專利名稱:低收縮高拉伸強(qiáng)度的聚(ε-己酰胺)紗線及其制造方法
本發(fā)明是關(guān)于工業(yè)用聚酰胺紗線，尤其是關(guān)于低收縮高拉伸強(qiáng)度的聚(ε-己酰胺)紗線及其制造方法的。
現(xiàn)已公知有各種各樣的高拉伸強(qiáng)度的聚酰胺紗線，且在商業(yè)上用于各種用途。許多這種聚酰胺紗線，由于具有高拉伸強(qiáng)度，即直到但一般不超過(guò)10.5g/d而可用作輪胎的簾子線。這種紗線亦有制成輪胎簾布所需的尚好的干熱收縮性，其值一般在160℃時(shí)為5～10％。
EP 85972公開(kāi)了一種具有高斷裂強(qiáng)度(≥11g/d)但干熱收縮率≤15％的聚酰胺纖維的生產(chǎn)方法，該文獻(xiàn)公開(kāi)的最低收縮率為7.5％。該方法包括在不大于10％的松弛狀態(tài)下處理(加熱)拉伸的長(zhǎng)絲，這將影響得到的紗線的性能，包括它的干熱收縮率。EP 85972亦未涉及其它重要的纖維特性例如晶體完整性指數(shù)。
在某些方面的應(yīng)用中；如繩索、工業(yè)織物、內(nèi)胎及增強(qiáng)的橡膠制品如膠皮管和傳送帶，需要使用其收縮性小于輪胎用紗線收縮性的一類紗線。雖然已知有一些低收縮性紗線，但其拉伸強(qiáng)度一般隨其收縮性減小而降低。這樣，較低的拉伸強(qiáng)度造成在使用性應(yīng)用中，要求采用一般不希望采用的粗旦或根數(shù)增加的紗線。已制出的其它低收縮、高拉伸強(qiáng)度紗線所用制備方法中，采用了諸如拉伸后相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間的汽蒸處理等處理步驟，但這些方法一般不適用于工業(yè)生產(chǎn)。此外，用這些方法制成的紗線其模量一般大大減小，且具有不需要的伸長(zhǎng)特性。
上述應(yīng)用中，非常希望使用一種收縮性非常低，同時(shí)拉伸強(qiáng)度相當(dāng)高的熱穩(wěn)定性聚酰胺紗線，這種紗還特別具有對(duì)稱的特性，包括低收縮張力和較好的模量。如果這類紗線可采用易于工業(yè)化的方法很容易地制出，則更是人們所希望的。
因此，本發(fā)明提供低收縮但高拉伸強(qiáng)度的聚酰胺紗線。
本發(fā)明還提供制造所述聚酰胺紗線的方法。
根據(jù)本發(fā)明，提供一種聚酰胺紗線，該紗線有至少約85wt％的聚(ε-己酰胺)，其相對(duì)粘度大于50，拉伸強(qiáng)度至少約9.3g/d，模量至少約20g/d，韌度大于約240g/d％，160℃的干熱收縮小于約3％，結(jié)晶完整性指數(shù)大于約82，長(zhǎng)周期間隔大于約100A°。
根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選形式，紗線的干熱收縮小于約2％，拉伸強(qiáng)度至少約9.5g/d。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選紗線其密度至少為1.145g/cc，最大收縮張力小于約0.30g/d，伸長(zhǎng)小于10％。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選紗線其斷裂伸長(zhǎng)率大于約23％，韌度大于250g/d.％。聲波模量大于約62g/d。
根據(jù)本發(fā)明的新型高拉伸強(qiáng)度紗線其干熱收縮小于3％，同時(shí)亦保留了極好的其它組合使用特性，包括較好的模量。此外，優(yōu)選紗線的收縮張力不超過(guò)約0.3g/d。因此，使用中如在裝有紗線的紡織品中，其實(shí)際收率可大大小于該紗線在160℃時(shí)的數(shù)值。
根據(jù)本發(fā)明，提供了一種制備至少約有85％聚(ε-己酰胺)的紗線的方法，其拉伸的、部份拉伸的或未拉伸的喂入紗線的拉伸強(qiáng)度至少約9.0g/d，干熱收縮小于約3％，模量至少20g/d。該法包括在至少最后的拉伸階段拉伸該紗線，同時(shí)加熱該喂入紗線。拉伸和加熱一直進(jìn)行到當(dāng)該紗線加熱到紗線拉伸溫度至少約185℃，最好190℃時(shí)，其拉伸張力達(dá)到至少約4.8g/d為止。充分拉伸，使紗線長(zhǎng)度縮短到最大長(zhǎng)度縮短量在約13.5～30％、最好約15～25％之間后，該紗線張力減小。松弛階段，紗線達(dá)到最大長(zhǎng)度縮短量時(shí)，將其加熱到至少約185℃，最好190℃的紗線松弛溫度。
在一優(yōu)選方法中，松弛階段進(jìn)行足夠長(zhǎng)時(shí)間的加熱，直到使紗線的結(jié)晶完整性指數(shù)大于約82時(shí)為止。最好，減小張力時(shí)，先至少在初期松弛增加過(guò)程中部分地減小張力，使紗線長(zhǎng)度初步縮短，然后在最后的松弛增加過(guò)程中，再進(jìn)一步減小張力，使其長(zhǎng)度進(jìn)一步縮短到其最大長(zhǎng)度縮短量。在一優(yōu)選方法中，通過(guò)在爐內(nèi)，約220～300℃之間加熱約0.5～1.0秒鐘，達(dá)到紗線松弛溫度，同時(shí)達(dá)到最大長(zhǎng)度縮短量。
本發(fā)明方法是一種工業(yè)上可行的方法，其中可將多喂紗頭的紗線制成具有高拉伸強(qiáng)度、低收率及較好模量的紗線。該法可成功地使用從未拉伸到“全拉伸”的喂入紗線。如在該法中用全拉伸紗線作為喂入紗，這些紗線的收縮可減少到小于3％，同時(shí)保留了其它功能特性如高拉伸強(qiáng)度，高伸長(zhǎng)率及較好模量。使用未拉伸或部分拉伸的喂入紗時(shí)，可將其轉(zhuǎn)變成高拉伸張度、低收率及較好模量的紗線。

附圖是用于制造本發(fā)明優(yōu)選紗線方法的示意圖。
可用于本發(fā)明紗線的成纖聚酰胺有至少約85wt％的聚(ε-己酰胺)，其相對(duì)粘度以甲酸為基準(zhǔn)約50以上，并且通常在拉伸時(shí)經(jīng)熔融紡成高拉伸強(qiáng)度的纖維。優(yōu)選的聚酰胺的相對(duì)粘度在約70以上。聚酰胺最好是聚(ε-己酰胺)均聚物，亦稱為耐綸6或聚(ε-己內(nèi)酰胺)。
根據(jù)本發(fā)明的紗線強(qiáng)度至少約9.3g/d，使該紗線可用于要求高拉伸強(qiáng)度的應(yīng)用。最好，紗線拉伸強(qiáng)度至少約9.5g/d。本發(fā)明紗線中，該拉伸強(qiáng)度可高達(dá)到約11.0g/d。或更高。紗線模量至少約20g/d。模量值也可達(dá)到約35g/d或更高。優(yōu)選的斷裂伸長(zhǎng)率至少約23％，且可高達(dá)約35％，同時(shí)使韌性值(拉伸強(qiáng)度X斷裂伸長(zhǎng)率)高于約240g/d·％，最好高于約250g/d·％，韌性值可高到約300g/d·％或更高。
紗線的旦數(shù)變化范圍很寬，取決于預(yù)定的最終用途及制紗所用設(shè)備的生產(chǎn)能力。典型的旦數(shù)如約100～4000旦尼爾。單絲的旦數(shù)(dpf)變化范圍亦很寬，但對(duì)多數(shù)工業(yè)應(yīng)用，一般在約1～30旦，最好約3～7dpf。
本發(fā)明紗線的干熱收縮在160℃小于3.0％，使其特別適用于需要低收縮的那些應(yīng)用。最好，收縮小于約2.0％。一般很難使收縮降低到小于約0.3％，且仍保留高拉伸強(qiáng)度及高模量，所以，優(yōu)選的收縮范圍是約0.3％～2.0％。本發(fā)明紗線的收縮張力在各種典型使用溫度下都非常低，因?yàn)橹挥械浇咏呔畚锶埸c(diǎn)，即高于約210℃時(shí)才出現(xiàn)最大收縮張力。最大收縮張力優(yōu)選小于約0.30g/d，最好小于約0.25g/d。本發(fā)明紗線中收縮張力值可低到約0.15g/d或更低。優(yōu)選紗線的增長(zhǎng)率小于約10％，可低到6％或更低。
本發(fā)明紗線中高拉伸強(qiáng)度、低收縮及高模量的組合特性。以及其它有用的特性都?xì)w因于纖維的新型微細(xì)結(jié)構(gòu)。這種新型微細(xì)結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)在于包括以前在聚(ε-己酰胺)纖維中未觀察到的高于約82的結(jié)晶完整性指數(shù)的組合特性。長(zhǎng)周期間隔大于約100亦是本發(fā)明纖維的特點(diǎn)。在本發(fā)明優(yōu)選紗線中亦觀察到大于2.2的歸一化長(zhǎng)周期強(qiáng)度(LPI)。表觀晶粒度(ACS)非常大較好的是在200個(gè)平面中大于約65。本發(fā)明優(yōu)選紗線具有大于約1.145g/cc的高密度，重折率大于約0.054。優(yōu)選紗的聲波模量大于約62g/d。
據(jù)信，纖維微細(xì)結(jié)構(gòu)起到了如下提供高拉伸強(qiáng)度、低收縮、高模量、低增長(zhǎng)及其它所需性能的組合特性的作用。在聚酰胺纖維中，至少有兩個(gè)相在功能上順序相連，且使纖維具有各種性能，其中一個(gè)相是晶相，由晶體構(gòu)成，這些晶體在很大的一維分子網(wǎng)絡(luò)中是各各有效的節(jié)點(diǎn)。連接這些晶粒的是非晶型的聚合物鏈節(jié)。這些連接分子的濃度(即單位橫截面上的數(shù)目)和均勻度決定了最后的纖維強(qiáng)度。
在本發(fā)明的纖維中，由于結(jié)晶度非常高，因此減少了因連接分子熱收縮造成的易于收縮的纖維部分，上述結(jié)晶度表現(xiàn)在較高的晶體密度，較高的結(jié)晶完整性指數(shù)及較高的表觀晶粒度，如高重折率、低收縮及低收縮張力所揭示的，纖維具有高伸長(zhǎng)的結(jié)構(gòu)，但內(nèi)應(yīng)力結(jié)構(gòu)較少，此外，在本發(fā)明紗線中，據(jù)信，連接分子的排列使其在垂直于纖維軸的平面上的濃度極其高。這樣，連接分子在橫向上充分緊密相挨，使其以減少收縮，同時(shí)仍可提高強(qiáng)度，保持模量的方式相互影響。
可用包括仔細(xì)控制拉伸和松弛步驟的本發(fā)明方法，用已知的聚酰胺紗線制出本發(fā)明的紗線。可用多喂紗頭的紗線方便地實(shí)施該法，以提高生產(chǎn)本發(fā)明紗線的經(jīng)濟(jì)效益。
用于生產(chǎn)本發(fā)明紗線的喂入紗必須是高質(zhì)量的，且可“完全”拉伸、部分拉伸或未拉伸的聚酰胺紗線，這一點(diǎn)下面將更清楚說(shuō)明。高質(zhì)量喂入紗指基本沒(méi)有斷裂長(zhǎng)絲，沿端部旦數(shù)變化很少且由只含少量或完全不含非必要物質(zhì)如去光劑或大球晶的高聚物構(gòu)成的紗，這種紗對(duì)于合格的連續(xù)加工是必要的?！巴耆崩斓氖侵妇哂邢喈?dāng)于在目前所用的、商業(yè)化生產(chǎn)方法中被拉伸到高拉伸強(qiáng)度以應(yīng)用于預(yù)計(jì)的最終應(yīng)用的紗線的那些性能的紗線。適于用作喂入紗的可商購(gòu)到的典型的“全”拉伸紗的拉伸強(qiáng)度約8～10.5g/d，重折率約0.050～0.060。部分拉伸的和未拉伸喂入紗一般不能充分地商購(gòu)到，但在本領(lǐng)域是眾所周知的。部分拉伸的紗已被拉伸到一定程度，但不進(jìn)一步拉伸通常不能使用。這種部分 拉伸紗一般重折率約0.015～0.030。未拉伸的是指已被紡絲并驟冷過(guò)，但尚未接著被拉伸到驟冷的紗線。通常，未拉伸紗的重折率約0.008。
現(xiàn)在說(shuō)明附圖，所示裝置10可用于本發(fā)明方法，用“全”拉伸部分拉伸或未拉伸喂入紗制出本發(fā)明的紗線。雖然圖示及下面所述的是單頭工藝，但該工藝可直接用于采用多喂紗頭的紗線以提高經(jīng)濟(jì)效益的多喂紗頭工藝中。參照附圖，喂入紗Y從一個(gè)供紗卷裝12引出并經(jīng)過(guò)一適宜的紗線張力控制元件14，進(jìn)入由數(shù)字16表示的拉伸區(qū)中。
