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一種聚合物纖維基ZnO納米線纖維的制備方法與流程

文檔序號:12100045閱讀:602來源:國知局
一種聚合物纖維基ZnO納米線纖維的制備方法與流程

本發(fā)明涉及纖維制造技術(shù)領(lǐng)域,特別是一種聚合物纖維基ZnO納米線纖維的制備方法。



背景技術(shù):

氧化鋅晶體屬六方晶系,為極性晶體,熔點為2070K,是一種寬禁帶(禁帶寬度為3.37eV)半導體材料,具有較高的粒子束縛能(60meV)。而納米氧化鋅的粒徑在1~100nm之間,納米級的氧化鋅顆粒比表面積大大增加,使得氧化鋅可以產(chǎn)生宏觀量子隧道效應(yīng)和小尺寸效應(yīng)等,因此其在磁、光、電、熱等方面的性能大大提高,可以應(yīng)用在紫外線屏蔽、壓電材料、磁性材料、精細陶瓷、光電器件、氣體傳感器、抗菌材料等領(lǐng)域。

傳統(tǒng)的ZnO納米顆?;騔nO納米線必須與載體進行結(jié)合才能進行實際的應(yīng)用,然而在結(jié)合的加工后處理過程中必然會讓ZnO納米線或納米顆粒的形貌和性能受到一定程度的影響。而如果將ZnO納米顆?;騔nO納米線與聚合物纖維進行復合,會使得納米氧化鋅分散在聚合物纖維中而形成復合材料。由于聚合物納米纖維膜的比表面積大、力學性能好,不僅可以提高納米氧化鋅在光、電和催化性等方面的性能,還能擴展其應(yīng)用領(lǐng)域。然而目前制備聚合物纖維基ZnO納米纖維通常是通過高溫煅燒的形式,去掉聚合物纖維,只剩下ZnO納米顆?;騔nO納米線的短纖維,這樣的處理方式不能得到機械性能好的含有高比例納米氧化鋅的纖維膜材料。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明為了克服上述技術(shù)問題的不足,提供了一種聚合物纖維基ZnO納米線纖維的制備方法,避免了高溫處理對聚合物纖維的成分和性質(zhì)的影響,保留了聚合物納米纖維的整體性。

解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:

一種聚合物纖維基ZnO納米線纖維的制備方法,包括以下步驟:

(1)將聚合物溶液和ZnO前驅(qū)體按照一定的質(zhì)量比進行配比混合,ZnO前驅(qū)體的質(zhì)量比濃度范圍為0%~50%,溫度為20℃~200℃的條件下加熱攪拌數(shù)個小時,得到靜電紡絲的溶液;將該溶液轉(zhuǎn)移到10mL的注射器中,再將注射器固定在注射泵上,控制靜電紡絲電壓為10KV~100KV,接收裝置到紡絲針頭的距離為6cm~100cm,溶液流速為2.2mL/h~2.4mL/h,溶液流速根據(jù)具體的紡絲溶液進行調(diào)整,于靜電紡絲裝置中進行靜電紡絲,得到含有聚合物和ZnO前軀體的納米纖維;靜電紡絲是一種特殊的纖維制造工藝,聚合物溶液和ZnO前驅(qū)體在強電場中進行噴射紡絲,在電場作用下,針頭處的液滴會由球形變?yōu)閳A錐形(即“泰勒錐”),并從圓錐尖端延展得到納米級直徑的聚合物纖維細絲;

(2)將步驟(1)得到的納米纖維通過低溫熱處理,低溫熱處理時間不作限定,一般為6~36小時,具體時間根據(jù)具體所需的納米纖維直徑和形貌來確定,得到內(nèi)部分布均勻ZnO納米顆粒的納米纖維,同時聚合物纖維仍舊保持其性能,不會因為溫度的處理而有任何成份或性能的改變;

(3)結(jié)合水熱法,將步驟(2)得到的內(nèi)部分布均勻ZnO納米顆粒的納米纖維放入盛有生長液的水熱反應(yīng)釜中進行生長。生長液的配置過程中,首先在去離子水中加入六水硝酸鋅或氯化鋅等鋅鹽、HMTA,摩爾質(zhì)量比為1:1~1:20,再添加氨水或PEI等物質(zhì),并在220r/min~280r/min的轉(zhuǎn)速磁力攪拌6min~15min,得到水熱反應(yīng)生長液,倒入反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜中放有(2)中制備好的內(nèi)部分布均勻ZnO納米顆粒的納米纖維,蓋上反應(yīng)釜蓋子,在10℃~100℃的溫度條件下保溫生長一定的時間,使得納米纖維表面和內(nèi)部的ZnO納米顆粒自組裝生長為ZnO納米線,形成聚合物纖維基ZnO納米線纖維,所述的生長時間不限定,一般為0.1~24小時,具體時間長短根據(jù)具體需求的納米纖維直徑和形貌來確定。然后打開反應(yīng)釜,取出制備好的納米纖維膜,在空氣中自然冷卻到室溫,用蒸餾水清洗干凈。再將生長后的納米纖維膜在一定溫度下進行干燥處理,得到干燥的聚合物纖維基ZnO納米線纖維,該聚合物纖維基ZnO納米線纖維具有較高的比表面積和較好的機械性能。

進一步地,在上述方案中,所述的聚合物溶液為聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、聚醚砜樹脂(PES)、尼龍6(PA6)或不溶于堿性溶液和水溶性的聚合物中任意一種。聚合物溶液的濃度對納米纖維直徑和形貌影響較大,具體濃度可以根據(jù)具體需求的納米纖維直徑和形貌來調(diào)節(jié)聚合物溶液的濃度。

進一步地,在上述方案中,所述的ZnO前驅(qū)體為醋酸鋅、氯化鋅或鋅鹽中的任一種。

進一步地,在上述方案中,所述的低溫熱處理的溫度為30~500℃,具體的溫度可以根據(jù)具體的聚合物的熔點溫度來確定,低溫熱處理溫度略低于聚合物的溶解溫度即可.

進一步地,在上述方案中,所述的生長液以銨鹽和鋅鹽的混合物為主要成分,其中,銨鹽和鋅鹽按摩爾比的配比比例為1:0.1~50,具體比例選擇多少根據(jù)所需納米纖維的形貌來確定;添加物為聚醚酰亞胺PEI或者氨水,具體選擇哪一種配比可以根據(jù)需要的納米纖維的形貌來確定。

更進一步地,在上述方案中,所述的生長液添加物為聚醚酰亞胺(PEI)或者氨水,是否添加添加物或者具體選擇哪一種添加物可以根據(jù)需要的納米纖維的形貌來確定。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的技術(shù)效果是:

第一,本發(fā)明提供了一種聚合物纖維基ZnO納米線纖維的制備方法,可以在低溫處理下使得ZnO前軀體變?yōu)閆nO納米顆粒,均勻分布在聚合物纖維內(nèi)部和表面,避免了高溫處理對聚合物纖維的成分和性質(zhì)的影響,保留了聚合物納米纖維的整體性,本發(fā)明制備的聚合物纖維基ZnO納米線纖維機械性能良好,且含有高比例納米氧化鋅。

第二,本發(fā)明中使用的水熱合成法可以使得ZnO納米顆粒通過自組裝的形式生長為ZnO納米線,且ZnO納米線是從納米纖維內(nèi)部和表面長出,形態(tài)穩(wěn)定,表面抗摩擦性好。通過調(diào)節(jié)不同的生長液濃度、聚合物與前軀體的質(zhì)量比、生長液的添加物、生長時間長短等,既可以調(diào)節(jié)ZnO納米線的直徑和形貌,又可以調(diào)節(jié)聚合物纖維基ZnO納米線纖維膜的形貌。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

圖1為實施例1的掃描電鏡圖;

圖2為實施例2的掃描電鏡圖;

圖3為實施例3的掃描電鏡圖;

圖4為實施例4的掃描電鏡圖;

具體實施方式

實施例1:

一種聚合物纖維基ZnO納米線纖維的制備方法,包括以下步驟:

(1)將濃度為20%的PVDF和醋酸鋅進行混合配比,醋酸鋅的質(zhì)量分數(shù)為20%,在溫度為90℃的條件下加熱攪拌5h,得到靜電紡絲的溶液;將該溶液轉(zhuǎn)移到10mL的注射器中,再將注射器固定在注射泵上,控制靜電紡絲電壓為20KV,接收裝置到紡絲針頭的距離為18cm,于單針靜電紡絲裝置中進行靜電紡絲,得到含有聚合物和ZnO前軀體的納米纖維;

(2)將步驟(1)得到的納米纖維通過低溫熱處理,溫度為130℃,氧氣充足情況下,保溫時間為6小時,得到內(nèi)部分布均勻ZnO納米顆粒的納米纖維,同時聚合物纖維仍舊保持其性能,不會因為溫度的處理而有任何成份和性能的改變;

(3)結(jié)合水熱法,在去離子水中加入六甲基磷酰三胺(HMTA)和醋酸鋅,摩爾比的配比比例為1:1,添加物為氨水,混合配比成生長液,倒入反應(yīng)釜中。再將步驟(2)得到的內(nèi)部分布均勻ZnO納米顆粒的納米纖維放入生長液中,蓋上反應(yīng)釜蓋子,在88-90℃的溫度條件下保溫生長3h,使得納米纖維表面和內(nèi)部的ZnO納米顆粒自組裝生長為ZnO納米線,形成聚合物纖維基ZnO納米線纖維,然后打開反應(yīng)釜用蒸餾水清洗干凈,再將生長后的納米纖維膜在100℃進行干燥處理,得到干燥的聚合物纖維基ZnO納米線纖維,該聚合物纖維基ZnO納米線纖維具有較高的比表面積和較好的機械性能。所得PVDF/ZnO納米線纖維膜的掃描電鏡圖如附圖1所示。

實施例2:

一種聚合物纖維基ZnO納米線纖維的制備方法,包括以下步驟:

(1)將濃度為10%的聚丙烯腈(PAN)和醋酸鋅進行混合配比,醋酸鋅的質(zhì)量分數(shù)為6%,在溫度為80℃的條件下加熱攪拌3h,得到靜電紡絲的溶液;將該溶液轉(zhuǎn)移到10mL的注射器中,再將注射器固定在注射泵上,控制靜電紡絲電壓為17KV,接收裝置到紡絲針頭的距離為20cm,于單針靜電紡絲裝置中進行靜電紡絲,得到含有聚合物和ZnO前軀體的納米纖維;

(2)將步驟(1)得到的聚丙烯腈(PAN)納米纖維通過低溫熱處理,溫度為180℃,氧氣充足情況下,保溫時間為10小時,得到內(nèi)部分布均勻ZnO納米顆粒的納米纖維,同時聚丙烯腈(PAN)纖維仍舊保持其性能,不會因為溫度的處理而有任何成份和性能的改變;

(3)結(jié)合水熱法,在去離子水中加入六甲基磷酰三胺(HMTA)和醋酸鋅,摩爾比的配比比例為1:1,添加物為氨水,混合配比成生長液,倒入反應(yīng)釜中。再將步驟(2)得到的內(nèi)部分布均勻ZnO納米顆粒的納米纖維放入生長液中,蓋上反應(yīng)釜蓋子,在88-90℃的溫度條件下保溫生長3h,使得聚丙烯腈(PAN)納米纖維表面和內(nèi)部的ZnO納米顆粒自組裝生長為ZnO納米線,形成聚丙烯腈(PAN)纖維基ZnO納米線纖維,然后打開反應(yīng)釜用蒸餾水清洗干凈,再將生長后的納米纖維膜在100℃進行干燥處理,得到干燥的聚丙烯腈(PAN)纖維基ZnO納米線纖維,該聚丙烯腈(PAN)纖維基ZnO納米線纖維具有較高的比表面積和較好的機械性能。該生長液成分為HMTA與硝酸鋅的摩爾比為1:1,添加物為氨水。所得PAN/ZnO納米線纖維膜的掃描電鏡圖如附圖2所示。

實施例3:

一種聚合物纖維基ZnO納米線纖維的制備方法,包括以下步驟:

(1)將濃度為30%的PES和醋酸鋅進行混合配比,醋酸鋅的質(zhì)量分數(shù)為15%,在溫度為70℃的條件下加熱攪拌4h,得到靜電紡絲的溶液;將該溶液轉(zhuǎn)移到10mL的注射器中,再將注射器固定在注射泵上,控制靜電紡絲電壓為23KV,接收裝置到紡絲針頭的距離為20cm,于單針靜電紡絲裝置中進行靜電紡絲,得到含有聚合物PES和ZnO前軀體的納米纖維;

(2)將步驟(1)得到的納米纖維通過低溫熱處理,溫度為140℃,在氧氣充足的情況下,保溫時間為16小時,得到內(nèi)部分布均勻ZnO納米顆粒的納米纖維,同時PES纖維仍舊保持其性能,不會因為溫度的處理而有任何成份和性能的改變;

(3)結(jié)合水熱法,在去離子水中加入六甲基磷酰三胺(HMTA)和硝酸鋅,摩爾比的配比比例為1:2,添加物為氨水,混合配比成生長液,倒入反應(yīng)釜中。再將步驟(2)得到的內(nèi)部分布均勻ZnO納米顆粒的納米纖維放入生長液中,蓋上反應(yīng)釜蓋子,在88-90℃的溫度條件下保溫生長12h,使得聚醚砜(PES)納米纖維表面和內(nèi)部的ZnO納米顆粒自組裝生長為ZnO納米線,形成聚醚砜(PES)纖維基ZnO納米線纖維,然后打開反應(yīng)釜用蒸餾水清洗干凈,再將生長后的納米纖維膜在100℃進行干燥處理,得到干燥的聚醚砜(PES)纖維基ZnO納米線纖維,該聚醚砜(PES)纖維基ZnO納米線纖維具有較高的比表面積和較好的機械性能。該生長液成分為HMTA與硝酸鋅的摩爾比為1:2,添加物為氨水。所得聚醚砜(PES)/ZnO納米線纖維膜的掃描電鏡圖如附圖3所示。

實施例4:

一種聚合物纖維基ZnO納米線纖維的制備方法,包括以下步驟:

(1)將濃度為15%的PVDF和醋酸鋅進行混合配比,醋酸鋅的質(zhì)量分數(shù)為10%,在溫度為80℃的條件下加熱攪拌1.5h,得到靜電紡絲的溶液;將該溶液轉(zhuǎn)移到10mL的注射器中,再將注射器固定在注射泵上,控制靜電紡絲電壓為20KV,接收裝置到紡絲針頭的距離為20cm,于單針靜電紡絲裝置中進行靜電紡絲,得到含有聚偏氟乙烯(PVDF)和ZnO前軀體的納米纖維;

(2)將步驟(1)得到的納米纖維通過低溫熱處理,溫度為140℃,氧氣充足,升溫速度為3℃/min,保溫時間為36小時,得到內(nèi)部分布均勻ZnO納米顆粒的納米纖維,同時聚偏氟乙烯(PVDF)纖維仍舊保持其性能,不會因為溫度的處理而有任何成份和性能的改變;

(3)結(jié)合水熱法,在去離子水中加入六甲基磷酰三胺(HMTA)和氯化鋅,摩爾比的配比比例為1:1,添加物為氨水,混合配比成生長液,倒入反應(yīng)釜中。再將步驟(2)得到的內(nèi)部分布均勻ZnO納米顆粒的聚偏氟乙烯(PVDF)納米纖維放入生長液中,蓋上反應(yīng)釜蓋子,在95℃的溫度條件下保溫生長2h,使得聚偏氟乙烯(PVDF)納米纖維表面和內(nèi)部的ZnO納米顆粒自組裝生長為ZnO納米線,形成聚偏氟乙烯(PVDF)纖維基ZnO納米線纖維,然后打開反應(yīng)釜用蒸餾水清洗干凈,再將生長后的納米纖維膜在100℃進行干燥處理,得到干燥的聚偏氟乙烯(PVDF)纖維基ZnO納米線纖維,該聚偏氟乙烯(PVDF)纖維基ZnO納米線纖維具有較高的比表面積和較好的機械性能。該生長液成分為HMTA與硝酸鋅的摩爾比為1:1,添加物為氨水。所得聚醚砜(PES)/ZnO納米線纖維膜的掃描電鏡圖如附圖4所示。

由附圖1~4均可以很明顯看出:本發(fā)明制備的聚合物纖維基ZnO納米線纖維機械性能良好,且含有高比例納米氧化鋅。

以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實施例,并非對本發(fā)明做任何形式上的限制,凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)上對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化,均落入本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。

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