專利名稱:無機(jī)氧化物纖維及其生產(chǎn)方法
本發(fā)明涉及無機(jī)氧化物纖維及其生產(chǎn)方法;特別涉及新類型或新形狀的無機(jī)氧化物纖維及生產(chǎn)此種新類型或新形狀的無機(jī)氧化物纖維的方法。
用紡絲纖維組合物纖維化生產(chǎn)無機(jī)氧化物纖維，已為人們所熟知。這種紡絲纖維組合物包括可溶性金屬化合物的溶液，當(dāng)對(duì)此化合物加熱時(shí)會(huì)分解而生成金屬氧化物。例如氧化鋁纖維可通過將水合氯化鋁的水溶液纖維化而制備，隨之分解鋁化合物而生成氧化鋁纖維。所述紡絲纖維組合物可包含紡絲纖維輔助劑如賦予纖維正確的流變特征的有機(jī)聚合物和添加劑如氧化硅等相位轉(zhuǎn)變抑制劑;或可在所述的組合物中溶解或懸浮金屬氧化物粒子。
從紡絲纖維組合物生產(chǎn)纖維在某種程度上依賴生成的纖維的形狀而可以采用不同的技術(shù)來實(shí)現(xiàn)。最普通的無機(jī)氧化物纖維的形狀(值得提及的為氧化鋁纖維)是相對(duì)短(例如2至5厘米)的切段纖維，即通過把行程中的新紡凝膠纖維部分干燥，在紡絲設(shè)備的底部的造絨網(wǎng)或輸送帶上收集部分干燥的纖維而獲得形狀如絨墊狀或毛氈狀切段纖維，然后將該纖維加熱使之干燥，并將這無機(jī)氧化物先質(zhì)轉(zhuǎn)化成無機(jī)氧化物。在上述產(chǎn)品形狀中，所述纖維是在絨墊或毛氈的長(zhǎng)和寬的方向上隨機(jī)定向的;它的直徑相當(dāng)細(xì)微如由1至10微米，典型的平均纖維直徑為3微米。
上述產(chǎn)品可通過噴射紡絲技術(shù)或離心紡絲技術(shù)來生產(chǎn)。前者，紡絲纖維組合物是通過噴絲孔擠壓入一道或多道高速運(yùn)動(dòng)的空氣流中，此氣流拉細(xì)和拉伸生成的凝膠纖維，帶入這些纖維并通過干燥區(qū)，使它們?cè)谛谐讨兄辽倌懿糠指稍?。在離心紡絲技術(shù)中，紡絲纖維組合物被輸送入旋轉(zhuǎn)霧化器，例如倒置轉(zhuǎn)筒或圓盤，紡絲纖維組合物以凝膠纖維的形式從該轉(zhuǎn)筒或圓盤中噴出，而噴出的凝膠纖維在通過干燥區(qū)的行程中至少會(huì)部分干燥。
上述關(guān)于隨機(jī)定向的無機(jī)氧化物纖維的絨墊或毛氈狀產(chǎn)品的一般類型之生產(chǎn)方法，已在例如英國(guó)書1，360，197(噴射紡絲)及專利公告2，096，586 A(離心紡絲)中敘述。
曾經(jīng)建議過連續(xù)長(zhǎng)絲形狀的無機(jī)氧化物纖維，此種纖維可利用如轉(zhuǎn)鼓設(shè)備來卷繞由噴絲孔連續(xù)擠壓出來的紡絲纖維溶液。凝膠纖維是在噴絲孔和轉(zhuǎn)鼓裝置間進(jìn)行干燥，而其干燥程度足于使卷繞在轉(zhuǎn)鼓設(shè)備上的長(zhǎng)絲纖維不粘結(jié)在一起。這種方法在書1，360，197中已建議過。雖然曾經(jīng)建議過用離心紡絲技術(shù)生產(chǎn)連續(xù)的無機(jī)氧化物纖維，但實(shí)踐上很難達(dá)到。通常連續(xù)纖維是不用離心紡絲技術(shù)來生產(chǎn)的。
迄今已生產(chǎn)的連續(xù)的無機(jī)氧化物纖維的直徑較之前述的絨墊或毛氈狀產(chǎn)品的隨機(jī)定向細(xì)紡纖維(例如3微米)為大。通常連續(xù)的無機(jī)氧化物纖維的直徑大于8微米，一般不小于10微米。在此技術(shù)領(lǐng)域：
中，一般相信對(duì)直徑小于8至10微米的纖維來說，當(dāng)纖維仍處在凝膠階段時(shí)太胞弱，以致不宜于生產(chǎn)連續(xù)形狀的纖維。特別是由氧化物先質(zhì)或由尺寸小于約10微米的氧化物粒子的溶膠或分散體組成紡絲纖維組合物生產(chǎn)的纖維來說，上述結(jié)論是正確的。因此，在英國(guó)專利1，360，297中雖曾建議過用噴射紡絲技術(shù)從紡絲纖維溶液制造細(xì)直徑(例如直徑為3微米)的連續(xù)纖維，但這種纖維在市場(chǎng)中尚未見有所供應(yīng)，因?yàn)樗徊贿^是實(shí)驗(yàn)室中的精品而已。
自15年前將細(xì)直徑的無機(jī)氧化物的隨機(jī)定向絨墊或毛氈狀產(chǎn)品投入到工業(yè)化生產(chǎn)后，就引起了人們的廣泛注意，并努力試圖用各種方法生產(chǎn)高度定向、校直纖維形狀的細(xì)纖維。然而，由于所述纖維不容于諸如梳理等工藝過程，這些企圖均告失敗，因而，迄今為止，具有校直纖維形狀的細(xì)直徑(3微米)的無機(jī)氧化物(氧化鋁)纖維，在實(shí)踐上仍是未知的。
前述無機(jī)氧化物(氧化鋁)的校直纖維產(chǎn)品形狀已知是由連續(xù)的長(zhǎng)絲纖維制造的。例如由它們制造的連續(xù)纖維和校直纖維產(chǎn)品在英國(guó)專利1，246，973和英國(guó)專利1，457，801中均已敘述。英國(guó)專利1，246，973中敘述的纖維是由無機(jī)氧化物粒子的懸浮體(溶膠)制造，并具有相對(duì)大的直徑，例如大于10微米。英國(guó)專利1，457，801中敘述的纖維是由有機(jī)鋁聚合物制造的，其直徑則大于8微米。這些參考資料未預(yù)見由細(xì)直徑纖維制造的較直的、連續(xù)的纖維產(chǎn)品的可能性，卻的的確確說明所述纖維和產(chǎn)品。由于細(xì)直徑纖維處在凝膠階段時(shí)的固有脆弱性，實(shí)質(zhì)上是無法獲取的。
近年來，金屬和合金與無機(jī)氧化物(例如氧化鋁)纖維結(jié)合以生產(chǎn)較之單用金屬或合金在耐磨性能和/或高溫性能方面均已得到改進(jìn)的金屬基質(zhì)組合物，使人們對(duì)之產(chǎn)生極大的興趣。在這方面值得引起注意的是汽車制造工業(yè)方面的部件生產(chǎn)的新進(jìn)展，特別是活塞或活塞的部件及連桿。纖維的這種用途，指明了生產(chǎn)校直纖維產(chǎn)品形狀的纖維的愿望所在，例如在一個(gè)部件上賦予單方向性的強(qiáng)度，意即使該部件的縱向強(qiáng)度大于其橫向強(qiáng)度。
同時(shí)，金屬基質(zhì)組合物與纖維結(jié)合包括將纖維一起打包，以在組合物中獲得纖維的高體積分?jǐn)?shù)。無機(jī)氧化物纖維為硬而脆的物體，隨機(jī)定向的絨墊或毛氈狀產(chǎn)品的纖維在壓縮過程中導(dǎo)致大量纖維發(fā)生斷裂。與此相反，定向或校直的纖維，則經(jīng)過壓縮而獲得纖維的高體積分?jǐn)?shù)時(shí)，結(jié)果只有少量纖維發(fā)生斷裂。
對(duì)細(xì)直徑的無機(jī)氧化物纖維的產(chǎn)品形狀有一個(gè)要求，即在對(duì)此產(chǎn)品進(jìn)行壓縮時(shí)不會(huì)發(fā)生纖維斷裂的情況，而本發(fā)明涉及的就是這樣一種產(chǎn)品形式。
根據(jù)本發(fā)明提供的一種纖維產(chǎn)品，包括平均直徑小于10微米的無機(jī)氧化物纖維，可通過對(duì)它進(jìn)行壓縮以使其中纖維的體積分?jǐn)?shù)的增加大于0.25(25%)而仍不致發(fā)生纖維斷裂。詳細(xì)地說，當(dāng)與由隨機(jī)定向的相同直徑的纖維制成的產(chǎn)品進(jìn)行比較時(shí)，在壓縮到相同的纖維的體積分?jǐn)?shù)條件下，則本發(fā)明的纖維的斷裂程度比前者低很多。在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方案中，所述的產(chǎn)品被壓縮以增加其中纖維的體積分?jǐn)?shù)增大至約0.5(50%)或更大而不致發(fā)生顯著的纖維斷裂(意即纖維長(zhǎng)度的減小)現(xiàn)象。壓縮纖維時(shí)所用壓力可大于5兆帕而仍不致發(fā)生大量的纖維斷裂現(xiàn)象。
壓縮產(chǎn)品時(shí)發(fā)生的纖維斷裂現(xiàn)象，其結(jié)果是使產(chǎn)品在纖維校直的總方向上的拉伸強(qiáng)度降低。過度的纖維斷裂可由產(chǎn)品的比拉伸強(qiáng)度(＝斷裂力/樣品重量)的急驟下降(意即下降至低于50%)來表示。所謂壓縮到“不致發(fā)生顯著的纖維斷裂”是指對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行壓縮而不致發(fā)生產(chǎn)品的比拉伸強(qiáng)度的下降至低于50%。
壓縮至發(fā)生顯著的纖維斷裂的程度是以產(chǎn)品的比拉伸強(qiáng)度的急驟下降來表示，可粗略地將產(chǎn)品的條帶(各個(gè)條帶之長(zhǎng)相同，寬和重量大致相同)壓縮至不同的纖維體積分?jǐn)?shù)，確定每個(gè)被壓縮樣品條帶的比拉伸強(qiáng)度，并記錄發(fā)生比拉伸強(qiáng)度急驟下降的各壓縮樣品條帶間的壓縮程度。根據(jù)本發(fā)明作為例證條帶是基本上校直纖維做成的條帶，其中纖維的體積分?jǐn)?shù)為0.1(10%)而規(guī)格為50毫米×3毫米(纖維的總的校直方向是在條帶的長(zhǎng)度方向上)被壓縮至厚度相應(yīng)于纖維體積分?jǐn)?shù)為0.2(20%)、0.3(30%)、0.35(35%)、0.4(40%)及0.45(45%)，壓縮過程是在50毫米×3毫米的通道中用與之匹配的柱塞進(jìn)行。把每個(gè)壓縮條帶的拉伸度加以測(cè)定，然后計(jì)算各壓縮條帶的比拉伸強(qiáng)度。在測(cè)試中發(fā)現(xiàn)用同一條帶壓縮至0.2(20%)，0.3(30%)及0.35(35%)條帶的比拉伸強(qiáng)度為±20%，而壓縮至纖維體條帶積分?jǐn)?shù)為0.4(40%)時(shí)的比拉伸強(qiáng)度較最初三條壓縮條帶的比拉伸強(qiáng)度只降低5%。纖維承受明顯的斷裂時(shí)的壓縮度為纖維0.35(30%)至0.4(40%)體積分?jǐn)?shù)間的壓縮率。
產(chǎn)品的比拉伸強(qiáng)度急驟下降表明有過量的纖維斷裂，作為檢驗(yàn)產(chǎn)品壓縮性能的簡(jiǎn)單作法，可用手指扯拉產(chǎn)品樣品來檢驗(yàn)纖維未被損壞的產(chǎn)品有不易扯散的情況，而纖維已損壞的產(chǎn)品則易于扯散。運(yùn)用這種簡(jiǎn)易檢驗(yàn)方法，有經(jīng)驗(yàn)的工作人員可合理地及準(zhǔn)確地確定發(fā)生纖維過量損壞的壓縮程度。
鑒于纖維產(chǎn)品包含著無機(jī)氧化物纖維，因此必須明確，壓縮產(chǎn)品發(fā)生過量纖維損壞現(xiàn)象的纖維體積分?jǐn)?shù)是用包含無機(jī)氧化物纖維制成的產(chǎn)品來測(cè)定，而不可用包含無機(jī)氧化物的先質(zhì)制成的產(chǎn)品來測(cè)定。通常無機(jī)氧化物纖維是由其先質(zhì)材料制造的，此先質(zhì)材料先制成凝膠纖維，然加熱以轉(zhuǎn)化先質(zhì)材料成所需的無機(jī)氧化物，而凝膠纖維轉(zhuǎn)化成無機(jī)氧化物纖維。凝膠纖維常會(huì)含有有機(jī)材料，例如聚合物紡絲輔助劑。在加熱凝膠纖維使之轉(zhuǎn)化成無機(jī)氧化物纖維時(shí)，上述有機(jī)材料可以被除去。
如上所述，雖然壓縮性能的測(cè)試必須在包含無機(jī)氧化物纖維的產(chǎn)品上進(jìn)行，這種產(chǎn)品的壓縮性能可用含有凝膠纖維的產(chǎn)品的壓縮特性來確定而作為指導(dǎo)。凝膠纖維比其最終產(chǎn)品的無機(jī)氧化物纖維較軟，并易于流變，因此在壓縮時(shí)比其最終產(chǎn)品的無機(jī)氧化物纖維發(fā)生較少的斷裂現(xiàn)象。然而對(duì)一種含凝膠纖維的產(chǎn)品在40千帕壓力下進(jìn)行壓縮，產(chǎn)品中的凝膠纖維的體積分?jǐn)?shù)仍然是其最終產(chǎn)品中的無機(jī)氧化物纖維的抗壓縮損壞的良好指示物。通常在壓縮產(chǎn)品中凝膠纖維的體積分?jǐn)?shù)越高則其最終產(chǎn)品中的纖維的抗壓縮損壞能力也越大，因此其最終產(chǎn)品中纖維發(fā)生過量損壞所對(duì)應(yīng)的纖維體積比例也越大。作為實(shí)例，我們發(fā)現(xiàn)一種包含著氧化鋁先質(zhì)凝膠纖維，在40千帕壓力下可壓縮纖維體積分?jǐn)?shù)至33%，產(chǎn)出包含氧化鋁纖維，且可將它壓縮至纖維體積分?jǐn)?shù)為29%，而不致發(fā)生氧化鋁纖維大量斷裂的最終產(chǎn)品。當(dāng)凝膠纖維產(chǎn)品壓縮至纖維體積分?jǐn)?shù)為40%時(shí)，產(chǎn)出可壓縮至纖維體積分?jǐn)?shù)高于45%，而不致發(fā)生氧化鋁纖維大量斷裂的最終產(chǎn)品。然而，必須明確，包含凝膠纖維的產(chǎn)品的壓縮特性僅作為產(chǎn)品壓縮特性的指導(dǎo)，因此對(duì)包含凝膠纖維的產(chǎn)品的壓縮特性的測(cè)試是不能代替對(duì)最終產(chǎn)品的測(cè)試。然而通常包含凝膠纖維的先質(zhì)產(chǎn)品，如果在40千帕壓力下壓縮至纖維體積分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，則其最終產(chǎn)品將的壓縮至纖維體積分?jǐn)?shù)為大于25%，而不致發(fā)生纖維過量損壞的現(xiàn)象。
本發(fā)明優(yōu)選的產(chǎn)品為一種包含無機(jī)氧化物的、基本上校直的纖維產(chǎn)品，該產(chǎn)品的纖維平均直徑不大于10微米，最好不超過5微米。
在本發(fā)明的說明書全文中所說的“基本上校直纖維產(chǎn)品”是指一種產(chǎn)品形狀，其中所有纖維伸展在相同的總方向上，但不必在整個(gè)長(zhǎng)度上互相平行，因此纖維間在一定程度上的交疊是可能的;而任意的個(gè)別的纖維可部分或甚至在整個(gè)長(zhǎng)度上伸展到與纖維的總校直方向成30℃或甚至更大的夾角。在這種產(chǎn)品中給予人的總體感受為所有的纖維是平行的感覺，但實(shí)際上是輕度的交疊，而纖維的纏結(jié)以賦予產(chǎn)品的橫向穩(wěn)定性是必需的，以便處理時(shí)，不致造成纖維的松散。其中以至少90%的纖維基本上平行為最好。
在一個(gè)特別推薦的具體實(shí)施方案中，產(chǎn)品中的無機(jī)氧化物纖維“標(biāo)稱連續(xù)的”，這一術(shù)語的意義是指，每條纖維可能不是真正的在無限長(zhǎng)或在整個(gè)產(chǎn)品的長(zhǎng)度的意義上是連續(xù)的，而是，每條纖維有足夠的長(zhǎng)度，例如至少0.5米或通常為數(shù)米長(zhǎng)，故此在總體感受上給人以連續(xù)纖維的感覺。在產(chǎn)品中的出現(xiàn)有自由末端的纖維，此表示對(duì)纖維連續(xù)性的中斷，不過，通常每平方厘米的產(chǎn)品表面上，自由末端的數(shù)量是很少的，而每平方厘米中中斷纖維的比率不會(huì)大于1∶100。
根據(jù)本發(fā)明的典型產(chǎn)品為包含有標(biāo)稱連續(xù)纖維的厚度為數(shù)毫米的絨墊或毛氈狀產(chǎn)品。達(dá)到這樣厚度的產(chǎn)品，每平方厘米產(chǎn)品中纖維的自由末端數(shù)可達(dá)約2500個(gè)。將它與用同樣纖維直徑的短的(直至5厘米)切段纖維制造同樣重量產(chǎn)品中有50，000自由末端比較，由標(biāo)稱連續(xù)的纖維制造的產(chǎn)品，不論是在外觀上和性能上與用短的切段纖維制造的產(chǎn)品比較，其差別是極為明顯的。
本發(fā)明所述的基本上校直的又有標(biāo)稱連續(xù)的結(jié)構(gòu)的優(yōu)選產(chǎn)品，用該產(chǎn)品的高鏡反射能力來證實(shí)?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品中纖維的校直程度越高，特別是對(duì)標(biāo)稱連續(xù)的纖維，則產(chǎn)品的鏡反射能力也越高，所述產(chǎn)品在纖維的校直的總方向上顯示鏡反射能力大于10單位，最好為大于20個(gè)單位。
所謂“鏡反射能力”是指英國(guó)書3900(D2部分1967)所述的光從產(chǎn)品表面反射的測(cè)試方法。
在進(jìn)行英國(guó)書3900(第2部分1967)所敘述的測(cè)試方法時(shí)，以用與產(chǎn)品表面的法線成60°的入射光線為最好。60°入射角為英國(guó)專利中推薦為測(cè)試油漆的一般性能為目的。通常，由本發(fā)明所述的纖維產(chǎn)品表面所反射的光線比由油漆表面反射的光線少，由于，反光率低于50單位是典型的，因此本發(fā)明越出了英國(guó)專利3900(D2部分1967)而接受低于50單位的讀數(shù)。
必須明確，一般來說，在沿纖維的校直總方向上的鏡反射能力是大于在垂直于纖維的校直總方向上的鏡反射能力。本發(fā)明所摘錄的數(shù)值為沿纖維校直總方向上的鏡反射能力。根據(jù)本發(fā)明所述的典型的氧化鉛先質(zhì)纖維產(chǎn)品作為例證，該產(chǎn)品在沿纖維校直的總方向上鏡反射能力達(dá)到30-40單位，而在垂直于纖維校直的總方向上則為2-15單位。作為對(duì)照，由隨機(jī)定向的短的(低于5厘米)相同纖維直徑的氧化鋁先質(zhì)纖維制成的絨墊，在各個(gè)方向都顯示只有2-6單位的鏡反射能力。上面摘錄的鏡反射能力的數(shù)據(jù)，是以未經(jīng)熱處理的凝膠纖維產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)試而得的。
鏡反射能力，是一種由產(chǎn)品表面反射入射光線比例的量度，它是可以確定產(chǎn)品性質(zhì)。它與產(chǎn)品的其他特定性質(zhì)比較是有其優(yōu)越性，它不但可以易于確定，而且它可以由凝膠纖維(意即已經(jīng)干燥了的纖維，但未經(jīng)加熱到能使氧化鋁先質(zhì)轉(zhuǎn)化成氧化鋁所需的溫度)顯示，同樣也可以由最終熱處理的纖維顯示出來。因此，就可能在不需經(jīng)過對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行熱處理程序，而事先即確定所述的纖維是否充分校直以便生產(chǎn)令人滿意的產(chǎn)品。
如前所述產(chǎn)品中小程度非校直的纖維，對(duì)賦予產(chǎn)品橫向穩(wěn)定性以便于令人滿意地處理產(chǎn)品是有利的。本發(fā)明所推薦的產(chǎn)品包含基本上校直的、標(biāo)稱連續(xù)的纖維，具有一定程度的橫向粘性，以致纖維在正常生產(chǎn)處理?xiàng)l件下可防止發(fā)生顯著的松散現(xiàn)象。
由于把一些纖維放置于與纖維的校直的總方向成一夾角的位置上，結(jié)果在產(chǎn)品的橫向產(chǎn)生粘性，所推薦的產(chǎn)品的橫向粘性是那種在垂直于產(chǎn)品的纖維的校直總方向上，顯示具有拉伸強(qiáng)度至少為25，000帕的產(chǎn)品的橫向粘性。產(chǎn)品的橫向強(qiáng)度，在某種程度上依賴于纖維的直徑，這是由于在相同的纏結(jié)程度下，較粗大的纖維會(huì)比細(xì)的纖維產(chǎn)生較大的橫向強(qiáng)度。事實(shí)上，較粗大的纖維比較細(xì)的纖維的纏結(jié)傾向性差，因而在實(shí)際上較粗大的纖維造成產(chǎn)品中的橫向強(qiáng)度較低的結(jié)果。
本發(fā)明中所述產(chǎn)品中的纖維是多晶的金屬氧化物纖維，例如氧化鋁和氧化鋯纖維，優(yōu)選氧化鋁纖維。其中的氧化鋁纖維可包含α-氧化鋁或氧化鋁的過渡相，重要的有如
-或δ-氧化鋁。典型的纖維可能全部包含過渡(相)氧化鋁或小部分的α-氧化鋁嵌入在如
-或δ-氧化鋁等的過渡(相)氧化鋁中。以纖維包含零或小量α-氧化鋁為優(yōu)選，以按重量含α-氧化鋁低于20%，特別是以按重量低10%為更好。一般來說，纖維中α-氧化鋁的含量越高，則纖維的拉伸強(qiáng)度會(huì)越低，同時(shí)，其撓曲性也越低。本發(fā)明推薦纖維，顯示出可接受的拉伸強(qiáng)度并具有高的撓曲性。在一個(gè)本發(fā)明特別推薦的具體實(shí)施方案中，所述纖維之拉伸強(qiáng)度大于1750兆帕，模量大于200千兆帕。
所述纖維的密度在很大程度上依賴于該纖維所經(jīng)受的熱處理過程，及該纖維中有沒有相穩(wěn)定劑存在。紡絲后，并至少部分干燥后，通常將凝膠纖維在溫度從200℃至到約600℃的蒸汽中加熱，以便分解金屬氧化物先質(zhì)，然后繼續(xù)加熱以便燒盡各種有機(jī)殘余并把生成的金屬氧化物纖維燒結(jié)?？刹捎?000℃或以上的燒結(jié)溫度。經(jīng)蒸汽處理的纖維是高度疏松的，當(dāng)燒結(jié)達(dá)到900℃至950℃時(shí)仍然保持著這種高度孔隙度。然而將含氧化硅的氧化鋁纖維在1100℃以上，例如，在1350℃或更高的溫度燒結(jié)時(shí)，纖維只具有很低的孔隙度。因此通過控制燒結(jié)溫度及其中相穩(wěn)定劑的數(shù)量，可獲得具高度孔隙度的低密度纖維或具低度孔隙度的高密度纖維。氧化鋁的低密度纖維或高密度典型表觀密度為1.75克/毫升和3.3克/毫升。如需要制造密度為上述范圍內(nèi)的纖維，可在熱處理時(shí)認(rèn)真控制燒結(jié)溫度即可。氧化鋯纖維的典型外觀低或高密度為4.0克/毫升和5.6克/毫升。
現(xiàn)已觀察到在把纖維燒結(jié)在1000℃以上的溫度時(shí)，纖維的模數(shù)沒有受到明顯的影響，也沒有伴隨纖維的表觀密度而有相應(yīng)的巨大變化。例如表觀纖維密度可在2克/毫升至3.3克/毫升范圍內(nèi)變動(dòng)時(shí)，氧化鋁纖維的模量，經(jīng)觀測(cè)只在約170-230千兆帕至約240-300千兆帕變化。因此纖維模量與纖維密度之比(＝比模量)，通常對(duì)低密度纖維來說是較大的。
可用噴射紡絲技術(shù)或離心紡絲技術(shù)生產(chǎn)校直纖維產(chǎn)品，在兩種情況下都由一種紡絲纖維組合物制成多道纖維先質(zhì)流，在行程中被部分干燥以生成凝膠纖維，并用例如高速轉(zhuǎn)動(dòng)的卷繞轉(zhuǎn)鼓等適宜的收集裝置收集該凝膠纖維。優(yōu)選使用噴射紡絲技術(shù)，其中所述紡絲纖維組合物被擠壓成多道纖維先質(zhì)流，這些纖維先質(zhì)流在空氣中被拖走，并使其通過一個(gè)收斂的槽而到達(dá)卷繞轉(zhuǎn)鼓。最好是將擠壓出來的紡絲纖維組合物，通到相對(duì)濕度大于70%的收斂的氣流中。卷繞轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動(dòng)速度依賴于轉(zhuǎn)鼓的直徑而定，同時(shí)須與纖維的紡絲速度相匹配，從免過分的拉伸現(xiàn)象出現(xiàn)在脆弱凝膠纖維階段。僅作為指導(dǎo)，15厘米直徑的卷繞轉(zhuǎn)鼓調(diào)至1500轉(zhuǎn)/分已是相當(dāng)?shù)湫?。在?shí)踐中，需使轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)速比纖維的擠壓速度稍快，因而使纖維稍受拉伸，以此來達(dá)到把纖維拉細(xì)直至所需要的直徑，同時(shí)也可保持纖維的直線性。當(dāng)然所經(jīng)受的拉伸應(yīng)是不足于使大部分纖維發(fā)生斷裂。
如前所述，所述纖維不一定真正連續(xù)，通常只是數(shù)米長(zhǎng)而已。在使用卷繞轉(zhuǎn)鼓來收集纖維的情況下，纖維的最小長(zhǎng)度應(yīng)該是近似于轉(zhuǎn)鼓的圓周，因?yàn)檩^此長(zhǎng)度為短的纖維有從轉(zhuǎn)鼓飛脫的趨勢(shì)。由于所述纖維并非無限長(zhǎng)，故同時(shí)噴紡多條纖維是極為重要的，以使通過設(shè)備收集的纖維其結(jié)果獲得束狀或片狀產(chǎn)品，而纖維中的自由末端被纖維束或片攜帶，從而給出連續(xù)纖維的整體感受。
所用的紡絲纖維組合物為本技術(shù)領(lǐng)域：
中已知的，可供生產(chǎn)多晶的金屬氧化物纖維的各種組合物;最好是不含或基本上不含尺寸大于10微米，最好大于5微米的懸浮固體粒子的紡絲纖維溶液。為生產(chǎn)長(zhǎng)的纖維而不是短的纖維，可以對(duì)紡絲纖維組合物的流變性質(zhì)進(jìn)行調(diào)整，例如，應(yīng)用紡絲纖維輔助劑如有機(jī)聚合物或者改變紡絲纖維組合物中的成纖組分的濃度。
本發(fā)明中所述纖維產(chǎn)品可以是本文前面所述的絨墊或毛氈狀產(chǎn)品。所述產(chǎn)品包含基本上校直的及標(biāo)稱連續(xù)的纖維，由于其中一些纖維的纏結(jié)性能，結(jié)果顯示具有橫向的粘性。這種類型的典型產(chǎn)品為厚度數(shù)毫米(例2至5毫米)、寬數(shù)厘米而長(zhǎng)為1米或更長(zhǎng)的絨墊或毛氈狀產(chǎn)品，在卷繞轉(zhuǎn)鼓收集纖維后，把收集好的纖維沿與轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)軸平行的方向上切割(絨墊或毛氈的長(zhǎng)和寬因而由卷繞轉(zhuǎn)鼓的大小決定)即可獲得上述產(chǎn)品。其他產(chǎn)品形式如紗線、粗紗、條帶、絲帶等;可先在卷繞鼓收集產(chǎn)品進(jìn)行加工，或者直接運(yùn)用適宜的纖維收集技術(shù)而獲得該類產(chǎn)品。在使用卷繞轉(zhuǎn)鼓收集產(chǎn)品時(shí)，沿纖維校直的總方向上切割產(chǎn)品而得到條帶或絲帶，并把它們從轉(zhuǎn)鼓上取出，如需要將它們轉(zhuǎn)化成紗線或粗紗。
運(yùn)用適當(dāng)?shù)募徔椉夹g(shù)，可將以紗線、粗紗、條帶或絲帶形式的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化成紡織產(chǎn)品。所述纖維的紡織產(chǎn)品形狀，對(duì)結(jié)合在金屬基質(zhì)組合物作為金屬的增強(qiáng)材料而加以應(yīng)用，是所述纖維特別有用的產(chǎn)品形狀。纖維紡織物產(chǎn)品形狀是按照本發(fā)明的特征提供的。
所述纖維產(chǎn)品可用于通常采用氧化鋁纖維的各種應(yīng)用上。例如，作為隔熱或隔音材料或作為金屬基質(zhì)組合物的增強(qiáng)材料。
用下列實(shí)例來說明本發(fā)明，其中纖維密度或孔隙度用下列方法確定纖維的孔隙度-如上所述，凝膠纖維經(jīng)分解后會(huì)產(chǎn)生內(nèi)在的多孔結(jié)構(gòu)。多孔性的大小兼皆依賴于所用的原材料及分解和繞結(jié)的方法。若纖維中孔隙平均直徑小于8毫微米，纖維的吸水能力成為量度孔隙體積的簡(jiǎn)便方法。
定義纖維孔隙度＝ (吸水量(克，相對(duì)濕度86%))/(干燥纖維重量) ×纖維真密度為確定吸水量將一纖維樣品在150℃下干燥2小時(shí)以達(dá)恒定重量，將該樣品放在盛有飽和的氯化鉀(可維持相對(duì)濕度為86%的恒定蒸汽壓)的干燥器中3天。先后稱其重量，增加的重量為孔隙的體積。將水飽和樣品放進(jìn)氦比重計(jì)(例如，Quantachrome立體比重計(jì))即可確定樣品的總體積。該總體積是指氧化鋁的體積加上內(nèi)在孔隙的體積。表觀密度則定義為表觀密度＝ (干纖維重量(克))/(水飽和纖維的總體積(毫升))纖維的真密度是通過用氦比重計(jì)測(cè)量已知重量的干燥的氧化鋁纖維的體積(由于氦氣能完全透入氧化鋁中的內(nèi)在孔隙，因而得到氧化鋁的真體積)而獲得的。使用Quantachrome立體比重計(jì)時(shí)，至少要用2克纖維樣品。
各種氧化鋁組合物經(jīng)950℃或低于此溫度下熱處理后擁有在上述限定孔隙尺寸范圍內(nèi)的孔隙。在某些情況下，氧化鋁纖維在高達(dá)1100℃下處理時(shí)其孔隙的尺寸仍在上述限定范圍內(nèi)。
然而，有時(shí)也不可能如上述用水填滿某些氧化鋁纖維的內(nèi)在孔隙，這是有賴于使用精確紡絲纖維組合物和熱處理溫度而定。氧化鋯纖維擁有直徑只大到30毫微米的孔隙，因此不能用水來填滿其內(nèi)孔隙。在這種情況下，用吸水法獲得的孔隙度是較真值為低，而其表觀密度較其真值為高。例如，在950℃以上處理時(shí)，孔隙的直徑須用氮?dú)獾葴販蠡鼐€來檢驗(yàn)。如果在吸收及解吸兩支線上觀察到一個(gè)清晰的單獨(dú)的最大值，則總體積吸收就是總孔隙體積的量度。
在這情況下孔隙體積(毫升/克)＝ (吸收氮?dú)獾目傮w積(毫升，標(biāo)準(zhǔn)狀況)×28)/(22400×0.8081×干燥纖維重量(克))當(dāng)不能觀察到一個(gè)清晰的單獨(dú)的最大值時(shí)，真總孔隙體積會(huì)高過由上式計(jì)算出來的，計(jì)算所用的氮?dú)怏w積為使吸收氮?dú)獾捏w積的值等于解吸支線上首次觀察到的、發(fā)生與吸收支線偏離的點(diǎn)上的值。
實(shí)例1凝膠紡絲纖維溶液的制備將0.1克的硫脲溶解在600克商品水化氧化鋁溶液，(豪赫斯特“Hoecst”公司的洛克倫“Locron L”)。將溶液用螺旋漿攪拌，并加入6.5克聚乙烯氧化物(聯(lián)合炭化公司，普利奧克斯“Polyox”WSR-N-750)，在2小時(shí)內(nèi)溶解該聚合物。在此階段，溶液的粘度約為1泊。再將160克水合氯化鋁粉末(豪赫斯特的洛克倫P)加到溶液中，經(jīng)2小時(shí)攪拌，該粉末溶解，再加入35克硅氧烷表面活性劑(陶氏“DOW”DC193)。用玻璃纖維過濾器(沃特曼“Whatman”GF/B)過濾溶液，標(biāo)稱濾出率為1至1.5微米。
溶液粘度，用低切變?yōu)跖聤涞旅?xì)管粘度計(jì)測(cè)定，結(jié)果為18泊。
纖維的形成將溶液通過一排小孔進(jìn)行擠壓，其兩邊為狹縫，空氣通過狹縫直接集中在射出擠壓物的方向上?？諝庖?0米/秒的速度流動(dòng)，25℃溫度下使其濕化至相對(duì)濕度為85%。另外在在濕空氣流之外層通以溫度為60℃的包絡(luò)干燥氣流。長(zhǎng)的(標(biāo)稱連續(xù)的)凝膠纖維形成后，將它與共流氣流送到收斂的槽中，在槽底，擠入的混合物以14米/秒氣體的速度撞擊一個(gè)覆蓋以金剛砂紙的、以12米/秒的線速度而轉(zhuǎn)動(dòng)著的滾筒。一層由基本上校直纖維毛氈在滾筒上聚集起來。
經(jīng)30分鐘后，把滾筒從槽底推出，使其停止轉(zhuǎn)動(dòng)，把校直纖維毛氈沿一條平行于滾筒轉(zhuǎn)軸方向進(jìn)行切割，由滾筒上取出產(chǎn)品。此時(shí)，凝膠纖維包含43%重量的耐溫材料，而耐溫材料中二氧化硅的組分為4.1%重量。凝膠纖維的平均纖維直徑為5微米。
纖維毛氈的性質(zhì)將纖維毛氈樣品用錫萊(Shirley)測(cè)厚計(jì)壓縮，所觀察到的壓縮特性由圖1中曲線A表示。作為對(duì)照的目的，另一凝膠纖維毛氈，厚度約10毫米而平均纖維直徑為5微米，但此毛氈中的纖維則隨機(jī)分布，也用同樣的程度進(jìn)行壓縮。在圖1中，用“隨機(jī)”曲線來表示對(duì)照毛氈的壓縮特性。
樣品的平均鏡反射能力沿著纖維的校直總方向?yàn)?7.3單位，而垂直于纖維的校直總方向則為8.8單位。作為對(duì)照的目的，上面敘述的由短的，隨機(jī)定向纖維制成的毛氈的也做了鏡反射能力測(cè)定，在毛氈的長(zhǎng)度方向上和寬度方向上，其值分別為3.9單位和4.1單位。
將“似紡絲”凝膠纖維毛氈置于處理爐中加熱至150℃，30分鐘后，即刻轉(zhuǎn)移到第二個(gè)處理爐中并用1大氣壓的、300℃蒸汽清洗。在45分鐘內(nèi)把清洗蒸汽的溫度提高到600℃后，用空氣清洗處理爐，并經(jīng)45分鐘以上的時(shí)間把溫度逐漸升高到900℃以上。此時(shí)，該纖維是白色且多孔的。主要的結(jié)晶相為η-氧化鋁，孔隙度按體積為40%，表面面積為140平方米/克。纖維的平均直徑為3.6微米。用馬斯(Marsh)微-拉伸測(cè)試計(jì)測(cè)定纖維樣品(25條纖維)。把測(cè)定結(jié)果制成曲線圖，纖維強(qiáng)度及模量間的相干關(guān)系作為纖維直徑的函數(shù)由該曲線圖來確定。表1給出拉伸強(qiáng)度和拉伸模量間的相干關(guān)系作為纖維的直徑的函數(shù)。
表1直徑(微米) 拉伸模量(千兆帕) 拉伸強(qiáng)度(兆帕)2.75 272 24502.95 268 23553.1 262 23504.35 237 21506.0 215 2020實(shí)例2將實(shí)例1的最終產(chǎn)品，在15分鐘內(nèi)，在空氣中加熱至1300℃。獲得直徑為3微米的耐溫纖維。纖維中的主要氧化鋁相為δ-氧化鋁，其形狀為小結(jié)晶，與它一起的還有3%重量的α-氧化鋁。該纖維的孔隙度為10%。
從毛氈上扯拉出來的纖維束樣品用改良的英斯特朗拉伸測(cè)試計(jì)進(jìn)行壓縮。圖2中曲線A表示壓縮特性。作為對(duì)照的目的，如例1中所述由隨機(jī)定向的短纖維制成的毛氈，用同樣的熱處理和壓縮方法進(jìn)行測(cè)試，此對(duì)照物的縮特性曲線在圖2中也用“隨機(jī)”來表示。如上述對(duì)已壓縮過的纖維束樣品進(jìn)行拉伸測(cè)試。壓縮至按纖維體積分?jǐn)?shù)42.5%的樣品仍然很強(qiáng)，而壓縮至按纖維體積的52%時(shí)則變?nèi)酰@暗示著纖維束中的填密體積是處在這限定范圍之內(nèi)。作為對(duì)照的目的，對(duì)隨機(jī)定向的短的纖維也進(jìn)行同樣的測(cè)試，結(jié)果顯示在壓縮按纖維體積分?jǐn)?shù)12.5%時(shí)，已造成對(duì)纖維嚴(yán)重的損壞。
將纖維毛氈樣品2厘米長(zhǎng)、1厘米寬夾在英斯特朗拉伸測(cè)試計(jì)的夾具上，夾具間相距2毫米并在垂直于纖維校直的總方向上進(jìn)行拉伸。在這方向上的拉伸強(qiáng)度為42，500牛頃/平方米。
拉伸模量及拉伸強(qiáng)度的測(cè)量是由50條纖維來進(jìn)行。模量與強(qiáng)度間的相干關(guān)系作為直徑的函數(shù)加以確定;由表2表示。
表2纖維直徑(微米) 拉伸模量(千兆帕) 拉伸強(qiáng)度(兆帕)2.75 293 25202.95 277 23303.1 275 23104.35 259 21756 250 2080實(shí)例3制備一種紡絲纖維溶液，按實(shí)例1敘述的方法紡出纖維。將紡出的纖維收集在以9米/秒的線速度轉(zhuǎn)動(dòng)的滾筒，獲得基本上校直纖維，其平均纖維直徑為5微米，而87%的纖維基本上是平行的(±10°以內(nèi))。
將凝膠纖維毛氈在錫萊測(cè)厚計(jì)壓縮，其壓縮特性在圖1中用曲線B表示。
樣品的平均鏡反射能力在沿著纖維的校直的總方向上為20.5單位，而在垂直于該方向上則為10.9單位。
所述纖維按實(shí)例2(1300℃)的步驟進(jìn)行熱處理。纖維束的壓縮特性也加以確定，在圖2中用曲線B表示。
已壓縮的纖維束用與實(shí)例2相同的方法與設(shè)備進(jìn)行測(cè)試，在對(duì)壓縮至按纖維體積分?jǐn)?shù)29.4%的樣品進(jìn)行觀察時(shí)發(fā)現(xiàn)有強(qiáng)度急驟下降的現(xiàn)象。但按纖維體積分?jǐn)?shù)26%樣品則毫無損壞。
實(shí)例4由下列成分配制紡絲纖維溶液水合氯化鋁溶液(豪赫斯特，洛克倫L) 600克水合氯化鋁薄片(豪赫斯特，洛克倫S) 150克聚乙烯氧化物(普利奧克斯WSR-N-750) 5.75克硅氧烷(陶氏DC-193) 41.8克硫脲 0.1克將硫脲溶解于水合氧化鋁溶液中，再將普利奧克斯加入，經(jīng)3小時(shí)以上的時(shí)間，完全溶化，并用螺旋槳攪拌器攪拌，在15分鐘內(nèi)把洛克倫S薄片加入溶液中，繼續(xù)攪拌3小時(shí)。通過蓋爾曼聚丙烯濾墊(蓋爾曼科學(xué)，部件號(hào)61790)粗濾該溶液，然后用沃特曼GF/B玻璃纖維過濾器過濾。溶液的粘度用烏伯婁德粘度計(jì)測(cè)量，在25℃時(shí)為16泊。
將溶液通過一排小孔進(jìn)行擠壓，擠壓率為3.2毫升/孔/小時(shí)。以溫度為25℃、相對(duì)濕度為88%的濕空氣流撞擊擠出物，此擠出物則被拉細(xì)成纖維。以68°至70°的干燥空氣在濕空氣流的外層形成包絡(luò)氣流，把空氣和纖維流進(jìn)收斂的槽中，從這槽中把纖維卸放在覆蓋著細(xì)金剛砂紙的、線速度為10米/秒的卷繞轉(zhuǎn)鼓?？諝饬饕?6米/秒的速度離開該槽。產(chǎn)出長(zhǎng)的，基本上連續(xù)的纖維(凝膠纖維)，其平均直徑為13微米，在耐溫材料中包含4.5%的二氧化硅。
將10克凝膠纖維在蒸氣中加熱(100分鐘內(nèi)溫度從340°升至520℃)而后在空氣中加熱(1小時(shí)內(nèi)溫度升至800°-900℃)。
纖維的表觀密度經(jīng)測(cè)定為1.93克/毫升。用馬斯微拉伸測(cè)試計(jì)測(cè)定20條纖維。其平均直徑為9.5±1.5微米，楊氏模量為52±27千兆帕，拉伸強(qiáng)度為452±203兆帕。用錫萊測(cè)厚計(jì)、以500千帕壓力壓縮該產(chǎn)品，產(chǎn)品中纖維的體積分?jǐn)?shù)為42%，解除壓力后，樣品毫無損壞。將1克處理在900℃的纖維，加熱至1300℃，經(jīng)30分鐘后，其表觀密度為3.4克/毫升。測(cè)試20條纖維，結(jié)果其直徑為9.14±0.90微米，楊氏模量為120±21千兆帕及拉伸強(qiáng)度為449±149兆帕。把樣品在500千帕壓力下壓縮至體積分?jǐn)?shù)為30.6%，將壓力解除后，樣品無損壞。
實(shí)例5制備與實(shí)例4相同的凝膠纖維。
將5.3克凝膠纖維在溫度為150°及通有空氣流的管形爐中加熱40分鐘。隨后用蒸汽替換空氣流。在2.5小時(shí)之內(nèi)把溫度升至600℃，并維持在600℃1.5小時(shí)，又把蒸汽用空氣替換，并把溫度在1時(shí)40分鐘以上的時(shí)間升至940℃。該纖維的表觀密度為1.76克/毫升。用20條纖維進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果楊氏模量為45.3±4.3千兆帕，拉伸強(qiáng)度為377±100兆帕而直徑為7.4±0.64微米。以100千帕壓力壓縮，纖維體積分?jǐn)?shù)為32.2%，解除壓力后，纖維未損壞。
實(shí)例6將0.1克硫脲溶解在600克商品水合氯化鋁溶液(洛克倫L，豪赫斯特公司)，再加入16.5克聚乙二醇(PEG10000)然后進(jìn)行攪拌，以便以后在批中保持清晰度，跟著加入21.8克六水合氯化鎂。5分鐘后，用克利夫斯B型混合器以1500轉(zhuǎn)/分進(jìn)行攪拌，并加入5.8克聚乙烯氧化物(普利奧克斯-WSR-203)。繼續(xù)用螺旋槳攪拌器進(jìn)行混合攪拌。30分鐘后，將水合氯化鋁薄片(豪赫斯特洛克倫P)逐漸加入，該薄片經(jīng)3小時(shí)完全溶解。此時(shí)用烏伯婁德懸浮級(jí)粘度計(jì)測(cè)試溶液的粘度，結(jié)果為32.5泊。為降低粘度混合加入5毫升水使粘度為22.1泊使溶液更為穩(wěn)定。
將溶液以每個(gè)孔1.6毫升/小時(shí)的擠壓率進(jìn)行擠壓并按實(shí)例1中敘述的方法用25℃、相對(duì)溫度為88%的濕空氣，用65℃的干燥空氣。該纖維是用以線速度10米/秒轉(zhuǎn)動(dòng)著的轉(zhuǎn)鼓在其鼓面上收集，而與之共流的氣流以14米/秒的速度從槽底卸放出來。
該產(chǎn)品為凝膠先質(zhì)纖維制成的校直纖維毛氈，在耐溫材料中包含2%鎂，平均直徑4.5微米。該纖維可在40千帕壓力下壓縮至纖維體積分?jǐn)?shù)為28%。
在更進(jìn)一步的操作中，紡絲速度提高到每孔3毫升/小時(shí)，其他條件不變。產(chǎn)出的凝膠纖維平均直徑為8.8微米，而直徑的分布范圍由7至12微米。
將6.1克凝膠纖維(平均直徑8.8±0.9微米)在管形爐中用空氣吹在樣品上加熱至150℃，用150℃蒸汽替換空氣，接著升高溫度，經(jīng)2.75小時(shí)以上的時(shí)間由200°升至710℃。蒸汽清洗后再用空氣替換，并把溫度經(jīng)50分鐘以上的時(shí)間升高至900℃。將樣品從爐中取出。其表觀密度為2.03克/毫升，孔隙度36.4%，表面面積144平方米/克，平均纖維直徑5.46±0.86微米。用錫萊測(cè)厚計(jì)在100千帕的壓力下壓縮至纖維體積分?jǐn)?shù)為35.4%，解除壓力后，樣品無損壞。
實(shí)例7按實(shí)例6的一般程序制備紡絲纖維溶液。0.1克硫脲與600克水合氯化鋁溶液混合，跟著與22.1克聚乙二醇(PEG10000)。
用克利夫斯B實(shí)驗(yàn)室混合器運(yùn)轉(zhuǎn)速度為2000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢枞芤海徛丶尤胙趸X穩(wěn)定二氧化硅溶膠(Wesol P)到批中，在5分鐘內(nèi)加入42克。
將5.8克聚乙烯氧化物(普利奧克斯WSR-205)迅速地加入到溶液中，7分鐘后用螺旋槳攪拌器替換克利夫斯混合器，用30分鐘以上加入170克水合氯化鋁薄片。在3小時(shí)內(nèi)溶解薄片，然后，雖然有些困難，仍通過GF/B過濾器，即在50磅/方英寸的壓力下將溶液過濾。溶液的粘度為8.2泊。
按實(shí)例6的程序和擠壓率將溶液紡絲，卷繞轉(zhuǎn)鼓之線速度增加到12米/秒。凝膠先質(zhì)纖維中包含的耐溫材料中二氧化硅含量為4.5%，直徑為4.3微米。在40千帕壓力下壓縮纖維毛氈至體積分?jǐn)?shù)為30.5%，仍未損壞纖維。
上述凝膠纖維，直徑5微米，處理在管狀爐中。溫度在40分鐘內(nèi)升至150℃，用空氣清洗該爐。用蒸汽替換空氣，在2小時(shí)內(nèi)將溫度升至500℃。再用空氣替換蒸汽，在1.5至2小時(shí)內(nèi)溫度升至950°。產(chǎn)品的性質(zhì)列于下表。
平均纖維直徑 表觀密度 孔隙度 表面面積 壓縮性＊(微米) (克/毫升) (%) 平方米/克 壓力 體積分?jǐn)?shù)(千帕) (%)3.0 2.05 35.3 161 500 35.2
＊解除壓力后，纖維沒損壞。
實(shí)例8不包含耐溫材料穩(wěn)定劑的溶液制備如下將0.1克硫脲溶解在600克水合氯化鋁(豪赫斯特洛克倫L)溶液中，并加入16.5克聚乙二醇(PEG10000)。紡絲輔助劑用聚乙烯氧化物(WRN-750)，經(jīng)3小時(shí)以上的時(shí)間用螺旋槳攪拌器攪拌使之溶解。繼續(xù)攪拌，經(jīng)15分以上的時(shí)間，緩慢地加入水合氯化鋁薄片，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，溶液即制備完畢。在50磅/方英寸壓力下通過GF/B過濾器將溶液過濾，溶液粘度為14.1泊。如實(shí)例6的程序一樣將溶液紡成絲，并制成校直纖維毛氈。纖維的直徑為5微米，纖維的壓縮特性與實(shí)例6中相應(yīng)值相似。
上述凝膠纖維，直徑5微米，在管狀爐中處理，步驟如下在40分鐘內(nèi)升溫至150℃，同時(shí)用空氣清洗該爐。用蒸汽替換空氣，在2小時(shí)內(nèi)升溫至500℃;再用空氣替換蒸汽，在1.5至2小時(shí)內(nèi)，升溫至950℃。產(chǎn)品的性質(zhì)如下平均纖維直徑 表觀密度 孔隙度 表面面積 壓縮性＊(微米) (克/毫升) (%) 平方米/克 壓力 體積比例(千帕) (%)3 2.08 29.4 139 500 40.9＊解除壓力后，纖維無損壞。
實(shí)例9制備氧化釔穩(wěn)定氧化鋯纖維的先質(zhì)溶液如下將67.7克冰醋酸、16.4克36.5%重量/重量濃縮鹽酸和0.025克硫脲混合在一起，用PVC覆蓋其槳葉的螺旋槳攪拌器進(jìn)行攪拌。
堿性的碳酸鋯膏狀物包含38%體積/體積鋯，它是由鎂先質(zhì)物(電子有限公司)轉(zhuǎn)化而成的。溶液的制備中用了287.5克該堿性的碳酸鋯膏狀物，首200克膏狀物經(jīng)45分鐘以上的時(shí)間，以每次25克的等分部分混合攪拌加入到上述酸溶液中，分次加入是在每5分鐘加入一次的。25克水合氯化釔經(jīng)5分鐘以上的時(shí)間加入，攪拌40分鐘。剩余的碳酸鋯膏狀物以每隔5分鐘12.5克的量加入到溶液中。此階段完畢時(shí)，溶液的粘度為8泊。
用50磅/方英寸壓力，通過沃特曼GF/B纖維過濾器，加壓過濾，細(xì)心操作以便回收所有的液體。
將3.9克聚乙烯氧化物(聯(lián)合碳化WSR-N-750)溶解在溶液中，用相同的螺旋槳攪拌器攪拌2小時(shí)。在25℃溫度下，用烏伯婁德懸浮級(jí)粘度計(jì)測(cè)定粘度，結(jié)果為68.4泊，混合以13毫升水后粘度降至25.8泊。
用沃特曼GF/B過濾器過濾溶液后，得到透明的紡絲纖維溶液。
將此溶液以每孔1.5毫升/小時(shí)的速率通過一排小孔擠出，在孔的每一邊為狹縫，這些狹縫在擠壓物的出射方向上收斂。讓濕空氣，其溫度為27℃相對(duì)濕度為84%，以60米/秒的速度通過狹縫。以加熱至63℃的干燥空氣流包鉻著濕空氣流。
將形成的標(biāo)稱連續(xù)的凝膠纖維與空氣流一起輸送到收斂的槽中，空氣以14米/秒的速度離開槽的底，而纖維則撞擊到用細(xì)金剛砂紙覆蓋的、以10米/秒線速度轉(zhuǎn)動(dòng)的卷繞轉(zhuǎn)鼓上，則在鼓上聚集基本上校直纖維的毛氈產(chǎn)品。
15分鐘后，由槽底推出轉(zhuǎn)鼓，停止轉(zhuǎn)動(dòng)，取出校直纖維毛氈。此階段，該凝膠纖維包含按重量54%耐溫材料，其中按重量7.6%為釔。其平均直徑為4.6微米。
從所述的凝膠纖維毛氈切割面積為10平方厘米的圓盤，并在錫萊測(cè)厚計(jì)上加以40000帕的壓力，該凝膠纖維壓縮至27%體積/體積，并沒有造成纖維損壞。
將10.5克凝膠纖維放置在管狀處理爐中，在空氣流中以5℃/分的加熱率在2.75小時(shí)以上的時(shí)間加熱至900℃。
獲得平均直徑為3.1微米，表觀密度為4.0克/毫升，孔隙度為28%，表面面積為18平方米/克，用X-射線衍射分析結(jié)果為四方晶體的氧化鋯(ZrO2)。在100千帕壓力下壓縮至體積比例為42%，解除力，未發(fā)現(xiàn)纖維有所損壞。
實(shí)例10將實(shí)例9中的紡絲速率提高至每孔3毫升/小時(shí)，但維持其他紡絲參數(shù)不變。產(chǎn)出平均直徑為7.7微米，單獨(dú)纖維直徑由4至12.5微米的范圍的纖維。10分鐘后停止紡絲，而把校直的完全穩(wěn)定的氧化鋯先質(zhì)纖維的纖維束從轉(zhuǎn)鼓上取走。
將5克凝膠纖維放置在管形處理爐中，在1小時(shí)內(nèi)加熱至200℃，并用4升/分空氣清洗。30分鐘后，在200℃的條件下，把清洗空氣降至3米/分，并導(dǎo)入2公升/分的過熱蒸汽(以室溫和壓力計(jì)算)。然后在100分鐘內(nèi)將溫度升至500℃，并在此溫度上維持20分鐘，停止蒸汽供應(yīng)，空氣流提高至4升/分。再將溫度在80分鐘內(nèi)升至900℃，維持在該溫度20分鐘，然后使之冷卻。
獲得的纖維有下列性質(zhì)組合物 平均 孔隙 表面面表 表觀密度 壓縮力＊(%Y2O3) 值徑度(%) (平方米/克) (克/毫升)壓力體積比例(微米) (千帕) (%)7.6 4.5 18.3 10.6 4.5 250 40.6＊解除壓力后，纖維未損壞。
實(shí)例11按實(shí)例9所敘述的方法，將碳酸鋯膏狀物消化在醋酸及鹽酸的混合液中。用等分量的酸、硫脲和碳酸鋯膏狀物，但只加入半分量的六水合氯化釔(12.5克)。
商品碳酸鋯中在氧化鋯上含有0.5%硫酸鹽，此種鹽在對(duì)碳酸鋯進(jìn)行消化完畢時(shí)，從溶液中被移走。此階段，溶液的粘度為6泊。把1.53克二水合氯化鋇溶解在10毫升的水中，與上述溶液一起攪拌1小時(shí)。在50磅/方英寸的壓力下通過GF/B過濾器過濾后回收336.5克。然后加入3.4克聚乙烯氣化物(普利奧克斯WSR-N-750)，在2小時(shí)內(nèi)，用螺旋槳攪拌器攪拌使之溶解。
將溶液靜放過夜，再形成沉淀物，把上面的溶液用GF/B過濾器過濾。產(chǎn)出穩(wěn)定的透明的紡絲纖維溶液，粘度為21泊(在25℃時(shí)測(cè)定)。
與在實(shí)例9中相同，將溶液通過一排小孔擠出，在其每一邊邊與收斂的空氣狹縫撞擊，該空氣狹縫由攜帶濕空氣流速為60米/秒的氣流組成。該空氣溫度為26℃而相對(duì)濕度為93%，在濕氣流的外層有溫度為63℃的包絡(luò)干燥氣流。將混合氣流導(dǎo)入收斂的槽內(nèi)，從這槽中射出并撞擊在以10米/秒的線速度轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn)鼓上。
在槽中形成細(xì)的、基本上連續(xù)的纖維，并在轉(zhuǎn)鼓上聚集成校直纖維毛氈。10分鐘后，將轉(zhuǎn)鼓由槽底推出，停止轉(zhuǎn)動(dòng)，將薄的校直纖維毛氈沿一條與轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)軸平行的線切割并取走。
部分穩(wěn)定氧化鋯纖維先質(zhì)包含55%耐溫材料、不含硫酸鹽類、并在耐濕材料上包含3.6%釔。該纖維平均直徑為4.6微米，而其單獨(dú)纖維的直徑是在2.5至9微米的范圍。在錫萊測(cè)厚計(jì)中以40千帕壓力將該纖維產(chǎn)品壓縮至體積分?jǐn)?shù)為32%。
將5克該凝膠纖維放置在管形爐中，在1小時(shí)內(nèi)加熱至200℃，并同時(shí)用4升/分的空氣清洗。在200℃維持30分鐘后，將清洗空氣降低至3升/分，并導(dǎo)入升/分的過熱蒸汽(以室溫和壓力計(jì)算，把溫度在100分鐘內(nèi)升至500℃，維持在此溫度20分鐘。然后停止蒸氣供應(yīng)，再把空氣流提高到4升/分。在80分鐘內(nèi)提高溫度至900℃，維持在此溫度20分鐘，然后冷卻。
所獲得的纖維具有下列性質(zhì)組合物 平均 孔隙度 表面面積 表觀密度 壓縮力＊(%Y2O3) 值徑 (%) (平方米/克) (克/毫升)壓力體積比例(微米) (千帕) (%)3.5 3.1 19.4 8.5 4.4 500 34.6＊解除壓力后，纖維未損壞。
實(shí)例12與13由下列成分制備紡絲纖維溶液水合氯化鋁溶液(豪赫斯特，洛克倫L) 600克水合氯化鋁固體(豪赫斯特，洛克倫S) 115克聚乙烯氧化物(普利奧克斯WSR-N-750) 5.8克硅氧硅(陶氏，DC-193) 94.0克硫脲 0.1克混合的程序按照實(shí)例4所述進(jìn)行，最后獲得的溶液其粘度為12.8泊。
實(shí)例12-將溶液以每孔1.8毫升/小時(shí)的擠壓率產(chǎn)出基本上連續(xù)的校直纖維毛氈，平均直徑為5微米。凝膠纖維中耐溫材料包含10%氧化硅。
實(shí)例13-將溶液以每孔2.9毫升/小時(shí)的擠壓率擠壓而產(chǎn)出另一種樣品，在相同紡絲條件下產(chǎn)出校直連續(xù)纖維毛氈，其直徑范圍在12至16微米間。
將大約各17克實(shí)例12及實(shí)例13的纖維放置在管形爐中，在熱氣流中于50分鐘內(nèi)加熱至150℃。后用過熱蒸汽將空氣替換，以2小時(shí)以上的時(shí)間將溫度提高至500℃。停止供應(yīng)蒸汽并恢復(fù)空氣流，以100分鐘以上的時(shí)間升溫至950℃，然后進(jìn)行冷卻。
各纖維的性質(zhì)列于表中實(shí) 平均 孔隙度 表面面積 表觀密度 壓縮性＊例 纖維 % (平方米/克) (克/毫升) 壓力 體積分?jǐn)?shù)號(hào) 直徑 (千帕) (%)(微米)12 3 45.9 181 1.76 1000 33.613 7 46.0 166.4 1.81 250 33.0＊解除壓力后，纖維未損壞。
實(shí)例14將1.25升鋁酸鈉(包含20%重量/重量Al2O3)儲(chǔ)備溶液用2升蒸餾水稀釋。另外通過加入1.429升蒸餾水到0.571升70%濃硝酸中而制備20%的硝酸溶液。
將這兩種溶液泵入(通過蠕動(dòng)泵，30毫升/分)一個(gè)小的裝配有溢流設(shè)備、玻璃pH電極、完善攪拌設(shè)備及水冷卻設(shè)備的容器(250毫升)中。在此容器中這兩種溶液合成氫氧化鋁并連續(xù)不斷地沉淀下來。pH計(jì)的讀數(shù)輸出用來控制蠕動(dòng)泵對(duì)硝酸的輸出量;沉淀溫度保持在25℃，此由水冷卻設(shè)備來達(dá)到目的;pH計(jì)的調(diào)準(zhǔn)點(diǎn)為7.0，但其實(shí)際值可在6.3區(qū)7.8間波動(dòng)。當(dāng)pH的控制失效后，即停止沉淀作用的操作。溢流出來的淤槳經(jīng)布赫拿(Buchner)過濾器過濾后，收集成厚塊體。此塊體用軟水洗滌以去除鈉離子。洗滌后，迅速分析，并發(fā)現(xiàn)它包含5.6%重量/重量過氧化氮(NO3)，0.08%鈉離子及17.2%氧化鋁。在一小時(shí)洗滌時(shí)間內(nèi)，該凝膠(874.7克)用53.8毫升70%硝酸化成游槳，并在回流下加熱1小時(shí)，生成云霧狀溶液，冷卻后，pH值為3.93、密度為1.24克/毫升。這溶液之鋁/過氧化氮之摩爾比為1.78。
通過蒸餾把溶液濃縮至27%(氧化鋁)的強(qiáng)度，冷卻至室溫，并把3.6克普利奧克斯N750及0.036克硫脲攪拌溶解在溶液中。再把29克DC193硅氧烷與溶液(500克)及5毫升水混合。經(jīng)三部蓋爾曼聚丙烯過濾器過濾后，在25℃，溶液粘度5泊。
將溶液通過一排小孔以每孔2.2毫升/小時(shí)擠壓。紡絲程序如實(shí)例9所敘，其中濕空氣在26℃溫度下，其相對(duì)濕度為80%，而干燥空氣則在68℃。纖維毛氈在覆蓋著細(xì)金鋼砂紙的轉(zhuǎn)鼓上收集，轉(zhuǎn)鼓以10米/秒的線速度轉(zhuǎn)動(dòng)，而空氣則以14米/秒離開收斂槽。
將3.3克生成的凝膠纖維放置在管狀爐，在氣流中以3℃/分加熱直至溫度達(dá)到200℃。在溫度達(dá)到140℃時(shí)，將旺盛的亞硝煙放出。維持在200℃30分鐘后，清洗空氣用蒸汽流替換，以1.5小時(shí)以上的時(shí)間升溫至500℃。停止供應(yīng)蒸汽又恢復(fù)用空氣流，20分鐘后，將溫度在1小時(shí)內(nèi)升至900℃，維持在此溫度20分鐘，然后把它冷卻。
該纖維的直徑為4.2微米，孔隙度31%，表面面積41平方米/克，表觀密度為1.96克/毫升。經(jīng)750千帕壓力壓縮，其纖維體積分?jǐn)?shù)為33.2%，并在解除壓力后，纖維未損壞。
實(shí)例15至20平均直徑為5微米的凝膠纖維，按實(shí)例21所述制備方法來制備。各凝膠的樣品用不同的方法在管形爐中熱處理，其結(jié)果列于表3中。實(shí)例16中，液體擠壓率為0.7毫升/孔/小時(shí)。實(shí)例17中，纖維在熱處理前，在室溫下暴露在氨氣中30分鐘(重量增長(zhǎng)6.5%)。
表3實(shí)例號(hào) 熱處理空氣時(shí)間/溫度 蒸氣時(shí)間/溫度 空氣間/溫度(小時(shí)/℃) (小時(shí)/℃) (小時(shí)/℃)15 1/150 4/150-600 1/95016 1.5/200 1.5/200-500 2/90017 0.7/150 2/150-500 1.5/95018 1.7/520 1/900+0.5/110019 1/150 2.6/150-500 +0.5/950+0.5/125020 1.7/520 1/900+0.5/1300平均直值 平均強(qiáng)度 平均模量 孔隙度 表面面積(微米) (兆帕) (千兆帕) % (平方米/克)3.11+0.74 1738+320 202+41 35.9 842.2 36 403 46.4 1413 35.0 933.17+1.31 1916+496 234+32 12 253.11+0.43 822+290 257+60 5.4 12實(shí)例號(hào) 表觀密度 壓縮性＊(克/毫升) 壓力 體積分?jǐn)?shù)(千帕) (%)15 1.95 100 30.816 2.03 250 43.317 1.74 100 37.418 2.20 500 31.519 2.88 500 40.120 3.38 500 34.9
＊解除壓力后，樣品未損壞。
實(shí)例21一大批紡絲纖維溶液按下列成分制備水合氯化鋁溶液(豪赫斯特洛克倫L) 5.50公斤水合氯化鋁薄片(豪赫斯特洛克倫S) 1.85公斤聚乙烯氧化物(普利奧克斯WSR-N-3000) 40.3克硅氧烷(陶氏DC-193) 382.3克硫脲 1.6克按實(shí)例4所述的程序?qū)⑷芤哼M(jìn)行化合和混合?；旌虾笕芤旱恼扯葹?2泊。通過巴爾斯敦B型過濾器(標(biāo)稱濾出率為2.5微米)過濾溶液。
將溶液通過一排幼細(xì)孔擠出，在其上為收斂狹縫，供應(yīng)相對(duì)濕度為82%溫度為23℃的濕空氣流，流速為55米/秒，再以溫度為45°的暖干燥空氣包絡(luò)在濕空氣的外層流動(dòng)，并把氣流輸送到收斂長(zhǎng)方形槽內(nèi)。擠出率為0.8毫升/孔/小時(shí)。產(chǎn)出幼細(xì)、直的、基本上連續(xù)的纖維。
氣流以17米/秒的速度離開長(zhǎng)方形槽，纖維則指向精細(xì)穿孔的不銹鋼轉(zhuǎn)鼓，該轉(zhuǎn)鼓以線速度12.5米/秒轉(zhuǎn)動(dòng)，內(nèi)部施以2千帕內(nèi)吸力。45分鐘后停止轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動(dòng)，解除吸力。在轉(zhuǎn)鼓上聚集校直先質(zhì)纖維毛氈，纖維直徑為5.6微米，單獨(dú)纖維直徑分布在3至9微米。毛氈樣品在40千帕壓力下壓縮至纖維體積分?jǐn)?shù)為42%。
將一個(gè)先質(zhì)纖維樣品，根據(jù)實(shí)例4敘述的程序加熱。產(chǎn)品冷卻后，壓縮到纖維體積分?jǐn)?shù)超過50%而不致發(fā)生纖維斷裂現(xiàn)象。壓縮特性如下表所示
壓力(兆帕) 體積分?jǐn)?shù)%纖維0.012 150.05 22.90.062 26.90.186 29.90.464 36.60.62 38.80.93 32.02.0 51在解除壓力后毛氈的恢復(fù)率為28.4%。在纖維體積分?jǐn)?shù)為51%情況下，基本上沒有發(fā)生纖維斷裂現(xiàn)象。
實(shí)例22按實(shí)例21所描述溶液及設(shè)備，制備基本上校直纖維毛氈，將纖維聚集在穿孔轉(zhuǎn)鼓直至其面積密度為0.5公斤/平方米。停止轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動(dòng)但繼續(xù)施加吸力。又再轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)鼓，但以較低的線速度即2米/秒轉(zhuǎn)動(dòng)，讓碳增強(qiáng)的尼龍輪切刀橫動(dòng)在纖維毛氈上，這樣，在毛氈上切出一條螺距為0.5厘米的螺旋切口線，而螺距為轉(zhuǎn)鼓周界長(zhǎng)的1%。
切割完畢后，停止轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)動(dòng)，同時(shí)也解除吸力。螺旋的末端用5厘米直徑的空氣移動(dòng)器揀起，再以低速轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)鼓，這樣把螺旋纖維束從轉(zhuǎn)鼓上卸放下來，通過空氣移動(dòng)器把纖維束收集在收集桶中。
把纖維束卷成環(huán)形絞紗，直徑約為30厘米。用已制好耐溫纖維束線圈把絞紗在四個(gè)總上輕綁，推鄰總間相差90°。
按實(shí)例4的程序把絞紗進(jìn)行熱處理，而把冷卻了的校直多孔纖維束卷繞在筒子上。
把纖維束輸送到編積機(jī)上，并用8股167德西得絲(DECITEX)粘膠線卷緊。將多條纖維束編織在一起，并可用這方法聚集1.5公里長(zhǎng)的耐溫紗。該紗可在工業(yè)帶編織機(jī)上，織成約7.5厘米寬、10米長(zhǎng)的帶。然后在1300℃溫度下熱處理，以便把粘膠燒掉同時(shí)又把氧化鋁燒結(jié)。
權(quán)利要求
1.一種纖維產(chǎn)品包含平均直徑小于10微米的無機(jī)氧化物纖維，所述纖維產(chǎn)品可經(jīng)壓縮以增加其中纖維的體積分?jǐn)?shù)，直至大于0.25而不致發(fā)生纖維過分?jǐn)嗔?，這種過分的纖維斷裂由產(chǎn)品的比拉伸強(qiáng)度下降至低于50%來表示。
2.按權(quán)利要求
1所要求的纖維產(chǎn)品，其中所述產(chǎn)品可經(jīng)壓縮而使其中的纖維的體積分?jǐn)?shù)增加至0.5或更大，而不致發(fā)生纖維過分?jǐn)嗔选?br>3.按權(quán)利要求
1或2所要的纖維產(chǎn)品，其中纖維的平均直徑小于5微米。
4.按權(quán)利要求
1至3中任意一項(xiàng)所要求的纖維產(chǎn)品，其中所述纖維為基本上校直的，以致至少有90%的纖維基本上是平行。
5.按上述各項(xiàng)權(quán)利要求
中的任意一項(xiàng)所要求的纖維產(chǎn)品，其中所述的纖維為標(biāo)稱連續(xù)的纖維。
6.按權(quán)利要求
5所要求的纖維產(chǎn)品，其中在所述產(chǎn)品的每一平方厘米中，中斷纖維的比例不大于1∶100。
7.按權(quán)利要求
5或6所要求的纖維產(chǎn)品，其中所述產(chǎn)品在垂直于纖維校直的總方向上，其拉伸強(qiáng)度至少為25，000帕。
8.按上述各項(xiàng)權(quán)利要求
中任意一項(xiàng)所要求的纖維產(chǎn)品，其中所述產(chǎn)品具有絨墊或毛氈形狀。
9.按權(quán)利要求
1至7中任意一項(xiàng)所要求的纖維產(chǎn)品，其中所述產(chǎn)品具有帶的形狀。
10.按權(quán)利要求
1至7或9中任意一項(xiàng)所要求的纖維產(chǎn)品，其中所述產(chǎn)品為紡織物的形狀。
11.按權(quán)利要求
1至9中任意一項(xiàng)所要求的纖維產(chǎn)品，其中所述產(chǎn)品包含基本上校直的纖維并在纖維的校直的總方向上的鏡反射能力至少為10個(gè)單位。
12.按權(quán)利要求
11所要求的纖維產(chǎn)品，其中所述產(chǎn)品的鏡反射能力至少為20個(gè)單位。
13.按上述各項(xiàng)權(quán)利要求
中任意一項(xiàng)所要求的纖維產(chǎn)品，其中所述產(chǎn)品包含氧化鋁纖維。
14.按上述各項(xiàng)權(quán)利要求
中任意一項(xiàng)所要求的纖維產(chǎn)品，其中所述產(chǎn)品的纖維包含無機(jī)氧化物的過渡相及包含相穩(wěn)定劑。
15.按權(quán)利要求
14所要求的纖維產(chǎn)品，其中所述的無機(jī)氧化物是氧化鋁，而所述相穩(wěn)定劑是氧化硅。
16.按權(quán)利要求
13或15中所要求的纖維產(chǎn)品，其中所述產(chǎn)品的纖維的表觀密度為1.75至3.3克/毫升。
17.制造一種按權(quán)利要求
1至16中任意一項(xiàng)所要求纖維產(chǎn)品的方法，其中包括將紡絲纖維組合物制成多道纖維先質(zhì)流，在氣流中夾帶新紡纖維先質(zhì)流，讓在空氣中被拖走的纖維先質(zhì)通過收斂的槽，在卷繞轉(zhuǎn)鼓上收集纖維先質(zhì)，然后將纖維先質(zhì)轉(zhuǎn)化成無機(jī)氧化物纖維。
18.按權(quán)利要求
17所要求的方法，其中紡絲纖維組合物通過噴絲孔經(jīng)擠壓而制成纖維先質(zhì)流，進(jìn)入相對(duì)濕度大于70%的收斂氣流中。
19.按權(quán)利要求
17或18所要求的方法，其中所述纖維先質(zhì)通過加熱轉(zhuǎn)化成無機(jī)氧化物纖維。
20.按權(quán)利要求
19所要求的方法，其中所述纖維先質(zhì)在溫度高至600℃的蒸汽中加熱，然后在高于1100℃的溫度下加熱。
21.按權(quán)利要求
17至21中任意一項(xiàng)所要求的方法，其中在加熱以轉(zhuǎn)化所述纖維先質(zhì)成無機(jī)氧化物纖維之前或之后，將收集在卷繞轉(zhuǎn)鼓上的產(chǎn)品切段并以一條或多條帶的形狀從轉(zhuǎn)鼓上被移走。
22.按權(quán)利要求
17至21中任意一項(xiàng)所要求的方法，該方法包括把從卷繞轉(zhuǎn)鼓上收集的產(chǎn)品經(jīng)進(jìn)一步紡織步驟，織成紡織物。
23.按權(quán)利要求
22所要求的方法，其中把從卷繞鼓上收集的產(chǎn)品紡成線紗或制成帶之前，在所述產(chǎn)品上復(fù)蓋以有機(jī)伴紡纖維。
專利摘要
包含細(xì)直徑無機(jī)氧化物纖維的纖維產(chǎn)品，例如氧化鋁纖維，可將它壓縮以增加纖維體積分?jǐn)?shù)到至少0.25而不致過分損壞纖維。優(yōu)選的具體實(shí)施方案中該纖維為標(biāo)稱連續(xù)且基本上校直，是用噴射紡織技術(shù)通過收斂的槽及收集在卷繞轉(zhuǎn)鼓來制造。該產(chǎn)品可以是絨墊或毛氈、帶或紡織物。
文檔編號(hào)D01F9/08GK86104264SQ86104264
公開日1986年12月17日 申請(qǐng)日期1986年6月21日
發(fā)明者邁克爾·戴維·泰勒, 馬丁·休·斯塔西, 杰弗里·斯圖爾特·肯沃西斯, 圖爾特·塞繆爾·博菲 申請(qǐng)人:帝國(guó)化學(xué)工業(yè)公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan