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一種靜電紡木質(zhì)素/醋酸纖維素微納米復(fù)合材料的制備方法

文檔序號(hào):9321417閱讀:1818來源:國(guó)知局
一種靜電紡木質(zhì)素/醋酸纖維素微納米復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種靜電紡木質(zhì)素/醋酸纖維素微納米復(fù)合材料的制備方法,屬于吸附材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]稗草是一種一年生草本植物,稗草和稻子外形極為相似。稗草長(zhǎng)在稻田里、沼澤、溝渠旁、低洼荒地。形狀似稻但葉片毛澀,顏色較淺。稗草與稻子共同吸收稻田里養(yǎng)份,因此稗草是稻田里的惡性雜草。稗草莖桿中含有豐富的纖維素,利用稗草為原料提取植物纖維是對(duì)其廢物利用的一個(gè)良好途徑。
[0003]纖維素和木質(zhì)素均為植物界儲(chǔ)量居于前列的天然高分子,具有可再生、良好生物降解性等特點(diǎn)。以靜電紡絲法制備得到的木質(zhì)素/纖維素納米纖維應(yīng)不僅具備兩者的優(yōu)勢(shì)還應(yīng)具有新的性能,如力學(xué)性能等。
[0004]木質(zhì)素中含有酚羥基、醇羥基、羰基、羧基、甲氧基、共軛雙鍵等多種功能基團(tuán)或化學(xué)鍵,且存在酚型和非酚型的芳香環(huán)。越來越多的研究表明,木質(zhì)素及其生物可用于吸附金屬陽(yáng)離子,也可用于吸附水中的陰離子。醋酸纖維素作為多孔膜材料,
具有選擇性高、透水量大、加工簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
[0005]木質(zhì)素結(jié)構(gòu)復(fù)雜,存在成絲性不好,且所成絲力學(xué)性能較差等缺點(diǎn),限制了木質(zhì)素納米纖維的應(yīng)用。通過添加成絲性好、且力學(xué)性能優(yōu)越的醋酸纖維(CA),利用混紡的方法制備得到木質(zhì)素/醋酸纖維素混合纖維不僅提高了純木質(zhì)素的可紡性及纖維的力學(xué)性能,而且具備生物可降解性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對(duì)目前木質(zhì)素結(jié)構(gòu)復(fù)雜,存在成絲性不好,且所成絲力學(xué)性能較差等缺點(diǎn),限制了木質(zhì)素納米纖維的應(yīng)用的現(xiàn)狀,提供了一種靜電紡木質(zhì)素/醋酸纖維素微納米復(fù)合材料的制備方法,該方法是以稗草秸桿為原料,經(jīng)過粉碎,活化等預(yù)處理脫除秸桿表面木素,再用醋酸作溶劑,醋酸酐作乙酰化劑,硫酸作催化劑對(duì)稗草秸桿乙?;幚?,再用溶劑抽提分離得到醋酸纖維素,配以木質(zhì)素和乙酸以及四氫呋喃混合均勻制成紡絲液,經(jīng)高壓靜電紡絲裝置噴絲固化最終得到一種靜電紡木質(zhì)素/醋酸纖維素微納米復(fù)合材料。
[0007]為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)取稗草秸桿在烈日下曝曬2?3天,將其投入氣流粉碎機(jī)粉碎成I?3cm的小段,之后將秸桿碎片用蒸汽爆破機(jī)進(jìn)行活化處理,剝離秸桿中的木素,使原料撕裂為細(xì)小纖維;
(2)取200?300g上述活化后的稗草秸桿放入100mL的燒杯中,加入200?300mL醋酸和300?400mL醋酸酐,用低速攪拌機(jī)在100?200r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3?5min,之后加入5?7mL質(zhì)量濃度為80%的硫酸溶液作催化劑,油浴升溫至110?130°C,置于磁力攪拌機(jī)上攪拌反應(yīng)2?3h,攪拌轉(zhuǎn)速為60?120r/min,對(duì)稗草稻桿進(jìn)行乙酰化處理;
(3)將上述乙?;蟮幕旌弦旱谷肱P式高速離心機(jī),以8000?11000r/min的轉(zhuǎn)速離心15?20min,分離得上清液,向上清液中加入50?10mL蒸餾水后產(chǎn)生沉淀,用布氏漏斗抽濾得到沉淀,用去離子水沖洗至pH為6?7后,放入真空干燥器干燥;
(4)將干燥后的沉淀物放入索式抽提器,并連接收集瓶,往收集瓶中加入瓶體積2/3的丙酮,進(jìn)行冷凝回流,抽提6?12h后,過濾得到沉淀物,放入烘箱在70?80°C下干燥,過100?200目鋼篩即得醋酸纖維素;
(5)按體積比為1:1分別量取100?200mL乙酸和四氫呋喃倒入500mL燒杯中攪拌均勻,再將20?30g制得的醋酸纖維素倒入乙酸和四氫呋喃混合溶劑中使其充分溶解,再取10?20g木質(zhì)素粉末溶于100?200mL醋酸中,按質(zhì)量比為8:2稱取木質(zhì)素溶液和醋酸纖維素溶液,放在漩渦混合器上振蕩混合20?30min得到紡絲液;
(6)將上述制得的紡絲液放入高壓靜電紡絲裝置貯液槽中,啟動(dòng)高壓靜電發(fā)生器,將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出,噴出的紡絲液射流被固化形成納米纖維,以無(wú)序狀排列在收集板上,形成類似無(wú)紡布狀的纖維膜材料,即一種靜電紡木質(zhì)素/醋酸纖維素微納米復(fù)合材料。
[0008]所述的紡絲射流固化方法是以硫酸和硫酸鈉按質(zhì)量比為5:1配成的水溶液作為凝固浴,將紡絲射流固化。
[0009]本發(fā)明的應(yīng)用方法為:取本發(fā)明制得的微納米復(fù)合材料制成過濾網(wǎng),安置在污水廠二沉池的進(jìn)水管中,每隔20?30cm設(shè)置一層濾網(wǎng),共設(shè)置3?5層,當(dāng)待處理的污水通過進(jìn)水管的濾網(wǎng)時(shí),污水中的重金屬離子被本發(fā)明制得的復(fù)合材料濾網(wǎng)吸附,以達(dá)到污水凈化的目的,經(jīng)檢測(cè)金屬離子去除率達(dá)到80%以上。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
(1)利用有害植物稗草作原料,實(shí)現(xiàn)了廢物的利用;
(2)本發(fā)明制作的復(fù)合材料吸附性能優(yōu)異,具有生物可降解性,對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
【具體實(shí)施方式】
[0011]取稗草秸桿在烈日下曝曬2?3天,將其投入氣流粉碎機(jī)粉碎成I?3cm的小段,之后將秸桿碎片用蒸汽爆破機(jī)進(jìn)行活化處理,剝離秸桿中的木素,使原料撕裂為細(xì)小纖維;取200?300g上述活化后的稗草秸桿放入100mL的燒杯中,加入200?300mL醋酸和300?400mL醋酸酐,用低速攪拌機(jī)在100?200r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3?5min,之后加入5?7mL質(zhì)量濃度為80%的硫酸溶液作催化劑,油浴升溫至110?130°C,置于磁力攪拌機(jī)上攪拌反應(yīng)2?3h,攪拌轉(zhuǎn)速為60?120r/min,對(duì)稗草秸桿進(jìn)行乙酰化處理;將上述乙酰化后的混合液倒入臥式高速離心機(jī),以8000?11000r/min的轉(zhuǎn)速離心15?20min,分離得上清液,向上清液中加入50?10mL蒸餾水后產(chǎn)生沉淀,用布氏漏斗抽濾得到沉淀,用去離子水沖洗至pH為6?7后,放入真空干燥器干燥;將干燥后的沉淀物放入索式抽提器,并連接收集瓶,往收集瓶中加入瓶體積2/3的丙酮,進(jìn)行冷凝回流,抽提6?12h后,過濾得到沉淀物,放入烘箱在70?80°C下干燥,過100?200目鋼篩即得醋酸纖維素;按體積比為I: I分別量取100?200mL乙酸和四氫呋喃倒入500mL燒杯中攪拌均勻,再將20?30g制得的醋酸纖維素倒入乙酸和四氫呋喃混合溶劑中使其充分溶解,再取10?20g木質(zhì)素粉末溶于100?200mL醋酸中,按質(zhì)量比為8:2稱取木質(zhì)素溶液和醋酸纖維素溶液,放在漩渦混合器上振蕩混合20?30min得到紡絲液;將上述制得的紡絲液放入高壓靜電紡絲裝置貯液槽中,啟動(dòng)高壓靜電發(fā)生器,將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出,噴出的紡絲液射流被固化形成納米纖維,以無(wú)序狀排列在收集板上,形成類似無(wú)紡布狀的纖維膜材料,即一種靜電紡木質(zhì)素/醋酸纖維素微納米復(fù)合材料。
[0012]所述的紡絲射流固化方法是以硫酸和硫酸鈉按質(zhì)量比為5:1配成的水溶液作為凝固浴,將紡絲射流固化。
[0013]本發(fā)明的應(yīng)用方法為:取本發(fā)明制得的微納米復(fù)合材料制成過濾網(wǎng),安置在污水廠二沉池的進(jìn)水管中,每隔20?30cm設(shè)置一層濾網(wǎng),共設(shè)置3?5層,當(dāng)待處理的污水通過進(jìn)水管的濾網(wǎng)時(shí),污水中的重金屬離子被本發(fā)明制得的復(fù)合材料濾網(wǎng)吸附,以達(dá)到污水凈化的目的,經(jīng)檢測(cè)金屬離子去除率達(dá)到80%以上。
[0014]實(shí)例I
取稗草秸桿在烈日下曝曬2天,將其投入氣流粉碎機(jī)粉碎成Icm的小段,之后將秸桿碎片用蒸汽爆破機(jī)進(jìn)行活化處理,剝離秸桿中的木素,使原料撕裂為細(xì)小纖維;取200上述活化后的稗草秸桿放入100mL的燒杯中,加入200mL醋酸和300mL醋酸酐,用低速攪拌機(jī)在100r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌3min,之后加入5mL質(zhì)量濃度為80%的硫酸溶液作催化劑,油浴升溫至110°C,置于磁力攪拌機(jī)上攪拌反應(yīng)2h,攪拌轉(zhuǎn)速為60r/min,對(duì)稗草稻桿進(jìn)行乙?;幚?;將上述乙?;蟮幕旌弦旱谷肱P式高速離心機(jī),以8000r/min的轉(zhuǎn)速離心15min,分離得上清液,向上清液中加入50mL蒸餾水后產(chǎn)生沉淀,用布氏漏斗抽濾得到沉淀,用去離子水沖洗至PH為6后,放入真空干燥器干燥;將干燥后的沉淀物放入索式抽提器,并連接收集瓶,往收集瓶中加入瓶體積2/3的丙酮,進(jìn)行冷凝回流,抽提6h后,過濾得到沉淀物,放入烘箱在70°C下干燥,過100目鋼篩即得醋酸纖維素;按體積比為1:1分別量取10mL乙酸和四氫呋喃倒入500mL燒杯中攪拌均勻,再將20g制得的醋酸纖維素倒入乙酸和四氫呋喃混合溶劑中使其充分溶解,再取1g木質(zhì)素粉末溶于10mL醋酸中,按質(zhì)
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