本發(fā)明涉及一種功能性的纖維素纖維及其制備方法,特別是一種海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維及其制備方法。
背景技術(shù):
海參,屬海參綱(holothuroidea),是生活在海邊至8000米的海洋棘皮動(dòng)物,距今已有六億多年的歷史,海參以海底藻類和浮游生物為食。海參全身長(zhǎng)滿肉刺,廣布于世界各海洋中。我國(guó)南海沿岸種類較多,約有二十余種海參可供食用,海參同人參、燕窩、魚(yú)翅齊名,是世界八大珍品之一。海參不僅是珍貴的食品,也是名貴的藥材。據(jù)《本草綱目拾遺》中記載:海參,味甘咸,補(bǔ)腎,益精髓,攝小便,壯陽(yáng)療痿,其性溫補(bǔ),足敵人參,故名海參。海參具有提高記憶力、延緩性腺衰老,防止動(dòng)脈硬化以及抗腫瘤等作用。隨著海參價(jià)值知識(shí)的普及,海參逐漸進(jìn)入百姓餐桌。
海參中含有的精氨酸是合成人體膠原蛋白的主要原料;含有的谷胱肽是長(zhǎng)壽因子、抗老因子;膠原蛋白是皮膚保持彈性的重要物質(zhì);酸性粘多糖對(duì)細(xì)胞內(nèi)外結(jié)合有保持作用;另外,其還含有超氧化物岐化酶(sod)、元素硒、鋅、銅等對(duì)人體內(nèi)自由基有很強(qiáng)清除作用。
但是,目前現(xiàn)有技術(shù)對(duì)海參的利用只停留在食材的領(lǐng)域,還沒(méi)有發(fā)現(xiàn)將海參加入到纖維素纖維的生產(chǎn)過(guò)程中,制備海參纖維素纖維的文獻(xiàn)報(bào)道;目前,愛(ài)美女性越來(lái)越多,客戶也提出對(duì)海參進(jìn)行深加工的理念,本發(fā)明正是基于市場(chǎng)需求產(chǎn)生。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的第一個(gè)發(fā)明目的是提供一種海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維,本發(fā)明制備的海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維中富含精氨酸,采用該纖維制成的面膜,可以對(duì)面人體面部組織進(jìn)行修復(fù);同時(shí),纖維中含有的膠原蛋白可以使皮膚保持彈性,使皮膚潤(rùn)澤、光滑、細(xì)膩,預(yù)防和減少皺紋的產(chǎn)生,消除面部色素沉著,纖維中含有超氧化物岐化酶(sod)、元素硒、鋅、銅等可以清除人體自由基,達(dá)到美容效果;同時(shí)海參中含有大量的海參皂苷和糖類,對(duì)白色念珠菌、沙門氏菌,大腸桿菌等有很強(qiáng)的抗菌作用;
本發(fā)明制備的海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維,滿足以下指標(biāo):干斷裂強(qiáng)度≥2.8cn/dtex,濕斷裂強(qiáng)度≥2.1cn/dtex,海參膠原蛋白含量≥2%,干斷裂伸長(zhǎng)率12~14%,濕斷裂伸長(zhǎng)率17~19%,結(jié)晶度38~41%,纖度偏差率≤1.5%,殘硫量≤5mg/100g;
本發(fā)明制備的海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維,海參膠原蛋白含量大于2%,因?yàn)槔w維中含有大量的精氨酸,可以對(duì)皮膚缺少的蛋白質(zhì)進(jìn)行補(bǔ)充,皮膚保持彈性,使皮膚潤(rùn)澤、光滑、細(xì)膩,預(yù)防和減少皺紋的產(chǎn)生,消除面部色素沉著,纖維中含有超氧化物岐化酶(sod)、元素硒、鋅、銅等可以清除人體自由基,達(dá)到美容效果。
本發(fā)明的蠶絲蛋白復(fù)合纖維素纖維濕斷裂強(qiáng)度≥2.1cn/dtex,制成的面膜不容易撕裂,可以對(duì)面部形成良好的貼合;
進(jìn)一步的,所述海參美白養(yǎng)顏纖維素纖維,還滿足以下指標(biāo):
疵點(diǎn)≤0.6mg/100g,長(zhǎng)纖維率≤0.2%,倍長(zhǎng)纖維≤0.4mg/100mg,長(zhǎng)度偏差率≤±2%,白度≥85%;
本發(fā)明制備海參纖維素纖維的過(guò)程中,制備粘膠的原料采用麻漿粕,所述麻漿粕原料為的相關(guān)指標(biāo)為:聚合度500~600,灰分含量<0.8%,α~纖維素含量93~96%,膨潤(rùn)度(體積)300~350%,含水率8.5±1.0%,小塵?!?50mm2/kg,大塵?!?.5個(gè)/kg,鐵分含量≤20mg/kg,灰分含量≤0.05%,反應(yīng)性能≤150s,脂肪蠟質(zhì)含量≤0.2%,定積重量300~600g/m3。
本發(fā)明制備海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維的原料采用麻漿粕;所述的麻漿粕為黃麻、苧麻、亞麻、紅麻、大麻的一種或幾種制成的麻漿粕;其中最優(yōu)選的纖維素纖維原料為黃麻;黃麻制成漿粕后,光澤度更高、抗菌性等功能性更強(qiáng),制成的纖維素纖維具有天然抗菌、抑菌性。
黃麻漿粕除了具有天然麻纖維的抗菌、柔軟的特性外,還具有一定的天然光澤度,采用麻天然纖維制成的纖維素纖維,也具有柔軟、懸垂性好的特性,將麻漿粕制成的粘膠與海參膠原蛋白進(jìn)行微觀層面的融合,制成具有美容養(yǎng)顏?zhàn)饔玫睦w維素纖維,具有非常大的市場(chǎng)空間。
麻漿粕的整體聚合度要低于普通棉短絨漿粕,同時(shí),麻漿粕中含有普通棉漿粕中所沒(méi)有的膠質(zhì)、灰分等,同時(shí)α~纖維素含量的含量也比棉短絨、木漿的含量要低,因此選擇最佳的技術(shù)參數(shù)配比,對(duì)于制備合格的海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維尤為重要。
本發(fā)明的第二個(gè)發(fā)明目的是提供一種海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
1、粉碎:采用粉碎機(jī)將麻漿粕粉碎成合適濃度的漿液,增加反應(yīng)表面積,提高生產(chǎn)效率,為后續(xù)工序提供必備條件。
2、纖維素活化:將粉碎后的漿液中加入過(guò)氧化氫;使?jié){液中過(guò)氧化氫的濃度為15~25g/l;在漿液池中將漿液升溫至40~50℃,攪拌循環(huán)30~50min;過(guò)氧化氫具有緩慢、緩和的氧化性能,一方面除去小部分麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質(zhì),另一方面過(guò)氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細(xì)管間距,使纖維之間充滿微細(xì)氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應(yīng)性能;
活化過(guò)程中,優(yōu)選加入活化劑dz~01;所述漿液中活化劑的濃度為1g/l;所述活化劑dz~01,為淄博聯(lián)特生物酶有限公司生產(chǎn),可以保護(hù)麻漿粕中的α~纖維素不被過(guò)氧化氫降解,盡量避免過(guò)氧化氫的漂白作用。
3、一次壓榨:壓榨溫度為25~35℃,壓榨倍數(shù)為1.5~2.1倍;可將纖維素活化步驟后麻漿中的水分及過(guò)氧化氫擠出,過(guò)氧化氫含量較低,因此擠出的液可以循環(huán)使用,同時(shí)經(jīng)過(guò)纖維素活化步驟后,過(guò)氧化氫增加了麻纖維之間的間距,壓榨后,在纖維之間形成“真空”狀態(tài),后續(xù)浸漬步驟中,堿液極容易滲透和浸漬,進(jìn)一步提高浸漬均勻度。
4、堿液浸漬:將一次壓榨后麻漿粕在濃度100~140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為20℃~30℃,浸漬時(shí)間為30~50分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
