專利名稱:具有高形穩(wěn)性和高抗疲勞性的聚已二酰已二胺(聚酰胺六六)纖維及其制備方法
發(fā)明背景(1)發(fā)明的范圍本發(fā)明涉及聚己二酰己二胺纖維(聚酰胺66)及其制備方法。尤其是，它涉及具有高形穩(wěn)性和高抗疲勞性的聚己二酰己二胺(聚酰胺66)纖維及其制備方法，該纖維采用作輪胎簾線、運(yùn)輸帶或諸如此類的橡膠增強(qiáng)劑。
(2)先前工藝的描述由于聚己二酰己二胺纖維具有極佳的拉伸強(qiáng)力、韌性、耐熱性、染色性和著色性，它被廣泛用作為工業(yè)材料、室內(nèi)床上用品材料、衣著纖維以及諸如此類。尤其是，由于它具有極佳的拉伸強(qiáng)力、韌性、抗疲勞性和對(duì)橡膠的膠粘性，它被廣泛用作為制輪胎簾線的一種纖維。
近來(lái)，即使在輪胎簾線方面，也祈求達(dá)到節(jié)能效果，而且要求研制出能減少汽車燃料消耗的輪胎，為此，輪胎制造者竭盡努力，以提供具有較小的滾動(dòng)阻力和重量較輕的輪胎。因此，希望有具有較高形穩(wěn)性和較高拉伸強(qiáng)力的化纖長(zhǎng)絲紗，用以生產(chǎn)輪胎簾線。改進(jìn)輪胎的耐久性是必要，這不僅是為了通過(guò)延長(zhǎng)輪胎的壽命而獲得經(jīng)濟(jì)效果，而且也是為了改善安全性，從這一觀點(diǎn)出發(fā)，希望有具有高的抗疲勞性的化纖長(zhǎng)絲紗。
尼龍66(聚酰胺66)纖維在耐熱性和形穩(wěn)性方面勝過(guò)尼龍6，而且在耐熱性方面也勝過(guò)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(聚脂)纖維，尤其在高濕度條件下的耐熱性以及抗胺分解性更是如此。然而，尼龍66纖維的缺點(diǎn)是，該纖維在形穩(wěn)性方面劣于聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維。為此，在子午線胎體的場(chǎng)合，要求有較佳的形穩(wěn)性，因而主要使用鋼絲、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維和人造纖維。由于鋼絲和人造纖維在每單位重量的拉伸強(qiáng)力方面是低的，所以須提高每個(gè)輪胎所用的簾線的量，其結(jié)果是提高了輪胎的重量和成本。聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維在耐熱性方面，尤其在高濕度條件下的耐熱性方面是低劣的，因此，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維在卡車或汽車輪胎以及在運(yùn)轉(zhuǎn)溫度高的高速輪胎方面的應(yīng)用就受到了限制。在這種情況下，就迫切要求改進(jìn)尼龍66的形穩(wěn)性，同時(shí)又保持其優(yōu)良的特性，例如高的拉伸強(qiáng)力、高的耐熱性和高的抗疲勞性。
在《日本未審定專利出版物》NO53-58032中透露了一種用以改進(jìn)聚脂長(zhǎng)絲紗的形穩(wěn)性和抗疲勞性的方法。在此方法中，主要由聚對(duì)苯二甲酸乙二醇脂組成的聚脂在高應(yīng)力下進(jìn)行熔融紡絲，這樣產(chǎn)生的未拉伸的長(zhǎng)絲紗具有一個(gè)相當(dāng)高的雙折射，其值為9×10-3至70×10-3，然后再進(jìn)行熱拉伸。采用每分鐘1000×2000米的速度作為卷繞未拉伸長(zhǎng)絲紗的卷取速度。在上述未審定專利出版物頒布以后，已作了各種調(diào)查研究，以便通過(guò)高熔融紡絲的化纖長(zhǎng)絲紗進(jìn)行拉伸而改進(jìn)形穩(wěn)性和抗疲勞性。就聚己二酰己二胺纖維而言，《日本未審定專利出版物》NO58-60012透露了一項(xiàng)方法，包括對(duì)聚己二酰己二胺進(jìn)行熔融紡絲;對(duì)紡制的長(zhǎng)絲紗以高于每分鐘2，000米的卷取速度進(jìn)行卷繞;然后對(duì)長(zhǎng)絲紗進(jìn)行拉伸。然而，如果通過(guò)提高紡絲速度而提高長(zhǎng)絲紗的定向度，那么可拉伸性就會(huì)變差。在具有很高晶化速率的聚己二酰己二胺中，這種趨向尤為明顯。因此，聚己二酰己二胺的缺點(diǎn)是，紡絲速度越高，則所得經(jīng)過(guò)拉伸的長(zhǎng)絲紗的拉伸強(qiáng)力和伸長(zhǎng)就越低。輪胎簾線的固有功能是起增強(qiáng)作用，如果輪胎簾線的拉伸強(qiáng)力和伸長(zhǎng)降低，則必然需要增加輪胎中所用的長(zhǎng)絲紗的量，其結(jié)果是勢(shì)必增加輪胎的重量和提高制造成本。
發(fā)明摘要因此，本發(fā)明的主要目的是賦予聚己二酰己二胺纖維以優(yōu)良的拉伸強(qiáng)力、伸長(zhǎng)、形穩(wěn)性和抗疲勞性。
本發(fā)明的其他目的優(yōu)點(diǎn)可從下述介紹中顯而易見地看到。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)基本要求，提供了一種聚己二酰己二胺纖維，其特點(diǎn)是(1)甲酸相對(duì)粘度為50～150;(2)拉伸強(qiáng)力至少為7.5g/d(克/旦);(3)在應(yīng)力為5.3g/d(克/旦)的條件下，中間伸長(zhǎng)不大于8%;(4)在應(yīng)力為5.3g/d(克/旦)的條件下，斷裂伸長(zhǎng)(%)和中間伸長(zhǎng)(%)之間的差至少為6%;以及(5)在160℃的干熱條件下，收縮率不大于5%。
優(yōu)選的聚己二酰己二胺纖維更具有以下特性(6)伸長(zhǎng)為12%至20%;(7)形穩(wěn)性不大于13%;(8)晶體定向度至少為0.85，但不大于0.92;(9)晶體完美指數(shù)(CPI)至少為60%;以及(10)在頻率為110 Hz(赫)時(shí)測(cè)得的動(dòng)態(tài)機(jī)械損失角正切值(tan)的峰值溫度Tmax，可滿足下式要求100≤T max+4(9.5-DS)≤116式中，DS是抗張強(qiáng)度(g/d)。
根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)基本要求，提供了一個(gè)用以制備聚己二酰己二胺纖維的方法，它包括使甲酸相對(duì)粘度為50～150的聚己二酰己二胺熔融;把熔體從一噴絲板擠出;使擠出物冷卻并由此固化，以每分鐘1000米至6，000米的卷取速度卷繞所得的長(zhǎng)絲紗;然后以每分鐘不高于100米的拉伸速度對(duì)長(zhǎng)絲紗進(jìn)行熱拉伸。
拉伸的簡(jiǎn)單描述圖1是一臺(tái)典型熔融紡絲裝置的示意圖，該裝置根據(jù)本發(fā)明用來(lái)生產(chǎn)聚己二酰己二胺的未經(jīng)拉伸的長(zhǎng)絲紗;
圖2是一臺(tái)熱拉伸裝置的示意圖，系用來(lái)進(jìn)行一步拉伸;
圖3是一臺(tái)熱拉伸裝置的示意圖，系用來(lái)進(jìn)行二步拉伸;以及圖4是非接觸式加熱器的剖面圖。
優(yōu)選的具體化的描述本發(fā)明中所用的聚己二酰己二胺主要是由下述化學(xué)結(jié)構(gòu)式的重復(fù)單元組成
在本發(fā)明中也可使用改性的聚己二酰己二胺，它是通過(guò)以重量計(jì)并入10%的其他成型酰胺單元作為重復(fù)單元的一部分而加以改性的。就作為這種少量并入的成型酰胺組份而言，可以列舉諸如癸二酸和十二酸這些脂族二羧酸;諸如對(duì)酞酸和異酞酸這些芳族二羧酸;諸如癸烷二胺這些脂族二胺，諸如其苯二甲基二胺這些芳族二胺，諸如ε-氨基己酸這些ω-氨基羧酸，以及諸如己內(nèi)酰胺和月桂基內(nèi)酰胺這些芳族內(nèi)酰胺。此外，也可使用聚己二酰己二胺與20%按重量計(jì)的其它聚酰胺(例如聚己酰胺或聚癸二酰己二胺)的摻合物。
此外，在上述聚己二酰己二胺中還可并入常規(guī)添加劑，例如，諸如醋酸銅、氯化銅、碘化銅和2-巰基苯并咪唑一銅絡(luò)合物這些銅化合物，諸如2-巰基苯并咪唑和四個(gè)-[甲基-3-(3，5-二-特丁基-4-羥基-苯基)-丙酰胺基]-甲烷這些熱穩(wěn)定劑，諸如乳酸錳和次磷酸錳這些光穩(wěn)定劑，諸如磷酸、苯磷酸和焦磷酸鈉這些增稠劑，諸如二氧化鈦和高嶺土這些消光劑，諸如乙烯-雙-硬酰胺和硬脂酸鈣這些潤(rùn)滑劑，以及增塑劑。
本發(fā)明中所用的聚己二酰己二胺的甲酸相對(duì)粘度應(yīng)該是50至150，這是必要的。此外所說(shuō)的“甲酸相對(duì)粘度”這個(gè)術(shù)語(yǔ)是指聚合物溶解于90%甲酸中，濃度為8.4%(按重量計(jì))，溫度為25℃時(shí)所形成的溶液的相對(duì)粘度。如果甲酸相對(duì)粘度低于50，那么所得到的聚己二酰己二胺纖維的抗疲勞性則是十分低劣的。如果甲酸相對(duì)粘度超過(guò)150，那么可拉伸性則是低的，因而不能獲得具有足夠強(qiáng)度的起始化纖長(zhǎng)絲紗，而形穩(wěn)性也是低的。理想的是，聚己二酰己二胺的甲酸相對(duì)粘度應(yīng)該是60至100。
上述聚合物經(jīng)干燥后其含水量不大于0.1%，然后采用一種擠壓式紡絲機(jī)進(jìn)行熔融紡絲，或者將通過(guò)連續(xù)聚合作用獲得的熔融聚合物經(jīng)引導(dǎo)通過(guò)一條導(dǎo)管進(jìn)入一個(gè)紡絲頭，借此聚合物得以直接紡絲。在此紡絲階段中，熔體的溫度最好是270℃至320℃。擠出物由冷空氣進(jìn)行冷卻，并借此得以固化，再對(duì)其涂敷給油劑。化纖長(zhǎng)絲紗由一個(gè)卷取輥卷繞，然后再進(jìn)行繞成一定型式的卷裝。施加給油劑以后，化纖長(zhǎng)絲紗可以直接繞在絡(luò)筒機(jī)上，而不必使用卷取輥。
卷繞速度應(yīng)該是每分鐘1，000米至6，000米，這是必要的。如果卷繞速度低于每分鐘1，000米，那么經(jīng)拉伸的纖維的抗疲勞性和形穩(wěn)性的改善則是小的。如果卷繞速度超過(guò)每分鐘6，000米，那么經(jīng)拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗的強(qiáng)伸度則是低的。優(yōu)選的是，卷繞速度應(yīng)該不高于每分鐘5，000米。
就聚己二酰己二胺纖維而言，如果紡絲速度為每分鐘600米左右至4，000米左右，那么經(jīng)卷繞的化纖長(zhǎng)絲紗就會(huì)因吸濕而伸長(zhǎng)，于是正常的卷繞就不可能進(jìn)行。相應(yīng)地，如果卷繞速度為每分鐘1，000米至4，000米，那么就應(yīng)該采取這樣一種方法在這種方法中，經(jīng)冷卻的化纖長(zhǎng)絲紗進(jìn)行蒸汽定形，然后進(jìn)行卷繞，或者采取這樣一種方法在這種方法中，紡制的長(zhǎng)絲紗由卷取輥卷繞，然后在卷取輥和其后的輥之間以不大于2.0的拉伸比進(jìn)行拉伸，然后再進(jìn)行卷繞。
如果卷繞速度超過(guò)每分鐘4，500米，那么卷繞張力就會(huì)提高，而且由于化纖長(zhǎng)絲紗的收縮，紙筒管不能從卷繞機(jī)中取出，或者邊紗會(huì)的接近已卷繞紗的筒子端面的這部分中隆起，如果卷繞速度超過(guò)每分鐘5，000米，那么這種趨向尤為明顯。在這種場(chǎng)合，有必要采取這樣一種方法在這種方法中，紡制的長(zhǎng)絲紗由卷取輥卷繞，于是紗就可以在卷取輥和其后的輥之間松弛18%，然后再進(jìn)行卷繞。
在本發(fā)明的方法中，最好是，拉伸作業(yè)之前，高度定向的未經(jīng)拉伸的聚己二酰己二胺長(zhǎng)絲紗的雙折射為20×10-3至50×10-3。如果這個(gè)雙折射小于20×10-3，那么經(jīng)拉伸的纖維的抗疲勞性和形穩(wěn)性的改善則是小的。如果這個(gè)雙折射超過(guò)50×10-3，則表現(xiàn)出來(lái)的強(qiáng)度是不夠的，然而，可以采用按本發(fā)明設(shè)計(jì)的拉伸方法。尤為理想的是，上述雙折射應(yīng)是25×10-3至45×10-3。
