0-60min，在該步驟中，加入純氧進(jìn)行氧化降聚，降聚后，堿纖維素聚合度由650-1200降 為400-600,堿纖維素中甲纖純度達(dá)到98. 0-98. 5%，比傳統(tǒng)工藝可提高2-3%。定向降聚比 傳統(tǒng)老成降聚減少甲纖損失3-5%，分子降聚更加均勻、充分；堿液采用氨氧化鋼，濃度為 140-200g/l； D、將步驟C制備得到的堿纖維素送至黃化機中與二硫化碳進(jìn)行反應(yīng)，其中二硫化碳的 加入量為堿纖維素中甲纖含量的25-37%，黃化反應(yīng)時間為45-50分鐘，溫度為20-30°C;在 實際應(yīng)用時，二硫化碳加入量過少，黃化反應(yīng)不完全，過濾困難；二硫化碳加入量過高，黃化 反應(yīng)過度，副產(chǎn)物較多。
[0020] 經(jīng)黃化反應(yīng)制得的纖維素橫酸醋再與溶劑按一定比例進(jìn)行混合、攬拌、研磨，最終 溶解制得纖維素橫酸醋溶液，溶劑的加入量W制得的纖維素橫酸醋濃度為9. 0-10. 0%為 準(zhǔn)，溶解使用的溶劑為氨氧化鋼、亞硫酸鋼水溶液，其濃度分別為25-45g/L、5-10g/l，溶 解溫度10-20°C，溶解時間30-50min，纖維素橫酸醋溶液再經(jīng)過濾、脫泡、熟成，最終制得粘 度為40-45S，熟成度9. 5-12ml、甲纖維素含量8. 8-9. 0%、含堿4. 5-4. 8%的紡絲液；根據(jù)產(chǎn) 品對白度的要求，在紡絲液送往紡絲機紡絲前通過注射法加入消光劑混合均勻，消光劑可 W選擇鐵白粉，配制成濃度為10-15%的水溶液使用。
[0021] 、將步驟D制得的紡絲液送至紡絲機紡絲，紡絲采用多浴、低酸、低鹽濕法紡絲技 術(shù)，具體如下；由紡絲機噴頭擠出紡絲液，然后紡絲液經(jīng)過一道牽伸后進(jìn)入一浴形成絲束， 經(jīng)過一浴的絲束經(jīng)一道牽伸機送入二浴，再經(jīng)二道牽伸機送入=浴，=浴后的絲束由=道 牽伸機送至精煉工藝；精煉后烘干得半消光粘膠纖維； 其中可W采用的紡絲凝固浴組成如下；一浴組成為；硫酸90-120g/l，硫酸鋒8-15g/l， 硫酸鋼220-280g/l，一浴溫度為40-50°C，酸浴落差；3-5g/l，二浴組成；溫度80-90°C，硫酸 18-22g/L，S浴為硫酸，其溫度為80-90°C，抑值1-3 ; K牽伸；可W采用逐級、高牽伸技術(shù)，其中總牽伸率控制在；150-200%，（牽伸過高，毛絲 多，牽伸低，強度低，）噴頭牽伸為率為；50-100%，（牽伸低，出現(xiàn)并絲疵點，過高，強度下降)， 一道牽伸率為；40-60%，二道牽伸率為；5-15%，（牽伸過高，毛絲多；牽伸低，強度下降)，S道 牽伸機的牽伸率為5~15%。
[0022] 其中精練工藝包括；將絲條經(jīng)過脫硫、漂白、上油后得到半消光粘膠纖維，采取溫 和環(huán)境進(jìn)行脫硫、漂白處理，減少后處理對絲條強伸度損傷，脫硫劑為硫化鋼與碳酸鋼的混 合，硫化鋼的濃度為4-8g/l，碳酸鋼1-4g/l，脫硫溫度50-55°C，時間2-3min;采用硫化鋼 作為脫硫劑，較氨氧化鋼、亞硫酸鋼更加溫和，碳酸鋼用于中和絲條帶來的硫酸。
[0023] 采用雙氧水漂白，雙氧水濃度為0. 3-0. 6g/l，溫度50-55°C，漂白時間為l-2min， 雙氧水較次氯酸鋼等漂白劑更加溫和； 上油處理；上油處理的油劑加入量為7-9g^，油劑溫度為50-55°C，上油處理后調(diào)解絲 條抑值在6. 5-7范圍內(nèi)；在該抑范圍內(nèi)，成品絲條強伸度不會影響，可W通過水洗、多效酸 (有機酸）調(diào)節(jié)抑值。
[0024] 烘干；用烘干機烘干，烘干溫度75-115°C，烘干后，得到成品。
[00幼有益效果； 1、與現(xiàn)有技術(shù)中的普通粘膠纖維、莫代爾纖維、差別化粘膠纖維相比，本發(fā)明的半消光 粘膠纖維，其纖維產(chǎn)品強度可達(dá)3. 6cnAltex，其強度基本能與莫代爾纖維媳美，比普通粘膠 纖維強度高30%左右，同時其濕斷裂伸長率低于莫代爾纖維，使其織物較莫代爾纖維織物 更具保形性；本發(fā)明半消光粘膠纖維具有更合適的水膨潤率，使其親膚性更優(yōu)于莫代爾纖 維；也更柔軟；產(chǎn)品吸濕、透氣性好，親膚舒適，優(yōu)于莫代爾，同工藝條件下染色，比莫代爾 吸色深，上染率更高、均勻性更好，成品色牢度好。滿足下游產(chǎn)品對強度，親膚性，柔軟性的 多重要求，與現(xiàn)有技術(shù)中通過原料優(yōu)化與工藝優(yōu)化得到部分性能改善的粘膠纖維相比，本 發(fā)明的粘膠纖維產(chǎn)品質(zhì)量有了質(zhì)的提升，是新的產(chǎn)品創(chuàng)新。
[0026] 本發(fā)明所述的粘膠纖維具有與普通粘膠纖維和莫代爾纖維不同的二次反應(yīng)界面， 將纖維經(jīng)染色后做纖維切片，本發(fā)明設(shè)及的粘膠纖維的纖維切片表現(xiàn)出了清晰、明顯的二 次反應(yīng)顯微鏡截面積，且界面偏內(nèi)層，比例適中，內(nèi)、外層"面積"比例分別為（40~70); (30~60)，確保了該粘膠纖維產(chǎn)品具有高強、低伸的特點，同時還具有適當(dāng)?shù)奈?，纖維 親膚性具有顯著優(yōu)勢。
[0027]本發(fā)明方法是W天然纖維素材料為生產(chǎn)原料，制備獲得的粘膠纖維與棉纖、莫代 爾纖維等一樣，均為可降解的纖維材料，滿足人們對環(huán)保的要求。
[0028] 2、本發(fā)明設(shè)計合理，在相同粘膠纖維產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中，本發(fā)明從原料選取、制 備工藝改進(jìn)等方面，極大程度的降低粘膠纖維產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，本發(fā)明產(chǎn)品制備甲纖含量 比莫代爾要求低，因此可減少漿稍用量，降低原料成本；本發(fā)明優(yōu)化的酸浴組成和牽伸工 藝，能夠做到綜合平衡各個工序步驟的控制參數(shù)，并且適度，其售價與莫代爾纖維相比低 4000~5000元/噸，能大幅度降低下游原料使用成本，可用于家紡、無紡布等，特別是內(nèi)衣 W及面膜、濕紙巾等，為紡紗、織布等下游企業(yè)帶來更高附加值及廣闊的市場前景，顯著提 升企業(yè)的市場競爭力。
[0029] 3、為確保高強低伸粘膠纖維二次反應(yīng)界面具有適宜的皮層、巧層比例，本發(fā)明從 工藝技術(shù)出發(fā)，做到了改進(jìn)酸浴工藝，如降低硫酸濃度，反應(yīng)緩慢，提高皮層厚度；改變粘膠 指標(biāo)，如粘膠熟成度、甲纖含量、堿含量等指標(biāo)。
[0030] 4、與現(xiàn)有技術(shù)中的粘膠工藝相比，本發(fā)明制得的堿纖維素半纖維素含量低，我們 知道；半纖維素是指聚合度在50~200的0纖維素和聚合度< 50的丫纖維素，半纖維 素的影響只要有W下幾個方面；a.影響堿纖維素的均勻性；b.延長老成時間；C.半纖維素 的黃化速度比甲纖快，消耗一定量的二硫化碳，導(dǎo)致堿纖維素醋化減少，橫酸醋的溶解度降 低；d.影響粘膠的過濾，橫酸醋的溶解度降低，其末端潛在的醒基氧化成駿基與灰分中的 金屬離子如；亞鐵離子，鋪離子，巧離子，儀離子，形成粘性極強的絡(luò)合物，導(dǎo)致粘膠過濾困 難，產(chǎn)量低；e.半纖維素越多，粘膠纖維的物理機械性能越差。本發(fā)明通過礙磨機，可提前 對送入壓棒機的漿粥進(jìn)行研磨，研磨時間為10~40s，將研磨后的漿粥用壓棒機壓棒后，分 離獲得混合堿液和堿纖維素，混合堿液中含有半纖維素W及其他雜質(zhì)，經(jīng)粉碎機粉碎，壓棒 的倍數(shù)為2. 2~2. 8,粉碎度為120-180g/l，本發(fā)明通過管式礙磨機，可提前對送入壓棒機 的漿粥進(jìn)行礙壓，通過機械作用，可將纖維進(jìn)行撕裂和疏解，W提高漿粥的反應(yīng)性能，保證 粘膠纖維生產(chǎn)的順利進(jìn)行，與傳統(tǒng)粘膠纖維制備堿纖維素數(shù)據(jù)比較，本發(fā)明制得的堿纖維 素半纖更低，半纖含量^lOg/l，產(chǎn)品強度更高。
[0031] 5、本發(fā)明經(jīng)過大量研究，首次采用定向降聚工藝代替?zhèn)鹘y(tǒng)老成工藝，并得出具體 降聚參數(shù)，通過本發(fā)明加入氧氣進(jìn)行氧化降聚，降聚后，堿纖維素聚合度由650-1200降為 400-600,甲纖純度達(dá)到98. 0-98. 5%，甲纖含量比傳統(tǒng)工藝可提高2-3%。比傳統(tǒng)老成工藝減 少甲纖損失3-5%，分子降聚更加均勻、充分；降低生產(chǎn)成本。
[0032] 6、本發(fā)明的黃化及紡絲工藝更環(huán)保、節(jié)能，在大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)中，莫代爾生產(chǎn)黃 化時二硫化碳用量高達(dá)35%左右甲纖含量進(jìn)行計算)，而本發(fā)明黃化時二硫化碳用量僅 30%左右(對甲纖)，可有效降低成本和減少空氣污染； 莫代爾紡絲時酸浴采用高硫酸鋒、低硫酸鋼組合，高硫酸鋒會導(dǎo)水體重金屬污染嚴(yán)重， 而低硫酸鋼則會導(dǎo)致其酸浴蒸發(fā)結(jié)晶能耗高。本發(fā)明重新配伍酸浴組成，如一浴采用硫酸 90-120g/l，硫酸鋒8-15g/l，硫酸鋼220-280g/L組成，在保證酸浴效果的同時，完全顛覆了 傳統(tǒng)酸浴的高硫酸鋒、低硫酸鋼的組成成分，避免了水體重金屬污染及酸浴蒸發(fā)結(jié)晶的問 題； 7、在本發(fā)明的紡絲工藝中，絲束通過多浴、低酸、低鹽濕法紡絲技術(shù)，同時，結(jié)合逐級、 高牽伸技術(shù)進(jìn)行紡絲，一道牽伸率為50~100%、二道牽伸率為40~60%、S道牽伸率為5~ 15%，更有利于改善纖維的脆性，使纖維的伸度得到提高，表現(xiàn)在；濕狀態(tài)下產(chǎn)生5%伸長率 所需的強度> 0. 55cNAltex，干斷裂伸長率為11. 0~16. 0%。粘膠纖維較莫代爾纖維更具 可紡性，因此紡速可達(dá)50米左右/分鐘，而莫代爾只有30米左右/分鐘，生產(chǎn)效率高，降低 生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0033] 圖1為本發(fā)明所述高強低伸粘膠纖維的纖維切片橫截面。
[0034]圖2為莫代爾的纖維切片橫截面。
[00巧]圖3為天絲的纖維切片橫截面。
【具體實施方式】
[0036] 下面結(jié)合具體實施例詳細(xì)說明本發(fā)明。
[0037] 應(yīng)該指出，W下詳細(xì)說明都是示例性的，旨在對所要求的本發(fā)明提供進(jìn)一步的說 明，除非另有說明，本文使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語具有與本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技 術(shù)人員通常理解的相同含義。
[0038] 本發(fā)明W下實施例各指標(biāo)值測定按下述標(biāo)準(zhǔn)，適用于線密度范圍為0.8化ex~ 1. 67化ex粘膠纖維的測定； 指標(biāo)測定；干斷裂強度的測定方法是GB/T14337,濕斷裂強度的測定方法是GB/T14337,濕狀態(tài)下產(chǎn)生5%伸長率所需的強度是通過GB/T14337完成的，干斷裂伸長率的測 定方法是GB/T14337,線密度偏差率的測定方法是GB/T14335,長度偏差率的測定方法是 GB/T14336,超長纖維率的測定方法是GB/T14336,倍長纖維的測定方法是GB/T14336， 疵點的測定方法是GB/T14339,白度的測定方法是FZ/T50013,殘硫的測定方法是FZ/T 50014,徑向水膨潤度的測定方法是GB/T6503。
[0039] 實施例1 一種半消光高強低伸粘膠纖維的制備工藝，所述工藝步驟如下；先將漿稍原料經(jīng)過浸 潰、壓棒后除去堿液得到堿纖維素，然后將堿纖維素經(jīng)粉碎、撞揉、加純氧定向降聚后得到 甲基纖維素，甲基纖維素再經(jīng)黃化制得纖維素橫酸醋，纖維素橫酸醋加溶劑溶解后過濾、熟 成、脫泡制得紡絲液，紡絲液加入消光劑經(jīng)紡絲牽伸、精煉、烘干后得半消光高強低伸粘膠 纖維。隨機取樣檢測性能指標(biāo)，