在拉伸區(qū)16，拉伸喂入紗，同時(shí)在至少最終拉伸階段中進(jìn)行加熱，如下文清楚說(shuō)明那樣。一直進(jìn)行拉伸和加熱，直到將紗加熱到紗線加熱溫度至少約185℃時(shí)，紗線拉伸張力達(dá)到至少約4.8g/d時(shí)止。紗線拉伸溫度最好至少約190℃。為達(dá)到這一點(diǎn)，針對(duì)不同喂入紗，采用不同的拉伸步驟，不同的總拉伸比和不同的加熱形式。如，對(duì)未拉伸紗線來(lái)說(shuō)在初始未加熱拉伸階段必須具有6.5×或更高的總拉伸(倍數(shù))，而對(duì)“全”拉伸紗，拉伸(倍數(shù))為1.1～1.3×較適宜。部分拉伸紗可拉伸到某一中間拉伸率。在多種喂入紗的拉伸過(guò)程中，如測(cè)量的話，拉伸強(qiáng)度一般提高到大于典型的“全”拉伸紗初始拉伸強(qiáng)度，即增加了約10％～30％，達(dá)到約10.5～12.5g/d。
在最后拉伸階段，隨著加熱紗線，最好以遞增形式進(jìn)行拉伸。拉伸可在被加熱的輥?zhàn)由祥_(kāi)始，并進(jìn)行一系列的連續(xù)拉伸步驟。由于拉伸張力至少約4.8g/d時(shí)，達(dá)到的溫度較高，所以較好的是對(duì)紗線進(jìn)行不接觸式加熱。這種加熱可在強(qiáng)制空氣干燥爐、紅外或微波加熱器等內(nèi)進(jìn)行，優(yōu)選在爐內(nèi)加熱。
參照附圖，當(dāng)紗線以蛇形方式通過(guò)總的由18表示而各自由18a～18g表示的七拉伸輥的第一輥系時(shí)，對(duì)在所示工藝過(guò)程的拉伸區(qū)16中的紗線Y進(jìn)行拉伸。這些輥都適宜地裝備有導(dǎo)絲輥，導(dǎo)絲輥具有可被加熱如通過(guò)被加熱的循環(huán)油進(jìn)行內(nèi)加熱的能力。此外，控制輥轉(zhuǎn)速，使在該輥系中的連續(xù)輥之間的紗線拉伸率通常為0.5％～1％，以此輕輕拉伸紗線，同時(shí)使紗線保持與這些輥緊密接觸，為防止滑移，用夾持輥20將紗線Y壓在第一個(gè)輥18a上。
然后，使紗線Y向前經(jīng)過(guò)七拉伸輥22a-22g的第二輥系22，這些輥可從內(nèi)部加熱，其轉(zhuǎn)速度控制得與第一組輥18的轉(zhuǎn)速類似。即，一般控制得使該組輥中每一連續(xù)輥之間紗線拉伸率為0.5％～1％，同第一組輥的情形。隨著紗線在兩組輥之間移動(dòng)，第一組輥18與第二組輥22(輥18a與輥22a之間)之間拉伸紗線的速度差可以變化。對(duì)未拉伸的喂入紗，大部分的拉伸，如2.5-4.5×常在第一和第二組輥之間的初始的“間隔”拉伸區(qū)進(jìn)行，同時(shí)只對(duì)第一組輥18進(jìn)行適度加熱或不加熱。對(duì)于“全”拉伸喂入紗，在第一和第二組輥18與22之間，基本上不對(duì)紗線進(jìn)行拉伸，且需要時(shí)，可繞過(guò)第一組輥18，雖然使紗線經(jīng)過(guò)輥18a與20之間的鉗口，可使紗線很好地嚙合且可避免后面拉伸過(guò)程中的滑移。部分拉伸紗一般應(yīng)按需要，在間隔拉抻區(qū)拉伸，使經(jīng)過(guò)間隔拉伸后紗線經(jīng)受的整個(gè)拉伸類似于或稍微小于“全”拉伸喂入紗。通常，對(duì)所有的各種類型的喂入紗，用第二組輥22加熱紗線，即在升高的溫度如輥溫度一般約150～215℃下，進(jìn)行制備過(guò)程中的最后拉伸。
紗線Y向前移過(guò)第二組輥之后，進(jìn)入裝有分別標(biāo)為24和26的兩個(gè)加熱爐的加熱拉伸區(qū)，加熱爐為強(qiáng)制熱空氣類型的爐子，能使?fàn)t溫達(dá)到至少約300℃。可達(dá)到該法最大拉伸率的最后拉伸階段在加熱拉伸區(qū)中進(jìn)行。停留時(shí)間和爐溫要控制得使紗線Y被加熱到至少約185℃，但紗線溫度又不能超過(guò)或太接近聚酰胺熔點(diǎn)。為了進(jìn)行有效地加熱，在典型的加工速度下，可使?fàn)t溫超過(guò)紗線溫度130℃。本發(fā)明聚(ε-己酰胺)紗的紗線溫度最好在約185～215℃之間。對(duì)聚(ε-己酰胺)而言，優(yōu)選爐溫為約220～300℃，停留時(shí)間約0.5～1.0秒?？衫玫诙M輥22中的第一個(gè)輥22a與第三組輥28(28a～28g七個(gè)輥)中的第一個(gè)輥28a的速度，確定在加熱拉伸區(qū)的拉伸，紗線Y移出爐24和26后，以蛇形方式經(jīng)過(guò)上述第三組輥。利用第一組輥中第一個(gè)輥18a的速度和第三組輥中第一個(gè)輥28a的速度控制加工過(guò)程的整個(gè)拉伸。第三組輥中的第一個(gè)輥28a標(biāo)志拉伸區(qū)16的末端，因?yàn)?，與第一和第二組輥不同，隨紗線前移，該組輥28中連續(xù)輥的速度減慢0.5～1.0％。因此，一般用數(shù)字30表示的該工藝的松馳區(qū)在輥28a處開(kāi)始。
在松弛區(qū)30，按有控方式使紗線松馳約13.5～30％(張力減小，紗線長(zhǎng)度縮短)。長(zhǎng)度縮短最好為約15～25％。松弛過(guò)程中加熱紗線，使達(dá)到高于約185℃的紗線松弛溫度。應(yīng)使紗線保留較小的張力，一般高于約0.1g/d，以有助于保持松弛過(guò)程中加工連續(xù)性，保持產(chǎn)品具有高模量和低增長(zhǎng)。
最好使松弛隨紗線被加熱而以遞增方式進(jìn)行?？稍诩訜岬妮伾蠈?shí)施初步的松弛，然后在初步松弛遞增中，有利地進(jìn)行一系列連續(xù)的松弛步驟。由于最后松弛遞增中需要高溫，最好對(duì)紗線進(jìn)行非接觸式加熱，優(yōu)選在爐內(nèi)進(jìn)行。在一優(yōu)選方法中，松弛期間加熱繼續(xù)進(jìn)行到足以使紗線結(jié)晶完整性指數(shù)大于約82。