所述浸漬步驟優(yōu)選加入助劑液,所述助劑液的加入量為浸漬堿液的2~4%;進(jìn)一步提高漿液的反應(yīng)性能,同時(shí)降低后續(xù)步驟中麻漿液的降解;麻漿的聚合度相比較棉漿、木漿在達(dá)到一定條件后更容易降解;前期進(jìn)行纖維素活化如果不加以控制,后續(xù)步驟中,麻漿降解過(guò)于劇烈,最終會(huì)造成纖維強(qiáng)力較低;
所述助劑液的組分包括:os~406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
所述os~406,為高分子量聚醚界面活性劑溶液,為廣州冠志新材料科技有限公司銷售,ph值7~9,hlb值為17~18,粘度為600~800mpa·s(25℃),表面張力為20~23mn/m;
所述助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:2~5份os~406、0.8~1.5份二丁基羥基甲苯、3~6份乙醇、1~3份碳酸鈉、40~50份去離子水。
助劑液的加入,進(jìn)一步提高漿粕的反應(yīng)性能,反應(yīng)性能可提高5~10%;同時(shí)防止后續(xù)步驟中麻漿液的氧化降解加劇;浸漬完成后,進(jìn)入二次壓榨步驟。
5、二次壓榨:浸漬完成后,進(jìn)行二次壓榨,溫度為70~85℃,壓榨倍數(shù)為1.6~1.8;二次壓榨步驟中,快速壓榨可以去除殘留的過(guò)氧化氫、堿液、半纖維素,同時(shí)進(jìn)一步提高麻纖維中α~纖維素的含量,提高反應(yīng)性能;普通壓榨中,壓榨倍數(shù)為2.2~2.5,由于纖維素活化步驟及浸漬中助劑的加入;本步驟中,壓榨倍數(shù)顯著降低,降低能耗和時(shí)間;
經(jīng)過(guò)兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進(jìn)一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強(qiáng)度;同時(shí),能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約3000~5000元;通過(guò)上述工藝組合,壓榨后漿粕中,α纖維素的純度比普通堿纖維素提高3~5%,而后進(jìn)入老成工序。
6、老成:老成溫度25~30℃,老成時(shí)間為2.5~3.5小時(shí),控制降聚后的纖維聚合度400~500;老成是傳統(tǒng)纖維素纖維工藝中,時(shí)間較長(zhǎng)的工藝步驟;本發(fā)明中,在工藝初期進(jìn)行了纖維素活化步驟,因此,降低老成的時(shí)間,提高了生產(chǎn)效率,可比普通生產(chǎn)工藝提高效率20%以上,同時(shí)老成時(shí)間的縮短,不僅配合了工藝的調(diào)整,更減少了對(duì)麻纖維的破壞。
7、黃化:老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;在堿纖維素中加入二硫化碳進(jìn)行黃化;所述二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α~纖維素含量的22~24%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制35~45min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制21~24℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制25~27℃。
8、海參料漿制備:
(1)除鹽:將干海參在爐火上35~50℃進(jìn)行烘烤,烘烤至水分含量為50~60%,用60~80℃的溫水浸泡8~12h,讓外皮干燥的雜質(zhì)脫落;12~14小時(shí)后,用軟刷輕輕刷凈海參表皮,并以清水煮30~40min,然后熄火浸泡5~8h;除掉海參中的鹽分,防止混合后與粘膠發(fā)生反應(yīng),影響紡絲效果;
(2)制漿:將除鹽后的海參,縱向剖開(kāi),腸內(nèi)殘留物擠出,用清水將海參體壁洗凈,將洗凈的海參壁打漿成海參漿粥;所述海參漿粥中,海參的含量為20~40%;
(3)化水:將海參漿粥中,加入化水劑,在ph為9~11,溫度為40℃~55℃條件下,化水2小時(shí)~4小時(shí);所述化水劑的組成為:甘油、植物油、蛋白酶;所述化水劑的加入量為相對(duì)于海參漿粥質(zhì)量的10~15%;
所述植物油為豆油、生油、菜籽油、椰子油、棕櫚油、亞麻油、蓖麻油的一種或幾種;
所述蛋白酶為菌株保藏編號(hào):為cicc10092生產(chǎn)的堿性蛋白酶;所述蛋白酶濃度為7~10u/ml;堿性環(huán)境更有利于粘膠的復(fù)配和提高紡絲性能;
所述化水劑中,甘油、植物油的質(zhì)量比為3~4:1;
(4)加熱:將化水后的海參漿粥加熱到70~80℃,并不斷攪拌,加熱攪拌時(shí)間35~40min;而后,將加熱后的海參漿粥加熱到90~110℃,滅酶處理,滅酶后,將海參漿粥過(guò)濾,得海參料漿;
所述加熱、滅酶過(guò)程中,需加入保護(hù)劑;所述保護(hù)劑中β~硫基乙醇、硬脂酸鋅、甘油、聚乙二醇的質(zhì)量比為:2~4:1~2:8~11:3;
所述加入保護(hù)劑的量為海參漿粥質(zhì)量的2~5%;
加入保護(hù)劑,可以保護(hù)海參皂甙糖鏈的穩(wěn)定性,防止過(guò)度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~內(nèi)酯環(huán)打開(kāi),保留了木糖、奎諾糖、葡萄糖和3~o~甲基葡萄糖的基本單糖,提高海參漿粥中的海參皂苷對(duì)白色念珠菌、沙門氏菌,酵母菌等的抗菌特性。
9、混合:將制備成的海參漿料加入到步驟7制備的纖維素磺酸酯溶液中制成紡絲液;所述海參漿料的加入量為麻漿纖維素磺酸酯溶液質(zhì)量的10~15%;制成紡絲液。
10、紡絲:所述紡絲液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;
所述過(guò)濾采用三道過(guò)濾方式,頭道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑10~25μm,除去離子及機(jī)械雜質(zhì);二道濾網(wǎng)孔徑10~15μm除去微粒子顆粒;三道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑為5~10μm,防止重新加入的雜質(zhì),阻塞噴絲頭;
紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭組件,紡絲液通過(guò)噴絲頭組件形成絲束,進(jìn)入紡絲浴;為了進(jìn)一步提高制備的蠶絲蛋白復(fù)合纖維素纖維的斷裂強(qiáng)度,提高纖維的柔軟度,我們對(duì)紡絲浴進(jìn)行了重新設(shè)置;所述紡絲浴分一、二、三浴;
所述一浴組份包括:硫酸40~70g/l、硫酸鈉220~260g/l、一浴溫度30~50℃;一浴后牽伸率為20~30%;
所述二浴組份包括濃度為50~80g/l的硫酸;二浴后牽伸率為70~90%;二浴溫度為60~70℃;
所述三浴組份包括濃度為10~20g/l;三浴后牽伸率為20~30%,三浴溫度為60~70℃;
通過(guò)調(diào)整后的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實(shí)現(xiàn)了無(wú)鋅紡絲,減輕了環(huán)保壓力,同時(shí),調(diào)整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結(jié)構(gòu),大幅度的提高了纖維的斷裂強(qiáng)度,提高了纖維的柔軟度;
所述二浴中,最好加入變性劑;所述變性劑為ls~6、hb~652的一種或幾種;
所述變性劑為沈陽(yáng)浩博實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn);所述酸浴中變性劑的濃度為10~25mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫?yàn)橹鞯某恋砦铮瑴p少結(jié)垢及噴絲頭堵塞,延長(zhǎng)換頭周期,改善可紡性,噴絲頭的換頭率降低10~20%;同時(shí)可以大幅度的提高纖維的光澤。