在對(duì)具有大纖度(例如輪胎簾線)的未經(jīng)拉伸的長(zhǎng)絲紗進(jìn)行拉伸時(shí)，一般在最后一個(gè)拉伸輥上采用每分鐘為幾百米至幾千米的拉伸速度。提高拉伸速度可以導(dǎo)致提高生產(chǎn)率，而且近來(lái)，由于采用直接紡絲拉伸工藝，拉伸速度已提高到每分鐘幾千米的程度。然而，我們的研究結(jié)果，業(yè)已發(fā)現(xiàn)當(dāng)對(duì)高定向的未經(jīng)過(guò)拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗進(jìn)行拉伸時(shí)，拉伸速度對(duì)于經(jīng)拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗的物理特性所產(chǎn)生的影響，遠(yuǎn)比對(duì)于低定向的未經(jīng)拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗進(jìn)行拉伸時(shí)所產(chǎn)生的影響嚴(yán)重得多。為了獲得本發(fā)明所要求的纖維，有必要做到最后一個(gè)拉伸輥上的拉伸速度應(yīng)不高于每分鐘100米，如果拉伸速度超過(guò)此臨界值，那么所獲得的纖維所表現(xiàn)出來(lái)的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)則是不足的，而且其抗疲勞性和形穩(wěn)性也是下降的。尤為理想的是，拉伸速度應(yīng)不高于每分鐘50米。
如果拉伸速度太低，就纖維的物理特性來(lái)說(shuō)，并不會(huì)產(chǎn)生什么缺陷，但生產(chǎn)率大大地受到了限制。因此，從實(shí)踐觀點(diǎn)來(lái)看，拉伸速度至少應(yīng)該是每分鐘2米。
在本發(fā)明中，即可以采用單級(jí)拉伸，也可以采用多級(jí)拉伸(至少包括二級(jí))。近來(lái)，在供輪胎簾線用的高韌性化纖長(zhǎng)絲紗的生產(chǎn)中，已采用多級(jí)拉伸，以獲得高韌性的化纖長(zhǎng)絲紗。根據(jù)本發(fā)明的工藝，通過(guò)采用單級(jí)拉伸可以獲得具有足夠的韌性、抗疲勞性和形穩(wěn)性的化纖長(zhǎng)絲紗。如果采用單級(jí)拉伸，設(shè)備就可以簡(jiǎn)化，而且也可以達(dá)到節(jié)能效果。
就本發(fā)明中所用的拉伸輥裝置而言，值得一提的是包括兩對(duì)積極式從動(dòng)輥的納爾遜滾簡(jiǎn)裝置;包括幾個(gè)積極式從動(dòng)輥和幾個(gè)自由輥組合的拉伸裝置，以及包括5個(gè)至9個(gè)積極式從動(dòng)輥的滾筒裝置，該滾筒裝置通常用于短纖維紗或單長(zhǎng)絲紗。
最好是在拉伸輥之前安排一個(gè)喂料輥，以便在待拉伸的長(zhǎng)絲紗上施加一個(gè)張力，而且最好是在喂料輥和拉伸輥之間給長(zhǎng)絲紗以一個(gè)不到5%的伸張。當(dāng)然，也可以采用這樣一個(gè)方法在該方法中，可以安排三級(jí)或更多級(jí)的拉伸輥，而且可以在第一級(jí)拉伸輥和第二級(jí)拉伸輥之間獲得一個(gè)低于5%的伸張。
第一級(jí)拉伸輥?zhàn)詈檬沁_(dá)到鏡面拋光，第二級(jí)和其后幾級(jí)的拉伸輥?zhàn)詈镁哂幸粋€(gè)不大于10S的鏡面拋光的表面或無(wú)光(毛面)光潔度的表面，此外，鏡面拋光的表面和無(wú)光毛面光潔度的表面可以交替地安排在第二級(jí)和其后幾級(jí)的拉伸輥上。在納爾遜滾筒裝置或包括幾個(gè)積極式從動(dòng)輥和幾個(gè)自由輥組合的滾筒裝置的情況下，化纖長(zhǎng)絲紗被卷繞在拉伸輥上達(dá)2圈至7圈。在鏡面拋光的輥上，圈數(shù)可能是小的，而在無(wú)光毛面光潔度的輥上，隨著粗糙度的增加，圈數(shù)也隨之提高。可以采納大于7圈的圈數(shù)，但是在這種場(chǎng)合，輥的長(zhǎng)度要增加，因而在經(jīng)濟(jì)上此工藝就顯得不合算了。
一般地說(shuō)，拉伸輥應(yīng)維持在高于室溫的溫度條件下。在用來(lái)對(duì)高定向的、未經(jīng)拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗進(jìn)行拉伸的慣用方法中，正如《日本未審定專利出版物》NO58-60012所透露的那樣，第一拉伸輥維持在80℃至150℃，第二拉伸輥維持在160℃至240℃。當(dāng)然，在本發(fā)明中，對(duì)于這些拉伸輥也可以采用這些溫度，但是在本發(fā)明中，即使拉伸輥維持在室溫，仍能平穩(wěn)地完成拉伸作業(yè)，而不會(huì)有任何故障，其條件是需使用一個(gè)化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器。因此，設(shè)備可以簡(jiǎn)化，而且可以達(dá)到節(jié)能效果。
在本發(fā)明的理想工藝中，化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器被安排在拉伸輥之間，以達(dá)到熱拉伸之目的?；w長(zhǎng)絲紗的加熱器可以是接觸式，也可以是非接觸式。就接觸式加熱來(lái)說(shuō)，加熱器的溫度應(yīng)是180℃至260℃;就非接觸式加熱來(lái)說(shuō)，加熱器的溫度應(yīng)是200℃至280℃。
在接觸式加熱情況下，如果加熱部件的溫度低于180℃，就不可能完成充分的拉伸;而如果加熱部件的溫度高于260℃，則由于熔融而會(huì)引起化纖長(zhǎng)絲紗的斷頭。在非接觸式加熱情況下，如果加熱部件的溫度低于200℃，就不可能完成充分的拉伸;而如果加熱器的溫度是高于280℃，則由于熔融而會(huì)造成化纖長(zhǎng)絲紗的斷頭。通常，往往利用熱板作為化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器，在慣用方法中，熱板的溫度維持在180～220℃。例如，在《日本未審定專利出版物》№58-60012所透露的方法中，是采用從150℃至210℃范圍內(nèi)的溫度。同樣，在本發(fā)明中，若在接觸式加熱的場(chǎng)合下可采用180～230℃的溫度;在非接觸式加熱的場(chǎng)合下可采用200～240℃的溫度。然而，為了獲得一種具有較高的強(qiáng)伸度和較高的形穩(wěn)性，對(duì)于化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器來(lái)說(shuō)，最好采用較高的溫度。也就是，在接觸式加熱場(chǎng)合下，優(yōu)先選用230～255℃的溫度;而在非接觸式加熱的場(chǎng)合下，優(yōu)先選用240～275℃的溫度。如果接觸式化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器的溫度升高，由涂敷在化纖長(zhǎng)絲紗上的整理劑衍生而來(lái)的焦油狀物質(zhì)就會(huì)迅速地淀積在化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器上。因此，相應(yīng)地最好還是采用非接觸式加熱。
