本發(fā)明涉及膜分離，尤其涉及一種電滲析回收三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的方法。
背景技術(shù)：
1、三聚氰胺纖維是以三聚氰胺、甲醛為原料，通過加成、縮聚等反應(yīng)，采用干噴濕紡的紡絲工藝制備而成的具有三維網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)的熱固性樹脂纖維，廣泛應(yīng)用于國防軍工、工業(yè)防護(hù)、軌道交通、家庭及公共場(chǎng)所裝飾等諸多領(lǐng)域。傳統(tǒng)三聚氰胺甲醛預(yù)聚體的合成均以水為溶劑，合成的三聚氰胺甲醛預(yù)聚體穩(wěn)定性較差且成纖困難；采用離子液體/水的溶劑體系合成的三聚氰胺甲醛預(yù)聚體穩(wěn)定性高且成纖性好。但是采用離子液體/水的溶劑體系合成的三聚氰胺甲醛預(yù)聚體在干噴濕紡的紡絲過程中，纖維在以水為凝固浴中成型時(shí)，隨著離子液體的遷移會(huì)帶走一部分預(yù)聚體。因此，后期回收離子液體時(shí)需要脫除溶在離子液體中的預(yù)聚體雜質(zhì)，加大了離子液體的回收難度。
2、目前有多種離子液體回收方法，比如，中國專利cn?101748515a公開了一種離子液體的回收方法，采用過濾除雜、濃縮處理、鹽析分離、減壓蒸餾等步驟回收離子液體。中國專利cn?102371078a公開了一種纖維素均相酰化反應(yīng)后離子液體溶劑的回收方法，先將纖維素均相酰化，再將離子液體廢液脫色、過濾和減壓蒸餾除去離子液體中的有機(jī)殘留物和水。中國專利cn?101392417a公開了采用聯(lián)合法從纖維素紡絲中回收離子液體溶劑的方法，通過過濾、陽離子交換樹脂、納濾或反滲透處理、減壓蒸餾等步驟回收離子液體。中國專利cn106149101a公開了一種用于纖維素紡絲的離子復(fù)合溶劑回收方法，采用過濾、多道減壓蒸餾工序及后吸附處理回收離子液體。中國專利cn?110453312a公開了以離子液體為溶劑紡制纖維素纖維產(chǎn)生的紡絲溶劑的回收方法，通過加入絮凝劑沉淀、過濾后經(jīng)過陰陽離子交換樹脂、蒸餾和反滲透膜處理回收離子液體。上述回收方法雖然能實(shí)現(xiàn)離子液體的回收，但回收方法復(fù)雜，步驟繁多；需要引入其他試劑導(dǎo)致回收的離子液體純度低，且多次循環(huán)后易造成試劑富集，影響離子液體的重復(fù)使用性。
3、基于此，開發(fā)一種兼具高回收率、高純度的離子液體回收方法，具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種電滲析回收三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的方法。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：
3、本發(fā)明提供了一種電滲析回收三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的方法，包含如下步驟：
4、(1)將三聚氰胺紡絲凝固浴進(jìn)行過濾，得到過濾液；
5、(2)將過濾液進(jìn)行電滲析處理，得到濃室回收液、淡室回收液；
6、(3)將濃室回收液進(jìn)行減壓蒸餾，即得離子液體。
7、作為優(yōu)選，步驟(2)所述濃室回收液中離子液體的質(zhì)量為三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體質(zhì)量的70～90％；將淡室回收液再次進(jìn)行電滲析處理，兩次電滲析處理得到的濃室回收液進(jìn)行減壓蒸餾，得到離子液體。
8、作為優(yōu)選，所述三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的質(zhì)量濃度為2～10％。
9、作為優(yōu)選，所述離子液體包含1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-甲基-1,5-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]-5-壬烯磷酸三甲酯和1-乙基-1,5-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]-5-壬烯磷酸三乙酯中的一種或幾種。
10、作為優(yōu)選，步驟(1)所述過濾的精度為5～65μm。
11、作為優(yōu)選，所述電滲析處理的電壓為40～80v，電滲析處理的電流為0.5～3.0a，每次電滲析處理的時(shí)間為1～5h。
12、作為優(yōu)選，步驟(2)所述電滲析處理中，淡室初始溶液為過濾液，濃室初始溶液為水，極室溶液為離子液體水溶液，所述離子液體水溶液中離子液體的質(zhì)量濃度與三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的質(zhì)量濃度相同。
13、作為優(yōu)選，所述淡室初始溶液、濃室初始溶液和極室溶液的體積比為1～3：1：0.2～1。
14、作為優(yōu)選，將淡室回收液再次進(jìn)行電滲析處理中，淡室初始溶液為淡室回收液，濃室初始溶液為水，極室溶液為離子液體水溶液，所述離子液體水溶液中離子液體的質(zhì)量濃度與淡室回收液中離子液體的質(zhì)量濃度相同；淡室初始溶液、濃室初始溶液和極室溶液的體積比為1～3：1：0.2～1。
15、作為優(yōu)選，所述減壓蒸餾的真空度為2～30kpa，減壓蒸餾的溫度為80～120℃，減壓蒸餾的時(shí)間為5～15h。
16、本發(fā)明的有益效果：
17、本發(fā)明利用電滲析的工作原理，在電場(chǎng)作用下使三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的陰陽離子通過陰陽膜富集到電滲析濃室中，同時(shí)攔截三聚氰胺紡絲凝固浴中的有機(jī)雜質(zhì)，達(dá)到去除三聚氰胺紡絲凝固浴中的有機(jī)雜質(zhì)的目的；本發(fā)明的方法能耗低、設(shè)備簡單、易操作，在處理過程中無需添加任何化學(xué)試劑，無相變、無污染且分離效率高，離子液體的回收率可達(dá)到95％以上，純度可達(dá)到99％以上。
1.一種電滲析回收三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的方法，其特征在于，包含如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電滲析回收三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的方法，其特征在于，步驟(2)所述濃室回收液中離子液體的質(zhì)量為三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體質(zhì)量的70～90％；將淡室回收液再次進(jìn)行電滲析處理，兩次電滲析處理得到的濃室回收液進(jìn)行減壓蒸餾，得到離子液體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電滲析回收三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的方法，其特征在于，所述三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的質(zhì)量濃度為2～10％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電滲析回收三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的方法，其特征在于，所述離子液體包含1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯鹽、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-甲基-1,5-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]-5-壬烯磷酸三甲酯和1-乙基-1,5-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]-5-壬烯磷酸三乙酯中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電滲析回收三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的方法，其特征在于，步驟(1)所述過濾的精度為5～65μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電滲析回收三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的方法，其特征在于，所述電滲析處理的電壓為40～80v，電滲析處理的電流為0.5～3.0a，每次電滲析處理的時(shí)間為1～5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電滲析回收三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的方法，其特征在于，步驟(2)所述電滲析處理中，淡室初始溶液為過濾液，濃室初始溶液為水，極室溶液為離子液體水溶液，所述離子液體水溶液中離子液體的質(zhì)量濃度與三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的質(zhì)量濃度相同。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的電滲析回收三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的方法，其特征在于，所述淡室初始溶液、濃室初始溶液和極室溶液的體積比為1～3：1：0.2～1。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電滲析回收三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的方法，其特征在于，將淡室回收液再次進(jìn)行電滲析處理中，淡室初始溶液為淡室回收液，濃室初始溶液為水，極室溶液為離子液體水溶液，所述離子液體水溶液中離子液體的質(zhì)量濃度與淡室回收液中離子液體的質(zhì)量濃度相同；淡室初始溶液、濃室初始溶液和極室溶液的體積比為1～3：1：0.2～1。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的電滲析回收三聚氰胺紡絲凝固浴中離子液體的方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的真空度為2～30kpa，減壓蒸餾的溫度為80～120℃，減壓蒸餾的時(shí)間為5～15h。