11、后處理:脫硫處理時(shí)采用堿性較弱的亞硫酸鈉溶液,濃度11~13g/l,溫度為70~85℃;亞硫酸鈉可以防止纖維被氧化,可以防止普通采用硫化鈉作為脫硫劑時(shí),產(chǎn)生的硫化亞鐵難以去除的問(wèn)題;
漂白采用濃度1~1.5g/l雙氧水,在溫度70~75℃條件下進(jìn)行,ph保持8~10;
在所述漂白工序中,最好加入緩沖劑水玻璃和肥皂液;所述水玻璃濃度為0.5~1.5g/l,所述肥皂液濃度為0.03~0.1%;可以防止纖維素大分子被氧化,提高纖維強(qiáng)力。
12、烘干工序:在烘干過(guò)程中,對(duì)進(jìn)行開(kāi)松,提高烘干均勻性;烘干采用合適的溫度,烘干前區(qū)溫度60~80℃;烘干中區(qū)溫度為75~90℃;烘干后區(qū)溫度為60~70℃;保證制備的海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維不變脆,不變黃。
由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明達(dá)到的技術(shù)效果是:
1、本發(fā)明制備的海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維中富含精氨酸,采用該纖維制成的面膜,可以對(duì)面人體面部組織進(jìn)行修復(fù);同時(shí),纖維中含有的膠原蛋白可以使皮膚保持彈性,使皮膚潤(rùn)澤、光滑、細(xì)膩,預(yù)防和減少皺紋的產(chǎn)生,消除面部色素沉著,纖維中含有超氧化物岐化酶(sod)、元素硒、鋅、銅等可以清除人體自由基,達(dá)到美容效果;
2、海參中含有大量的海參皂苷和糖類,本發(fā)明制備的海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維,對(duì)白色念珠菌、沙門氏菌,大腸桿菌等有很好的抗菌作用;
3、本發(fā)明制備海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維的原料采用麻漿粕,麻漿粕除了具有天然麻纖維的抗菌、柔軟的特性外,還具有一定的天然光澤度,采用麻天然纖維制成的纖維素纖維,也具有柔軟、懸垂性好的特性,將麻漿粕制成的粘膠與海參膠原蛋白進(jìn)行微觀層面的融合,制成具有美容養(yǎng)顏?zhàn)饔玫睦w維素纖維,可以用來(lái)制作面膜、胸膜等,具有非常大的市場(chǎng)空間;
4、本發(fā)明制備海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維過(guò)程中,加入纖維素活化步驟,一方面除去小部分麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質(zhì),另一方面過(guò)氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細(xì)管間距,使纖維之間充滿微細(xì)氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應(yīng)性能;
5、本發(fā)明制備海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維過(guò)程中,采用兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進(jìn)一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強(qiáng)度;同時(shí),能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約3000~5000元;通過(guò)上述工藝組合,壓榨后漿粕中,α纖維素的純度比普通堿纖維素提高3~5%;
6、本發(fā)明制備海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維過(guò)程中,海參料漿制備步驟,除掉海參中的鹽分,防止混合后與粘膠發(fā)生反應(yīng),影響紡絲效果;
7、本發(fā)明制備海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維過(guò)程中,海參料漿制備步驟,采用的堿性蛋白酶;所述蛋白酶濃度為7~10u/ml;堿性環(huán)境更有利于粘膠的復(fù)配和提高紡絲可紡性能;
8、本發(fā)明制備海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維過(guò)程中,海參料漿制備步驟,加熱步驟
加入保護(hù)劑,可以保護(hù)海參皂甙糖鏈的穩(wěn)定性,防止過(guò)度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~內(nèi)酯環(huán)打開(kāi),保留了木糖、奎諾糖、葡萄糖和3~o~甲基葡萄糖的基本單糖,提高海參漿粥中的海參皂苷對(duì)白色念珠菌、沙門氏菌,酵母菌等的抗菌特性。
具體實(shí)施方式
以下是對(duì)本發(fā)明通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例,基于本發(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他技術(shù)方案,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1一種海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
1、粉碎:采用粉碎機(jī)將麻漿粕粉碎成合適濃度的漿液,增加反應(yīng)表面積,提高生產(chǎn)效率,為后續(xù)工序提供必備條件。
2、纖維素活化:將粉碎后的漿液中加入過(guò)氧化氫;使?jié){液中過(guò)氧化氫的濃度為15g/l;在漿液池中將漿液升溫至40℃,攪拌循環(huán)30min;過(guò)氧化氫具有緩慢、緩和的氧化性能,一方面除去小部分麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質(zhì),另一方面過(guò)氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細(xì)管間距,使纖維之間充滿微細(xì)氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應(yīng)性能;
活化過(guò)程中,加入活化劑dz~01;漿液中活化劑的濃度為1g/l;活化劑dz~01,為淄博聯(lián)特生物酶有限公司生產(chǎn),可以保護(hù)麻漿粕中的α~纖維素不被過(guò)氧化氫降解,盡量避免過(guò)氧化氫的漂白作用。
3、一次壓榨:壓榨溫度為27℃,壓榨倍數(shù)為1.5倍;可將纖維素活化步驟后麻漿中的水分及過(guò)氧化氫擠出,過(guò)氧化氫含量較低,因此擠出的液可以循環(huán)使用,同時(shí)經(jīng)過(guò)纖維素活化步驟后,過(guò)氧化氫增加了麻纖維之間的間距,壓榨后,在纖維之間形成“真空”狀態(tài),后續(xù)浸漬步驟中,堿液極容易滲透和浸漬,進(jìn)一步提高浸漬均勻度。
4、堿液浸漬:將一次壓榨后麻漿粕在濃度100g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為20℃,浸漬時(shí)間為30分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
助劑液的組分包括:os~406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:2份os~406、0.8份二丁基羥基甲苯、3份乙醇、1份碳酸鈉、40份去離子水。
助劑液的加入,進(jìn)一步提高漿粕的反應(yīng)性能,反應(yīng)性能可提高5~10%;同時(shí)防止后續(xù)步驟中麻漿液的氧化降解加??;浸漬完成后,進(jìn)入二次壓榨步驟。