如圖所示，所說(shuō)的優(yōu)選方法中的松弛過(guò)程先在第三組輥28上以遞增松弛方式進(jìn)行，該組輥被加熱到約150～215℃。然后使紗線移過(guò)能達(dá)到至少約300℃的能使最大松弛產(chǎn)生的最高爐溫的松弛爐32和34。達(dá)到必須的松弛溫度取決于爐溫和紗在爐內(nèi)的停留時(shí)間。在合理的加工速度下進(jìn)行有效加熱時(shí)，爐內(nèi)空氣溫度最好高于紗線溫度約130℃。本發(fā)明聚(ε-己酰胺)紗線溫度優(yōu)選為約185℃～215℃。優(yōu)選適用于聚(ε-己酰胺)紗線的爐溫為約220～300℃，停留時(shí)間約0.5～1.0秒。
紗線Y移過(guò)爐32和34后，再以蛇形方式經(jīng)過(guò)第四組輥36的3個(gè)輥(36a-36c)，同時(shí)用夾持輥38將紗線Y壓在最后的輥36c上，以防止滑移。用已冷卻的水從內(nèi)部冷卻第四組輥36的表面，以便將紗線溫度降低到適宜卷繞的溫度。在輥36c上對(duì)紗線再略施張力，以得到穩(wěn)定移動(dòng)的紗線并避免包纏在輥36b上。這樣，整個(gè)松弛過(guò)程由第三組輥28的第一個(gè)輥28a與第四組輥36的第一個(gè)輥36a之間的速度差確定。
紗線Y離開(kāi)加工的松弛區(qū)30后，喂入紗線表面處理區(qū)40，該區(qū)可包括一用來(lái)混合紗線長(zhǎng)絲的交纏噴咀(未示出)，對(duì)紗線進(jìn)行整理或其它處理的給油盤42。在卷繞站(未示出)，將多頭紗線Y纏繞到適宜的卷裝上，供輸送和最后使用。
在根據(jù)本發(fā)明的加工方法中，使用多頭紗線的裝置，如圖所示，優(yōu)選的卷繞速度為150～750mpm。
下面用實(shí)例說(shuō)明本發(fā)明但不限制之。根據(jù)下述實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定紗線性能。除另有說(shuō)明外，百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。
實(shí)驗(yàn)方法調(diào)理實(shí)驗(yàn)前，使卷裝的紗線在相對(duì)濕度55％±2％、74°F±2°F(23℃±1℃)環(huán)境下調(diào)理至少2小時(shí)，除另有說(shuō)明，都是在相同條件下測(cè)定。
相對(duì)粘度相對(duì)粘度指在25.℃、毛細(xì)管粘度計(jì)中測(cè)得之溶液與溶劑的粘度之比。溶劑是含10wt％水的甲酸。溶液是溶于溶劑的8.4wt％聚酰胺高聚物。
旦數(shù)旦數(shù)或線性密度是9000米長(zhǎng)的紗線按克計(jì)的重量。旦數(shù)測(cè)定如下從復(fù)絲卷裝中將已知長(zhǎng)度的紗線(通常45m)纏繞到一個(gè)旦尼爾框架上，在精確度0.001g的天平上稱重。再?gòu)?5m長(zhǎng)的測(cè)重計(jì)算出旦數(shù)。
拉伸性能拉伸性能(拉伸強(qiáng)度，斷裂伸長(zhǎng)率和模量)的測(cè)定按李在US.4521484中第二欄，第61行～第3欄，第6行所述進(jìn)行，這里參考了該文。
從與應(yīng)力應(yīng)變曲線的“起始”直線部分相切的一條拉伸線的斜度確定起始模量。“起始”直線部分定義為以0.5％的滿(幅度)負(fù)荷處開(kāi)始的直線部分。如對(duì)600～1400旦數(shù)的紗線來(lái)說(shuō)滿負(fù)荷為50.0磅，所以，應(yīng)力-應(yīng)變曲線的“起始”直線部分應(yīng)在0.25Ibs處開(kāi)始。對(duì)1800-2000旦數(shù)的紗線的滿負(fù)荷是100磅，曲線的起始直線部分應(yīng)從0.50Ibs處開(kāi)始。
韌度韌度根據(jù)所測(cè)拉伸強(qiáng)度(g/d)與所測(cè)斷裂伸長(zhǎng)率(％)的產(chǎn)品計(jì)算。
干熱收縮干熱收縮的測(cè)定，在由Testrite Ltd.Halifax，England制造的Testrite收縮儀上進(jìn)行。將-24”(61cm)長(zhǎng)的復(fù)絲插入Testrite儀，在180℃、0.05g/d負(fù)荷下2分鐘后，記錄下收縮值。在0.05g/d負(fù)荷下測(cè)出起始和最后長(zhǎng)度。測(cè)定最后長(zhǎng)度時(shí)紗線處于160℃溫度下。
收縮張力按US4343860中第11欄，第15～33行所述測(cè)定最大收縮張力及最大收縮張力時(shí)的溫度，本文參考了上述文獻(xiàn)的內(nèi)容。在該法中，將10cm的線圈在爐內(nèi)按30℃/分鐘加熱并測(cè)定張力，并畫(huà)出張力對(duì)溫度的張力/溫度圖。將紗線樣品加熱到該紗的熔點(diǎn)(約225～235℃)?？蓮膹埩?溫度圖上直接讀出最大收縮張力時(shí)的溫度和最大收縮張力或強(qiáng)度。
增長(zhǎng)纖維增長(zhǎng)的測(cè)定為使一長(zhǎng)50～60cm紗線從一框架上懸垂，在0.01g/d負(fù)載下測(cè)其初始長(zhǎng)度，再在1.0g/d負(fù)載下30分鐘后測(cè)其長(zhǎng)度。用下列方程式計(jì)算增長(zhǎng)百分?jǐn)?shù)
式中L(f)是30分鐘后的最后長(zhǎng)度，L(i)是初始長(zhǎng)度。
重折率本發(fā)明纖維的光學(xué)參數(shù)的測(cè)定是根據(jù)Frankfort和Knox的US4134882中第9欄第59行～第10欄第65行所述方法(本文參考了該文獻(xiàn)的內(nèi)容)以及下述例外和補(bǔ)充進(jìn)行的。首先，用記錄示波器蹤跡的高速35mm膠片和放大300X代替polaroid T-410膠片和1000X影象放大記錄干擾圖型。亦可使用可得到相同結(jié)果的適宜的電子影象分析法。其次，將第10欄第26行中的“than”一詞改為“and”，以更正打印錯(cuò)誤。
X——射線參數(shù)結(jié)晶完整性指數(shù)和表觀晶粒度結(jié)晶完整性指數(shù)和表觀晶粒度從X-射線衍射掃描得出。這些組分的纖維的衍射圖型特征為有兩個(gè)重要的X-射線赤道反射在大約20°～21°及23°2θ處產(chǎn)生峰值。
