納米纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電子封裝領(lǐng)域，特別涉及納米纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子處理器和電子器件向著越高效、運(yùn)行速度更快方向的發(fā)展，電子封裝領(lǐng)域?qū)ι岬囊髸?huì)越來(lái)越高。一般來(lái)講，越高功率的處理器消耗的能量越大，產(chǎn)生的熱量也就越多，而這些熱量需要傳出才能保證處理器的高效快速運(yùn)轉(zhuǎn)。所以一種高導(dǎo)熱性能的界面散熱材料將會(huì)是推動(dòng)更高效的電子處理器和電子器件向前發(fā)展的關(guān)鍵因素。近來(lái)，由多孔聚合物纖維以及金屬構(gòu)成的復(fù)合材料正在被開(kāi)發(fā)用于對(duì)散熱要求不高的低速處理芯片上，但由于現(xiàn)有技術(shù)中多孔聚合物纖維材料散熱性低，無(wú)法滿(mǎn)足日益增長(zhǎng)的現(xiàn)代處理器散熱要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種納米纖維的制備方法，使得制備出的納米纖維具有高熱導(dǎo)率，能夠被用于對(duì)散熱要求更高的處理器芯片。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種納米纖維的制備方法，包含以下步驟:
[0005]配制待制備的納米纖維的前驅(qū)體溶液；
[0006]電紡所述待制備的納米纖維的前驅(qū)體溶液生成所述前驅(qū)體的纖維；
[0007]穩(wěn)定化處理所述前驅(qū)體的纖維；
[0008]碳化處理所述經(jīng)過(guò)穩(wěn)定化處理的前驅(qū)體的纖維，得到所述納米纖維。
[0009]本發(fā)明還提供了一種納米纖維的制備方法，應(yīng)用于氮化硼納米纖維，包含以下步驟:
[0010]配制聚丙烯腈溶液；
[0011]電紡所述聚丙烯腈溶液生成所述聚丙烯腈的纖維；其中，所述聚丙烯腈為所述氮化硼納米纖維的前驅(qū)體；
[0012]穩(wěn)定化處理所述聚丙烯腈的纖維；
[0013]將所述經(jīng)過(guò)穩(wěn)定化處理的聚丙烯腈的纖維浸泡在氧化硼溶液中；
[0014]碳化處理所述經(jīng)過(guò)氧化硼溶液浸泡過(guò)的聚丙烯腈的纖維，得到所述氮化硼納米纖維。
[0015]本發(fā)明中涉及的一種納米纖維的制備方法，通過(guò)將納米纖維的前驅(qū)體經(jīng)過(guò)電紡技術(shù)制備出前驅(qū)體的纖維，之后再將該前驅(qū)體的纖維經(jīng)過(guò)穩(wěn)定化處理和碳化處理后得到最終的納米纖維；電紡制備纖維具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易以及高效等優(yōu)點(diǎn)，它是目前能直接、連續(xù)制備納米纖維的有效方法；由于穩(wěn)定化處理能夠使得前驅(qū)體的纖維之間發(fā)生交聯(lián)，使其內(nèi)層纖維得到保護(hù)并且支撐前驅(qū)體的纖維，進(jìn)而使其能夠在下一步的高溫碳化處理中保持形狀不變，然后在經(jīng)過(guò)碳化處理將前驅(qū)體的纖維中殘留的碳徹底燃燒分解，最終得到所需的具有高熱導(dǎo)率的納米纖維；本發(fā)明還涉及一種納米纖維的制備方法，用于制備氮化硼納米纖維，在該方法中，前驅(qū)體為聚丙烯腈，該方法要在電紡制備出聚丙烯腈的纖維之后，在穩(wěn)定化該聚丙烯腈的纖維之前，將該聚丙烯腈的纖維浸泡在氮化硼溶液中，使氮化硼滲入聚丙烯腈的纖維之中，為后續(xù)得到氮化硼納米纖維做好準(zhǔn)備；經(jīng)過(guò)本發(fā)明中的方法制備出的這種高熱導(dǎo)率的納米纖維材料和氮化硅納米纖維材料與現(xiàn)有技術(shù)中的多孔聚合物纖維材料相比，有較高的散熱性，能夠被用于對(duì)散熱要求更高的處理器芯片。
[0016]優(yōu)選地，若所述待制備的納米纖維為碳納米纖維，則在所述配制待制備的納米纖維的前驅(qū)體溶液的步驟中，通過(guò)加熱并攪拌獲得均勻的所述前驅(qū)體溶液；
[0017]若所述待制備的納米纖維為碳化娃納米纖維，則在所述配制待制備的納米纖維的前驅(qū)體溶液的步驟中，通過(guò)加熱并超聲獲得均勻的所述前驅(qū)體溶液。
[0018]本實(shí)施方式中，在電紡生成前驅(qū)體的纖維之前，需要制備均勻的前驅(qū)體溶液，在制備均勻的前驅(qū)體溶液的過(guò)程中，待制備的納米纖維不同，對(duì)待制備的納米纖維的前驅(qū)體溶液的處理方式也不同；如果待制備的納米纖維為碳納米纖維，在配制好前驅(qū)體溶液后，要加熱并攪拌該前驅(qū)體溶液使其混合均勻，其中，加熱溫度在100攝氏度左右，攪拌時(shí)間在10?12分鐘；如果待制備的納米纖維為碳化硅納米纖維，在配制好前驅(qū)體溶液后，要加熱并超聲該前驅(qū)體溶液使其混合均勻，本實(shí)施方式中是將該前驅(qū)體溶液置于30攝氏度左右的水浴池中超聲5小時(shí)左右。
[0019]優(yōu)選地，若所述待制備的納米纖維為碳納米纖維，則在所述穩(wěn)定化處理所述前驅(qū)體的纖維的步驟中，通過(guò)在氧氣環(huán)境中熱處理所述前驅(qū)體的纖維使其穩(wěn)定；具體是先在氧氣環(huán)境下，以3?3.5攝氏度每分鐘的加熱速度將所述前驅(qū)體的纖維加熱到300?302攝氏度，再將所述前驅(qū)體的纖維在300?302攝氏度下保持29?31分鐘；
[0020]若所述待制備的納米纖維為碳化硅納米纖維，則在所述穩(wěn)定化處理所述前驅(qū)體的纖維的步驟中，通過(guò)在大氣環(huán)境中固化所述前驅(qū)體的纖維使其穩(wěn)定；具體是將所述前驅(qū)體的纖維在大氣環(huán)境中微波處理8?8.5小時(shí)。
[0021]本實(shí)施方式中，待制備的納米纖維不同，對(duì)前驅(qū)體的纖維穩(wěn)定化處理的方式也不同，如果待制備的納米纖維為碳納米纖維，需要將前驅(qū)體的纖維放在高溫爐進(jìn)行高溫分解，高溫爐內(nèi)有氧氣環(huán)境，然后以3?3.5攝氏度每分鐘(優(yōu)選3攝氏度每分鐘)的加熱速度將前驅(qū)體的纖維加熱到300?302攝氏度(優(yōu)選300攝氏度)保持29?31分鐘(優(yōu)選30分鐘)；如果待制備的納米纖維為碳化硅納米纖維，則是將前驅(qū)體的纖維在大氣中微波處理8?8.5小時(shí)(優(yōu)選8小時(shí))使其固化以增強(qiáng)其機(jī)械性能，同時(shí)在前驅(qū)體的纖維表面生成一層氧化層(該氧化層可能是二氧化硅)，另外，在本實(shí)施方式中，上述微波優(yōu)選低功率微波。在上述穩(wěn)定化處理的過(guò)程中，前驅(qū)體的纖維之間發(fā)生交聯(lián)使得內(nèi)層纖維得到保護(hù)并且支撐前驅(qū)體的纖維，使其能夠在下一步的高溫碳化處理中保持形狀不變。
[0022]優(yōu)選地，若所述待制備的納米纖維為碳納米纖維，則在所述碳化處理所述經(jīng)過(guò)穩(wěn)定化處理的前驅(qū)體的纖維的步驟中，通過(guò)先將所述經(jīng)過(guò)穩(wěn)定化處理的前驅(qū)體的纖維以5?5.3攝氏度每分鐘的速度加熱至600?605攝氏度，再以20?22攝氏度每分鐘的速度加熱至1000?1005攝氏度并保持I小時(shí)使其碳化；
[0023]若所述待制備的納米纖維為碳化娃納米纖維，則在所述碳化處理所述經(jīng)過(guò)穩(wěn)定化處理的前驅(qū)體的纖維的步驟中，通過(guò)將所述經(jīng)過(guò)穩(wěn)定化處理的前驅(qū)體的纖維置于1100?1105攝氏度的氮?dú)猸h(huán)境中處理2?2.1小時(shí)使其碳化。
[0024]在本實(shí)施方式中，無(wú)論待制備的納米纖維是何種纖維，在穩(wěn)定化處理后都需要經(jīng)過(guò)碳化處理的過(guò)程，目的是為了提高納米纖維的熱傳導(dǎo)性能和機(jī)械能。
[0025]優(yōu)選地，若所述待制備的納米纖維為碳納米纖維，則所述前驅(qū)體為聚丙烯腈；若所述待制備的納米纖維為碳化硅納米纖維，則所述前驅(qū)體為聚碳硅烷。
[0026]在本實(shí)施方式中，使用聚丙烯腈作為碳納米纖維的前驅(qū)體，且聚丙烯腈的分子量?jī)?yōu)選150000克每摩爾，質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選10?14% ;使用聚碳硅烷作為碳化硅納米纖維的前驅(qū)體，且聚碳硅烷的分子量?jī)?yōu)選800克每摩爾，質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)選66 %，剩余部分為溶劑，由四氫呋喃和二甲基甲酰胺組成。
[0027]優(yōu)選地，在所述電紡聚丙烯腈溶液生成所述聚丙烯腈的纖維的步驟之前，通過(guò)在室溫下電磁攪拌所述聚丙烯腈溶液。
[0028]在配制好氮化硼納米纖維的前驅(qū)體溶液一一聚丙烯腈溶液后，要在室溫下電磁攪拌該聚丙烯腈溶液使其混合均勻，在本實(shí)施方式中電磁攪拌的時(shí)間在10小時(shí)左右。
[0029]優(yōu)選地，在所述穩(wěn)定化處理所述聚丙烯腈的纖維的步驟中，通過(guò)在大氣環(huán)境中熱處理所述聚丙烯腈的纖維使其穩(wěn)定。
[0030]具體是先在大氣環(huán)境中將所述聚丙烯腈的纖維加熱到248?251攝氏度，然后將所述聚丙烯腈的纖維在248?251攝氏度下保持I小時(shí)。在本實(shí)施方式中，穩(wěn)定化處理的過(guò)程是為了使聚丙烯腈的纖維之間發(fā)生交聯(lián)使得內(nèi)層纖維得到保護(hù)并且支撐聚丙烯腈的纖維，使其能夠在下一步的高溫碳化處理中保持形狀不變。
[0031]優(yōu)選地，在所述碳化處理所述經(jīng)過(guò)氧化硼溶液浸泡過(guò)的聚丙烯腈的纖維的步驟中，通過(guò)將所述經(jīng)過(guò)氧化硼溶液浸泡過(guò)的聚丙烯腈的纖維依次置于790?810攝氏度的氨氣氧氣混合環(huán)境、1095?1105攝氏度的氨氣環(huán)境和1495?1505攝氏度的氮?dú)猸h(huán)境中進(jìn)行熱處理使其碳化。
[0032]在本實(shí)施方式中，將穩(wěn)定化處理后的聚丙烯腈的纖維浸入氧化硼溶液中使得氧化硼滲透到聚丙烯腈的纖維中，氧化硼滲透后的聚丙烯腈的纖維再經(jīng)過(guò)碳化處理將其中所有殘余的碳徹底燃燒分解，該碳化過(guò)程同時(shí)提高了氮化硼的六角形晶格結(jié)構(gòu)，從而獲得連續(xù)的氮化硼納米纖維。
【附圖說(shuō)明】
[0033]圖1是根據(jù)本發(fā)明第一實(shí)施方式中納米纖維的制備方法流程圖；
[0034]圖2是根據(jù)本發(fā)明第二實(shí)施方式中碳納米纖維的制備方法流程圖；
[0035]圖3是根據(jù)本發(fā)明第二實(shí)施方式中在相對(duì)濕度為50% -60%的條件下，電紡制備的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的聚丙烯腈的纖維的掃描電子顯微鏡圖片；
[0036]圖4是根據(jù)本發(fā)明第二實(shí)施方式中在相對(duì)濕度為50% -60%的條件下，電紡制備的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的聚丙烯腈的纖維在300倍(a)及50000倍(b)下的掃描電子顯微鏡圖片;
[0037]圖5是根據(jù)本發(fā)明第二實(shí)施方式中穩(wěn)定化處理后的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的聚丙烯腈的纖維在500倍(a)及250000倍(b)下的掃描電子顯微鏡圖片；
[0038]圖6是根據(jù)本發(fā)明第二實(shí)施方式中碳化處理后的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的聚丙烯腈的纖維在500倍(a)及50000倍(b)下的掃描電子顯微鏡圖片