5、二次壓榨:浸漬完成后,進(jìn)行二次壓榨,溫度為70℃,壓榨倍數(shù)為1.6;二次壓榨步驟中,快速壓榨可以去除殘留的過(guò)氧化氫、堿液、半纖維素,同時(shí)進(jìn)一步提高麻纖維中α~纖維素的含量,提高反應(yīng)性能;普通壓榨中,壓榨倍數(shù)為2.2~2.5,由于纖維素活化步驟及浸漬中助劑的加入;本步驟中,壓榨倍數(shù)顯著降低,降低能耗和時(shí)間;
經(jīng)過(guò)兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進(jìn)一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強(qiáng)度;同時(shí),能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約3000~5000元;通過(guò)上述工藝組合,壓榨后漿粕中,α纖維素的純度比普通堿纖維素提高3~5%,而后進(jìn)入老成工序。
6、老成:老成溫度25℃,老成時(shí)間為2.5小時(shí),控制降聚后的纖維聚合度400;老成是傳統(tǒng)纖維素纖維工藝中,時(shí)間較長(zhǎng)的工藝步驟;本發(fā)明中,在工藝初期進(jìn)行了纖維素活化步驟,因此,降低老成的時(shí)間,提高了生產(chǎn)效率,可比普通生產(chǎn)工藝提高效率20%以上,同時(shí)老成時(shí)間的縮短,不僅配合了工藝的調(diào)整,更減少了對(duì)麻纖維的破壞。
7、黃化:老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;在堿纖維素中加入二硫化碳進(jìn)行黃化;所述二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α~纖維素含量的22%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制35min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制21℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制25℃。
8、海參料漿制備:
(1)除鹽:將干海參在爐火上35℃進(jìn)行烘烤,烘烤至水分含量為50%,用60℃的溫水浸泡8h,讓外皮干燥的雜質(zhì)脫落;靜置12小時(shí)后,用軟刷輕輕刷凈海參表皮,并以清水煮30min,然后熄火浸泡5h;除掉海參中的鹽分,防止混合后與粘膠發(fā)生反應(yīng),影響紡絲效果;
(2)制漿:將除鹽后的海參,縱向剖開(kāi),腸內(nèi)殘留物擠出,用清水將海參體壁洗凈,將洗凈的海參壁打漿成海參漿粥;所述海參漿粥中,海參的含量為20%;
(3)化水:將海參漿粥中,加入化水劑,在ph為9,溫度為40℃條件下,化水2小時(shí);化水劑的組成為:甘油、植物油、蛋白酶;化水劑的加入量為相對(duì)于海參漿粥質(zhì)量的10%;植物油為豆油;
蛋白酶為菌株保藏編號(hào):為cicc10092生產(chǎn)的堿性蛋白酶;蛋白酶濃度為7~10u/ml;堿性環(huán)境更有利于粘膠的復(fù)配和提高紡絲性能;
化水劑中,甘油、植物油的質(zhì)量比為3~4:1;
(4)加熱:將化水后的海參漿粥加熱到70℃,并不斷攪拌,加熱攪拌時(shí)間35min;而后,將加熱后的海參漿粥加熱到90℃,滅酶處理,滅酶后,將海參漿粥過(guò)濾,得海參料漿;
加熱、滅酶過(guò)程中,需加入保護(hù)劑;保護(hù)劑中β~硫基乙醇、硬脂酸鋅、甘油、聚乙二醇的質(zhì)量比為:2:1:8:3;
加入保護(hù)劑的量為海參漿粥質(zhì)量的2%;
加入保護(hù)劑,可以保護(hù)海參皂甙糖鏈的穩(wěn)定性,防止過(guò)度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~內(nèi)酯環(huán)打開(kāi),保留了木糖、奎諾糖、葡萄糖和3~o~甲基葡萄糖的基本單糖,提高海參漿粥中的海參皂苷對(duì)白色念珠菌、沙門氏菌,酵母菌等的抗菌特性。
9、混合:將制備成的海參漿料加入到步驟7制備的纖維素磺酸酯溶液中制成紡絲液;海參漿料的加入量為麻漿纖維素磺酸酯溶液質(zhì)量的10%;制成紡絲液。
10、紡絲:紡絲液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;
過(guò)濾采用三道過(guò)濾方式,頭道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑10μm,除去離子及機(jī)械雜質(zhì);二道濾網(wǎng)孔徑10μm除去微粒子顆粒;三道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑為5μm,防止重新加入的雜質(zhì),阻塞噴絲頭;
紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭組件,紡絲液通過(guò)噴絲頭組件形成絲束,進(jìn)入紡絲浴;為了進(jìn)一步提高制備的蠶絲蛋白復(fù)合纖維素纖維的斷裂強(qiáng)度,提高纖維的柔軟度,我們對(duì)紡絲浴進(jìn)行了重新設(shè)置;所述紡絲浴分一、二、三??;
一浴組份包括:硫酸40g/l、硫酸鈉220g/l、一浴溫度30℃;一浴后牽伸率為20%;
二浴組份包括濃度為50g/l的硫酸;二浴后牽伸率為70%;二浴溫度為60℃;
三浴組份包括濃度為10g/l;三浴后牽伸率為20%,三浴溫度為60℃;
通過(guò)調(diào)整后的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實(shí)現(xiàn)了無(wú)鋅紡絲,減輕了環(huán)保壓力,同時(shí),調(diào)整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結(jié)構(gòu),大幅度的提高了纖維的斷裂強(qiáng)度,提高了纖維的柔軟度;
二浴中,加入變性劑;變性劑為ls~6;
變性劑為沈陽(yáng)浩博實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn);所述酸浴中變性劑的濃度為10mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫?yàn)橹鞯某恋砦?,減少結(jié)垢及噴絲頭堵塞,延長(zhǎng)換頭周期,改善可紡性,噴絲頭的換頭率降低10~20%;同時(shí)可以大幅度的提高纖維的光澤。
11、后處理:脫硫處理時(shí)采用堿性較弱的亞硫酸鈉溶液,濃度11g/l,溫度為70℃;亞硫酸鈉可以防止纖維被氧化,可以防止普通采用硫化鈉作為脫硫劑時(shí),產(chǎn)生的硫化亞鐵難以去除的問(wèn)題;
漂白采用濃度1g/l雙氧水,在溫度70℃條件下進(jìn)行,ph保持8;
在所述漂白工序中,最好加入緩沖劑水玻璃和肥皂液;所述水玻璃濃度為0.5g/l,所述肥皂液濃度為0.03%;可以防止纖維素大分子被氧化,提高纖維強(qiáng)力。
12、烘干工序:在烘干過(guò)程中,對(duì)進(jìn)行開(kāi)松,提高烘干均勻性;烘干采用合適的溫度,烘干前區(qū)溫度60℃;烘干中區(qū)溫度為75℃;烘干后區(qū)溫度為60℃;保證制備的海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維不變脆,不變黃。
實(shí)施例2一種海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
1、粉碎:采用粉碎機(jī)將麻漿粕粉碎成合適濃度的漿液,增加反應(yīng)表面積,提高生產(chǎn)效率,為后續(xù)工序提供必備條件。
