖維進(jìn)行噴吹降溫，最終制得高收縮率的丙烯腈基扁平纖維。
實施例十：
本實施例與實施八的區(qū)別在于，本實施例中為將實施例三制備的扁平纖維采用100-150℃的水蒸汽提供高溫高濕環(huán)境，壓力控制在0.3MPa下進(jìn)行牽伸，牽伸倍數(shù)為2.0倍，使扁平纖維失去卷曲度，牽伸后再將絲束進(jìn)行卷曲，卷曲數(shù)控制在20個/10cm，最后采用常溫壓縮空氣對卷曲后的扁平纖維進(jìn)行噴吹降溫，最終制得高收縮率的丙烯腈基扁平纖維。
實施例十一：
本實施例與實施八的區(qū)別在于，本實施例中為將實施例四制備的扁平纖維采用100-150℃的水蒸汽提供高溫高濕環(huán)境，壓力控制在0.3MPa下進(jìn)行牽伸，牽伸倍數(shù)為1.5倍，使扁平纖維失去卷曲度，牽伸后再將絲束進(jìn)行卷曲，卷曲數(shù)控制在20個/10cm，最后采用常溫壓縮空氣對卷曲后的扁平纖維進(jìn)行噴吹降溫，最終制得高收縮率的丙烯腈基扁平纖維。
實施例十二：
本實施例與實施八的區(qū)別在于，本實施例中為將實施例五制備的扁平纖維采用100-150℃的水蒸汽提供高溫高濕環(huán)境，壓力控制在0.5MPa下進(jìn)行牽伸，牽伸倍數(shù)為2.0倍，使扁平纖維失去卷曲度，牽伸后再將絲束進(jìn)行卷曲，卷曲數(shù)控制在20個/10cm，最后采用常溫壓縮空氣對卷曲后的扁平纖維進(jìn)行噴吹降溫，最終制得高收縮率的丙烯腈基扁平纖維。
實施例十三：
本實施例與實施八的區(qū)別在于，本實施例中為將實施例六制備的扁平纖維采用100-150℃的水蒸汽提供高溫高濕環(huán)境，壓力控制在0.5MPa下進(jìn)行牽伸，牽伸倍數(shù)為1.5倍，使扁平纖維失去卷曲度，牽伸后再將絲束進(jìn)行卷曲，卷曲數(shù)控制在20個/10cm，最后采用常溫壓縮空氣對卷曲后的扁平纖維進(jìn)行噴吹降溫，最終制得高收縮率的丙烯腈基扁平纖維。
實施例十四：
本實施例與實施例六的區(qū)別在于，本實施例中在紡絲原液過濾勻化后加入有色色漿，再從噴絲板的扁平狀的噴絲孔中擠出。
所述有色色漿的加入質(zhì)量為聚丙烯腈粉末的1-3％，制得有色扁平纖維1。
上述有色色漿的制備方法如下：將著色劑、聚丙烯腈原液和二甲基乙酰胺溶液三種物料分散，研磨，制得研磨后的濃度為6～25wt％，粒徑小于10微米的著色劑溶液。
將實施例六制備的扁平纖維進(jìn)行常規(guī)的染色，所使用的著色劑與制備有色扁平纖維使用的著色劑相同，獲得的有色扁平纖維2。
將上述兩種方法制備的有色扁平纖維在相同的條件下進(jìn)行色牢度測試，采用的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T8430-1998，實驗結(jié)果：有色纖維1的色牢度為6-8級，有色扁平纖維2的色牢度為3-5級，在紡絲原液中加入有色色漿，無固廢排放，節(jié)能環(huán)保。
通過上述實驗比較可以看出，在過濾勻化后的紡絲原液中加入有色色漿所制備的有色丙烯腈基扁平纖維，免去下游再進(jìn)行染色的工藝步驟，提高了扁平纖維的耐水洗牢度和日曬牢度。
對比例1為專利CN201410069105中的實施例1中制備的3D的扁平腈綸纖維；
對比例2為專利CN201410069105中的實施例2中制備的5D的扁平腈綸纖維；
對比例3為專利CN201410069105中的實施例3中制備的17D的扁平腈綸纖維；
對比例4：
本對比例與實施例一的區(qū)別為S2水洗、牽伸步驟中僅進(jìn)行第二步牽伸省略第一步水洗牽伸，水洗、牽伸的條件：水洗溫度90℃，牽伸倍數(shù)為1.5倍，水流量均為6.0R/F。
對比例5：
本對比例與實施例一區(qū)別在于第一步水洗、牽伸條件為水洗溫度95℃，牽伸倍數(shù)為4倍；所述的第二步水洗、牽伸條件為水洗溫度105℃，牽伸倍數(shù)為5倍，水流量均為6-6.5R/F。
對比例6：
本對比例與實施例一區(qū)別在于第一步水洗、牽伸條件為水洗溫度70℃，牽伸倍數(shù)為1倍；所述的第二步水洗、牽伸條件為水洗溫度85℃，牽伸倍數(shù)為1倍，水流量均為6-6.5R/F。
對比例7：
本對比例與實施例一的區(qū)別在于第一步水洗、牽伸條件為水洗溫度70℃，牽伸倍數(shù)為5倍；所述的第二步水洗、牽伸條件為水洗溫度80℃，牽伸倍數(shù)為1倍，水流量均為6-6.5R/F。
對比例8：
本對比例與實施例一區(qū)別在于第一步水洗、牽伸條件為水洗溫度105℃，牽伸倍數(shù)為5倍；所述的第二步水洗、牽伸條件為水洗溫度80℃，牽伸倍數(shù)為1倍，水流量均為6-6.5R/F。
對比例9：
本對比例與實施例一區(qū)別在于第一步水洗、牽伸條件為水洗溫度70℃，牽伸倍數(shù)為1倍；所述的第二步水洗、牽伸條件為水洗溫度105℃，牽伸倍數(shù)為5倍，水流量均為6-6.5R/F。
對比例10：
本對比例與實施例一的區(qū)別在于第一步水洗、牽伸條件為水洗溫度105℃，牽伸倍數(shù)為1倍；所述的第二步水洗、牽伸條件為水洗溫度70℃，牽伸倍數(shù)為5倍，水流量均為6-6.5R/F。
對比例11：
本對比例與實施例一的區(qū)別在于第一步水洗、牽伸條件為水洗溫度105℃，牽伸倍數(shù)為1倍；所述的第二步水洗、牽伸條件為水洗溫度105℃，牽伸倍數(shù)為1倍，水流量均為6-6.5R/F。
對比例12：
本對比例與實施例一的區(qū)別在于本對比例進(jìn)行的兩步牽伸為第一步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度90℃，牽伸倍數(shù)為1.5倍；再經(jīng)第二步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度75℃，牽伸倍數(shù)為2倍；兩步水洗、牽伸的水流量均為6.0R/F。
對比例13：
本對比例與實施例二的區(qū)別在于本對比例進(jìn)行的兩步牽伸為第一步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度99℃，牽伸倍數(shù)為2倍；第二步水洗、牽伸，水洗、牽伸條件為水洗溫度90℃，牽伸倍數(shù)為3倍；兩步水洗、牽伸的水流量均為6.5R/F。
實驗例1：扁平纖維的性能指標(biāo)測試
表1扁平纖維的性能指標(biāo)測試
如表1所示，通過實驗證明，經(jīng)過兩步水洗、牽伸的方法制備的扁平纖維的強(qiáng)度明顯高于對比例1-4采用一步牽伸的方法制備的扁平纖維，這是由于兩步水洗、牽伸工序中第一步水洗、牽伸溫度相對較低，有利于使初生扁平纖維大分子或聚集態(tài)結(jié)構(gòu)單元發(fā)生舒展，該階段溫度不能太高或太低，太高會使扁平纖維的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，太低不利于初生扁平纖維大分子或聚集態(tài)結(jié)構(gòu)單元發(fā)生舒展，二者均會影響到剛剛生成的初生纖維的結(jié)構(gòu)，實驗發(fā)現(xiàn)，水洗溫度75-90℃最佳；該階段初生扁平纖維還比較疏松，相對較大的牽伸倍數(shù)不易使其斷裂，但是牽伸倍數(shù)過大不利于纖維大分子或聚集態(tài)結(jié)構(gòu)單元發(fā)生舒展，牽伸倍數(shù)為2-3倍最佳；第二步水洗、牽伸階段初生扁平纖維已經(jīng)進(jìn)一步成型，太大的牽伸倍數(shù)容易使扁平纖維斷裂，因此該階段需降低牽伸倍數(shù)，適當(dāng)升高水洗溫度，更有利于增強(qiáng)纖維密度、結(jié)晶度等其它結(jié)構(gòu)方面的性能，使形成并增加氫鍵、偶極鍵以及其它類型的分子間力。
從實施例一與對比例4比較可以看出，對比例4不進(jìn)行第一步牽伸，僅進(jìn)行第二步驟的牽伸所制備的扁平纖維的強(qiáng)度明顯小于實施例一通過兩步牽伸制備的扁平纖維的強(qiáng)度，因此分子間力的形成依賴于第一步纖維內(nèi)大分子或聚集態(tài)結(jié)構(gòu)單元沿纖維軸取向排列情況，其排列規(guī)整更有利于分子間力的形成；纖維承受外張力的分子鏈數(shù)目增加了，從而使纖維的斷裂強(qiáng)度顯著提高，延伸度下降，耐磨性和對各種不同類型形變的耐疲勞強(qiáng)度也明顯提高，從而提高扁平纖維的剛性。
對比例1-4并未分階段進(jìn)行水洗、牽伸，制備的扁平纖維抗拉強(qiáng)度低、伸長率高，不易染色，而經(jīng)過兩步牽伸的實施例一-實施例七制備的扁平纖維克服了對比例1-4制備的扁平纖維的缺陷，性能更優(yōu)。
本申請所得出的第一步牽伸和第二步牽伸條件式是經(jīng)過大量的試驗得出的，通過將對比例5-對比例11分別與實施例一-實施例三比較可以得出，當(dāng)牽伸溫度高于或低于本申請所設(shè)定的牽伸溫度，牽伸倍數(shù)低于或高于本申請設(shè)定的牽伸倍數(shù)，制備的扁平纖維的抗拉強(qiáng)度均低于本申請所要保護(hù)的條件下制備的扁平纖維，伸長率均高于本申請的方法制備的扁平纖維。
將實施例一與對比例12比較，實施例二與對比例13比較，可以看出先進(jìn)行高溫低牽伸倍數(shù)進(jìn)行第一步牽伸后再經(jīng)低溫高牽伸倍數(shù)進(jìn)行牽伸，其強(qiáng)度明顯低于本申請所制備的扁平纖維，同時伸長率明顯高于本申請制備的扁平纖維。
實驗例2：扁平纖維的手感比較
如表2所示，手感比較方式：選取100個人分別對實施例一-實施例七以及對比例1-對比例4制備的扁平纖維按1-5分進(jìn)行手感評分，滿分5分，將評分匯總后取平均值，得到如表2所示的結(jié)果，手感主要評價指標(biāo)柔軟性、順滑性、豐滿感、與毛皮相似度，除此之外還進(jìn)行嘶鳴聲測試。
表2扁平纖維的手感比較
嘶鳴聲為將扁平纖維相互摩擦?xí)r所發(fā)出的聲音。
對比例1-3采用非離子表面活性劑與陽離子表面活性劑進(jìn)行上油工序；對比例4采用非離子表面活性劑與陰離子表面活性劑進(jìn)行上油工序，對比例4與對比例1-3比較可以看出，對比例4所制備的扁平纖維的手感明顯優(yōu)于對比例1-3所制備的扁平纖維的,明顯無嘶鳴聲，因此采用陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑作為油劑進(jìn)行上油步驟，能夠明顯增強(qiáng)纖維的手感的柔軟性、順滑性和豐滿感；而且在進(jìn)行摩擦?xí)r不會產(chǎn)生嘶鳴聲。
實施例一-實施例七與對比例1-對比例4相比，本通過兩步水洗、牽伸制備的扁平纖維的手感明顯優(yōu)于對比例1-對比例4采用一步水洗牽伸所制備的扁平纖維的手感，可見兩步水洗、牽伸制備的纖維柔軟性和潤滑性更好，更符合人們對動物皮毛的感受；
實驗結(jié)果顯示，被測試者對實施例四-實施例六的手感評價最高在，可見在烘干步驟中加入牽伸工序，進(jìn)一步提高了纖維分子的取向度，進(jìn)一步提高了纖維的手感，使其更接近動物皮毛手感。
實驗例3：上染率指標(biāo)測試
表3上染率指標(biāo)測試
通過實驗發(fā)現(xiàn)，在烘干過程中進(jìn)行牽伸，能夠明顯提高纖維的上染率，這是由于纖維經(jīng)過水洗、牽伸后，雖然超分子結(jié)構(gòu)已經(jīng)形成，但纖維聚集態(tài)中存在一定程度的內(nèi)應(yīng)力和缺陷，而且易產(chǎn)生數(shù)目眾多、大小不等的空洞及裂隙，這嚴(yán)重影響纖維的物理—機(jī)械性能和染色率，通過在即熱過程中增加牽伸工序，進(jìn)一步消除纖維內(nèi)應(yīng)力，使扁平纖維內(nèi)部更加致密，提高了纖維的染色率。
實驗例4沸水收縮率檢測
如表4所示，將實施例一-實施例六制備的扁平纖維與實施例八-實施例十三制備的扁平纖維進(jìn)行沸水收縮率測試，結(jié)果如表4所示。
表4沸水收縮率
由上表可以看出，通過將扁平纖維高溫高濕條件下進(jìn)行牽伸去卷曲，在進(jìn)行再卷曲、固定工序，獲得的扁平纖維的沸水收縮率明顯提高。
通過改變扁平纖維的噴絲板，采用上述工藝可以制備2.22-36.37dtex之間的多種規(guī)格的扁平纖維。
以上所述僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專利的技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述提示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明方案的范圍內(nèi)。