一種高強(qiáng)石墨烯纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石墨烯纖維的制備領(lǐng)域，特別涉及一種高強(qiáng)石墨烯纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是由碳原子以SP2雜化組成的正六邊形周期蜂窩點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料，具有特殊的二維結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能。單層的石墨烯厚度約為0.35nm，具有高的透明度和導(dǎo)熱率、堅(jiān)硬、電導(dǎo)率高等特性。微觀尺度的二維石墨烯可以通過自組裝等形成宏觀的三維材料，例如三維多孔結(jié)構(gòu)的石墨烯氣凝膠、水凝膠；通過石墨烯片層堆疊形成的石墨烯薄膜；石墨烯片層在微細(xì)管道內(nèi)自組裝形成的石墨烯纖維等。宏觀的石墨烯基材料在柔性電子器件、晶體管、傳感和儲能等多方面得到廣泛的應(yīng)用。
[0003]石墨烯纖維是由二維的石墨烯組裝而成的宏觀一維碳材料，具有很好的電學(xué)性能和力學(xué)性能。石墨烯纖維具有高的電導(dǎo)率和良好的柔韌性。石墨烯纖維材料有其性質(zhì)特殊性，石墨烯纖維的制備和應(yīng)用得到廣泛的研宄。早前，通過將分散性很好氧化石墨烯和水溶性的脫氧膽酸鈉混合均勻得到氧化石墨烯/脫氧膽酸鈉凝膠，注入微管中通過對輥的方法得到石墨稀纖維帶(Huang G., Hou C., et al.Scientific Reports, 2013, 3, 4248)；通過調(diào)整氧化石墨烯/脫氧膽酸鈉凝膠中氧化石墨烯的含量，制備了多孔的石墨烯纖維，并在多孔纖維中浸入固態(tài)電解質(zhì)得到全固態(tài)的纖維狀超級電容器(Huang G., Hou C., etal.Nano Energy, 2015, 12，26)。北京理工大學(xué)的曲良體教授通過對制備的石墨稀纖維進(jìn)行原位的螺旋，得到隨濕度變化可以轉(zhuǎn)動的石墨稀纖維(Cheng H.，Liu J.，et al.AngewandteChemie-1nternat1nal Edit1n, 2013, 52, 10482.)等。
[0004]目前，石墨烯纖維的制備通常采用濕法紡絲，通過對石墨烯進(jìn)行改性使其在水中具有很好的分散性，將石墨烯凝膠擠入飽和的氯化鈣、氯化鉀、甲醇等凝固浴中得到石墨烯纖維。然而，這些方法得到石墨烯纖維的強(qiáng)度低，結(jié)構(gòu)不均勻，容易斷裂，難以滿足現(xiàn)實(shí)使用的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高強(qiáng)石墨烯纖維的制備方法，該方法制備得到的高強(qiáng)石墨烯纖維，具有良好的導(dǎo)電性，可以作為輕質(zhì)導(dǎo)體；高強(qiáng)石墨烯纖維具有良好的柔韌性可以用來制備柔性電子元件。
[0006]本發(fā)明的一種高強(qiáng)石墨烯纖維的制備方法，包括:
[0007](I)將改進(jìn)的Hmnmers方法制備的氧化石墨加入蒸餾水中，超聲，得到氧化石墨分散液，然后加入聚丙烯酸鈉，磁力攪拌，得到均勻的氧化石墨烯/聚丙烯酸鈉紡絲凝膠狀的紡絲原液；其中，聚丙烯酸鈉與氧化石墨分散液的比例為5?20mg:lml ；
[0008](2)將步驟(I)中得到的氧化石墨烯/聚丙烯酸鈉凝膠狀的紡絲原液用注射器擠入到凝固浴中，0.5?Ih后取出晾干，得到氧化石墨烯纖維；
[0009](3)將步驟(2)中得到的氧化石墨烯纖維用氫碘酸還原0.5?lh，清洗，晾干，得到高強(qiáng)石墨烯纖維。
[0010]所述步驟(I)中改進(jìn)的Hummers方法為用高錳酸鉀和濃硫酸化學(xué)剝離層狀的石里年、O
[0011]所述步驟⑴中氧化石墨分散液的濃度為10?20mg/mL。
[0012]所述步驟⑴中超聲的時間為3?5h。
[0013]所述步驟⑴中磁力攪拌的時間為12?24h。
[0014]所述步驟⑵中紡絲原液的擠出速度為5?10mL/h。
[0015]所述步驟(2)中凝固浴的組成為含體積為95%的酒精。
[0016]所述步驟(3)中氫碘酸的質(zhì)量濃度為55%。
[0017]所述步驟(3)中清洗為去離子水清洗。
[0018]本發(fā)明向氧化石墨烯分散液中加入聚丙烯酸鈉得到氧化石墨烯/聚丙烯酸鈉凝膠，濕法紡絲到含體積為95%酒精凝固浴中，得到高強(qiáng)的石墨烯纖維，該方法易操作，成本低，具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0019]通過調(diào)節(jié)紡絲原液中氧化石墨稀和聚丙稀酸鈉的比例來制備形貌不同的石墨稀纖維，從而得到導(dǎo)電性和強(qiáng)度不同的石墨烯纖維。
[0020]有益效果
[0021](I)本發(fā)明的操作方法簡單，制備過程方便快速；
[0022](2)發(fā)明所制備的石墨烯纖維具有優(yōu)異的力學(xué)性能，具有較高的斷裂強(qiáng)度和模量，可以隨意彎折和編織等；
[0023](3)本發(fā)明所制備的石墨烯纖維具有較高的導(dǎo)電性和很好的柔韌性，可作為輕質(zhì)導(dǎo)電材料，在可形變的電子元件、柔性儲能器件和傳感器等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0024]圖1為實(shí)施例1中制備的石墨烯纖維負(fù)重11.25g的宏觀數(shù)碼照片；
[0025]圖2為實(shí)施例1中制備的氧化石墨烯纖維和石墨烯纖維的拉曼光譜圖；
[0026]圖3為實(shí)施例1中制備的石墨烯纖維的掃描電鏡圖；
[0027]圖4為實(shí)施例2中制備的石墨烯纖維的掃描電鏡圖；
[0028]圖5為實(shí)施例3中制備的石墨烯纖維的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0030]實(shí)施例1
[0031](I)在室溫下，稱取用改進(jìn)的Hummers方法制備的氧化石墨200mg，置于10mL的燒杯中，然后加入去離子水20mL配成濃度為10mg/mL的分散液，然后將燒杯放入超聲池中處理3h將氧化石墨剝離為氧化石墨烯，得到均勻分散的氧化石墨烯溶液20mL，再加入10mg聚丙稀酸鈉，磁力攪拌24h形成氧化石墨稀/聚丙稀酸鈉凝膠狀的紡絲原液；
[0032](2)將氧化石墨烯/聚丙烯酸鈉凝膠狀的紡絲原液裝入20mL的連接有內(nèi)徑為500 μ m