2、纖維素活化:將粉碎后的漿液中加入過(guò)氧化氫;使?jié){液中過(guò)氧化氫的濃度為18g/l;在漿液池中將漿液升溫至45℃,攪拌循環(huán)30min;過(guò)氧化氫具有緩慢、緩和的氧化性能,一方面除去小部分麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質(zhì),另一方面過(guò)氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細(xì)管間距,使纖維之間充滿微細(xì)氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應(yīng)性能;
活化過(guò)程中,加入活化劑dz~01;漿液中活化劑的濃度為1g/l;為淄博聯(lián)特生物酶有限公司生產(chǎn),可以保護(hù)麻漿粕中的α~纖維素不被過(guò)氧化氫降解,盡量避免過(guò)氧化氫的漂白作用。
3、一次壓榨:壓榨溫度為30℃,壓榨倍數(shù)為1.7倍;可將纖維素活化步驟后麻漿中的水分及過(guò)氧化氫擠出,過(guò)氧化氫含量較低,因此擠出的液可以循環(huán)使用,同時(shí)經(jīng)過(guò)纖維素活化步驟后,過(guò)氧化氫增加了麻纖維之間的間距,壓榨后,在纖維之間形成“真空”狀態(tài),后續(xù)浸漬步驟中,堿液極容易滲透和浸漬,進(jìn)一步提高浸漬均勻度。
4、堿液浸漬:將一次壓榨后麻漿粕在濃度120g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為25℃,浸漬時(shí)間為35分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
浸漬步驟加入助劑液,助劑液的加入量為浸漬堿液的2%;進(jìn)一步提高漿液的反應(yīng)性能,同時(shí)降低后續(xù)步驟中麻漿液的降解;麻漿的聚合度相比較棉漿、木漿在達(dá)到一定條件后更容易降解;前期進(jìn)行纖維素活化如果不加以控制,后續(xù)步驟中,麻漿降解過(guò)于劇烈,最終會(huì)造成纖維強(qiáng)力較低;
助劑液的組分包括:os~406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:3份os~406、1份二丁基羥基甲苯、4份乙醇、2份碳酸鈉、45份去離子水。
助劑液的加入,進(jìn)一步提高漿粕的反應(yīng)性能,反應(yīng)性能可提高8%;同時(shí)防止后續(xù)步驟中麻漿液的氧化降解加??;浸漬完成后,進(jìn)入二次壓榨步驟。
5、二次壓榨:浸漬完成后,進(jìn)行二次壓榨,溫度為75℃,壓榨倍數(shù)為1.7;二次壓榨步驟中,快速壓榨可以去除殘留的過(guò)氧化氫、堿液、半纖維素,同時(shí)進(jìn)一步提高麻纖維中α~纖維素的含量,提高反應(yīng)性能;普通壓榨中,壓榨倍數(shù)為2.3,由于纖維素活化步驟及浸漬中助劑的加入;本步驟中,壓榨倍數(shù)顯著降低,降低能耗和時(shí)間;
經(jīng)過(guò)兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進(jìn)一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強(qiáng)度;同時(shí),能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約3000~5000元;通過(guò)上述工藝組合,壓榨后漿粕中,α纖維素的純度比普通堿纖維素提高3~5%,而后進(jìn)入老成工序。
6、老成:老成溫度27℃,老成時(shí)間為2.5小時(shí),控制降聚后的纖維聚合度400~500;老成是傳統(tǒng)纖維素纖維工藝中,時(shí)間較長(zhǎng)的工藝步驟;本發(fā)明中,在工藝初期進(jìn)行了纖維素活化步驟,因此,降低老成的時(shí)間,提高了生產(chǎn)效率,可比普通生產(chǎn)工藝提高效率20%以上,同時(shí)老成時(shí)間的縮短,不僅配合了工藝的調(diào)整,更減少了對(duì)麻纖維的破壞。
7、黃化:老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;在堿纖維素中加入二硫化碳進(jìn)行黃化;二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α~纖維素含量的22%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制35~45min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制21℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制25℃。
8、海參料漿制備:
(1)除鹽:將干海參在爐火上45℃進(jìn)行烘烤,烘烤至水分含量為55%,用70℃的溫水浸泡10h,讓外皮干燥的雜質(zhì)脫落;靜置12小時(shí)后,用軟刷輕輕刷凈海參表皮,并以清水煮30min,然后熄火浸泡5h;除掉海參中的鹽分,防止混合后與粘膠發(fā)生反應(yīng),影響紡絲效果;
(2)制漿:將除鹽后的海參,縱向剖開(kāi),腸內(nèi)殘留物擠出,用清水將海參體壁洗凈,將洗凈的海參壁打漿成海參漿粥;所述海參漿粥中,海參的含量為20%;
(3)化水:將海參漿粥中,加入化水劑,在ph為10,溫度為45℃條件下,化水3小時(shí);所述化水劑的組成為:甘油、植物油、蛋白酶;化水劑的加入量為相對(duì)于海參漿粥質(zhì)量的12%;
所述植物油為菜籽油、椰子油、棕櫚油;菜籽油、椰子油、棕櫚油的質(zhì)量比為1:3:2;
蛋白酶為菌株保藏編號(hào):為cicc10092生產(chǎn)的堿性蛋白酶;蛋白酶濃度為10u/ml;堿性環(huán)境更有利于粘膠的復(fù)配和提高紡絲性能;
化水劑中,甘油、植物油的質(zhì)量比為3~4:1;
(4)加熱:將化水后的海參漿粥加熱到75℃,并不斷攪拌,加熱攪拌時(shí)間35min;而后,將加熱后的海參漿粥加熱到90℃,滅酶處理,滅酶后,將海參漿粥過(guò)濾,得海參料漿;
所述加熱、滅酶過(guò)程中,需加入保護(hù)劑;所述保護(hù)劑中β~硫基乙醇、硬脂酸鋅、甘油、聚乙二醇的質(zhì)量比為:3:1:10:3;
加入保護(hù)劑的量為海參漿粥質(zhì)量的3%;
加入保護(hù)劑,可以保護(hù)海參皂甙糖鏈的穩(wěn)定性,防止過(guò)度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~內(nèi)酯環(huán)打開(kāi),保留了木糖、奎諾糖、葡萄糖和3~o~甲基葡萄糖的基本單糖,提高海參漿粥中的海參皂苷對(duì)白色念珠菌、沙門氏菌,酵母菌等的抗菌特性。
9、混合:將制備成的海參漿料加入到步驟7制備的纖維素磺酸酯溶液中制成紡絲液;所述海參漿料的加入量為麻漿纖維素磺酸酯溶液質(zhì)量的13%;制成紡絲液。
10、紡絲:所述紡絲液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;
所述過(guò)濾采用三道過(guò)濾方式,頭道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑10μm,除去離子及機(jī)械雜質(zhì);二道濾網(wǎng)孔徑12μm除去微粒子顆粒;三道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑為7μm,防止重新加入的雜質(zhì),阻塞噴絲頭;
紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭組件,紡絲液通過(guò)噴絲頭組件形成絲束,進(jìn)入紡絲浴;為了進(jìn)一步提高制備的蠶絲蛋白復(fù)合纖維素纖維的斷裂強(qiáng)度,提高纖維的柔軟度,我們對(duì)紡絲浴進(jìn)行了重新設(shè)置;所述紡絲浴分一、二、三??;
一浴組份包括:硫酸45g/l、硫酸鈉240g/l、一浴溫度30℃;一浴后牽伸率為30%;
二浴組份包括濃度為50g/l的硫酸;二浴后牽伸率為70%;二浴溫度為65℃;
三浴組份包括濃度為10g/l;三浴后牽伸率為20%,三浴溫度為60℃;
通過(guò)調(diào)整后的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實(shí)現(xiàn)了無(wú)鋅紡絲,減輕了環(huán)保壓力,同時(shí),調(diào)整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結(jié)構(gòu),大幅度的提高了纖維的斷裂強(qiáng)度,提高了纖維的柔軟度;
所述二浴中,加入變性劑;所述變性劑為ls~6、hb~652;ls~6、hb~652的質(zhì)量比為1:2;
變性劑為沈陽(yáng)浩博實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn);所述酸浴中變性劑的濃度為10~25mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫?yàn)橹鞯某恋砦?,減少結(jié)垢及噴絲頭堵塞,延長(zhǎng)換頭周期,改善可紡性,噴絲頭的換頭率降低10~20%;同時(shí)可以大幅度的提高纖維的光澤。
11、后處理:脫硫處理時(shí)采用堿性較弱的亞硫酸鈉溶液,濃度13g/l,溫度為70℃;亞硫酸鈉可以防止纖維被氧化,可以防止普通采用硫化鈉作為脫硫劑時(shí),產(chǎn)生的硫化亞鐵難以去除的問(wèn)題;
漂白采用濃度1.5g/l雙氧水,在溫度73℃條件下進(jìn)行,ph保持8;
在漂白工序中,加入緩沖劑水玻璃和肥皂液;水玻璃濃度為1.2g/l,肥皂液濃度為0.05%;可以防止纖維素大分子被氧化,提高纖維強(qiáng)力。
12、烘干工序:在烘干過(guò)程中,對(duì)進(jìn)行開(kāi)松,提高烘干均勻性;烘干采用合適的溫度,烘干前區(qū)溫度72℃;烘干中區(qū)溫度為75℃;烘干后區(qū)溫度為70℃;保證制備的海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維不變脆,不變黃。
實(shí)施例3一種海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
1、粉碎:采用粉碎機(jī)將麻漿粕粉碎成合適濃度的漿液,增加反應(yīng)表面積,提高生產(chǎn)效率,為后續(xù)工序提供必備條件。
2、纖維素活化:將粉碎后的漿液中加入過(guò)氧化氫;使?jié){液中過(guò)氧化氫的濃度為25g/l;在漿液池中將漿液升溫至50℃,攪拌循環(huán)50min;過(guò)氧化氫具有緩慢、緩和的氧化性能,一方面除去小部分麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質(zhì),另一方面過(guò)氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細(xì)管間距,使纖維之間充滿微細(xì)氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應(yīng)性能;
活化過(guò)程中,加入活化劑dz~01;漿液中活化劑的濃度為1g/l;活化劑dz~01,為淄博聯(lián)特生物酶有限公司生產(chǎn),可以保護(hù)麻漿粕中的α~纖維素不被過(guò)氧化氫降解,盡量避免過(guò)氧化氫的漂白作用。
3、一次壓榨:壓榨溫度為35℃,壓榨倍數(shù)為2.1倍;可將纖維素活化步驟后麻漿中的水分及過(guò)氧化氫擠出,過(guò)氧化氫含量較低,因此擠出的液可以循環(huán)使用,同時(shí)經(jīng)過(guò)纖維素活化步驟后,過(guò)氧化氫增加了麻纖維之間的間距,壓榨后,在纖維之間形成“真空”狀態(tài),后續(xù)浸漬步驟中,堿液極容易滲透和浸漬,進(jìn)一步提高浸漬均勻度。
4、堿液浸漬:將一次壓榨后麻漿粕在濃度140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為30℃,浸漬時(shí)間為50分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
浸漬步驟優(yōu)選加入助劑液,助劑液的加入量為浸漬堿液的4%;進(jìn)一步提高漿液的反應(yīng)性能,同時(shí)降低后續(xù)步驟中麻漿液的降解;麻漿的聚合度相比較棉漿、木漿在達(dá)到一定條件后更容易降解;前期進(jìn)行纖維素活化如果不加以控制,后續(xù)步驟中,麻漿降解過(guò)于劇烈,最終會(huì)造成纖維強(qiáng)力較低;
助劑液的組分包括:os~406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:5份os~406、1.5份二丁基羥基甲苯、6份乙醇、3份碳酸鈉、50份去離子水。
助劑液的加入,進(jìn)一步提高漿粕的反應(yīng)性能,反應(yīng)性能可提高10%;同時(shí)防止后續(xù)步驟中麻漿液的氧化降解加??;浸漬完成后,進(jìn)入二次壓榨步驟。
5、二次壓榨:浸漬完成后,進(jìn)行二次壓榨,溫度為85℃,壓榨倍數(shù)為1.8;二次壓榨步驟中,快速壓榨可以去除殘留的過(guò)氧化氫、堿液、半纖維素,同時(shí)進(jìn)一步提高麻纖維中α~纖維素的含量,提高反應(yīng)性能;
經(jīng)過(guò)兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進(jìn)一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強(qiáng)度;同時(shí),能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約3000~5000元;通過(guò)上述工藝組合,壓榨后漿粕中,α纖維素的純度比普通堿纖維素提高3~5%,而后進(jìn)入老成工序。
6、老成:老成溫度30℃,老成時(shí)間為3.5小時(shí),控制降聚后的纖維聚合度400~500;老成是傳統(tǒng)纖維素纖維工藝中,時(shí)間較長(zhǎng)的工藝步驟;本發(fā)明中,在工藝初期進(jìn)行了纖維素活化步驟,因此,降低老成的時(shí)間,提高了生產(chǎn)效率,可比普通生產(chǎn)工藝提高效率20%以上,同時(shí)老成時(shí)間的縮短,不僅配合了工藝的調(diào)整,更減少了對(duì)麻纖維的破壞。
7、黃化:老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;在堿纖維素中加入二硫化碳進(jìn)行黃化;所述二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α~纖維素含量的24%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制45min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制24℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制27℃。
8、海參料漿制備:
(1)除鹽:將干海參在爐火上50℃進(jìn)行烘烤,烘烤至水分含量為60%,用80℃的溫水浸泡12h,讓外皮干燥的雜質(zhì)脫落;靜置14小時(shí)后,用軟刷輕輕刷凈海參表皮,并以清水煮40min,然后熄火浸泡8h;除掉海參中的鹽分,防止混合后與粘膠發(fā)生反應(yīng),影響紡絲效果;
(2)制漿:將除鹽后的海參,縱向剖開(kāi),腸內(nèi)殘留物擠出,用清水將海參體壁洗凈,將洗凈的海參壁打漿成海參漿粥;所述海參漿粥中,海參的含量為40%;
(3)化水:將海參漿粥中,加入化水劑,在ph為11,溫度為55℃條件下,化水4小時(shí);所述化水劑的組成為:甘油、植物油、蛋白酶;所述化水劑的加入量為相對(duì)于海參漿粥質(zhì)量的15%;
所述植物油為棕櫚油、亞麻油、蓖麻油的混合物;棕櫚油、亞麻油、蓖麻油的質(zhì)量比為3:2:1;
蛋白酶為菌株保藏編號(hào):為cicc10092生產(chǎn)的堿性蛋白酶;所述蛋白酶濃度為10u/ml;堿性環(huán)境更有利于粘膠的復(fù)配和提高紡絲性能;
化水劑中,甘油、植物油的質(zhì)量比為4:1;
(4)加熱:將化水后的海參漿粥加熱到80℃,并不斷攪拌,加熱攪拌時(shí)間40min;而后,將加熱后的海參漿粥加熱到110℃,滅酶處理,滅酶后,將海參漿粥過(guò)濾,得海參料漿;
所述加熱、滅酶過(guò)程中,需加入保護(hù)劑;所述保護(hù)劑中β~硫基乙醇、硬脂酸鋅、甘油、聚乙二醇的質(zhì)量比為:4:1:11:3;
所述加入保護(hù)劑的量為海參漿粥質(zhì)量的5%;
加入保護(hù)劑,可以保護(hù)海參皂甙糖鏈的穩(wěn)定性,防止過(guò)度水解,防止甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~內(nèi)酯環(huán)打開(kāi),保留了木糖、奎諾糖、葡萄糖和3~o~甲基葡萄糖的基本單糖,提高海參漿粥中的海參皂苷對(duì)白色念珠菌、沙門氏菌,酵母菌等的抗菌特性。
9、混合:將制備成的海參漿料加入到步驟7制備的纖維素磺酸酯溶液中制成紡絲液;所述海參漿料的加入量為麻漿纖維素磺酸酯溶液質(zhì)量的15%;制成紡絲液。
10、紡絲:所述紡絲液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;
所述過(guò)濾采用三道過(guò)濾方式,頭道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑25μm,除去離子及機(jī)械雜質(zhì);二道濾網(wǎng)孔徑10μm除去微粒子顆粒;三道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑為10μm,防止重新加入的雜質(zhì),阻塞噴絲頭;
紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭組件,紡絲液通過(guò)噴絲頭組件形成絲束,進(jìn)入紡絲??;為了進(jìn)一步提高制備的蠶絲蛋白復(fù)合纖維素纖維的斷裂強(qiáng)度,提高纖維的柔軟度,我們對(duì)紡絲浴進(jìn)行了重新設(shè)置;所述紡絲浴分一、二、三??;
一浴組份包括:硫酸70g/l、硫酸鈉260g/l、一浴溫度50℃;一浴后牽伸率為30%;
二浴組份包括濃度為80g/l的硫酸;二浴后牽伸率為90%;二浴溫度為70℃;
三浴組份包括濃度為20g/l;三浴后牽伸率為30%,三浴溫度為60~70℃;
通過(guò)調(diào)整后的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實(shí)現(xiàn)了無(wú)鋅紡絲,減輕了環(huán)保壓力,同時(shí),調(diào)整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結(jié)構(gòu),大幅度的提高了纖維的斷裂強(qiáng)度,提高了纖維的柔軟度;
所述二浴中,最好加入變性劑;所述變性劑為hb~652;
變性劑為沈陽(yáng)浩博實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn);所述酸浴中變性劑的濃度為25mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫?yàn)橹鞯某恋砦铮瑴p少結(jié)垢及噴絲頭堵塞,延長(zhǎng)換頭周期,改善可紡性,噴絲頭的換頭率降低10~20%;同時(shí)可以大幅度的提高纖維的光澤。
11、后處理:脫硫處理時(shí)采用堿性較弱的亞硫酸鈉溶液,濃度13g/l,溫度為85℃;亞硫酸鈉可以防止纖維被氧化,可以防止普通采用硫化鈉作為脫硫劑時(shí),產(chǎn)生的硫化亞鐵難以去除的問(wèn)題;
漂白采用濃度1.5g/l雙氧水,在溫度75℃條件下進(jìn)行,ph保持10;
在所述漂白工序中,最好加入緩沖劑水玻璃和肥皂液;所述水玻璃濃度為1.5g/l,所述肥皂液濃度為0.1%;可以防止纖維素大分子被氧化,提高纖維強(qiáng)力。
12、烘干工序:在烘干過(guò)程中,對(duì)進(jìn)行開(kāi)松,提高烘干均勻性;烘干采用合適的溫度,烘干前區(qū)溫度80℃;烘干中區(qū)溫度為90℃;烘干后區(qū)溫度為70℃;保證制備的海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維不變脆,不變黃。
對(duì)比例4一種海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
1、粉碎:采用粉碎機(jī)將麻漿粕粉碎成合適濃度的漿液,增加反應(yīng)表面積,提高生產(chǎn)效率,為后續(xù)工序提供必備條件。
2、纖維素活化:將粉碎后的漿液中加入過(guò)氧化氫;使?jié){液中過(guò)氧化氫的濃度為18g/l;在漿液池中將漿液升溫至45℃,攪拌循環(huán)30min;過(guò)氧化氫具有緩慢、緩和的氧化性能,一方面除去小部分麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質(zhì),另一方面過(guò)氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細(xì)管間距,使纖維之間充滿微細(xì)氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應(yīng)性能;
活化過(guò)程中,加入活化劑dz~01;漿液中活化劑的濃度為1g/l;為淄博聯(lián)特生物酶有限公司生產(chǎn),可以保護(hù)麻漿粕中的α~纖維素不被過(guò)氧化氫降解,盡量避免過(guò)氧化氫的漂白作用。
3、一次壓榨:壓榨溫度為30℃,壓榨倍數(shù)為1.7倍;可將纖維素活化步驟后麻漿中的水分及過(guò)氧化氫擠出,過(guò)氧化氫含量較低,因此擠出的液可以循環(huán)使用,同時(shí)經(jīng)過(guò)纖維素活化步驟后,過(guò)氧化氫增加了麻纖維之間的間距,壓榨后,在纖維之間形成“真空”狀態(tài),后續(xù)浸漬步驟中,堿液極容易滲透和浸漬,進(jìn)一步提高浸漬均勻度。
4、堿液浸漬:將一次壓榨后麻漿粕在濃度120g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為25℃,浸漬時(shí)間為35分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
浸漬步驟加入助劑液,助劑液的加入量為浸漬堿液的2%;進(jìn)一步提高漿液的反應(yīng)性能,同時(shí)降低后續(xù)步驟中麻漿液的降解;麻漿的聚合度相比較棉漿、木漿在達(dá)到一定條件后更容易降解;前期進(jìn)行纖維素活化如果不加以控制,后續(xù)步驟中,麻漿降解過(guò)于劇烈,最終會(huì)造成纖維強(qiáng)力較低;
助劑液的組分包括:os~406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:3份os~406、1份二丁基羥基甲苯、4份乙醇、2份碳酸鈉、45份去離子水。
助劑液的加入,進(jìn)一步提高漿粕的反應(yīng)性能,反應(yīng)性能可提高8%;同時(shí)防止后續(xù)步驟中麻漿液的氧化降解加劇;浸漬完成后,進(jìn)入二次壓榨步驟。
5、二次壓榨:浸漬完成后,進(jìn)行二次壓榨,溫度為75℃,壓榨倍數(shù)為1.7;二次壓榨步驟中,快速壓榨可以去除殘留的過(guò)氧化氫、堿液、半纖維素,同時(shí)進(jìn)一步提高麻纖維中α~纖維素的含量,提高反應(yīng)性能;普通壓榨中,壓榨倍數(shù)為2.3,由于纖維素活化步驟及浸漬中助劑的加入;本步驟中,壓榨倍數(shù)顯著降低,降低能耗和時(shí)間;
經(jīng)過(guò)兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進(jìn)一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強(qiáng)度;同時(shí),能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約3000~5000元;通過(guò)上述工藝組合,壓榨后漿粕中,α纖維素的純度比普通堿纖維素提高3~5%,而后進(jìn)入老成工序。
