本發(fā)明涉及聚丙烯腈基碳纖維紡絲領(lǐng)域，特別涉及一種控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的方法及裝置。

背景技術(shù)：

1、碳纖維表面的溝槽結(jié)構(gòu)形成于聚丙烯腈原絲制備階段的凝固成型過程，而后經(jīng)過預(yù)氧化、碳化階段逐步演化并最終形成碳纖維表面的物理溝槽結(jié)構(gòu)。原絲表面褶皺或溝槽結(jié)構(gòu)的形成與紡絲液的凝固雙擴散行為有關(guān)，聚合液在凝固成型過程中，聚合液內(nèi)部的溶劑與凝固浴發(fā)生雙擴散，紡絲細流內(nèi)部溶液離開導(dǎo)致纖維表面塌陷、出現(xiàn)褶皺。由于原纖的外部先于內(nèi)部開始結(jié)晶，晶區(qū)的大分子鏈排列規(guī)整而形變能力弱于非晶區(qū)，在后續(xù)施加牽伸時，這種結(jié)晶的不均勻性最終導(dǎo)致了原絲表面出現(xiàn)褶皺或溝槽結(jié)構(gòu)。改善聚合液凝固成型的親水性可減緩聚合液凝固成型速率，進而減少纖維成纖結(jié)構(gòu)缺陷。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是一種控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的方法及裝置。因此，本發(fā)明提出了一種添加氨化試劑制備凝固浴，控制紡絲液在凝固成型過程中表面形態(tài)，進而減少聚丙烯腈原絲缺陷的方法，并提供了實施該方法的裝置。

2、為實現(xiàn)以上技術(shù)目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、一種控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的方法，包括如下步驟：

4、s1將有機試劑和水混合均勻得到凝固浴溶液；

5、s2氨化試劑與凝固浴溶液混合得到混合母液；

6、s3通過ph在線監(jiān)測與反饋系統(tǒng)控制氨化凝固浴母液的加入。

7、根據(jù)上述方法，步驟s1中，有機試劑為二甲基亞砜(dmso)或n,n-二甲基甲酰胺(dmf)中的一種。

8、根據(jù)上述方法，有機試劑與水混合質(zhì)量比例為4:6～7:3。

9、根據(jù)上述方法，步驟s1中，凝固浴溶液溫度為-10～30℃。

10、根據(jù)上述方法，步驟s2中，凝固浴氨化ph值范圍8～10，優(yōu)選9.0～9.5。

11、根據(jù)上述方法，步驟s2或s3中，ph值通過工業(yè)ph計在線檢測。

12、根據(jù)上述方法，步驟s3中，凝固浴母液加入的反饋控制條件為混合所得一級凝固浴ph為x±0.1，x為7.0～9.0，優(yōu)選8.0～8.5。

13、本發(fā)明還提出了一種控制凝固浴氨化減少pan基原絲缺陷的裝置，裝置包括儲料罐、計量泵、輸送管道、凝固浴槽，儲料罐通過輸送管道依次連接計量泵、凝固浴槽。

14、根據(jù)上述方法，儲料罐中設(shè)有攪拌裝置與制冷設(shè)備，混合儲料罐與一級凝固浴通過計量泵連接。

15、根據(jù)上述方法，儲料罐中混合液的儲存溫度為-10～30℃。

16、采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明具有以下有益效果：

17、本發(fā)明提出對凝固浴進行氨化處理時既可以保證氨化處理充分，同時又使銨根離子濃度可控；可提高聚合液凝固成型時的親水性，降低雙擴散影響；得到的聚丙烯腈纖維表面光滑，溝槽較少，均質(zhì)性好，適合推廣使用。

技術(shù)特征：

1.一種控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的方法，其特征在于，步驟s1中，凝固浴溶液中有機試劑為二甲基亞砜dmso或n,n-二甲基甲酰胺dmf。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的方法，其特征在于，步驟s1中有機試劑與水混合的質(zhì)量比例為4:6～7:3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的方法，其特征在于，步驟s1中凝固浴溶液溫度為-10℃～30℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的方法，其特征在于，步驟s2中氨化試劑為質(zhì)量濃度10％～40％的碳酸銨水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的方法，其特征在于，步驟s2中，氨化試劑與凝固浴溶液的混合比按母液ph值控制為9.0～9.5；步驟s2或s3中，ph值通過工業(yè)ph計在線檢測。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的方法，其特征在于，步驟s3中，凝固浴母液加入的反饋控制條件為混合所得一級凝固浴ph為x±0.1，x為8.0～8.5。

8.一種基于權(quán)利要求1-7任一項用于控制方法的控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的裝置，其特征在于，該裝置包括

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的裝置，其特征在于，所述儲料罐中設(shè)有攪拌裝置與制冷設(shè)備。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的裝置，其特征在于，所述儲料罐中混合液的儲存溫度為-10～30℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提出了一種控制凝固浴氨化減少聚丙烯腈原絲缺陷的方法及裝置，該凝固浴氨化控制方法包括：S1.將有機試劑和水混合均勻得到凝固浴溶液；S2.氨化試劑與凝固浴溶液混合得到混合母液；S3通過pH在線監(jiān)測試與反饋控制氨化凝固浴母液的加入。本發(fā)明同時提供了實施該方法的裝置。本發(fā)明提出的方法及裝置對凝固浴進行氨化處理時既可以保證氨化處理充分，同時又使銨根離子濃度可控；可提高聚合液凝固成型時的親水性，得到的聚丙烯腈纖維表面光滑，溝槽較少，均質(zhì)性好，適于推廣使用。

技術(shù)研發(fā)人員：劉棟,張金元,張歡,劉倩,孟強
受保護的技術(shù)使用者：中復(fù)神鷹碳纖維股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2