一種改性錦綸6纖維的方法及改性后產(chǎn)品的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，特別是屬于纖維材料領(lǐng)域，更為具體的說是涉及一種改性錦綸6纖維的方法及改性后產(chǎn)品。
【背景技術(shù)】
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[0003]錦綸6學(xué)名為聚己內(nèi)酰胺，又叫尼龍6，是由單體己內(nèi)酰胺經(jīng)聚合紡絲而成的聚己內(nèi)酰胺纖維。具有機(jī)械強(qiáng)度高，比重小，韌性好，耐磨，耐弱酸堿等一系列的優(yōu)點(diǎn)，因而錦綸6不僅普遍適于民用，而且也廣泛用于工業(yè)，是制造錦綸簾子布和錦綸帆布等工業(yè)用布和漁網(wǎng)、繩索、容器及軍工產(chǎn)品的最好的纖維材料之一。但是由于錦綸6的楊氏模量小，耐熱性能不好，所以使用中會(huì)容易發(fā)生變形。因此，提高錦綸6的強(qiáng)度和楊氏模量，是錦綸6纖維改性的重點(diǎn)研宄方向。
[0004]石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新型材料，是由碳六元環(huán)組成的二維周期蜂窩狀點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，其基本結(jié)構(gòu)單元為有機(jī)材料中最穩(wěn)定的苯六元環(huán)。石墨烯是已知世界上最薄、最堅(jiān)硬的納米材料，具有非同尋常的導(dǎo)電性和超出鋼鐵數(shù)十倍的強(qiáng)度。
[0005]氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，是石墨粉末經(jīng)化學(xué)氧化及剝離后的產(chǎn)物?？梢暈橐环N非傳統(tǒng)型態(tài)的軟性材料，具有聚合物、膠體、薄膜，以及兩性分子的特性。氧化石墨烯是在每一層的石墨烯片上引入了許多氧基官能團(tuán)，使得原來和石墨烯不反應(yīng)的聚合物可以通過和表面官能團(tuán)反應(yīng)而結(jié)合在一起。
[0006]因此，在本領(lǐng)域中一直存在將石墨烯引入錦綸6纖維的研宄，譬如專利CN103215689A中公開了一種石墨烯改性尼龍6纖維的制備方法，CN101760011A中公開了一種尼龍6/氧化石墨納米復(fù)合材料的制備方法，其研宄的重點(diǎn)就是如何更好的將石墨烯均勻分散，從而形成良好的界面。只有在石墨烯均勻分散，形成良好界面的情況下，石墨烯才能與基體間形成良好的粘結(jié)力，從而將應(yīng)力傳遞至石墨烯上，真正起到增強(qiáng)的效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0008]本發(fā)明的目的就在于改進(jìn)石墨烯的混入方式，從而提高石墨烯在錦綸6纖維中的分散性。
[0009]為了實(shí)現(xiàn)這一目的，我們公開了一種改性錦綸6纖維的方法，該方法是通過將石墨烯引入錦綸6纖維里實(shí)現(xiàn)改性目的，其具體步驟如下:
51:將己內(nèi)酰胺加熱熔融，然后向其中加入氧化石墨烯粉末以及去離子水，攪拌，所述己內(nèi)酰胺、氧化石墨烯粉末以及去離子水之間的重量比為(0.01-0.1):1.3:100 ；
52:將步驟I中混合得到的流體分兩步聚合，首先在270~280°C，0.23MPa的條件下聚合4小時(shí)，然后在250~260°C，-0.09—0.03MPa的條件下聚合14個(gè)小時(shí)；
53:將步驟2聚合后的流體通入切粒機(jī)中切片，然后將切片置于萃取塔中，用70~80°C的去離子水萃取，萃取后，將切片放入通有熱氮?dú)獾母稍锕拗懈稍铮?br> 54:將步驟3得到的干燥切片采用熔融紡絲工藝，經(jīng)擠出、拉伸后，由噴絲板出來；
55:將步驟4中從噴絲板中出來的纖維絲經(jīng)過紡絲通道進(jìn)行吹風(fēng)冷卻形成纖維絲；
56:將纖維絲集束，上油后，依次通過四組導(dǎo)絲輥進(jìn)行拉伸和熱定型，之后再卷繞形成增強(qiáng)型錦綸6纖維；
其中第一組導(dǎo)絲輥的溫度是70 °C ~80 °C，轉(zhuǎn)速為580m/min~620m/min ;第二組導(dǎo)絲輥的溫度是165 0C -175 °C，轉(zhuǎn)速為1900m/min~2100m/min ;第三組導(dǎo)絲輥的溫度是1950C ~205°C，轉(zhuǎn)速為2650m/min~2850m/min ;第四組導(dǎo)絲輥的溫度是140°C ~150°C，轉(zhuǎn)速為 2550m/min~2750m/mino
[0010]作為一種優(yōu)選，最好將己內(nèi)酰胺放入80~90°C的熔融爐中進(jìn)行熔融。
[0011]上述步驟I的攪拌中優(yōu)選采用機(jī)械攪拌。
[0012]最后，我們還進(jìn)一步優(yōu)選本發(fā)明中熔融紡絲中各參數(shù)條件為:螺桿的轉(zhuǎn)速為25r/min~30r/min，恪融溫度控制在300°C左右。
[0013]優(yōu)選地，步驟5中用于冷卻的風(fēng)，其風(fēng)溫是14°C~15°C，風(fēng)速是0.4m/s~0.5m/s，風(fēng)的空氣濕度為80%~85%。
[0014]同時(shí)，我們還進(jìn)一步公開了通過前述方式得到的改性錦綸6纖維，經(jīng)本發(fā)明改性的錦綸6纖維其拉伸倍數(shù)為4.40-4.70倍，卷繞速度為2400m/min~2700m/min。
[0015]采用本發(fā)明所公開的技術(shù)方案后，可以將氧化石墨烯有效、均勻分散至錦綸6纖維中，從而增強(qiáng)錦綸6纖維的斷裂強(qiáng)度和楊氏模量，擴(kuò)大了錦綸6纖維的應(yīng)用范圍。
【具體實(shí)施方式】
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[0017]為了更好地理解本發(fā)明，以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡明。
[0018]實(shí)施例1
將市售的粉末狀晶體己內(nèi)酰胺在80°C~90°C的熔融爐中加熱熔融，形成己內(nèi)酰胺液體。然后將氧化石墨烯粉末和去離子水分別按照己內(nèi)酰胺重量的0.01%-1%和1.3%的量加入至己內(nèi)酰胺熔融液體中，二者可以同時(shí)加入，也可以依次加入，然后在攪拌罐中進(jìn)行機(jī)械攪拌，得到混合均勻的混合后流體。
[0019]將混合后的混合流體在聚合罐中進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合分為前聚合和后聚合兩個(gè)步驟，具體說來，首先在270~280°C，0.23MPa的條件下保溫聚合4小時(shí)，然后在250-260°C, -0.09—0.03MPa的條件下保溫聚合14個(gè)小時(shí)。
[0020]聚合形成的流體通入切粒機(jī)中，注壓、切片，形成固化的聚己內(nèi)酰胺切片。
[0021]將聚己內(nèi)酰胺切片通入到萃取塔中，利用70 V ~80°C的蒸餾水進(jìn)行萃取，經(jīng)萃取后的聚己內(nèi)酰胺切片中小分子物質(zhì)含量在2%左右。然后將聚己內(nèi)酰胺切片放入干燥罐中，利用通入的熱氮?dú)鈱?duì)其進(jìn)行干燥，經(jīng)干燥后聚己內(nèi)酰胺切片中無水分殘留。
[0022]將干燥處理后的聚己內(nèi)酰胺切片加入到單螺桿紡絲機(jī)中進(jìn)行熔融紡絲，然后經(jīng)冷卻、上油、拉伸、卷繞一系列工序，得到錦綸6纖維。
[0023]其中熔融紡絲中螺桿的轉(zhuǎn)速為25r/min~30r/min，熔融溫度控制在300°C左右。
[0024]冷卻采用風(fēng)冷卻工藝，冷卻風(fēng)的溫度為14°C ~15°C，風(fēng)速是0.4m/s~0.5m/s，風(fēng)的空氣濕度為80%~85%。
[0025]拉伸、卷繞采用四組導(dǎo)絲輥進(jìn)行拉伸和熱定型，第一組導(dǎo)絲輥的溫度是700C ~80°C，轉(zhuǎn)速為580m/min~620m/min ;第二組導(dǎo)絲輥的溫度是165°C ~175°C，轉(zhuǎn)速為1900m/min~2100m/min ;第三組導(dǎo)絲輥的溫度是 195°C ~205°C，轉(zhuǎn)速為 2650m/min~2850m/min ;第四組導(dǎo)絲輥的溫度是140°C ~150°C，轉(zhuǎn)速為2550m/min~2750m/min。
[0026]將實(shí)施例1獲得的錦綸6纖維與現(xiàn)有技術(shù)中直接購買得到的錦綸6纖維進(jìn)行性質(zhì)對(duì)比試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)改性后的錦綸6纖維斷裂強(qiáng)度為10.5g/d，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中的錦綸6纖維增加了 10.9%，同時(shí)改性后的錦綸6限位楊氏模量為60cn/dtex，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中的錦綸6纖維增加了 44.5%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種改性錦綸6纖維的方法，其特征是，該方法是通過將石墨烯引入錦綸6纖維里實(shí)現(xiàn)改性目的，其具體步驟如下: S1:將己內(nèi)酰胺加熱熔融，然后向其中加入氧化石墨烯粉末以及去離子水，攪拌，所述己內(nèi)酰胺、氧化石墨烯粉末以及去離子水之間的重量比為(0.01-0.1):1.3:100 ； S2:將步驟1中混合得到的流體分兩步聚合，首先在270~280°C，0.23MPa的條件下聚合4小時(shí)，然后在250~260°C，-0.09—0.03MPa的條件下聚合14個(gè)小時(shí)； S3:將步驟2聚合后的流體通入切粒機(jī)中切片，然后將切片置于萃取塔中，用70~80°C的去離子水萃取，萃取后，將切片放入通有熱氮?dú)獾母稍锕拗懈稍铮? S4:將步驟3得到的干燥切片采用熔融紡絲工藝，經(jīng)擠出、拉伸后，由噴絲板出來； S5:將步驟4中從噴絲板中出來的纖維絲經(jīng)過紡絲通道進(jìn)行吹風(fēng)冷卻形成纖維絲； S6:將纖維絲集束，上油后，依次通過四組導(dǎo)絲輥進(jìn)行拉伸和熱定型，之后再卷繞形成增強(qiáng)型錦綸6纖維； 其中第一組導(dǎo)絲輥的溫度是70 °C ~80 °C，轉(zhuǎn)速為580m/min~620m/min ;第二組導(dǎo)絲輥的溫度是165 0C -175 °C，轉(zhuǎn)速為1900m/min~2100m/min ;第三組導(dǎo)絲輥的溫度是1950C ~205°C，轉(zhuǎn)速為2650m/min~2850m/min ;第四組導(dǎo)絲輥的溫度是140°C ~150°C，轉(zhuǎn)速為 2550m/min~2750m/mino
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性錦綸6纖維的方法，其特征是，將己內(nèi)酰胺放入80~90°C的熔融爐中進(jìn)行熔融。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性錦綸6纖維的方法，其特征是，步驟I的攪拌為機(jī)械攪拌。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性錦綸6纖維的方法，其特征是，步驟4熔融紡絲時(shí)螺桿的轉(zhuǎn)速為25r/min~30r/min，熔融溫度控制在300°C左右。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性錦綸6纖維的方法，其特征是，步驟5中用于冷卻的風(fēng)，其風(fēng)溫是14°C ~15°C，風(fēng)速是0.4m/s~0.5m/s，風(fēng)的空氣濕度為80%~85%。
6.一種應(yīng)用權(quán)利要求1~5中任意一項(xiàng)所述的改性錦綸6纖維的方法得到的改性錦綸6纖維。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的改性簡論6纖維，其特征是，所述錦綸6纖維的拉伸倍數(shù)為4.40-4.70 倍，卷繞速度為 2400m/min~2700m/min。
【專利摘要】本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，特別是屬于纖維材料領(lǐng)域，更為具體的說是涉及一種改性錦綸6纖維的方法及改性后產(chǎn)品。本發(fā)明的目的就在于改進(jìn)石墨烯的混入方式，從而提高石墨烯在錦綸6纖維中的分散性。為了實(shí)現(xiàn)這一目的，我們公開了一種改性錦綸6纖維的方法，其具體步驟如下：將己內(nèi)酰胺加熱熔融，然后向其中加入氧化石墨烯粉末以及去離子水，將混合得到的流體分兩步聚合，并將聚合后的流體通入切粒機(jī)中切片，依次經(jīng)萃取、干燥、熔融紡絲、擠出、冷卻、上油、拉伸、卷繞后形成增強(qiáng)型錦綸6纖維。從而可以將氧化石墨烯有效、均勻分散至錦綸6纖維中，從而增強(qiáng)錦綸6纖維的斷裂強(qiáng)度和楊氏模量，擴(kuò)大了錦綸6纖維的應(yīng)用范圍。
【IPC分類】C08G69-16, D01D5-088, D01D5-16, D01D5-08, D01D10-02, D01F6-90, D01F1-10
【公開號(hào)】CN104562276
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410730983
【發(fā)明人】朱廣道, 陳煥軍, 孫建峰, 丁康
【申請(qǐng)人】淮安錦綸化纖有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月5日