本發(fā)明屬于相變材料，具體涉及一種負載相變微膠囊的調(diào)溫lyocell纖維的制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著不可再生能源的日益枯竭，開發(fā)高能源利用率的新能源已成為當前的研究熱點之一。相變材料可以在一定的溫度范圍內(nèi)通過自身相態(tài)之間的可逆轉(zhuǎn)變來吸收或釋放熱量，從而具有控溫的能力，實現(xiàn)溫度雙向調(diào)節(jié)的作用。相變材料不僅綠色環(huán)保，而且價格低廉，有望成為具有應(yīng)用價值的新型節(jié)能環(huán)保材料之一。相變調(diào)溫纖維是將相變材料通過一定方式與纖維相復(fù)合的一種智能纖維，當環(huán)境溫度變化時相變材料通過自身的相態(tài)轉(zhuǎn)變進行吸收或放出熱量，使纖維溫度保持恒定。由相變調(diào)溫纖維制成的織物可以保持內(nèi)部環(huán)境溫度穩(wěn)定，滿足人體對舒適性的要求。

2、lyocell纖維被譽為21世紀綠色纖維，它是以n-甲基嗎啉-n-氧化物(nmmo)為溶劑，用于濕法紡制的再生纖維素纖維。其中生產(chǎn)所采用的nmmo溶劑綠色環(huán)保，可被回收精制而重復(fù)使用，整個生產(chǎn)系統(tǒng)形成閉環(huán)回收再循環(huán)系統(tǒng)，沒有廢物排放，對環(huán)境無污染，實現(xiàn)了再生纖維素纖維的清潔生產(chǎn)，被公認為“人造綠色環(huán)保纖維”。lyocell纖維比天然纖維素和粘膠纖維具有更高的強度、更弱的收縮率和更好的熱穩(wěn)定性。使用相變材料制備溫度調(diào)節(jié)lyocell纖維，相變材料在等溫相變過程中可以儲存和釋放巨大的潛熱。但是相變調(diào)溫纖維的制備方法多為將相變微膠囊噴涂在纖維的表面，從而升高了相變調(diào)溫纖維在使用過程中相變微膠囊的流失。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進需求，本發(fā)明的目的是提供一種負載相變微膠囊的調(diào)溫lyocell纖維的制備方法，所得纖維直徑小，有利于增加后期做成的紡織品的柔順性，并且還具備高的焓熱和良好的溫度調(diào)節(jié)能力。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、提供一種負載相變微膠囊的調(diào)溫lyocell纖維的制備方法，包括以下步驟：

4、1)將苯乙烯馬來酸酐共聚物(sma)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)后，用檸檬酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的ph至4～5，制備得到乳化劑，其中sma占乳化劑總質(zhì)量的4～6％；然后將乳化劑與正十八烷超聲分散均勻后，在8000～10000rpm速度下高速剪切乳化20～40min形成水包油型乳液，最后機械攪拌下逐滴滴入三聚氰胺甲醛預(yù)聚體，反應(yīng)制備得到相變微膠囊；

5、2)將步驟1)制備所得相變微膠囊均勻分散到nmmo水溶液中，nmmo水溶液中nmmo濃度為45～55wt％；然后在90～100℃溫度下除水使得nmmo濃度升至80～90％，再依次加入沒食子酸丙酯和木漿粉，木漿粉完全溶解后，進行濕法紡絲，即得負載相變微膠囊的調(diào)溫lyocell纖維。

6、按上述方案，所述步驟1)中，苯乙烯馬來酸酐共聚物(sma)與氫氧化鈉的質(zhì)量比為2～3：1。

7、按上述方案，所述步驟1)中，氫氧化鈉溶液的濃度為2～3wt％。

8、按上述方案，所述步驟1)中，檸檬酸溶液的濃度為18～25％。

9、按上述方案，所述步驟1)中，苯乙烯馬來酸酐共聚物(sma)與氫氧化鈉的反應(yīng)溫度為80～90℃，反應(yīng)時間為3～4h。

10、按上述方案，所述步驟1)中，乳化劑與正十八烷超聲分散時間為10～20min。

11、按上述方案，所述步驟1)中，乳化劑與正十八烷在70～80℃溫度下乳化形成水包油型乳液。

12、按上述方案，所述步驟1)中，在70～80℃，反應(yīng)3～4h，制備得到相變微膠囊。

13、按上述方案，所述步驟1)中，正十八烷和乳化劑的質(zhì)量比為1：3～4。

14、按上述方案，所述步驟1)中，機械攪拌速度為350～400rpm。

15、按上述方案，所述步驟1)中，將制備的相變微膠囊用去離子水洗滌兩次，再用50～70％的無水乙醇洗滌兩次，烘干干燥，溫度為50～60℃。

16、按上述方案，所述步驟1)中，將三聚氰胺、甲醛溶液和去離子水混合，在70～80℃下攪拌反應(yīng)1～2h，待溶液澄清停止加熱，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液的ph值，得到三聚氰胺甲醛預(yù)聚體。

17、優(yōu)選地，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液的ph值至8～9。

18、優(yōu)選地，甲醛溶液的濃度為36-38％。

19、按上述方案，所述步驟1)中，所得相變微膠囊的粒徑為2～3um。

20、按上述方案，所述步驟2)中，在90～100℃溫度下除水使得nmmo濃度升至80-90％，主要方式為：真空抽水。

21、按上述方案，所述步驟2)中，45-55wt％nmmo水溶液的質(zhì)量與相變微膠囊和木漿粉的總質(zhì)量比為15～16：1。

22、按上述方案，所述步驟2)中，木漿粉和相變微膠囊的質(zhì)量比為8～9：1；沒食子酸丙酯占木漿粉質(zhì)量的0.08～0.09wt％。

23、按上述方案，所述步驟2)中，濕法紡絲是制備紡絲原液，通過噴絲孔擠出形成纖維，在對纖維進行冷凝。

24、按上述方案，所述步驟2)中，所得調(diào)溫纖維直徑為8～9um。

25、本發(fā)明提供了一種調(diào)溫纖維，首先制備得到粒徑較小的相變微膠囊，然后通過將小粒徑的相變微膠囊與木漿粉均勻穩(wěn)定分散在nmmo中，得到直徑較小的調(diào)溫調(diào)濕纖維，在保證良好的調(diào)配溫度的同時，其做成的紡織物更加柔順，有效增加了皮膚接觸纖維的舒服度。其中制備過程具體如下：

26、本發(fā)明在制備相變微膠囊時，首先在配置乳化劑時直接調(diào)節(jié)乳化劑ph至4-5，一方面避免了乳化過程中出現(xiàn)大量泡沫且乳化后較為粘稠而造成所得水包油乳液的ph調(diào)控難度增加；另一方面也有利于得到穩(wěn)定的水包油乳液。再配合sma在乳化劑中的合適濃度、乳化劑與正十八烷乳化時的剪切速度和乳化時間，所得水包油型乳液與三聚氰胺甲醛預(yù)聚體，得到了均勻分散的小粒徑相變微膠囊，其中囊壁為三聚氰胺甲醛預(yù)聚體，囊芯為正十八烷。均勻分散的小粒徑相變微膠囊為后面制備直徑較小的調(diào)溫纖維提供了基礎(chǔ)。

27、本發(fā)明通過將小粒徑相變微膠囊加入45-55wt％的低濃度nmmo水溶液中，有利于小粒徑相變微膠囊在nmmo溶劑中的均勻分散，然后再通過除水提升nmmo水溶液濃度至70～80％，有利于木漿粉的充分溶解，并配合沒食子酸丙酯作為穩(wěn)定劑，有利于漿料在高溫下且密閉的容器內(nèi)處于穩(wěn)定的狀態(tài)，通過濕法紡絲最終實現(xiàn)直徑較小的纖維的制備。

28、本發(fā)明的有益效果如下：

29、本發(fā)明提供了一種調(diào)溫纖維的制備方法，通過事先調(diào)節(jié)乳化劑ph、控制sma的合適濃度、乳化劑和正十八烷乳化時的剪切速度和乳化時間，得到穩(wěn)定的水包油型乳液，再與三聚氰胺甲醛預(yù)聚體反應(yīng)，得到均勻分散的小粒徑相變微膠囊；然后利用低濃度nmmo水溶液均勻分散相變微膠囊，再提高nmmo水溶液濃度使得木漿粉充分溶解，再配合沒食子酸丙酯的穩(wěn)定作用，通過濕法紡絲實現(xiàn)了直徑較小的纖維的順利制備；該方法制備過程簡單，所得纖維不僅直徑較小，有利于增加后期做成的紡織品的柔順性，并且還具備高的焓熱和良好的溫度調(diào)節(jié)能力。

技術(shù)特征：

1.一種負載相變微膠囊的調(diào)溫lyocell纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，苯乙烯馬來酸酐共聚物與氫氧化鈉的質(zhì)量比為2～3：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，氫氧化鈉溶液的濃度為2～3wt％；檸檬酸溶液的濃度為18～25％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，苯乙烯馬來酸酐共聚物與氫氧化鈉的反應(yīng)溫度為80～90℃，反應(yīng)時間為3～4h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，乳化劑與正十八烷在70～80℃溫度下乳化形成水包油型乳液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，在70～80℃，反應(yīng)3～4h，制備得到相變微膠囊。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，正十八烷和乳化劑的質(zhì)量比為1：3～4。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，將三聚氰胺、甲醛溶液和去離子水混合，在70～80℃下攪拌反應(yīng)1～2h，待溶液澄清停止加熱，用三乙醇胺調(diào)節(jié)溶液的ph值，得到三聚氰胺甲醛預(yù)聚體。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，45-55wt％nmmo水溶液的質(zhì)量與相變微膠囊和木漿粉的總質(zhì)量比為15～16：1；木漿粉和相變微膠囊的質(zhì)量比為8～9：1；沒食子酸丙酯占木漿粉質(zhì)量的0.08～0.09wt％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中，所得相變微膠囊的粒徑為2～3um；所述步驟2)中，所得調(diào)溫纖維直徑為8～9um。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種負載相變微膠囊的調(diào)溫Lyocell纖維的制備方法，屬于相變材料技術(shù)領(lǐng)域。其步驟為：1)將SMA與氫氧化鈉溶液反應(yīng)并用檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH得乳化劑，SMA占乳化劑總質(zhì)量的4～6％；將乳化劑與正十八烷高速剪切乳化20～40min形成水包油型乳液，機械攪拌下逐滴滴入三聚氰胺甲醛預(yù)聚體，反應(yīng)得相變微膠囊；2)將相變微膠囊均勻分散到45～55wt％的NMMO水溶液中，然后除水使得NMMO濃度升至80～90％，再依次加入沒食子酸丙酯和木漿粉，木漿粉完全溶解后，進行濕法紡絲，即得負載相變微膠囊的調(diào)溫Lyocell纖維。所得纖維直徑小，具備高的焓熱和良好的溫度調(diào)節(jié)能力，應(yīng)用前景廣。

技術(shù)研發(fā)人員：孫義民,高志杰
受保護的技術(shù)使用者：武漢工程大學
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9