本發(fā)明方法的一個(gè)優(yōu)先選用的具體裝置現(xiàn)借助參考附圖予以描述之。圖1示出熔體紡絲步驟。圖2示出一步拉伸法的拉伸步驟。圖3示出二步拉伸法的拉伸步驟。當(dāng)然，本發(fā)明的范圍并不受在附圖中舉例說(shuō)明的具體裝置的局限。
參照?qǐng)D1，熔融聚己二酰己二胺(聚酰胺66)從一個(gè)具有許多精細(xì)噴絲孔的噴絲板(或頭、帽)1被擠出來(lái)，并通過(guò)一保護(hù)氣氛(該保護(hù)氣氛被維持在由配置在噴絲板正下方的加熱烘筒2所調(diào)整的溫度下)。然后，擠出物被從一個(gè)冷空氣室3以恒定速率吹出的冷氣所冷卻，并從而得固化，接著，由吹入蒸汽調(diào)濕器的蒸汽4定形之。借助一個(gè)上油輥6給成形化纖絲紗涂敷一種整理劑。成形的化纖長(zhǎng)絲紗由卷取輥7卷繞，并借助絡(luò)筒機(jī)8使之繞成未拉伸化纖長(zhǎng)絲紗型式的卷裝9。
像這樣繞成的未拉伸化纖長(zhǎng)絲紗型式的卷裝9供給到一臺(tái)拉伸熱處理機(jī)作為如圖2所示的拉伸步驟中所使用的起始化纖長(zhǎng)絲紗。來(lái)自未拉伸化纖長(zhǎng)絲紗卷裝的從卷繞狀態(tài)松散的化纖長(zhǎng)絲紗供入到一喂料輥10，并在喂料輥10和第一拉伸輥(牽伸羅拉)11之間給予化纖長(zhǎng)絲紗以百分之幾的伸張。一臺(tái)化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器12是被安排在第一拉伸輥11和第二拉伸輥13之間，而化纖長(zhǎng)絲紗則在第一拉伸輥11和第二拉伸輥13之間進(jìn)行熱拉伸，然后再繞成已拉伸化纖長(zhǎng)絲紗型式的卷裝14。
此外，未拉伸化纖長(zhǎng)絲紗型式的卷裝9同樣供入到一臺(tái)拉伸熱處理機(jī)作為如圖3所示的拉伸步驟中使用的起始化纖長(zhǎng)絲紗。來(lái)自未拉伸化纖長(zhǎng)絲紗型式的卷裝9的從卷繞狀態(tài)松散的化纖長(zhǎng)絲紗供入到一喂料輥10，并在喂料輥10和第一拉伸輥11之間給予化纖長(zhǎng)絲紗以百分之幾的伸張。一臺(tái)化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器12是被安排在第一拉伸輥11和第二拉伸輥13之間，并且有另一臺(tái)化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器15是被安排的第二拉伸輥13和第三拉伸輥16之間。化纖長(zhǎng)絲紗在第一拉伸輥和第二拉伸輥以及第二拉伸輥和第三拉伸輥之間進(jìn)行了二步拉伸，然后化纖長(zhǎng)絲紗再繞成已拉伸化纖長(zhǎng)絲紗型式的卷裝14。在圖3所示的具體裝置中，化纖長(zhǎng)絲紗可在第二拉伸輥和第三拉伸輥之間以高達(dá)15%的松弛率進(jìn)行熱處理。圖4所示為一臺(tái)非接觸式加熱器的剖面圖。當(dāng)化纖長(zhǎng)絲紗通過(guò)一臺(tái)被加熱器17和熱絕緣部件19圍著的化纖長(zhǎng)絲紗溝槽18時(shí)，化纖長(zhǎng)絲紗被加熱。
根據(jù)上述方法制備的聚己二酰己二胺(聚酰胺66)纖維具有下列特性(1)甲酸相對(duì)粘度為50～150;(2)拉伸強(qiáng)力至少為7.5g/d(克/旦)，通常為7.5g/d(克/旦)至10.5g/d(克/旦);(3)在5.3g/d(克/旦)應(yīng)力下，中間伸長(zhǎng)不超過(guò)8%，通常約為6%到8%;(4)斷裂伸長(zhǎng)(%)和中間伸長(zhǎng)(%)之間的差，在5.3g/d(克/旦)應(yīng)力下，至少為6%，通常為6%到約10%;(5)在160℃干熱條件下，收縮率不超過(guò)5%，通常為約2%到5%。更可取地，該纖維并且還具有以下特性;(6)形穩(wěn)性不大于13%;(7)伸長(zhǎng)為12%到20%;(8)晶體完美指數(shù)(CPT)最低限度為60%，通常為60%到約80%;(9)晶體定向度至少為0.85，但不大于0.92;(10)動(dòng)態(tài)機(jī)械損失角正切值(tan δ)的峰值溫度(Tmax)，在110 Hz(赫)頻率下測(cè)定時(shí)，能滿足以下公式的要求
100≤T max+4(9.5-D S)≤116式中DS代表拉伸強(qiáng)力(g/d)。
甲酸相對(duì)粘度是在25℃對(duì)于聚合物溶液所測(cè)得的一項(xiàng)相對(duì)粘度，該聚合物溶液的配制方法是將濃度為8.4%(按重量計(jì))的聚合物溶解于90%的甲酸中。每一拉伸強(qiáng)力、伸長(zhǎng)和中間伸長(zhǎng)均利用一臺(tái)自動(dòng)記錄式測(cè)試儀[S-100型，由島津公司(shimazu Corp)提供]測(cè)定，測(cè)量時(shí)選用化纖長(zhǎng)絲紗的長(zhǎng)度為25cm(厘米)，若球速度為30cm/min(厘米/分鐘)，記錄紙速度為60cm/min(厘米/分鐘)，樣品化纖長(zhǎng)絲紗的加捻度為80T/m(每米捻數(shù))，樣品化纖長(zhǎng)絲紗已在保持20℃溫度和65%相對(duì)溫度的溫濕度調(diào)節(jié)室內(nèi)預(yù)先調(diào)濕24小時(shí)。樣品化纖長(zhǎng)絲紗的收縮率(收縮系數(shù))是在干熱條件進(jìn)行測(cè)定的，樣品化纖長(zhǎng)絲紗已在保持20℃溫度和65%相對(duì)濕度的溫濕度調(diào)節(jié)室內(nèi)預(yù)先調(diào)濕24小時(shí)，留用1.0米[在載荷(初始載荷)相當(dāng)于每旦尼爾樣品化纖長(zhǎng)絲紗1/20克的條件下測(cè)得]的樣品化纖長(zhǎng)絲紗，并將它在一臺(tái)保持于160℃的空氣干燥箱內(nèi)自由收縮30分鐘，再在上述溫濕度調(diào)節(jié)室內(nèi)使樣品化纖長(zhǎng)絲紗調(diào)濕4小時(shí)，并在如初始載荷同樣的載荷下測(cè)定樣品化纖長(zhǎng)絲紗的長(zhǎng)度。
形穩(wěn)性(尺寸穩(wěn)定性)由5.3g/d(每旦克數(shù))下的中間伸長(zhǎng)和160℃的干熱條件下的收縮率之和來(lái)表達(dá)。
晶體定向度是借助使用一臺(tái)廣角X-射線散射儀[由理學(xué)電氣公司(Rigaku Denki)提供]中的Cu Ka射線來(lái)進(jìn)行測(cè)定的，并從沿赤道線(1，0，0)相于德拜環(huán)的強(qiáng)度分布半值寬度H°，按照以下分式予以計(jì)算
fc＝ (180°-H°)/(180°)晶體完美指數(shù)的測(cè)定是供助于使用一臺(tái)廣角X-射線散射儀[由理學(xué)電氣公司(Rigaku Denki)提供]中的Cu Kaα射線，并從晶面(1，0，0)和晶面[(0，1，0)+(1，1，0)]的晶粒間隔d(100)晶粒間隔d[(010)+(110)]，按照以下公式進(jìn)行計(jì)算(d(100)/d[(010)+(110)]-1)/0.189 ×100(%)溫度Tmax是動(dòng)態(tài)機(jī)械損失角正切值(tam δ)的峰值溫度，是借助由東洋一鮑德溫公司(To Yo Baldwin)提供的維伯隆振動(dòng)儀DDV-IIC(Vibron DDV-IIC)，在頻率為110 Hz(赫)和升溫速度為3℃/分的干燥空氣中測(cè)定的。
雖然，本發(fā)明的聚己二酰己二胺(聚酰胺66)纖維在5.3g/d(克/旦)的恒定應(yīng)力下具有低的伸長(zhǎng)(5.3g/d應(yīng)力下中間伸長(zhǎng))和高剛性，但纖維的收縮率是低的。相應(yīng)地，本發(fā)明的纖維具有高形穩(wěn)性。此外，盡管本發(fā)明的纖維具有低的中間伸長(zhǎng)，但斷裂伸長(zhǎng)是高的，斷裂能是大的。本發(fā)明纖維的晶體定向度實(shí)質(zhì)上并不與慣用的化纖絲有所不同，但本發(fā)明纖維的晶體完美指數(shù)是高的，而非晶區(qū)(無(wú)定形區(qū))是松散的，并且可以容易移動(dòng)。指示非晶區(qū)可移動(dòng)性的一個(gè)因素是峰值溫度Tmax，它是通過(guò)纖維伸張予以改變的，為此，峰值溫度應(yīng)根據(jù)拉伸強(qiáng)力來(lái)修正，以便了解纖維內(nèi)在的可移動(dòng)性。修正量為每g/d(克/旦)的拉伸強(qiáng)力4℃。
本發(fā)明的纖維在形穩(wěn)性、抗疲勞性、拉伸強(qiáng)力和伸長(zhǎng)等方面，都比由在每分鐘數(shù)百米至數(shù)千米速度下高速紡成的未拉伸化纖長(zhǎng)絲紗經(jīng)拉伸所得的慣用化纖長(zhǎng)絲紗的性能較為優(yōu)良。
為此，該纖維可用于作輪胎簾線或運(yùn)輸帶。
本發(fā)明現(xiàn)在將參閱以下實(shí)例予以詳細(xì)地描述，這些實(shí)例并不意味著限制本發(fā)明的范圍。
已處理簾線的性能是不經(jīng)80T/m(每米捻數(shù))加捻，在如同測(cè)定起始化纖長(zhǎng)絲紗性能一樣的情況下進(jìn)行測(cè)定的。在起始化纖長(zhǎng)絲紗的場(chǎng)合，中間伸長(zhǎng)是在5.3g/d(克/旦)下測(cè)定的;但在已處理簾線的場(chǎng)合，中間伸長(zhǎng)是在2.65g/d(克/旦)下測(cè)定的?？蛊谛允峭ㄟ^(guò)因特異管疲勞試驗(yàn)(Goodyear tube fat ique test)按照日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(J I S)L-1017的3.2.2.1 A節(jié)的方法在下列條件下進(jìn)行測(cè)定的。
管型內(nèi)徑12.5mm(毫米)外徑26mm(毫米)長(zhǎng)度230mm(毫米)彎角90°內(nèi)壓3.5kg/cm2G(公斤/厘米2表壓)轉(zhuǎn)數(shù)850rpm(轉(zhuǎn)/分)疲勞度試驗(yàn)是在上述條件下進(jìn)行的，并測(cè)得管破裂所需的時(shí)間。
實(shí)例1
50%的己二酰己二胺二胺的水溶液以每小時(shí)2000份的恒定速率供料，并在一濃縮槽中被濃縮成70%。在第一反應(yīng)器中于1.5小時(shí)的時(shí)間內(nèi)使溫度從220℃上升到250℃，而反應(yīng)容器內(nèi)壓力保持在17.51kg/cm(公斤/厘米)。其次，在第二反應(yīng)容器內(nèi)，當(dāng)溫度升高到280℃時(shí)壓力回復(fù)到大氣壓力。水蒸汽在汽一液分離器中被分離出來(lái)，而聚合反應(yīng)在聚合釜內(nèi)于280℃溫度和350mm Hg(毫米汞柱)壓力下進(jìn)行15分鐘。反應(yīng)混合物被導(dǎo)向一紡絲頭，通過(guò)一導(dǎo)管，從一噴絲板[具有624個(gè)直徑為0.27mm(毫米)細(xì)孔]于298℃紡制成絲。擠出物的甲酸相對(duì)粘度為65。緊接著，擠出物被冷卻，并用蒸汽處理，然后將一種給油劑涂敷在化纖長(zhǎng)絲紗上，化纖長(zhǎng)絲紗被卷繞在以表1所示的卷取速度下旋轉(zhuǎn)的卷取輥上，并在如卷取速度同樣的速度下筒子卷裝。然后，未拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗在維持于室溫下的喂料輥和維持于室溫下的第一拉伸輥之間伸張1%，接著在維持于室溫下第一拉伸輥和維持于室溫下的第二拉伸輥之間按表1所示的拉伸比進(jìn)行拉伸。一塊維持在238℃的和長(zhǎng)度為250mm(毫米)的熱板被配置于第一拉伸輥和第二拉伸輥之間。拉伸速度是15m/min(米/分)如同第二拉伸輥的圓周速度那樣。該拉伸比是最大拉伸比，在此拉伸比下，為時(shí)15分鐘無(wú)化纖長(zhǎng)絲紗斷頭產(chǎn)生。所得已拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗的性能示于表1。
32.0T/10cm(每10厘米捻數(shù))的初捻給予如此所得的1890d(旦尼爾)的起始化纖長(zhǎng)絲紗。兩根這樣加捻的化纖長(zhǎng)絲紗合股后，再在32.0T/10cm(每10厘米捻數(shù))加捻數(shù)下加捻以形成原簾線。借助使用里茲拉爾公司(Ritzlar Co)的 Computreator，原簾線易經(jīng)受以間苯二酚一甲醛水膠乳的浸漬處理，在第一區(qū)中于160℃和2.0kg/cord(公斤/簾線)的張力下為時(shí)140秒鐘，在第二區(qū)中于230℃和3.8kg/cord(公斤/簾線)張力下為時(shí)40秒鐘以及在230℃和2.6kg/cord(公斤/簾線)張力下為時(shí)40秒鐘。施加的膠粘劑量為4.5%。經(jīng)處理過(guò)簾線的物理性質(zhì)示于表2。
可以看出，紡絲速度高于1000m/min n(米/分)，晶體完美指數(shù)提高，而峰值溫度 Tmax降低，于是便能獲得優(yōu)良的形穩(wěn)性和抗疲勞性，顯然，紡絲速度越高，越能改善形穩(wěn)性和抗疲勞性。
實(shí)例2按在實(shí)例1中所描述的同樣的方式制備未拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗，只是紡絲速度改變至1500m/min(米/分)或3000m/min(米/分)。然后，未拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗按照在實(shí)例1中所描述的拉伸方法和在表3和表4中所示的拉伸速度下進(jìn)行拉伸。按照如實(shí)例1中所描述的同樣方法，從如此所得的已拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗制備得已經(jīng)處理過(guò)的簾線。所得結(jié)果示于表3至表6。
可以看出，如果拉伸速度超過(guò)100m/min(米/分)，則晶體完美指數(shù)、拉伸強(qiáng)力、伸長(zhǎng)、形穩(wěn)性和抗疲勞性等降低。
比較實(shí)例1按在實(shí)例1中所描述的同樣的方式制備未拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗，只是紡絲速度改變至1500m/min(米/分)或3000m/min(米/分)。未拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗被卷繞在第一納爾遜滾筒上，并且連續(xù)地導(dǎo)向第二至第四納爾遜滾筒，那里圓周旋轉(zhuǎn)速度逐漸地增加，以致熱拉伸定形分三步進(jìn)行。所得已拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗以1500m/min(米/分)的速度繞成卷裝。第一至第四納爾遜滾筒分別地由戈臺(tái)特異絲輥對(duì)G1至G4組成。戈臺(tái)特導(dǎo)絲輥對(duì)G1至G4相應(yīng)地保持在室溫80℃、220℃和230℃。戈合特導(dǎo)絲輥對(duì)G2和G1之間的圓周速度比G2/G1為1.01;戈臺(tái)特導(dǎo)絲輥對(duì)G3和G2之間的圓周速度比G3/G2是可變的;戈臺(tái)特導(dǎo)絲輥對(duì)G4和G3之間的圓周速度比G4/G3是1.6;卷取速度與戈臺(tái)特導(dǎo)絲輥對(duì)G4之比率為0.95。經(jīng)過(guò)拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗按實(shí)例1中所描述的同樣方式進(jìn)行處理以獲得已處理過(guò)的簾線。其所得結(jié)果如表3至表6所示。
可以看出，晶體完美指數(shù)、拉伸強(qiáng)力、形穩(wěn)性和抗疲勞性都比實(shí)例2中所得的較差。
實(shí)例3以在實(shí)例2中所使用的1500m/min n(米/分)的紡絲速度得到的未拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗，再按實(shí)例1中所描述的同樣方式進(jìn)行拉伸，只是加熱器的溫度如表7所示的那樣有所改變。從所得已拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗按實(shí)例1中所描述的同樣方式制備得已經(jīng)處理過(guò)的簾線。其結(jié)果示于表8中。
可以看出，當(dāng)拉伸溫度升高時(shí)，可拉伸性改進(jìn)，并且晶體完美指數(shù)和形穩(wěn)性提高。
實(shí)例4以在實(shí)例2中所使用的1500m/min n(米/分)的紡絲速度所獲得的未拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗，再按照實(shí)例1中所描述的拉伸方法進(jìn)行拉伸。加熱器17(它具有在其表面上形成的化纖長(zhǎng)絲紗溝槽18，并由一環(huán)繞的熱絕緣部件19予以熱絕緣，如圖4所示)被配置在第一拉伸輥和第二拉伸輥之間。該加熱器的長(zhǎng)度為500mm(毫米)，化纖長(zhǎng)絲紗通過(guò)加熱器的化纖長(zhǎng)絲紗溝槽進(jìn)行輸送，以致化纖長(zhǎng)絲紗不與加熱器接觸。加熱器的溫度按表9所示進(jìn)行調(diào)整。從所得經(jīng)過(guò)拉伸的化纖長(zhǎng)絲按實(shí)例1中所描述的同樣方式制備得已經(jīng)處理的簾線。其結(jié)果示于表10中可以看出，在非接觸式加熱的情況下，溫度能被提高，可拉伸性的改進(jìn)，則可與接觸式加熱相比較。
實(shí)例5具有甲酸相對(duì)粘度如表11所示的聚己二酰己二胺的小片，在一臺(tái)擠壓機(jī)中被熔融后，熔體從具有624個(gè)直徑為0.25mm(毫米)細(xì)孔的噴絲板于305℃進(jìn)行紡絲。使長(zhǎng)絲并捻紗通過(guò)一臺(tái)加熱到350℃的長(zhǎng)度為150mm(毫米)的加熱烘筒，然后經(jīng)冷卻和用蒸汽處理。接著，將給油劑涂敷在化纖長(zhǎng)絲紗上，化纖長(zhǎng)絲紗被卷繞在以1400m/min(米/分)速度旋轉(zhuǎn)的卷取輥上，然后再在與卷取速度同樣的速度下繞成卷裝，其次，未拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗在維持于室溫下的喂料輥和維持于105℃溫度下的第一拉伸輥之間進(jìn)行伸張達(dá)1%。然后化纖長(zhǎng)絲紗在第一拉伸輥和維持于220℃溫度的第二拉伸輥之間按表11所示的拉伸比進(jìn)行拉伸。接觸式熱板加熱器維持溫度在240℃，其長(zhǎng)度為250mm(毫米)，被配置在第一拉伸輥和第二拉伸輥之間。拉伸速度為12m/min(米/分)。所得已拉伸長(zhǎng)絲紗的性能示于表11。從如此所得的已拉伸長(zhǎng)絲紗按實(shí)例1中所描述的同樣方式制備得已經(jīng)處理的簾線。其結(jié)果列于表12。
可以看出，隨著粘度的提高，抗疲勞性有改善，但在80～90的甲酸相對(duì)粘度時(shí)，所達(dá)成的拉伸強(qiáng)力實(shí)質(zhì)上已經(jīng)飽和。
比較的實(shí)例2在實(shí)例5中制備的未拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗由第一納爾遜滾簡(jiǎn)卷取，并連續(xù)地被導(dǎo)向第一至第四納爾遜滾筒，那里圓周旋轉(zhuǎn)速度逐漸增加，以致拉伸熱定形是分三步完成的?；w長(zhǎng)絲紗以1500m/min(米/分)速度繞成卷裝。第一至第四納爾遜滾筒分別地由戈臺(tái)特導(dǎo)絲輥對(duì)G1至G4組成。戈臺(tái)特導(dǎo)絲輥對(duì)G1和G4相應(yīng)地維持在室溫、80℃、220℃和230℃。戈臺(tái)特導(dǎo)絲輥對(duì)G2和G1之間的圓周速度比G2/G1為1.01。戈臺(tái)特導(dǎo)絲輥對(duì)G3和G2之間的圓周速度比G3/G2是可變動(dòng)的。戈臺(tái)特導(dǎo)絲輥對(duì)G4和G3之間的圓周速度比G3/G2是1.6;卷取速度與戈臺(tái)特導(dǎo)絲輥對(duì)G4的圓周速度之比率為0.95。所得已拉伸在化纖長(zhǎng)絲紗按實(shí)例1中所描述的同樣方式進(jìn)行處理，以便獲得已經(jīng)處理過(guò)的簾線。其結(jié)果示于表13和表14中。
可以看出，拉伸強(qiáng)力、晶體完美指數(shù)、形穩(wěn)性和抗疲勞性都比在實(shí)例5中所獲得的較差。
實(shí)例6在實(shí)例3中所使用的未拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗，于維持室溫的喂料輥和維持90℃溫度的第一拉伸輥之間進(jìn)行伸張達(dá)1%。然后，在第一拉伸輥和維持200℃溫度的第二拉伸輥之間以2.0的拉伸比進(jìn)行拉伸。接著，已拉伸的長(zhǎng)絲紗在第二拉伸輥和維持在200℃溫度的第三拉伸輥之間以1.6的拉伸比進(jìn)一步地進(jìn)行拉伸，然后繞成卷裝。一臺(tái)溫度保持在235℃的長(zhǎng)度為250mm(毫米)的接觸式熱板加熱器被配置在第一拉伸輥和第二拉伸輥之間，另一臺(tái)溫度保持在245℃的長(zhǎng)度為250mm(毫米)的接觸式熱板加熱器被配置在第二拉伸輥和第三拉伸輥之間。拉伸速度為20m/min(米/分)。所得的已拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗具有拉伸強(qiáng)力為9.4g/d(克/旦)，伸長(zhǎng)為16.0%，中間伸長(zhǎng)為7.5%，在干熱條件下的收縮率為4.4%以及形穩(wěn)性為11.1%。已拉伸的化纖長(zhǎng)絲紗按照如實(shí)例1中所描述的同樣的方式進(jìn)行浸漬處理，以得到一種已處理過(guò)的簾線，它具有拉伸強(qiáng)力為8.0g/d(克/旦)，伸長(zhǎng)為20.2%，中間伸長(zhǎng)為8.2%，在干熱條件下的收縮率為3.5%，形穩(wěn)性為11.7%以及固特異(G Y)疲勞壽命為980分鐘。

說(shuō)明書 1 1 發(fā)明的背景 刪去2 (1)發(fā)明的范圍 刪去7 (2)先前工藝的描述 刪去2 18 1000×2000 1000到20003 8 發(fā)明摘要 刪去4 6 拉伸的簡(jiǎn)單描述 刪去4 12 優(yōu)選的具體化的描述 刪去6 20 18% 10%10 11 漏5 加編號(hào)511 8 具體裝置中 實(shí)施例中
權(quán)利要求
1.一種高強(qiáng)度聚己二酰己二胺(聚酰胺66)纖維具有甲酸相對(duì)粘度為50～150和拉伸強(qiáng)力至少為7.5g/d(克/旦)，該纖維的特征在于有(1)中間伸長(zhǎng)在應(yīng)力為5.3g/d(克7旦)條件下不大于8%；(2)斷裂伸長(zhǎng)(%)和中間伸長(zhǎng)(%)之差，在應(yīng)力為5.3g(克/旦)條件下至少為6%；(3)收縮率在160℃干熱條件下不大于5%。
2.如權(quán)項(xiàng)1所述，該聚己二酰己二胺(聚酰胺66)纖維的伸長(zhǎng)是在12～20%范圍內(nèi)。
3.如權(quán)項(xiàng)1或權(quán)項(xiàng)2所述，該聚己二酰己二胺(聚酰胺66)纖維的甲酸相對(duì)粘度是在60～100范圍內(nèi)。
4.如權(quán)項(xiàng)1至權(quán)項(xiàng)3的任一所述，該聚己二酰己二胺(聚酰胺66)纖維的另一特點(diǎn)是具有晶體完美指數(shù)至少為60%。
5.如權(quán)項(xiàng)1至權(quán)項(xiàng)4的任一權(quán)項(xiàng)所述，該聚己二酰己二胺(聚酰胺66)纖維的又一特點(diǎn)是具有晶體定向度至少為0.85，但不大于0.92。
6.如權(quán)項(xiàng)1至權(quán)項(xiàng)5的任一權(quán)項(xiàng)所述，該聚己二酰己二胺(聚酰胺66)的再一特點(diǎn)是具有動(dòng)態(tài)機(jī)械損失正切(tan)的峰值溫度Tmax，當(dāng)在110Hz(赫)頻率下測(cè)定時(shí)，能滿足以下公式的要求100≤Tmax+4(9.5-DS)≤116式中DS代表拉伸強(qiáng)力(g/d)。
7.一項(xiàng)為制備聚己二酰己二胺(聚酰胺66)的方法，它包括熔融具有甲酸相對(duì)粘度為50～150的聚己二酰己二胺(聚酰胺66);從一噴絲板擠出熔體;冷卻擠出物并由此固化;在1000～6000m/min(米/分)的卷取速度下卷繞所得的化纖長(zhǎng)絲紗;然后在不大于100m/min(米/分)的拉伸速度下熱拉伸該化纖長(zhǎng)絲紗。
8.根據(jù)權(quán)項(xiàng)7的方法，其中聚己二酰己二胺(聚酰胺66)的甲酸相對(duì)粘度是在60～100范圍內(nèi)。
9.根據(jù)權(quán)項(xiàng)7或權(quán)項(xiàng)8的方法，其中熱拉伸是通過(guò)在一臺(tái)拉伸機(jī)中實(shí)現(xiàn)化纖長(zhǎng)絲紗的接觸式加熱來(lái)完成的，該拉伸機(jī)包括配置在第一拉伸輥和第二拉伸輥之間的一臺(tái)接觸式化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器。
10.根據(jù)權(quán)項(xiàng)9的方法，其中化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器是保持的溫度為180～260℃。
11.根據(jù)權(quán)項(xiàng)9的方法，其中化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器是保持在溫度為230～255℃。
12.根據(jù)權(quán)項(xiàng)7或權(quán)項(xiàng)8的方法，其中熱拉伸是通過(guò)在一臺(tái)拉伸機(jī)中實(shí)現(xiàn)化纖長(zhǎng)絲紗的非接觸式加熱來(lái)完成的，該拉伸機(jī)包括一臺(tái)配置在第一拉伸輥和第二拉伸輥之間的一臺(tái)化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器。
13.根據(jù)權(quán)項(xiàng)12的方法，其中化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器是保持在溫度為200～280℃。
14.根據(jù)權(quán)項(xiàng)12的方法，其中化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器是保持在溫度為240～275℃。
15.根據(jù)權(quán)項(xiàng)7或權(quán)項(xiàng)8的方法，其中熱拉伸是通過(guò)在一臺(tái)拉伸機(jī)中實(shí)現(xiàn)化纖長(zhǎng)絲紗的接觸式加熱來(lái)完成的，該拉伸機(jī)至少包括兩臺(tái)配置在第一拉伸輥、第二拉伸輥、第三拉伸輥和其后的拉伸輥之間的接觸式化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器。
16.根據(jù)權(quán)項(xiàng)15的方法，其中化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器是保持在溫度為180～260℃。
17.根據(jù)權(quán)項(xiàng)15的方法，其中化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器是保持在溫度為230～255℃。
18.根據(jù)權(quán)項(xiàng)7或權(quán)項(xiàng)8的方法，其中熱拉伸是通過(guò)在一臺(tái)拉伸機(jī)中實(shí)現(xiàn)化纖長(zhǎng)絲紗的非接觸式加熱來(lái)完成的，該拉伸機(jī)至少包括兩臺(tái)配置在第一拉伸輥、第二拉伸輥、第三拉伸輥和其后的拉伸輥之間的(非接觸式)化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器。
19.根據(jù)權(quán)項(xiàng)18的方法，其中化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器是保持在溫度為200～280℃。
20.根據(jù)權(quán)項(xiàng)18的方法，其中化纖長(zhǎng)絲紗的加熱器是保持在溫度為240～275℃。
專利摘要
聚已二酰已二胺纖維具有甲酰相對(duì)粘度50～150；拉伸強(qiáng)力至少7.5g/d；中間伸長(zhǎng)在5.3g/d應(yīng)力下不大于8％；斷裂伸長(zhǎng)和中間伸長(zhǎng)差在5.3g/d應(yīng)力下至少6％；收縮率160℃干熱條件下不大于5％，伸長(zhǎng)為12～20％；形穩(wěn)性不大于13％；晶體定向度至少0.85，不大于0.92；晶體完美指數(shù)至少60％。其制備熔融聚已二酰已二胺；從噴絲板擠出，冷卻擠出物并固化；1,000～6,000m/min卷取速度下卷繞所得的長(zhǎng)紗；不大于100m/min的拉伸速度下熱拉該長(zhǎng)絲紗。
文檔編號(hào)D01F6/60GK85100423SQ85100423
公開日1987年1月10日 申請(qǐng)日期1985年4月1日
發(fā)明者北村和之 申請(qǐng)人:旭化成工業(yè)株式會(huì)社導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan