一種溫度調(diào)節(jié)纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及功能纖維素纖維技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種溫度調(diào)節(jié)纖維的制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]溫度調(diào)節(jié)粘膠纖維是一種新型的功能性粘膠纖維產(chǎn)品，它是以天然纖維素為主要原材料，與相變材料巧妙融合開發(fā)出來的智能纖維，通過將相變材料溶液紡前注射到紡絲粘膠當(dāng)中，再進行紡絲、后處理等工序而制成的功能性差別化粘膠纖維。
[0003]溫度調(diào)節(jié)粘膠纖維利用相變物質(zhì)在相變過程中能夠吸收或釋放大量的熱量，并同時能夠使溫度保持恒定，制得的粘膠纖維可以使人體與服飾間的溫度保持恒定，從而可以在過熱或過冷的外界環(huán)境中滿足人體舒適性的需求。
[0004]對溫度調(diào)節(jié)纖維的制備，現(xiàn)有技術(shù)中已有相關(guān)研宄報道:如北京巨龍博方科學(xué)技術(shù)研宄所于2007年研制的智能條紋粘膠纖維(專利申請?zhí)枮?00710090251.3)，其干斷裂強度較低(1.42CN/dtex左右)，該纖維纖度較大(1.67dtex以上)，且該專利尚處于小試階段，未見其規(guī)?；a(chǎn)的報道；2014年龍達(dá)差別化化學(xué)纖維有限公司開發(fā)的調(diào)溫粘膠纖維生產(chǎn)方法(專利申請?zhí)枮?01410616024.X)，其相變物質(zhì)溶液顆粒粒徑較大，為I?6um之間，且分散性較差，工藝步驟較為繁瑣，不利于較大規(guī)模生產(chǎn)。而且現(xiàn)有技術(shù)中采用的相變材料為相變微膠囊，這種相變微膠囊的壽命有限，導(dǎo)致相變纖維的相變性能受到影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種溫度調(diào)節(jié)纖維的制備方法，該方法制備的相變纖維相變溫度穩(wěn)定，相變性能好，使用壽命長且機械強度尚O
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0007]一種溫度調(diào)節(jié)纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0008](I)紡絲膠的制備:將纖維素漿柏經(jīng)過包括二次浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化反應(yīng)和溶解步驟得到溶解膠，將所述溶解膠經(jīng)三道過濾、脫泡和熟成得到紡絲液。
[0009](2)相變?nèi)橐旱闹苽?采用粒徑為0.1?0.5um的蜂窩狀二氧化硅作為封裝材料，將相變石蠟封裝在所述蜂窩狀二氧化硅的蜂窩狀微孔中制備成相變微粒，將所述相變微粒溶在水中，加入滲透劑、乳化劑和酮糖類交聯(lián)劑混合均勻，經(jīng)過高速研磨和過濾后制備成相變?nèi)橐海鱿嘧內(nèi)橐旱腜H值為7?10，所述相變?nèi)橐旱姆稚⑿阅芏?0%。
[0010](3)相變紡絲液的制備:將制備好的相變?nèi)橐号c所述紡絲液通過靜態(tài)或動態(tài)混合器充分混合，制得相變紡絲液，所述相變微粒的添加量為相對紡絲液中甲種纖維素的5?25wt %。
[0011](4)溫度調(diào)節(jié)纖維的制備:將所述相變紡絲液經(jīng)凝固浴紡絲成型，然后經(jīng)包括脫硫、漂白、水洗、上油和烘干的后處理工序處理后得到所述溫度調(diào)節(jié)纖維。
[0012]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述蜂窩狀二氧化硅采用硅酸鈉和氯化銨為原料，以乙醇溶液為溶劑，采用化學(xué)沉淀法制備得到納米二氧化硅，然后將納米二氧化硅在馬沸爐450°C焙燒I小時得到表面有蜂窩狀微孔的納米二氧化硅。
[0013]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述相變微粒的制備是將蜂窩狀二氧化硅浸入到融化后的液體相變石蠟中，液體石蠟浸入到蜂窩狀二氧化硅的蜂窩狀微孔中，冷卻后得到。
[0014]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述相變?nèi)橐旱闹苽渲?，所述滲透劑的加入量為所述相變微粒的0.02?0.3wt%，所述乳化劑的加入量為所述相變微粒的0.05?0.5wt%，所述酮糖類交聯(lián)劑的加入量為所述相變微粒的0.02?0.3wt%。
[0015]作為進一步優(yōu)選的技術(shù)方案，所述滲透劑為滲透劑6501，所述乳化劑為乳化劑0-10，所述酮糖類交聯(lián)劑為1，5 二磷酸核酮糖、D-木酮糖中的至少一種。
[0016]作為再進一步改進的技術(shù)方案，所述滲透劑6501為椰子油脂肪酸二乙醇酰胺，可選用天津市昆達(dá)工貿(mào)有限公司生產(chǎn)的，所述乳化劑0-10可選用江蘇省海安石油化工廠生產(chǎn)的。
[0017]作為一種改進的技術(shù)方案，所述相變?nèi)橐褐苽渲械母咚傺心ズ瓦^濾步驟包括:將加入滲透劑、乳化劑和酮糖類交聯(lián)劑混合均勾的乳液，在高速研磨泵研磨20?40min，然后經(jīng)過三次過濾，去除溶液中的雜質(zhì)，得到所述相變?nèi)橐?；所述過濾使用的過濾器孔徑為
0.5 ?Ium0
[0018]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述凝固浴中包含50?150g/l的H2S04、5?13g/l的ZnSO4,300?350g/l的NaSO4，所述凝固浴的溫度為35?55°C，所述凝固浴的透明度大于800cmo
[0019]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述脫硫工序使用濃度為I?5g/l的NaSO3，所述漂白工序使用0.2?2g/l的H2O2，所述水洗工序的水洗溫度為35?50°C。
[0020]作為優(yōu)選的一種技術(shù)方案，所述紡絲膠制備中的二次浸漬、壓榨、粉碎步驟包括:
[0021]一次浸漬:將纖維素漿柏浸漬在濃度為200?250g/l的NaOH溶液中，加入XY388助劑，溫度為50?65°C，浸漬時間為20?40min，漿粥濃度為4?5wt%，半纖維素濃度(60g/l，二次浸漬:二次浸漬使用的NaOH溶液濃度為150?200g/l，漿粥濃度為3?6wt%，半纖維素濃度< 45g/l，然后經(jīng)過壓榨、粉碎制得的堿纖維素含甲種纖維素25?35wt %，NaOH 含量 15 ?20wt %。
[0022]作為優(yōu)選的一種技術(shù)方案，所述黃化反應(yīng)包括:將老成工序后得到的堿纖維素與〇32進行黃化反應(yīng)，黃化反應(yīng)初溫為20?30°C，黃化反應(yīng)終溫為30?35°C，黃化反應(yīng)0.5?
1.5小時后生成纖維素黃酸酯。
[0023]作為一種改進的技術(shù)方案，所述溶解步驟包括:將黃化反應(yīng)后的纖維素黃酸酯加入到溫度為5?10°C、濃度為5?10g/l的氫氧化鈉溶液中，進行粘膠研磨溶解，研磨溫度為5?25°C，研磨溶解時間為I?3小時，制得的溶解膠中甲種纖維素含量為5?1wt %，NaOH含量為4?8%，落球法測定的粘度為30?70s，熟成度為15% NH4Cl值5?10ml。
[0024]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述過濾采用金屬絲燒結(jié)過濾網(wǎng)連接式過濾機進行三道過濾，濾機出入口壓力差為0.25?0.8MPa。
[0025]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡的方法，將經(jīng)三道過濾后的溶解膠進入連續(xù)脫泡桶，所述溶解膠的進溫為22?28°C，出溫15?25°C，脫泡真空度彡 97KPa。
[0026]作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述熟成時的溫度為10?25°C，熟成時間為3?5小時。
[0027]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:
[0028]本發(fā)明的相變?nèi)橐旱闹苽渲?，采用粒徑?.1?0.5um的蜂窩狀二氧化硅作為封裝材料，將相變石蠟封裝在所述蜂窩狀二氧化硅的蜂窩狀微孔中制備成相變微粒，采用蜂窩狀二氧化硅，其吸附能力強，相變石蠟封裝在蜂窩狀二氧化硅中，穩(wěn)定性更好，結(jié)合到纖維素中以后，不易脫出，使得纖維材料的相變性能得以更持久保持；將所述相變微粒溶在水中，加入滲透劑、乳化劑和酮糖類交聯(lián)劑混合均勻，經(jīng)過高速研磨和過濾后制備成相變?nèi)橐?，交?lián)劑將纖維素大分子與相變材料交聯(lián)在一起，不易在纖維的后加工過程中流失，使得纖維材料的相變功能保持更加持久，而且由于分散性能好，紡絲可紡性高，工藝可控，而且使用蜂窩狀二氧化硅作為封裝材料制備得到的相變微粒強度高，使用壽命長，相變性能好。
[0029]本發(fā)明所制得的溫度調(diào)節(jié)粘膠纖維，干斷裂強度大于1.8CN/dtex，干斷裂伸長率大于20%，纖維恪融吸熱；)；含值大于5.5J/g，凝固放熱；)；含值大于5.0J/g，疵點小于lmg/100g，相變溫度范圍為10?55°C，織成的織物具有雙向溫度調(diào)節(jié)功能，具有強伸度高、疵點低、紡織加工性能好、吸濕透氣性好，染色性能優(yōu)良，良好的手感和懸垂性好等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0030]下面結(jié)合具體的實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0031]實施例1
[0032]將纖維素漿柏經(jīng)過包括二次浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化反應(yīng)和溶解步驟制備得到溶解膠，將所述溶解膠經(jīng)三道過濾、脫泡和熟成得到紡絲液。
[0033]采用粒徑為0.2?0.4um的蜂窩狀二氧化硅作為封裝材料，將相變石蠟封裝在所述蜂窩狀二氧化硅的蜂窩狀微孔中制備成相變微粒，將所述相變微粒溶在水中，加入相變微粒的0.lwt%的滲透劑、相變微粒的0.lwt%的乳化劑和相變微粒的0.15?1:%的酮糖類交聯(lián)劑混合均勻，經(jīng)過高速研磨和過濾后制備成PH值為7?8的相變?nèi)橐海嘧內(nèi)橐旱姆稚⑿阅?1 %。
[0034]將制備好的相變?nèi)橐号c所述紡絲液通過靜態(tài)充分混合，制得相變紡絲液，所述相變微粒的添加量為相對紡絲液中甲種纖維素的18wt%。
[0035]將所述相變紡絲液經(jīng)凝固浴紡絲成型，然后經(jīng)包括脫硫、漂白、水洗、上油和烘干的后處理工序處理后得到所述溫度調(diào)節(jié)纖維。所述制備得到的溫度調(diào)節(jié)纖維的纖維纖度
1.22dtex,干斷裂強度1.9CN/dtex,干斷裂伸長率21 %，纖維熔融吸熱焓值5.8J/g，凝固放熱焓值5.lj/g，疵點0.8mg/100g，相變溫度范圍為10?55°C，相變穩(wěn)定性能測驗，本實施例織成的織物經(jīng)過I千次洗衣機洗滌后在10?55°C溫度范圍內(nèi)仍具有良好的調(diào)溫效果。
[0036]實施例2
[0037]將纖維素漿柏經(jīng)過包括二次浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化反應(yīng)和溶解步驟得到溶解膠，將所述溶解膠經(jīng)三道過濾、脫泡和熟成得到紡絲液。
[0038]采用粒徑為0.1?0.4um的蜂窩狀二氧化硅作為封裝材料，將相變石蠟封裝在所述蜂窩狀二氧化硅的蜂窩狀微孔中制備成相變微粒，將所述相變微粒溶在水中，加入相變微粒的0.2被％的滲透劑6501、相變微粒的0.15被％的乳化劑0-10和相變微粒的0.2wt%的酮糖類交聯(lián)劑混合均勻，在高速研磨泵研磨25min，然后經(jīng)過孔徑為0.6um的過濾器的三次過濾，去除溶液中的雜質(zhì)，得到pH值為7?9、分散性能92 %的相變?nèi)橐骸?br>[0039]將制備好的相變?nèi)橐号c所述紡絲液通過動態(tài)混合器充分混合，制得相變紡絲液，所述相變微粒的添加量為相對紡絲液中甲種纖維素的15wt%。
[0040]將所述相變紡絲液經(jīng)凝固浴紡絲成型，然后經(jīng)包括脫硫、漂白、水洗、上油和烘干的后處理工序處理后得到所述溫度調(diào)節(jié)纖維。所述制備得到的溫度調(diào)節(jié)纖維的纖維纖度
1.18dtex,干斷裂強度1.95CN/dtex,干斷裂伸長率23%，纖維熔融吸熱焓值6.0J/g，凝固放熱焓值5.4J/g，疵點0.9mg/100g，相變溫度范圍為10?55°C，相變穩(wěn)定性能測驗，本實施例織成的織物經(jīng)過I千次洗衣機洗滌后在10?55°C溫度范圍內(nèi)仍具有良好的調(diào)溫效果。
[0041]實施例3
[0042]將纖維素漿柏經(jīng)過