6、老成:老成溫度27℃,老成時(shí)間為2.5小時(shí),控制降聚后的纖維聚合度400~500;老成是傳統(tǒng)纖維素纖維工藝中,時(shí)間較長(zhǎng)的工藝步驟;本發(fā)明中,在工藝初期進(jìn)行了纖維素活化步驟,因此,降低老成的時(shí)間,提高了生產(chǎn)效率,可比普通生產(chǎn)工藝提高效率20%以上,同時(shí)老成時(shí)間的縮短,不僅配合了工藝的調(diào)整,更減少了對(duì)麻纖維的破壞。
7、黃化:老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;在堿纖維素中加入二硫化碳進(jìn)行黃化;二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α~纖維素含量的22%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制35~45min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制21℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制25℃。
8、海參料漿制備:
(1)除鹽:將干海參在爐火上45℃進(jìn)行烘烤,烘烤至水分含量為55%,用70℃的溫水浸泡10h,讓外皮干燥的雜質(zhì)脫落;靜置12小時(shí)后,用軟刷輕輕刷凈海參表皮,并以清水煮30min,然后熄火浸泡5h;除掉海參中的鹽分,防止混合后與粘膠發(fā)生反應(yīng),影響紡絲效果;
(2)制漿:將除鹽后的海參,縱向剖開(kāi),腸內(nèi)殘留物擠出,用清水將海參體壁洗凈,將洗凈的海參壁打漿成海參漿粥;所述海參漿粥中,海參的含量為20%;
(3)化水:將海參漿粥中,加入化水劑,在ph為10,溫度為45℃條件下,化水3小時(shí);所述化水劑的組成為:甘油、植物油、蛋白酶;化水劑的加入量為相對(duì)于海參漿粥質(zhì)量的12%;
所述植物油為菜籽油、椰子油、棕櫚油;菜籽油、椰子油、棕櫚油的質(zhì)量比為1:3:2;
蛋白酶為菌株保藏編號(hào):為cicc10092生產(chǎn)的堿性蛋白酶;蛋白酶濃度為10u/ml;堿性環(huán)境更有利于粘膠的復(fù)配和提高紡絲性能;
化水劑中,甘油、植物油的質(zhì)量比為3~4:1;
(4)加熱:將化水后的海參漿粥加熱到75℃,并不斷攪拌,加熱攪拌時(shí)間35min;而后,將加熱后的海參漿粥加熱到90℃,滅酶處理,滅酶后,將海參漿粥過(guò)濾,得海參料漿。
9、混合:將制備成的海參漿料加入到步驟7制備的纖維素磺酸酯溶液中制成紡絲液;所述海參漿料的加入量為麻漿纖維素磺酸酯溶液質(zhì)量的13%;制成紡絲液。
10、紡絲:所述紡絲液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤~0.1mpa;
所述過(guò)濾采用三道過(guò)濾方式,頭道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑10μm,除去離子及機(jī)械雜質(zhì);二道濾網(wǎng)孔徑12μm除去微粒子顆粒;三道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑為7μm,防止重新加入的雜質(zhì),阻塞噴絲頭;
紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭組件,紡絲液通過(guò)噴絲頭組件形成絲束,進(jìn)入紡絲??;為了進(jìn)一步提高制備的蠶絲蛋白復(fù)合纖維素纖維的斷裂強(qiáng)度,提高纖維的柔軟度,我們對(duì)紡絲浴進(jìn)行了重新設(shè)置;所述紡絲浴分一、二、三浴;
一浴組份包括:硫酸45g/l、硫酸鈉240g/l、一浴溫度30℃;一浴后牽伸率為30%;
二浴組份包括濃度為50g/l的硫酸;二浴后牽伸率為70%;二浴溫度為65℃;
三浴組份包括濃度為10g/l;三浴后牽伸率為20%,三浴溫度為60℃;
通過(guò)調(diào)整后的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實(shí)現(xiàn)了無(wú)鋅紡絲,減輕了環(huán)保壓力,同時(shí),調(diào)整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結(jié)構(gòu),大幅度的提高了纖維的斷裂強(qiáng)度,提高了纖維的柔軟度;
二浴中,加入變性劑;所述變性劑為ls~6、hb~652;ls~6、hb~652的質(zhì)量比為1:2;
變性劑為沈陽(yáng)浩博實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn);所述酸浴中變性劑的濃度為10~25mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫?yàn)橹鞯某恋砦铮瑴p少結(jié)垢及噴絲頭堵塞,延長(zhǎng)換頭周期,改善可紡性,噴絲頭的換頭率降低10~20%;同時(shí)可以大幅度的提高纖維的光澤。
11、后處理:脫硫處理時(shí)采用堿性較弱的亞硫酸鈉溶液,濃度13g/l,溫度為70℃;亞硫酸鈉可以防止纖維被氧化,可以防止普通采用硫化鈉作為脫硫劑時(shí),產(chǎn)生的硫化亞鐵難以去除的問(wèn)題;
漂白采用濃度1.5g/l雙氧水,在溫度73℃條件下進(jìn)行,ph保持8;
在漂白工序中,加入緩沖劑水玻璃和肥皂液;水玻璃濃度為1.2g/l,肥皂液濃度為0.05%;可以防止纖維素大分子被氧化,提高纖維強(qiáng)力。
12、烘干工序:在烘干過(guò)程中,對(duì)進(jìn)行開(kāi)松,提高烘干均勻性;烘干采用合適的溫度,烘干前區(qū)溫度72℃;烘干中區(qū)溫度為75℃;烘干后區(qū)溫度為70℃;保證制備的海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維不變脆,不變黃。
本發(fā)明實(shí)施例1~3與對(duì)比例4制備的海參養(yǎng)顏美容纖維素纖維的抗菌性能指標(biāo),相關(guān)指標(biāo)檢測(cè)如下,具體見(jiàn)表1
表1
由表1可以看出,本發(fā)明制備的海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維,對(duì)白色念珠菌抗菌率≥97.4%,對(duì)沙門氏菌抗菌率≥97.9%;對(duì)大腸桿菌抗菌率≥99.1%;
由上表可以看出,實(shí)施例2制備的海參美容養(yǎng)顏纖維素纖維,濕斷裂強(qiáng)度達(dá)2.5cn/dtex,對(duì)比例4與實(shí)施例2相比,在海參料漿制備步驟中,不使用保護(hù)劑,導(dǎo)致海參皂甙糖鏈的穩(wěn)定性不夠,造成過(guò)度水解,甙元部分的16位酮基和18,20位上的7~內(nèi)酯環(huán)打開(kāi)海參皂苷對(duì)白色念珠菌、沙門氏菌,酵母菌等的抗菌性能降低。
將實(shí)施例1~3制備的海參養(yǎng)顏美容纖維素纖維的指標(biāo)取平均值,與莫代爾纖維、普通粘膠纖維進(jìn)行對(duì)比,具體比較結(jié)果見(jiàn)表2
表2
由表1~2可以看出,本發(fā)明制備的海參養(yǎng)顏美容纖維素纖維,濕斷裂強(qiáng)度較高,是制作面膜、胸膜、濕巾的非常好的材料,可以對(duì)面部形成良好的貼合,同時(shí)可以保證制備的面膜、胸膜、濕巾的保質(zhì)時(shí)間;同時(shí),本發(fā)明制備的海參養(yǎng)顏美容纖維素纖維具有非常好的抗菌性能,一方面是因?yàn)槔w維素原料為麻漿,保留了天然麻纖維本身的抗菌、抑菌性能,同時(shí),本發(fā)明過(guò)程中,保留了海參皂苷的抗菌特性,使得制備的美容養(yǎng)顏纖維素纖維具有更好的抗菌性能;
最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。