用反射式X-射線衍射儀(Philips Electronic Instruments，Mahwah，N.J.，cat.no.PW 1075/00)，衍射射束單色儀和閃爍檢測(cè)器得到這些纖維的X-射線衍射圖型。用計(jì)數(shù)率計(jì)測(cè)出強(qiáng)度數(shù)據(jù)并用計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)收集/處理系統(tǒng)記錄。用下列儀器定位得到衍射圖型掃描速度1°2θ/分鐘；步進(jìn)增量0.025°20掃描區(qū)域6°～38°，2θ及脈沖高度分析儀，“差示的”。用可滑順數(shù)據(jù)、確定基線及測(cè)定峰位置和峰高的計(jì)算機(jī)程序處理衍射數(shù)據(jù)，得到結(jié)晶完整性指數(shù)和表觀晶粒度的測(cè)定值。
耐綸66、6及耐綸66和耐綸6的共聚物中結(jié)晶度的X-射線衍射測(cè)量結(jié)果是結(jié)晶完整性指數(shù)(CPI)(如P.F.Dismore和W.O.statton在J.polym.sci.part c，No.13.pp.133～148，1966中所述)。觀察到在21°和23°2θ處的兩個(gè)峰的位置偏移，且隨結(jié)晶度增加，峰偏移的更遠(yuǎn)，且接近相當(dāng)于以Bunn-Garner耐綸66結(jié)構(gòu)為基準(zhǔn)的“理想”位置的位置。這一峰位置的偏移，提供了耐綸66中結(jié)晶完整性的測(cè)量基準(zhǔn)
式中d(外)和d(內(nèi))分別為23°和21°處峰的Bragg‘d’間距，分母0.189是據(jù)Bunn和Garner(Proc.Royal Soc.(London)，A189.39，1974)所報(bào)導(dǎo)的結(jié)晶完好的耐綸66的d(100)/d(010)的數(shù)值?；?θ值的一個(gè)等效且更有用的方程是CPI＝[2θ(外)/2θ(內(nèi))-1]×546.7由于耐綸6的晶體晶胞不同，所以結(jié)晶完好的耐綸6的因子不同，故方程是CPI＝[2θ(外)/2θ(內(nèi))-1]×509.8表觀晶粒度用赤道衍射峰半高峰寬的測(cè)量值計(jì)算表觀晶粒度。由于兩個(gè)赤道峰重疊，對(duì)半高峰寬的測(cè)量根據(jù)半高處的半峰寬度進(jìn)行。對(duì)20°～21°的峰，計(jì)算最大半峰高的位置，且在低角度一邊測(cè)出該強(qiáng)度的2θ值，使該2θ值與最大峰高處2θ值之差被2乘，得出半高峰(或“線”)寬度。對(duì)23°的峰，計(jì)算最大半峰高的位置，且在高角度一邊測(cè)出該強(qiáng)度的2θ值，使該2θ值與最大峰高處2θ值之差被2乘，得出半高峰寬度。
在該測(cè)量過(guò)程中，只校正儀器的增寬，而將其它所有增寬效果視為是晶粒度造成的。如“B”是樣晶所測(cè)線寬度，經(jīng)校正的線寬度“β”為β=β2-b2]]>式中‘b’為儀器增寬常數(shù)。以硅晶粒末為樣品，測(cè)其衍射圖型中約28°2θ處峰的線寬度，可確定‘b’值。
由下式得到表觀晶粒度(ACS)ACS＝(Kλ)/(βcosθ)式中K取作1(整數(shù))；λ是X-射線的波長(zhǎng)(此處為1.5418A)；β是校正后的線寬(用弧度表示)；θ為半Bragg角(所選峰的2θ值的一半，如由衍射圖型得到)。
X-射線定向角將一束直徑約0.5mm的絲繞在樣品架上，注意保持這些絲基本上平行。將被繞樣品架上的絲暴露在從PhilipsElectronic Instruments購(gòu)到的Philips X-射線發(fā)生儀(12045B型)發(fā)出的X-射線波束下。樣品絲的衍射圖型記錄在Warhus針孔相機(jī)內(nèi)的Kodak DEF Diagnostic Direct Exposure X-射線膠片(目錄編號(hào)154～2463)上。相機(jī)內(nèi)的準(zhǔn)直儀直徑0.64mm。照射繼續(xù)進(jìn)行約15～30分鐘。(或一般時(shí)間長(zhǎng)到被測(cè)衍射特征記錄在光密度～1.0時(shí))。用視頻攝相機(jī)記錄衍射圖型的數(shù)字化圖象。用黑白標(biāo)記校正透射強(qiáng)度，將灰值(0～255)轉(zhuǎn)換成光密度。耐綸66、耐綸6及兩者的共聚物的衍射圖型在2θ約20°～21°和23°處有兩個(gè)突出的赤道反射，用外側(cè)(～23°)的反射用以測(cè)定定向角。利用來(lái)自數(shù)字圖象數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器的內(nèi)推法，建立相當(dāng)于經(jīng)過(guò)兩個(gè)選擇的赤道峰(即在圖型每一邊上的外側(cè)反射)的方位蹤跡的數(shù)據(jù)陣，組成的數(shù)據(jù)陣要使每一數(shù)據(jù)點(diǎn)等于三分之一弧度。
定向角(OA)定為在赤道峰的最大半光密度外(對(duì)著大密度的50％的點(diǎn)的角)用度數(shù)表示的弧長(zhǎng)，經(jīng)過(guò)本底校正。這是從峰的每一邊上半高點(diǎn)之間的許多數(shù)據(jù)點(diǎn)算起的(利用內(nèi)推法，所以不是整數(shù))。測(cè)量?jī)蓚€(gè)峰，定向角取兩個(gè)測(cè)量值的平均數(shù)。
長(zhǎng)周期間隔和規(guī)范化長(zhǎng)周期強(qiáng)度用Anton Paar K.G.，Graz，Austria制造的Kratky小角度衍射儀測(cè)量長(zhǎng)周期間隔(Lps)和長(zhǎng)周期強(qiáng)度(LPI)。衍射儀裝在philips XRG3100X-射線發(fā)生器的線性聚焦部位，X-射線發(fā)生器上裝有細(xì)長(zhǎng)準(zhǔn)確聚焦的X-射線管，在45KV和40ma下操作。從6度發(fā)射角觀察X-射線的焦點(diǎn)，用120微米入口狹縫確定射束寬度。用0.7密耳鎳濾光片過(guò)濾來(lái)自X-射線管的銅K～α幅射，用裝有脈沖高度分析儀的NaI(TI)閃爍計(jì)數(shù)器檢測(cè)，該分析儀可使對(duì)稱通過(guò)90％的CuK～α幅射。
通過(guò)將彼此平行的纖維卷繞在帶有一直徑2cm孔的支架上，準(zhǔn)備耐綸樣品。纖維覆蓋面積約2cm×2.5cm，典型樣品含有約1g耐綸。通過(guò)測(cè)定較強(qiáng)CuK-αX-射線信號(hào)在樣品上的衰減并調(diào)節(jié)樣品厚度，直到X-射線束的透射接近1/e或0.3678來(lái)確定樣品的實(shí)際量。為了測(cè)定透射，將一強(qiáng)散射體放在衍射位置上，在其前面緊靠限定射束的狹縫外面，插入耐綸樣品。如所測(cè)強(qiáng)度無(wú)衰減時(shí)為Io，衰減的強(qiáng)度是I，則透射T為I/Io)。透射為1/e的樣品具有最優(yōu)厚度，因?yàn)閬?lái)自厚度大于或小于最佳厚度的樣品的衍射強(qiáng)度小于來(lái)自具有最佳厚度的樣品的衍射強(qiáng)度。
耐綸樣品的放置要使纖維軸與射束長(zhǎng)度垂直(或與檢測(cè)器移動(dòng)方向平行)。對(duì)于觀測(cè)水平線聚焦的Kratky衍射儀，纖維軸垂直于臺(tái)頂。收集0.1～4.0度2θ之間的180個(gè)掃描點(diǎn)，如下81個(gè)點(diǎn)在0.1～1.1度之間，步長(zhǎng)0.0125度；80個(gè)點(diǎn)在1.1～3.1度之間，步長(zhǎng)0.025度；19個(gè)點(diǎn)在3.1～4.0度之間，步長(zhǎng)0.05度。每次掃描時(shí)間為1小時(shí)，每點(diǎn)的計(jì)數(shù)時(shí)間為20秒。得到的數(shù)據(jù)用移動(dòng)的拋物面型窗滑順，扣除儀器本底。儀器本底，即無(wú)樣品時(shí)的掃描乘以透射T，然后一點(diǎn)一點(diǎn)從由樣品得到的掃描扣除。掃描的數(shù)據(jù)點(diǎn)再被校正因子CF＝-1.0/(eTln(T))乘，校正樣品厚度。上式中e是自然對(duì)數(shù)的底，1n(T)是T的自然對(duì)數(shù)。由于T小于1，1n(T)總是負(fù)的，CF是正的。此外，如T＝1/e，則最佳厚度的樣品的CF＝1。所以CF總是大于1且將不是最佳厚度的樣品的強(qiáng)度校正為如具有最佳厚度時(shí)本應(yīng)觀察到的強(qiáng)度。對(duì)于厚度適宜地接近最佳值的樣品，一般可將CF保持在小于1.01，以使對(duì)樣品厚度的校正保持在小于1％，該值在計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)造成的不確定性范圍內(nèi)。
所測(cè)強(qiáng)度是其衍射矢量平行于纖維軸的反射的結(jié)果。對(duì)多數(shù)耐綸纖維，在1度2θ的鄰近區(qū)觀察到一反射。為確定該反射的精確位置和強(qiáng)度，在該峰下面先畫(huà)出一條本底線，與高于和低于峰本身的兩角處的衍射曲線相切。然后畫(huà)出與正切本底線，相平行的線，與靠近峰的表觀最大值但一般稍高于2θ值的峰相切，將該切點(diǎn)的2θ值定位，因如扣除樣品的本底，這就是最大位置，用由此推出的峰位置從BraggLaw計(jì)算長(zhǎng)周期間隔LPs。對(duì)于小角度，簡(jiǎn)化為L(zhǎng)Ps＝λ/sin(2θ)峰強(qiáng)度LPI定義為曲線切點(diǎn)與該切點(diǎn)下面本底線之間的垂直距離，以每秒的讀數(shù)計(jì)。
Kratky衍射儀是單束儀，所測(cè)強(qiáng)度在標(biāo)準(zhǔn)化之前是任意的。所測(cè)強(qiáng)度可因不同儀器而變，且可隨一確定儀器的使用時(shí)間而變，因X-射線管老化，準(zhǔn)直偏差，偏移，以及結(jié)晶的閃爍損耗。為進(jìn)行樣品間的定量比較，利用使與一穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)參照樣品成比例而將所測(cè)強(qiáng)度規(guī)范化，將“全拉伸”耐綸66紗，(標(biāo)號(hào)T-717)選作參照樣品，該紗可由E.I.du Pont de Nemours和Company，Wilming-ton，Delaware購(gòu)到。
聲波模量按pacofsky的US.3748844中第5欄第17～38行所述測(cè)定聲波模量，本文參考了該文獻(xiàn)內(nèi)容，只是測(cè)定前，先在70°F(21℃)和65％相對(duì)濕度下調(diào)理纖維2 4小時(shí)，且耐綸纖維按0.1g/d張力移動(dòng)，而不是參考專利中聚酯纖維所用的0.5～0.7。
密度按ASTM D150556～68所述密度梯度柱技術(shù)，在25℃，用四氯化碳和庚烷液體測(cè)定聚酰胺纖維的密度。
張力隨著加工過(guò)程的進(jìn)行，用Electromatic Equipment Com-pany，Inc，Cedarhurst，N.Y.11516生產(chǎn)的Checkline DXX-40，DXX-500，DXX-1K和DXX-2K手提式張力計(jì)(圖中，在拉伸區(qū)爐26之后及松馳區(qū)爐34之后，距兩爐出口約12英(30cm))進(jìn)行張力測(cè)定。
紗線溫度紗線離開(kāi)拉伸爐26和松馳爐34后，在距爐出口處約4英吋(10cm)測(cè)出紗線溫度。用不接觸紅外溫度測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量，該系統(tǒng)由帶7.9微米濾片(帶通約0.5微米)和檢測(cè)移動(dòng)紗線的寬波段檢測(cè)器的紅外光學(xué)掃描系統(tǒng)及置于紗線后面的溫度參照黑體組成，其中紗線可被精確加熱到直到300℃。用埋入?yún)⒄瘴锏腏型熱電偶和可查國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局的Fluke 2170 A型數(shù)字顯示器測(cè)量參照溫度。由于7.9微米濾片相應(yīng)于已知該發(fā)射相近于單色的吸收帶，所以可極其準(zhǔn)確測(cè)量聚酰胺紗線的溫度。實(shí)踐中，調(diào)節(jié)參照的溫度，使紗線的線掃描圖象在用示波器觀測(cè)時(shí)消失，而在該空位點(diǎn)，紗線溫度與參照溫度相同。
實(shí)例1在圖示加工工藝中，用商購(gòu)的全拉伸1882旦、304根絲聚(ε-己酰胺)紗作喂入紗，該紗的甲酸相對(duì)粘度約104。表2列出喂入紗1的部分性能。
用圖示裝置，按表1所列加工條件進(jìn)行操作，絲頭從喂入卷裝12上退繞下來(lái)向前行進(jìn)到進(jìn)行張力控制的張力控制元件14，然后被輥組18的夾持輥20及導(dǎo)絲輥18a夾持，紗線可越過(guò)輥組18的導(dǎo)絲輥18b～18g直接進(jìn)入輥組22的導(dǎo)絲輥22a～22g，通過(guò)爐24和26，穿過(guò)輥組28的全部7個(gè)輥，經(jīng)過(guò)爐32和34，穿過(guò)輥組36的全部輥，再卷繞上。在輥組22的每一對(duì)輥之間的遞增拉伸為0.5％，第三組輥28的每一對(duì)輥之間的遞增松弛為0.5％?？偫毂葹?.221，產(chǎn)生的拉伸張力在紗線拉伸溫度212℃時(shí)大于5.3g/d。紗線在松弛區(qū)松弛23.2％期間經(jīng)受209℃溫度。
加工速度、輥和爐溫，拉伸和松弛區(qū)張力、紗線溫度及拉伸/松弛比都詳細(xì)列入表1。
卷繞時(shí)得到的1908旦紗具有同樣的甲酸相對(duì)粘度(104)，但拉抻強(qiáng)度和收縮平衡分別為10.0g/d和1.9％。模量20.8g/d，韌度283g/d.％。結(jié)晶完整性指數(shù)82.5，長(zhǎng)周期間隔104A，密度1.1509。表2更詳細(xì)列出各種性能。
實(shí)例2實(shí)例2的喂入紗與例1所述相同，加工過(guò)程類似于例1，只是加工條件如表1所列。從爐26出來(lái)在192℃紗線溫度下的拉伸張力大于5.3g/d，從松弛爐34出來(lái)的紗的紗線溫度為192℃，松弛百分?jǐn)?shù)15.5％。
卷繞得到的1900旦紗的甲酸相對(duì)粘度為106，拉伸強(qiáng)度和收縮平衡分別為10.1g/d和2.8％。模量26.4g/d，韌度250g/d％，結(jié)晶完整性指數(shù)86.6，長(zhǎng)周期間隔106，密度1.1488。表2更詳細(xì)列出各種性能。
實(shí)例3實(shí)例3的喂入紗同例1所述，加工過(guò)程亦同例1，只是加工條件如表1所列。從爐26出來(lái)在192℃紗線溫度下的拉伸張力大于5.3g/d。從松弛爐34出來(lái)的紗的紗線溫度為192℃，松弛百分?jǐn)?shù)18.2％。
卷繞得到的1946旦紗的甲酸相對(duì)粘度為107，拉伸強(qiáng)度和收縮平衡分別為9.5g/d和2.2％。模量22.8g/d，韌度254g/d％。結(jié)晶完整性指數(shù)89.6，長(zhǎng)周期間隔112，密度1.1464，表2更詳細(xì)列出各種性能。
實(shí)例4實(shí)例4的喂入紗與例1所述相同，加工過(guò)程類似于例1，只是加工條件如表1所列。從爐26出來(lái)后在192℃紗線溫度下的拉伸張力大于5.3g/d。從松弛爐34出來(lái)的紗線溫度為192℃，松弛百分?jǐn)?shù)21.1％。
卷繞得到的1970旦紗的甲酸相對(duì)粘度為106，拉伸強(qiáng)度和收縮平衡分別為9.3g/d和1.8％。模量21.2 g/d。韌度288g/d.％。結(jié)晶完整性指數(shù)88.6，長(zhǎng)周期間隔114，密度1.1492。表2更詳細(xì)列出各種性能。
表1加工條件實(shí)施例 元件 14 輥 18a 輥 18g 輥 22a 輥 22g 輥 28a 輥 28g 輥 36a 輥 36c 18a-18c 18d-18g張力 速度 速度 速度 速度 速度 速度 速度 速度 溫度 溫度(g) (mpm) (mpm) (mpm) (mpm) (mpm) (mpm) (mpm) (mpm) (℃) (℃)1 表1續(xù)實(shí)施例 18a-22a 22a-28a 18a-28a 28a-36a 爐 24和26 爐 26 后 爐 32 和 34 爐 34 后拉伸比 拉伸比 拉伸比 松弛 停留時(shí)間 紗線張力 停留時(shí)間 紗線張力(％) (秒) 溫度(g/d) (秒) 溫度(g/d)(℃) (℃)1 1.009 1.210 1.221 23.2 .9 212＞5.3 .9 209 0.1892 1.004 1.140 1.145 15.5 .9 192＞5.3 .9 192 0.3163 1.004 1.140 1.145 18.2 .9 192＞5.3 .9 192 0.2474 1.004 1.140 1.145 21.1 .9 192＞5.3 .9 192 0.188
表2產(chǎn)品性能實(shí)施例 RV 長(zhǎng)絲支數(shù) 旦數(shù) 模量 紗線強(qiáng)度 伸長(zhǎng)率 韌 度 收 縮 增長(zhǎng)率 重折率(g/d) (g/d) (％) (g/d.％) (％)@160℃ ％1 102 304 1908 20.8 10.0 28.3 283 1.9 9.2 0.05652 106 304 1900 26.4 10.1 24.8 250 2.8 7.8 0.05583 107 304 1946 22.8 9.5 26.7 254 2.2 8.3 0.05564 106 304 1970 21.2 9.3 31.0 288 1.8 9.5 0.0552喂入紗 108 304 1882 41.0 9.6 19.6 188 9.3 6.9 0.0583表2續(xù)實(shí)施例 CPI ACS() ACS() 定向角(度) LPS LPI 密度 聲波模量200pl. 002Pl. (A) (g/cc) (g/d)1 82.5 69.5 40.5 15.9 104 2.47 1.1509 69.12 86.6 78.2 41.4 15.6 106 2.62 1.1488 68.83 89.6 82.9 44.3 15.0 112 3.12 1.1464 65.44 88.6 81.9 43.3 15.0 114 3.62 1.1492 63.8喂入紗 70.7 56.4 34.3 14.8 95 1.25 1.1416 71.9
表2續(xù)實(shí)施例 最大收縮張力 最大收縮張力下的溫度(g/d) (℃)1 0.194 2322 0.245 2283 0.196 2294 0.180 229喂入紗 0.271 224
權(quán)利要求
1.一種由至少約85％聚(ε-己酰胺)組成的聚酰胺紗線，具有大于約50的相對(duì)粘度，拉伸強(qiáng)度至少約9.3g/d，模量至少約20g/d，韌度大于約240g/d.％，160℃時(shí)干熱收縮小于約3％，結(jié)晶完整性指數(shù)大于約82，長(zhǎng)周期間隔大于約100A。
2.權(quán)利要求
1的紗線，其中的收縮小于約2％。
3.權(quán)利要求
1的紗線，其中密度至少約1.145g/cc。
4.權(quán)利要求
1的紗線，其重折率大于約0.054。
5.權(quán)利要求
1的紗線，其長(zhǎng)周期強(qiáng)度大于約2.2。
6.權(quán)利要求
1的紗線，其拉伸強(qiáng)度至少約9.5g/d。
7.權(quán)利要求
1的紗線，其斷裂伸長(zhǎng)率至少約23％。
8.權(quán)利要求
1的紗線，其韌度大于約250g/d.％。
9.權(quán)利要求
1的紗線，其中相對(duì)粘度大于約70。
10.權(quán)利要求
1的紗線，其聲波模量大于約62g/d。
11.權(quán)利要求
1的紗線，其最大收縮張力小于約0.30g/d。
12.權(quán)利要求
1的紗線，其最大收縮張力小于約0.25g/d。
13.權(quán)利要求
1的紗線，其中聚酰胺由聚(ε-己酰胺)均聚物組成。
14.權(quán)利要求
1的紗線，其表現(xiàn)晶粒度在200個(gè)平面所測(cè)為大于約65A。
15.權(quán)利要求
1的紗線，其中的紗線伸長(zhǎng)小于約10％。
16.一種加工將選自拉伸的、部分拉伸和未拉伸紗組成的喂入紗成至少由約85％(wt)聚(ε-己酰胺)構(gòu)成的聚酰胺紗線的方法，其中紗線拉伸強(qiáng)度至少約9.0g/d，干熱收縮小于約3.0％模量至少約20g/d，該法包括至少在最后的拉伸階段拉伸該喂入紗；至少在所述最后的拉伸階段加熱喂入紗；繼續(xù)拉伸和加熱該喂入紗直到拉伸張力在該紗線被加熱到紗線拉伸溫度至少約185℃時(shí)達(dá)到至少約4.8g/d，當(dāng)拉伸張力達(dá)到4.8g/d時(shí)，所述加熱是非接觸式加熱；拉伸后充分減少該紗線上的張力，使紗線長(zhǎng)度縮短到約13.5～約30％的最大縮短長(zhǎng)度；減少?gòu)埩ζ陂g，加熱該紗線到達(dá)到最大縮短長(zhǎng)度時(shí)紗線松弛溫度至少約185℃，當(dāng)達(dá)到紗線松弛溫度時(shí)，所述加熱是非接觸式加熱；張力減小后，冷卻并卷裝該紗線；該方法是同時(shí)在多個(gè)紗頭上進(jìn)行，其卷裝速度為150-750mpm。
17.權(quán)利要求
16的方法，其中充分減小張力，使紗線最大長(zhǎng)度縮短約為15～25％。
18.權(quán)利要求
16的方法，其中拉伸和加熱連續(xù)進(jìn)行紗線拉伸溫度達(dá)到至少約190℃。
19.權(quán)利要求
16的方法，其中松弛期間加熱紗線直到紗線松弛溫度達(dá)到至少約190℃。
20.權(quán)利要求
16的方法，其中減少?gòu)埩ζ陂g連續(xù)加熱一段時(shí)間，足以使紗線結(jié)晶完整性指數(shù)大于約82。
21.權(quán)利要求
16的方法，其中減少?gòu)埩r(shí)，以至少初始松弛增量部分減小張力，使長(zhǎng)度初步縮短，再按最后松弛增量進(jìn)一步減小張力，使紗線長(zhǎng)度進(jìn)一步縮短到其最大長(zhǎng)度縮短值。
22.權(quán)利要求
16的方法，其中的喂入紗是部分拉伸或未拉伸的喂入紗，其中的拉伸還包括在進(jìn)入最后拉伸階段之前有至少一個(gè)初步拉伸階段。
23.權(quán)利要求
16的方法，其中最后的紗線拉伸溫度約190～215℃，最后的紗線松弛溫度約190～約215℃。
24.權(quán)利要求
23的方法，其中拉伸期間的加熱在溫度約220～300℃的爐內(nèi)進(jìn)行，在爐內(nèi)的暴露時(shí)間約0.5～1.0秒。
25.權(quán)利要求
23的方法，其中減少?gòu)埩ζ陂g的加熱在溫度約220～300℃的爐內(nèi)進(jìn)行，紗線在爐內(nèi)的暴露時(shí)間為約0.5～1.0秒。
專利摘要
公開(kāi)的聚酰胺紗線至少有85wt%聚(ε－已酰胺)，相對(duì)粘度大于50，拉伸強(qiáng)度至少約9.3g/d，干熱收縮在160℃時(shí)小于約3%，模量至少約20g/d，韌度至少約240g/d.%，結(jié)晶完整性指數(shù)大于約82，長(zhǎng)周期間隔大于約100A。該紗制備方法包括拉伸喂入紗同時(shí)至少最后的拉伸階段加熱之到至少約185℃和拉伸張力至少4.8g/d，然后減小張力，同時(shí)加熱到至少約185℃，造成長(zhǎng)度縮短約13.5-30%，冷卻并卷裝該紗線。
文檔編號(hào)D02G3/02GKCN1051815SQ90109454
公開(kāi)日2000年4月26日 申請(qǐng)日期1990年10月20日
發(fā)明者托馬斯·拉塞爾·克拉克, 小約瑟夫·阿諾德·科弗, 阿倫·理查德·默歇爾 申請(qǐng)人:納幕爾杜邦公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan