°C保溫2小時進行煅燒處理，然后隨爐冷卻，得到高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維。
[0049]對比例2:
[0050]稱取PVP 1.5g和TEOS 5.0g溶解于8.5ml無水乙醇中，室溫下攪拌混合2小時后加入0.5g CTAB和2.0g尿素繼續(xù)強烈攪拌12h得到前軀體紡絲液。將前軀體紡絲液靜置后量取6ml注入塑料針管內，并置于微量注射栗上，設置注射速度為lml/h。金屬針頭作電紡絲陽極，錫箔作接收材料的陰極，陽極與陰極之間的距離為20cm，在20kV高壓下進行靜電紡絲，制備有機前驅體纖維。然后將有機前驅體纖維置于60°C恒溫烘干箱內，獲得固態(tài)有機前驅體纖維。最后將固態(tài)有機前驅體置于石英舟中，在空氣氣氛下于500°C保溫2小時進行煅燒處理，然后隨爐冷卻，得到高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維。
[0051]如圖所示，圖1、圖2和圖3為實施例1所制備的納米纖維材料在不同放大倍數(shù)下的典型掃描電鏡(SEM)圖，從圖可知，所制備的材料為兼具介孔和中空結構的納米纖維。圖4為其相應的X射線衍射譜圖(XRD)，結果顯示只有一個寬的衍射峰出現(xiàn)，表明所制備的介孔中空納米納米纖維為非晶的晶體結構。
[0052]圖5為實施例1所制備的納米纖維材料的氮吸脫附曲線，經計算分析其比表面積值為95.6m2/g。圖6為其對應的孔徑分布曲線，分析可得其平均孔徑值為10.2nm，證實了所合成材料的介孔構造。
[0053]圖7為實施例1所制備的納米纖維材料的透射電鏡(TEM)圖，進一步顯示了所合成的介孔納米纖維材料具有典型的中空結構。
[0054]圖8為實施例1所制備的納米纖維材料的能譜(EDS)圖，表明所制備的材料由C，Si，N，和O四種元素組成，結合圖4的XRD結果分析，表明圖9為所合成的介孔中空納米纖維為SiCN(O)非晶陶瓷材料。所相應的高分辨透射電鏡(HRTEM)，再次證實了所制備的纖維材料為無定形的非晶結構。
[0055]圖10和圖11為對比例I所制備的納米纖維材料在不同放大倍數(shù)下的典型掃描電鏡(SEM)圖。圖12為其對應的的能譜(EDS)圖，表明所制備的材料仍由C，Si，N，和O四種元素組成。對比實施例1的結果可知，在初始原料中尿素的量增加時，雖然仍可以實現(xiàn)中空結構的SiCN(O)介孔納米纖維非晶陶瓷材料的制備，但是觀察到大部分纖維已經出現(xiàn)塌陷，無法保持完整的纖維結構，說明尿素的含量對制備高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維非晶陶瓷材料至關重要。
[0056]圖13和圖14所示為對比例2所制備的納米纖維材料在不同放大倍數(shù)下的典型掃描電鏡(SEM)圖。圖15為其對應的的能譜(EDS)圖，表明所制備的材料仍由C，Si，N，和O四種元素組成。對比實施例1和對比例I的結果可知，在初始原料中過量的尿素加入時，最后通過煅燒處理所制備的材料盡管仍為SiCN(O)介孔非晶陶瓷材料，但是其纖維狀結構遭到了嚴重破壞，進一步說明適量的尿素對制備良好纖維狀結構介孔中空SiCN(O)非晶陶瓷材料至關重要。
[0057]實施例2與實施例1的區(qū)別僅在于，尿素的質量為0.75go
[0058]實施例3與實施例1的區(qū)別僅在于，尿素的質量為0.8g。
[0059]實施例4與實施例1的區(qū)別僅在于，尿素的質量為0.85go
[0060]實施例5與實施例1的區(qū)別僅在于，尿素的質量為0.9g。
[0061]實施例6與實施例1的區(qū)別僅在于，尿素的質量為0.95go
[0062]實施例7與實施例1的區(qū)別僅在于，尿素的質量為1.05g。
[0063]實施例8與實施例1的區(qū)別僅在于，尿素的質量為1.lg。
[0064]實施例9與實施例1的區(qū)別僅在于，尿素的質量為1.15g。
[0065]實施例10與實施例1的區(qū)別僅在于，尿素的質量為1.2g。
[0066]實施例11與實施例1的區(qū)別僅在于，尿素的質量為1.25g。
[0067]實施例12-22與實施例1-11的區(qū)別僅在于，PVP的質量為lg。
[0068]實施例23-33與實施例1_11的區(qū)別僅在于，PVP的質量為2g。
[0069]實施例34-44與實施例1_11的區(qū)別僅在于，PVP的質量為2.5g。
[0070]實施例45-88與實施例1-44的區(qū)別僅在于，TEOS的質量為4g。
[0071]實施例89-132與實施例1_44的區(qū)別僅在于，TEOS的質量為4.5g。
[0072]實施例133-176與實施例1_44的區(qū)別僅在于，TEOS的質量為5.5g。
[0073]實施例177-220與實施例1_44的區(qū)別僅在于，TEOS的質量為6g。
[0074]實施例221-264與實施例1_44的區(qū)別僅在于，TEOS的質量為7g。
[0075]實施例265-308與實施例1_44的區(qū)別僅在于，TEOS的質量為7.5g。
[0076]實施例309-616與實施例1_308的區(qū)別僅在于，靜電紡絲電壓為15kV，陰極與陽極的距離為15cm。
[0077]實施例617-924與實施例1_308的區(qū)別僅在于，靜電紡絲電壓為18kV，陰極與陽極的距離為18cm。
[0078]實施例925-1232與實施例1_308的區(qū)別僅在于，靜電紡絲電壓為22kV，陰極與陽極的距離為22cm。
[0079]實施例1233-1540與實施例1-308的區(qū)別僅在于，靜電紡絲電壓為25kV，陰極與陽極的距離為25cm。
[0080]實施例1541-3080與實施例1-1540的區(qū)別僅在于，煅燒溫度為450°C。
[0081]實施例3081-4620與實施例1-1540的區(qū)別僅在于，煅燒溫度為480°C。
[0082]實施例4621-6160與實施例1-1540的區(qū)別僅在于，煅燒溫度為520°C。
[0083]實施例6161-7700與實施例1-1540的區(qū)別僅在于，煅燒溫度為550°C。
[0084]實施例7701-15400與實施例1_7700的區(qū)別僅在于，煅燒保溫時間為lh。
[0085]實施例15401-23100與實施例1-7700的區(qū)別僅在于，煅燒保溫時間為1.5h。
[0086]實施例23101-30800與實施例1-7700的區(qū)別僅在于，煅燒保溫時間為2.5h。
[0087]實施例30801-38500與實施例1-7700的區(qū)別僅在于，煅燒保溫時間為3h。
[0088]鑒于本發(fā)明方案實施例眾多，各實施例實驗數(shù)據龐大眾多，不適合于此處逐一列舉說明，但是各實施例所需要驗證的內容和得到的最終結論均接近，故而此處不對各個實施例的驗證內容進行逐一說明，僅以實施例1作為代表說明本發(fā)明申請優(yōu)異之處。
[0089]本處實施例對本發(fā)明要求保護的技術范圍中點值未窮盡之處，同樣都在本發(fā)明要求保護的范圍內。
[0090]本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。
[0091]盡管對本發(fā)明已作出了詳細的說明并引證了一些具體實施例，但是對本領域熟練技術人員來說，只要不離開本發(fā)明的精神和范圍可作各種變化或修正是顯然的。
【主權項】
1.一種高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維的制備方法，其特征在于，所述制備方法為:將PVP、TEOS, CTAB和尿素溶于溶劑中形成前驅體紡絲液，前驅體紡絲液經靜電紡絲得到有機前驅體纖維后烘干獲得固態(tài)有機前驅體纖維，將固態(tài)有機前驅體纖維進行煅燒后得到高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維。2.根據權利要求1所述的一種高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維的制備方法，其特征在于，所述 PVP、TEOS, CTAB 和尿素的質量比為:(2-5): (8-15):1:(1.5-2.5)。3.根據權利要求2所述的一種高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維的制備方法，其特征在于，所述PVP、TEOS、CTAB和尿素的質量比為:3:10:1: 2。4.根據權利要求1所述的一種高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維的制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲電壓為15-25kV，陰極與陽極的距離為15-25cm。5.根據權利要求4所述的一種高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維的制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲電壓為20kV，陰極與陽極的距離為20cm。6.根據權利要求1所述的一種高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維的制備方法，其特征在于，所述煅燒溫度為450-550°C，保溫時間為l_3h。7.根據權利要求6所述的一種高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維的制備方法，其特征在于，所述煅燒溫度為50(TC，保溫時間為2h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維的制備方法，屬于陶瓷材料制備技術領域。該制備方法為：將PVP、TEOS、CTAB和尿素溶于溶劑中形成前驅體紡絲液，前驅體紡絲液經靜電紡絲得到有機前驅體纖維后烘干獲得固態(tài)有機前驅體纖維，將固態(tài)有機前驅體纖維進行煅燒后得到高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維。本發(fā)明高純度SiCN(O)中空介孔納米纖維的制備方法的設備和工藝簡單、可控，并具有很好的可重復性。
【IPC分類】C04B35/626, D01D5/247, D01F9/10, C04B35/597, D01D5/00
【公開號】CN105019058
【申請?zhí)枴緾N201510390374
【發(fā)明人】楊為佑, 侯慧林
【申請人】寧波工程學院
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年7月1日